סינתזה והערכות ביצועים של ZnCoS/ZnCdS עם מבנה גביש תאום עבור פוטו-קטליזה רב-תכליתית של חמצון חיזור ביישומי אנרגיה

הצוות שלנו חוקר ננו-מבנים היברידיים לאנרגיה נקייה וסביבות, תוך התמקדות במנגנונים ננו-קטליטיים לשיפור יעילות, סלקטיביות ויכולת הרחבה בהמרה סולארית לכימית ובשיקום סביבתי באמצעות פוטוקטליזה ואלקטרוקטליזה. ההתקדמות האחרונה כוללת ננו-חומרים דו-ממדיים, ננו-קומפוזיטים מבוססי פחמן והטרוג'נקושנים מבוססי מטאביסולפיט ליישומי פוטו-רדוקס בהתפתחות מימן, המרת CO2, שיקום פלסטיק וסינתזה אורגנית, ובכך משפרים את היעילות והקיימות בין סולארי לכימיקלים. עבודתי התמקדה ביצירת ננו-זרזים מתקדמים לפוטוסינתזה מלאכותית וקטליזה פוטותרמית, תוך השגת שיפורים משמעותיים בייצור מימן וגזים סינגטיסטיים מונעי שמש, תוך סיבוב הכימיה הבסיסית של פני השטח ומנגנוני התגובה שמניעים המרות אנרגיה ברות קיימא.

הפרוטוקול שלנו מנצל גופרית נחושת אבץ על פני גופרית קדמיום אבץ בין חיבורי זריקה מהירה, וורציט ואבלבלנד ומאגרי אלקטרונים גופריתי נחושת אבץ, ומאפשר הפרדות מטען משופרות, ניצול אור נראה, והתפתחות מימן דו-פונקציונלית וייצור בנזאלדהיד ביעילות משופרת משמעותית. המחקר העתידי שלי מתמקד בתכנון פוטוקטליזטורים ואלקטרוקטליזטורים מתקדמים להמרת פחמן חד-חמצני, המרת מתאן, טרנספורמציה של ניטראט לאמוניה, ייצור ואחסון מימן, המרת ביומסה ומיחזור פלסטיק, במטרה להשיג יישומים סולאריים לכימיים בקנה מידה רחב, יעיל ובר קיימא ביעילות של מעל 5%. כדי להתחיל, הניחו בקבוק בנפח 100 מיליליטר על משטח העבודה ושפכו לתוכו 40 מיליליטר של תמיסת אתילן גליקול. באמצעות מרית, הוסף לתמיסה אצטט אבץ דיהידרט, קובלט אצטט טטרהידרט ותיאואצטמיד.

חשוף את התמיסה לטיפול אולטרסוני למשך 30 דקות. לאחר מכן ערבבו ברצף במשך ארבע שעות בטמפרטורת הסביבה. העבר את התערובת המתקבלת לאוטוקלאב סינתטי מצופה פולימר נירוסטה בנפח 100 מיליליטר.

לאחר מכן מעבירים את התמיסה לתנור מחומם מראש וחממו ב-180 מעלות צלזיוס למשך 12 שעות. באמצעות צנטריפוגה, אספו את המשקע האפור הכהה. לאחר מכן, שטפו את המשקעים שלוש פעמים, כל פעם עם מים דה-יוניים ואתנול.

ייבשו את הדגימה האפורה הכהה השטופה בתנור ללילה בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס כדי לקבל אבקת אבץ אפורה כהה עם קובלט סולפיד. כדי לסנתז אבץ קדמיום סולפיד, שופכים 40 מיליליטר מים דה-יוניים לתוך של 100 מיליליטר. באמצעות מרית, מוסיפים דיהידרט אצטט אבץ, דיהידרט אצטט קדמיון, הידראט סולפיד נתרן ותיאואצטמיד לתמיסה.

חשפו את התמיסה לטיפול אולטרסוני למשך 30 דקות, ולאחר מכן ערבבו במשך שלוש שעות בטמפרטורת הסביבה. לאחר מכן, הוסיפו 0.2 תמיסת נתרן הידרוקסיד מימית טיפילה לתמיסה המעורבבת כדי להתאים את ה-pH ל-7.0. העבר את התמיסה המותאמת לאוטוקלאב פולימר סינתטי מצופה נירוסטה בנפח 100 מיליליטר.

לאחר מכן, מניחים את התמיסה בתנור וחממו אותה ב-180 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות. באמצעות צנטריפוגה, אוספים את המשקע הצהוב, ואז שטפו את המשקע שלוש פעמים כל אחד עם מים דה-יוניים ואתנול. העבר את המשקע הצהבהב השטוף לתנור וייבש אותו ללילה בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס כדי לקבל אבקה מוצקה עם אבץ קדמיום סולפיד.

כדי לסנתז את הפוטוקטליזטור, יש להמיס 4 מיליגרם אבץ קובלט סולפיד ו-0.196 גרם אבץ קדמיום סולפיד ל-40 מיליליטר מים דה-יוניים. לאחר אולטרסוניקציה, אספו את המשקע הצהבהב, ואז שטפו את הדגימה שלוש פעמים, כל אחת עם מים דה-יוניים ואתנול. העבר את המשקע הצהבהב השטוף לתנור וייבש אותו ללילה בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס.

המוצר הסופי הוא אבקה מוצקה של אבץ קובלט צהבהב ואבץ קדמיום סולפיד. הוסיפו 20 מיליגרם מהפוטוקטליזטור המסונתז ו-60 מיליליטר תמיסת אלכוהול בנזיל מימית לתוך של 100 מיליליטרים. הכניסו את הכוסית לחומר ניקוי אולטרסוני ובצעו אולטרסוניקציה למשך 30 דקות.

לאחר מכן, העבר את התמיסה לתא ריאקטור עליון בעל שלושה צווארים והכנס מוט ערבוב מגנטי. שמרו על התמיסה תחת ערבוב איטי לאורך כל תהליך התגובה. לאחר מכן, חבר מלכודת לחות לצד המורד של תא הכור.

לאחר מכן, חבר את היציאה לכניסת לולאת דגימת הגז של מערכת הכרומטוגרפיה של הגז. בנוסף, חבר את יציאת לולאת דגימת הגז לכניסת תא הכור ליצירת מערכת סיבוב גז סגורה. אטום את הכור עם חלון זכוכית.

לאחר מכן, פנו גז חנקן בקצב זרימה של 50 מיליליטר לדקה דרך הכור למשך 30 דקות כדי להסיר את כל האוויר שבתוכו. עכשיו, הפעל את המשאבה הפריסטלטית וקבע את קצב הזרימה ל-20 מיליליטר לדקה כדי להזרימום את גז החנקן בתוך מערכת סירקולציית הגז הסגורה. הדליקו את מנורת הקסנון ב-15 וולט ומקמו אותה כך שהאור יעבור דרך חלון הזכוכית ויגיע לתמיסה בתוך הכור.

לאחר סיום התגובה, באמצעות מסנן מזרק ניילון של 0.22 מיקרומטר, מסננים מיליליטר אחד מהמתלה. מדלל את המתלה המסונן במים דה-יוניים ביחס של 1 ל-9. לבסוף, יש להשתמש במערכת כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים המצוידת בגלאי מערך פוטודיאודות ועמוד אנגסטרום בעל ביצועים גבוהים של 100.

תמונות מיקרוסקופ אלקטרוני ברזולוציה גבוהה אישרו את הקיום המשותף של פאזות האבץ והוורציט בסולפיד קדמיום אבץ, וגבול אינטרפאזה הבחין בבירור בין שני התחומים הקריסטליים. מבנה הבין-פאזה של גופרית קובלט אבץ וגופרית קדמיום אבץ נצפתה בבירור, מה שהדגים את השילוב המוצלח של גופרית קובלט אבץ על פאזות האבץ והוורציט של אבץ קדמיום סולפיד. ספקטרום הספיגה הנראית ב-UV הראה כי לקדמיום גופריתי אבץ יש ספיגה גבוהה יותר באזור הנראה בהשוואה לאבץ קובלט גופריתי, וגופרית הקובלט ואבץ קדמיום גופרית הטרוג'נק הציגו הספיגה מעט משופרת לעומת אבץ קדמיום סולפיד בלבד.

פער הפס האופטי של גופרית קדמיום אבץ חושב כ-2.49 אלקטרון בהתבסס על ניתוח גרף טוק. איזותרמים של ספיחה/ספיגה של חנקן חשפו כי דגימות גופרית קובלט אבץ וגופרת קדמיום אבץ הראו תכונות מזופוריות, עם עלייה חדה בספיגה בלחץ יחסי קרוב ל-1.0. התפלגות גודל הנקבוביות של גופרית קובלט אבץ וסולפיד קדמיום אבץ הייתה מרוכזת בעיקר בין 25 ל-35 ננומטרים, מה שמאשר את אופיו המזופורי של החומר.