Stechiometria, resa del prodotto e reagenti limitanti

Fonte: Smaa Koraym presso la Johns Hopkins University, MD, USA

1. Sintesi del cloruro di nichel tris(etilendiammina)Expand

   In questo laboratorio, combinerai cloruro di nichel esaidrato ed etilendiammina in acqua per produrre cloruro di nichel tris(etilendiammina). Quando il cloruro di nichel esaidrato si dissolve in acqua, si riorganizza per diventare il catione esaacquanichel e due anioni cloruro.

   L'aggiunta di etilendiammina provoca lo scambio di tre molecole di etilendiammina con le sei molecole d'acqua. Questo accade generalmente una molecola di etilendiammina alla volta. Quindi, il complesso di nichel passerà attraverso gli intermedi di nichel tetraaquaetilendiammina blu chiaro e diacquabisetilendiammina nichel blu scuro prima di formare il prodotto di cloruro di nichel tris (etilendiammina) viola.

   Sulla base di questo processo speciale, potresti intuire che il cloruro di nichel esaidrato sarà il tuo reagente limitante. Verificherai questa ipotesi utilizzando le quantità dei reagenti che hai aggiunto durante la reazione per determinare la resa teorica. Farai anche precipitare il prodotto dalla soluzione e misurerai la massa. Una volta che si conosce il reagente limite e la massa del prodotto finale, è possibile calcolare la resa recuperata.

   Prima di iniziare l'esperimento, crea una tabella nel tuo quaderno di laboratorio con la quantità di soluzione di etilendiammina aggiunta e il colore della tua soluzione di reazione. Includi una linea per il colore iniziale della soluzione. Aggiungerai 20 ml di etilendiammina al 25% in volume, 1 ml alla volta. In questo modo monitorerai l'andamento della tua reazione.

   Tabella 1: Cambiamenti di colore nella soluzione di reazione con etilendiammina

   Volume 25% Etilendiammina Aggiunto	Colore della soluzione
   0 ml
   1 ml
   2 ml
   3 ml
   4 ml
   5 ml
   6 ml
   7 ml
   8 ml
   9 ml
   10 ml
   11 ml
   12 mL
   13 ml
   14 ml
   15 ml
   16 ml
   17 ml
   18 ml
   19 ml
   20 ml

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   • Indossa un camice da laboratorio, occhiali di sicurezza a prova di schizzi e un paio di guanti usa e getta. nota: Il cloruro di nichel è tossico e irritante, quindi prestare attenzione quando lo si maneggia. L'etilendiammina è tossica, quindi non scoprirla finché non l'hai inserita nella cappa aspirante.
   • Porta un becher da 100 ml su una bilancia analitica per misurare il cloruro di nichel esaidrato.
   • Prendi una barca per pesare sulla bilancia analitica e poi usa la spatola per misurare 4,5 – 5 g di cloruro di nichel esaidrato. nota: Questo composto è igroscopico, il che significa che può assorbire una grande quantità di acqua dall'atmosfera. Lavora rapidamente per ottenere una misurazione accurata, quindi chiudi bene il contenitore.
   • Una volta che hai tra 4,5 e 5 g, registra rapidamente la massa nel tuo quaderno.

     Tabella 2: Determinazione del numero di moli di reagenti

     NiCl2•6H20
     Massa (g)
     H2O aggiunto (mL)
     Massa molare (g/mol)	237.69
     Numero di moli
     C2H8N2
     Volume aggiunto del 25% v/v C2H8N2 (mL)
     Volume effettivo di C2H8N2 (mL)
     Densità (g/mL)	0.8995
     Massa (g)
     Massa molare (g/mol)	60.0989
     Numero di moli (mol)

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   • Versa il cloruro di nichel esaidrato nel tuo becher da 100 ml. Pulisci la spatola con una salvietta da laboratorio per la persona successiva e smaltisci la navicella di pesatura e la salvietta da laboratorio secondo le politiche del tuo istituto per lo smaltimento dei rifiuti di nichel.
   • Misura 5 ml di acqua deionizzata e versala nel becher. Mescolare la miscela con la bacchetta di vetro per sciogliere il cloruro di nichel esaidrato, formando così una soluzione verde limpida di cloruro di esaacquanichel.
   • Se il composto non si dissolve completamente, aggiungi 1 mL di acqua deionizzata e continua a mescolare. Se dopo cinque minuti non è ancora sciolto, aggiungere un altro ml di acqua. nota: Fai attenzione a non aggiungere più acqua del necessario, perché l'acqua in eccesso renderà più difficile far precipitare il prodotto in seguito.
   • Una volta che hai preparato la tua soluzione di cloruro di esaaquanichel, registra la quantità di acqua che hai usato nel tuo quaderno di laboratorio e annota il colore della tua soluzione prima dell'aggiunta di etilendiammina.
   • Ottieni 20 ml di una soluzione di etilendiammina al 25% in volume in acqua deionizzata dal tuo istruttore. Questa soluzione le verrà somministrata in un bicchiere coperto.
   • Con la pipetta di plastica usa e getta, aggiungi l'etilendiammina alla soluzione di cloruro di esaaquanichel, 1 ml alla volta, mescolando la soluzione con l'asta di vetro dopo ogni aggiunta. Registrare i cambiamenti di colore della soluzione. nota: La soluzione cambierà dal verde al blu, poi al blu scuro e infine al viola. Questa reazione è veloce, quindi una volta aggiunta tutta l'etilendiammina, avrai una soluzione del tuo prodotto tris(etilendiammina)cloruro di nichel in acqua.
   • Misura 10 ml di acetone con il cilindro graduato. Versare l'acetone nel becher della soluzione viola di cloruro di tris(etilendiammina) nichel e mescolare con la bacchetta di vetro per mescolare accuratamente l'acetone nella soluzione. nota: Il cloruro di tris(etilendiammina) nichel è solubile in acqua, ma insolubile in acetone. L'aggiunta di acetone alla soluzione acquosa del prodotto rende più favorevole la precipitazione del prodotto.
   • Aggiungi 50 mL di acetone totale alla soluzione di cloruro di nichel tris(etilendiammina) in questo modo, 10 mL alla volta. nota: Se non vedi alcun solido dopo aver aggiunto 50 ml di acetone, usa l'asta di vetro per graffiare delicatamente la superficie interna del becher. Questo aiuterà le precipitazioni perché i solidi si formano più facilmente su superfici ruvide.
   • Una volta che il solido inizia a formarsi, rimuovi l'asta di vetro e lascia il bicchiere indisturbato nella cappa per 5 minuti. Nota: Mescolare o agitare la soluzione a questo punto può incoraggiare il solido a ridissolversi.
   • Durante quel periodo, raccogli circa 600 ml di ghiaccio tritato in un becher da 800 ml. Aggiungi acqua di rubinetto o acqua dolce quanto basta al becher per riempire gli spazi tra il ghiaccio, ma non abbastanza da far sì che il ghiaccio inizi a galleggiare su uno strato d'acqua. Questo bagno di ghiaccio fornisce un raffreddamento più uniforme rispetto al solo ghiaccio.
   • Una volta che il tuo becher di prodotto precipitante è rimasto indisturbato per 5 minuti, posizionalo con cura nel bagno di ghiaccio. nota: Assicurarsi che il bagno di ghiaccio sia superiore al livello della soluzione viola ma inferiore alla parte superiore del becher da 100 ml.
   • Lascia riposare questa soluzione nel bagno di ghiaccio per 15 – 20 minuti. Il raffreddamento della soluzione riduce la solubilità del prodotto, incoraggiando ancora più precipitazioni.
   • Mentre aspetti, porta un tovagliolo di carta al cappuccio per asciugare l'acqua quando rimuovi il becher dal bagno di ghiaccio.
2. Precipitazione del cloruro di nichel tris(etilendiammina)Expand
   • Pesa una carta da filtro in una barca di pesa pulita e tarata e registra la massa sul tuo quaderno.

     Tabella 3: Determinazione della resa percentuale

     [Ni(en)3]Cl2
     Cartada filtro di massa (g)
     Massa(prodotto + carta da filtro) (g)
     Prodotto di massa (g)
     Massa molare (g/mol)	309.893
     Resa effettiva (mol)
     Resa teorica (mol)
     Rendimento percentuale (recuperato)

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   • Etichetta un becher da 800 ml come 'rifiuto organico che contiene nichel e acqua'.
   • Attacca un tubo di silicone all'aspirapolvere domestico nella cappa aspirante e nel braccio laterale di una fiaschetta Büchner. Fissare il pallone in posizione verticale nel cofano e posizionare un adattatore per filtro in gomma nel collo del pallone.
   • Imposta un imbuto Büchner nell'adattatore e posiziona la carta da filtro nell'imbuto Büchner. Bagnare la carta da filtro con acqua deionizzata quanto basta per sigillarla contro la superficie dell'imbuto Büchner.
   • Accendi la pompa del vuoto. Prelevare la miscela di prodotto dal bagno di ghiaccio e versare il prodotto nell'imbuto. Usa un poliziotto di gomma per trasferire il precipitato nell'imbuto.
   • Una volta che l'ultima soluzione è stata tirata nel pallone, spegni la pompa del vuoto. Separare delicatamente l'imbuto Büchner dall'adattatore per rompere la chiusura del vuoto.
   • Solleva l'imbuto Büchner e l'adattatore dalla fiaschetta. Allentare la pinza e versare la soluzione dal pallone nel becher dei rifiuti. nota: Fare attenzione a non far entrare alcuna soluzione nel tubo del vuoto.
   • Ri-clamp il pallone e sistemare l'adattatore e l'imbuto nel pallone.
   • Usa il poliziotto di gomma per rompere delicatamente il prodotto incrostato senza strappare la carta da filtro. Centra il prodotto nell'imbuto il più possibile.
   • Misura circa 5 ml di acetone con il cilindro graduato da 10 ml. Versare l'acetone lungo i lati del becher e poi versare il risciacquo nell'imbuto. Raschiare il solido rimanente dal becher nell'imbuto con il poliziotto di gomma. Ripetere se necessario se rimane del solido nel becher.
   • Misura altri 5 ml di acetone, versalo nell'imbuto e lascia riposare la miscela per 5 minuti. Ciò consente all'acqua in eccesso e all'etilendiammina attaccata al prodotto di dissolversi nell'acetone.
   • Dopo 5 minuti, accendi brevemente l'aspirapolvere per tirare l'acetone nel pallone. Rompere il vuoto e ripetere l'immersione del prodotto solido in 5 ml di acetone per 5 minuti in questo modo, altre due volte. nota: È importante rompere il prodotto in modo che sia completamente imbevuto di acetone. Lavare bene il prodotto è fondamentale per un calcolo accurato della resa.
   • Dopo aver tirato il lavaggio finale con acetone nel pallone, posiziona un tappo di gomma sopra l'imbuto e lascia l'apparecchio sotto vuoto per 5 minuti per asciugare il prodotto il più possibile.
   • Mentre il prodotto si asciuga, etichetta un becher da 400 ml con la formula chimica del prodotto. Dopo 5 minuti, spegnere il vuoto e rimuovere delicatamente il tappo dall'imbuto e l'imbuto dal pallone per rompere il sigillo del vuoto. Trasferire con cautela l'imbuto con il prodotto solido nel becher da 400 ml.
   • Lasciare asciugare il prodotto nella cappa aspirante per 2 – 3 giorni.
   • Ricordati di ripulire lo spazio di lavoro prima di partire. Smaltire la pipetta di plastica nella spazzatura del laboratorio.
   • Pulisci il materiale da laboratorio che non è entrato in contatto con complessi di nichel, come i cilindri graduati, secondo le procedure standard del tuo laboratorio. nota: Potrebbe essere necessario smaltire separatamente i rifiuti organici o acquosi standard, a seconda delle esigenze dell'istituto. In tal caso, gettare il filtrato e qualsiasi altro rifiuto organico di nichel in un contenitore designato.
   • Una volta che il prodotto si è asciugato per 2 – 3 giorni, portalo a una bilancia analitica. Tarare una barca per pesare, quindi trasferirvi la carta da filtro contenente il prodotto.
   • Raschiare qualsiasi prodotto rimanente dall'imbuto usando un poliziotto di gomma e misurare la massa del prodotto finale. Registra la massa nel tuo quaderno di laboratorio.
   • Smaltisci il prodotto solido nel contenitore opportunamente contrassegnato. Gettare la carta da filtro e la navicella di pesatura nel cestino approvato. Pulire il becher utilizzando la procedura appropriata per la vetreria utilizzata con un composto di nichel.
3. RisultatiEspandi
   • Bilancia l'equazione chimica per questa reazione. Considera l'etilendiammina e l'acqua come unità, perché queste molecole sono invariate in questo tipo di reazione.
   • Calcola le moli di ogni reagente che hai usato e applica queste relazioni stechiometriche per trovare la resa teorica per ogni quantità iniziale. Il reagente che produce una resa teorica inferiore è il reagente limitante.

     Tabella 4: Determinazione del reagente limitante

     	Reagente limitante NiCl2•6H20	Reagente limitante C2H8N2
     Massa molare del prodotto (g/mol)	309.893	309.893
     Reagente (mol)
     Rapporto molare
     Resa teorica (mol)

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     Il cloruro di nichel esaidrato era il reagente limitante in questa reazione. Mentre era necessario solo un rapporto molare 3:1 tra etilendiammina e cloruro di nichel esaidrato per produrre cloruro di nichel tris(etilendiammina), il rapporto effettivo era di circa 3,6:1 a 4:1, a seconda della quantità di cloruro di nichel esaidrato aggiunta.
     
     La tabella dei cambiamenti di colore fornisce alcune prove qualitative di ciò. La soluzione è diventata blu chiaro intorno a un rapporto molare 1:1 di etilendiammina e nichel, blu scuro intorno a un rapporto 2:1 e viola intorno a un rapporto 3:1. Ciò corrisponde a complessi di nichel con 1, 2 e 3 molecole di etilendiammina, rispettivamente. Pertanto, non vedresti chiaramente quel colore viola se avessi molto più nichel del necessario. In questo speciale tipo di reazione, il nichel deve essere il reagente limitante per essere sicuri di realizzare il prodotto desiderato.
   • Calcola la resa recuperata, che è il rapporto tra la resa effettiva e la resa teorica, in base alla quantità di reagenti limitanti che hai aggiunto.
     
     Se la tua percentuale di rendimento è inferiore al 95% o superiore al 100%, considera come hai eseguito l'esperimento. L'aggiunta di troppa acqua o il non lasciare raffreddare il prodotto per almeno 15 minuti rende più difficile il recupero di tutto il prodotto realizzato. Un lavaggio insufficiente nell'acetone lascerà acqua ed etilendiammina in più nel prodotto. Registrare accuratamente le azioni nel taccuino di laboratorio durante l'esecuzione dell'esperimento può aiutare a identificare le tecniche da migliorare per l'esperimento successivo.