Come si prepara una soluzione di NaOH 0,1 M da una soluzione madre al 50% p/p?

Calcolare la molarità della soluzione madre di NaOH al 50% p/p utilizzando la sua densità (1,53 g/mL) e massa molare (39,998 g/mol). Applicare la formula di diluizione per determinare il volume della soluzione madre necessario per preparare 500 mL di NaOH ~0,1 M. Trasferire il volume calcolato in una bottiglia di polietilene etichettata, aggiungere il volume appropriato di acqua, tappare e capovolgere più volte per mescolare accuratamente.

Qual è lo scopo della standardizzazione nella titolazione acido-base?

La standardizzazione determina la concentrazione esatta di una soluzione preparata, come NaOH, che può differire dalla concentrazione target. Utilizzando un acido noto come acido potassio idrogeno ftalato (KHP), si esegue una reazione di neutralizzazione in cui una mole di base neutralizza una mole di acido. Ciò consente di calcolare la molarità effettiva di NaOH in base al volume richiesto per raggiungere il punto finale indicato dal cambiamento di colore del fenolftaleina.

Perché la concentrazione effettiva di NaOH differisce dalla concentrazione preparata di 0,1 M?

NaOH è igroscopico, il che significa che assorbe facilmente l'umidità dall'aria, rendendo difficile la pesatura accurata. Questa proprietà causa la concentrazione effettiva ad essere inferiore alla prevista molarità di 0,1. La standardizzazione utilizzando KHP corregge questa discrepanza determinando la vera concentrazione attraverso la titolazione.

Come si relaziona il punto di mezza equivalenza con la determinazione del pKa?

Al punto di mezza equivalenza, le concentrazioni di acido non dissociato e della sua base coniugata sono uguali, rendendo il pH uguale al valore di pKa. Per trovare il primo punto di mezza equivalenza, dividi il volume di NaOH al primo punto di equivalenza per due. Cerca il pH a questo volume dai tuoi dati di titolazione per ottenere un preciso valore di pKa da confrontare con i valori teorici.

Cosa significa che l'acido fosforico è un acido triprotico?

Un acido triprotico può donare tre protoni per molecola quando si dissocia in soluzione acquosa. L'acido fosforico ha tre valori di pKa, ciascuno corrispondente alla dissociazione di un protone. In questo esperimento, si misurano due dei tre valori di Ka osservando due curve sigmoidee e due punti di equivalenza sulla curva di titolazione.

Come si identificano i punti di equivalenza su una curva di titolazione?

I punti di equivalenza appaiono come i picchi massimi sul grafico della derivata prima della curva di titolazione. Ogni picco corrisponde a una costante di dissociazione (Ka) dell'acido che viene titrato. Per l'acido fosforico, sono visibili due punti di equivalenza, che rappresentano i primi due valori pKa. L'esperimento si interrompe a pH 12, quindi vengono misurati solo due dei tre valori Ka.

Che ruolo svolge la fenolftaleina nella standardizzazione di NaOH con KHP?

Il fenolftaleina è un indicatore acido-base che è incolore in condizioni acide e diventa rosa in condizioni basiche. Aggiunto alla soluzione di KHP prima della titolazione, segnala il punto finale quando è stato aggiunto abbastanza NaOH per rendere la soluzione basica. Il colore rosa persistente indica che la reazione di neutralizzazione è completa, permettendoti di registrare il volume di NaOH utilizzato per calcolarne la molarità.

Concentrazioni di acidi e basi

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Un acido arrhenius è una sostanza che produce ioni idrogeno quando si dissolve in acqua, mentre una base produce ioni idrossido. Gli ioni idrogeno reagiscono immediatamente con l'acqua per formare ioni idronio, ma per semplicità, continueremo a pensarli come ioni idrogeno. A seconda della quantità di ioni idrogeno o ioni idrossido nella soluzione, è considerato acido o basico.

Misuriamo la quantità di acidità o basicità utilizzando il pH, che viene calcolato come log negativo della concentrazione di ioni idrogeno. Quindi, i valori di pH inferiori a 7 sono acidi e i valori di pH superiori a 7 sono basici. Il pH 7 è neutro.

Gli acidi e le basi vengono anche confrontati in base alla loro forza, che è diversa dal loro pH. La forza di un acido è correlata alla facilità con cui lo ione idrogeno si dissocia dall'anione, chiamato base coniugata. La stessa idea segue per una base in riferimento allo ione idrossido e al suo acido coniugato. Possiamo assegnare un valore a quella forza usando la costante di dissociazione acida, o K_a.

K_a è definito utilizzando le concentrazioni dell'acido non dissociato e degli ioni idrogeno dissociati e della base coniugata. Spesso si può vedere questa relazio

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Fonte: Smaa Koraym presso la Johns Hopkins University, MD, USA

Preparazione di ~0.1 M NaOH

Nella prima parte del laboratorio, utilizzerai una soluzione al 50% p/p di NaOH per preparare 500 mL di ~0,1 M. Il 50% p/p NaOH è indicativo del suo rapporto in peso. Ad esempio, se l'istruttore ha preparato 150 ml della soluzione di NaOH al 50% p/p, 150 g di NaOH sono stati disciolti in 150 g di acqua e il peso totale della soluzione è di 300 g.

Per iniziare, indossa i dispositivi di protezione individuale appropriati, inclusi guanti, occhiali chimici e un camice da laboratorio.

Calcola la molarità del 50% p/p NaOH, che è M₁ nella formula di diluizione. nota: La densità del 50% p/p di NaOH è di 1,53 g/mL e la massa molare di NaOH è di 39,998 g/mole.

Tabella 1. Preparazione di 0,1 M di NaOH a partire dal 50% p/p di NaOH

Densità del 50% p/p soluzione madre	1.53 g/mL
Massa molare_NaOH	39.998 g/mol
Massa di NaOH in soluzione madre al 50% p/p (mg)
Massa totale del 50% p/p soluzione madre
Volume di soluzione madre al 50% p/p (mL)
Moli di NaOH in soluzione al 50% p/p (mol)
Molarità del 50% p/p soluzione madre (M₁)
Volume del 50% p/p di soluzione necessaria (V₁)

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Usa la formula di diluizione per determinare il volume del 50% p/p di NaOH necessario per preparare 500 ml di ~0.1 M NaOH.
Etichetta il flacone in polietilene da 500 ml come '~0.1 M NaOH'.
Regola il volume di una pipetta da 1 ml al valore calcolato e usalo per trasferire il 50% p/p di NaOH nel flacone di polietilene.
Usa un cilindro graduato da 100 ml per misurare la quantità di acqua e versarla nella bottiglia contenente il NaOH. Tappare il flacone e capovolgerlo più volte per mescolare la soluzione. nota: Avrai bisogno di 500 ml meno il volume calcolato di NaOH.

Standardizzazione di 0.1 M NaOH

Dopo aver preparato 0,1 M NaOH, determinarne l'esatta concentrazione o standardizzarla utilizzando il metodo di titolazione acido-base. In questa tecnica, una base come il NaOH viene aggiunta lentamente a un acido come l'idrogeno ftalato di potassio (KHP). La reazione chimica che avviene nel pallone è una reazione di neutralizzazione. In questa reazione di neutralizzazione, una mole di base neutralizza una mole di acido, risultando in sale e acqua. Questa reazione viene eseguita in presenza dell'indicatore fenolftaleina, che è incolore all'inizio della reazione quando il pH è acido. L'indicatore diventa rosa non appena viene aggiunta una quantità sufficiente di NaOH al pallone per rendere il pH basico.

Etichetta le tre fiasche di Erlenmeyer come 'A', 'B' e 'C'.

Pesa 0,5 – 0,7 g di KHP per ciascuna delle fiasche e registra la massa per ciascuna. nota: Prova a misurare la stessa massa di KHP per tutti e tre i palloni .

Tabella 2. Standardizzazione del NaOH

Massa molare_KHP = 204,23 g/mol	Fiaschetta A	Fiaschetta B	Fiaschetta C
Massa dei KHP (g)
Volume_{iniziale NaOH} (mL)
Volume_{finale NaOH} (mL)
Volume_NaOH (mL)
Talpe di KHP
Talpe di NaOH
Molarità di NaOH
Molarità media
deviazione standard

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Aggiungi 50 ml di acqua deionizzata a ogni fiaschetta e usa un'asta di vetro per mescolare le soluzioni fino a quando non appaiono omogenee.
Aggiungi 2-3 gocce di fenolftaleina a ciascuna delle tre fiasche.
Configura l'apparato di titolazione. Fissare il morsetto per buretta al supporto ad anello e fissare saldamente la buretta in vetro da 50 ml ad esso. Assicurarsi che la valvola della buretta sia chiusa.
Etichetta un becher da 400 ml come 'rifiuto' e mettilo sotto la buretta. Sciacquare la buretta versando circa 5 ml di NaOH 0,1 M nella buretta. Aprire la valvola della buretta per consentire al NaOH di fluire nel becher.
Chiudi la valvola e riempi la buretta con poco più di 50 ml di NaOH. Rilasciare eventuali bolle d'aria presenti nella punta della buretta aprendo e chiudendo la valvola della buretta. Registra il volume iniziale di NaOH.
Posiziona la fiaschetta A sotto la punta della buretta e titola la soluzione utilizzando volumi da 1 mL di NaOH. Agitare la soluzione dopo ogni aggiunta. Continuare ad aggiungere volumi da 1 mL al pallone fino a quando il colore rosa persiste. Questo è considerato il punto finale. Registrare il volume di 0,1 M NaOH aggiunto per raggiungere il punto finale.
Ripeti la titolazione per le fiasche B e C. Questi dati verranno utilizzati per calcolare la concentrazione effettiva di NaOH.

Titolazione dell'acido fosforico
In questo esperimento, determineremo due dei tre valori di pKa per l'acido triprotico, l'acido fosforico, utilizzando la titolazione acido-base. In questa reazione di neutralizzazione, l'acido fosforico reagisce con NaOH per formare acqua e sale, fosfato di sodio.
- Attacca il contatore di gocce al supporto dell'anello, sotto il morsetto per burette. Fissare la buretta di plastica in modo che la sua punta sia appena sopra il contatore di gocce.
- Collega il contagocce al sistema di acquisizione dati e assicurati che le due valvole della buretta di plastica siano entrambe in posizione chiusa.
- Posiziona il contenitore dei rifiuti sotto la buretta e versa alcuni ml di NaOH 0.1 M nella buretta. Aprire entrambe le valvole per scaricare il NaOH nel becher dei rifiuti. Quindi chiudere le valvole.
- Riempi la buretta di plastica con 25 ml di NaOH 0.1 M. Scolare circa 5 ml nel becher dei rifiuti, abbastanza da riempire la punta della buretta da parte del NaOH. Assicurarsi che non ci siano bolle d'aria, quindi chiudere le valvole.
- Calibra il contatore di drop. Sostituire il becher di scarto sotto la buretta con un cilindro graduato da 10 mL. Quindi, aprire la valvola inferiore della buretta, mantenendo chiusa la valvola superiore. Accendere il sistema di acquisizione dati e impostarlo su "modalità conteggio gocce".
- Apri lentamente la valvola superiore per rilasciare molto lentamente le gocce, idealmente a una goccia ogni 2 s. Lascia che le gocce si svuotino dalla buretta fino a quando non ci sono 9-10 ml di NaOH 0,1 M nel cilindro graduato.
- Chiudi la valvola inferiore e lascia la valvola superiore così com'è. Leggere il volume di NaOH nel cilindro graduato fino alla prima cifra decimale e inserire questo valore nel sistema di acquisizione dati. Registrare il valore di 'gocce/mL'. Quindi, scartare il NaOH nel cilindro graduato nel becher acquoso dei rifiuti.
- Calibra il sensore di pH prima di iniziare la titolazione. Collegare il sensore di pH al sistema di acquisizione dati, quindi selezionare "Calibra". Sciacquare il bulbo del sensore di pH con acqua deionizzata prima di inserirlo nel tampone pH 7. Lasciare il sensore immerso fino a quando la tensione non si stabilizza, quindi accettare la misurazione.
- Sciacquare il bulbo con acqua deionizzata e inserirlo nel tampone a pH 10. Lasciare che la tensione si stabilizzi, quindi accettare la misurazione.
- Risciacqua di nuovo il bulbo del sensore di pH e fallo scorrere attraverso l'apposita fessura nel contatore di gocce.
- Misura 40 ml di acqua deionizzata in un becher pulito da 100 mL, quindi trasferisci 1 mL di acido fosforico nel becher d'acqua.
- Posiziona il bicchiere sulla piastra di agitazione sotto il contatore di gocce. Far scorrere con cautela il sensore di pH nel becher.
- Aggiungi una barra di agitazione al becher e imposta l'impostazione di agitazione al massimo. Iniziare a raccogliere i dati sul dispositivo di acquisizione. Quindi, aprire la valvola inferiore sulla buretta. nota: La frequenza di caduta dovrebbe essere di circa 1 goccia ogni 2 s. Dopo il rilascio del primo drop, verificare che i dati siano in fase di registrazione.
- Continua la titolazione fino a quando il planciametro legge pH 12. Quindi, interrompere l'acquisizione dei dati e chiudere la valvola sulla buretta. Salva i tuoi dati su un'unità flash.
- Per ripulire il tuo spazio di lavoro, controlla il pH di tutte le soluzioni di scarto usando la carta pH. Neutralizzare tutti i rifiuti acquosi acidi con bicarbonato di sodio e tutti i rifiuti basici con acido citrico. Aggiungi abbastanza bicarbonato di sodio o acido citrico alla soluzione finché non smette di gorgogliare.
- Lava tutte le soluzioni neutralizzate nel lavandino con abbondanti quantità d'acqua.
- Lava tutta la vetreria.

Risultati

Nella prima parte di questo laboratorio, hai standardizzato una soluzione di NaOH utilizzando KHP per determinare la sua concentrazione effettiva. Ora, vediamo quanto è vicina la concentrazione standardizzata alla concentrazione di 0,1 M che è stata preparata. Determina il numero di moli di KHP che è stato aggiunto a ciascun pallone e, per estensione, le moli di NaOH. Una volta neutralizzata la soluzione, le quantità molari di KHP e NaOH sono uguali.
Calcola la molarità del NaOH in base al volume totale di NaOH che è stato aggiunto a ciascun pallone. La concentrazione effettiva è inferiore alla molarità prevista di 0,1. Questo perché il NaOH è igroscopico, quindi è difficile pesarlo con precisione.
Traccia i risultati per la titolazione dell'acido fosforico (pH vs. Volume di NaOH). L'acido fosforico è un acido triprotico debole, il che significa che ha il potenziale per fornire tre protoni per molecola quando si dissocia in soluzioni acquose. L'acido fosforico ha tre valori di pKa, uno per quando ogni protone è dissociato.
Guarda i dati. Ci sono due curve sigmoidali, che indicano due punti di equivalenza. Ogni punto di equivalenza corrisponde a una costante di dissociazione, Ka, dell'acido fosforico. nota: L'esperimento è stato interrotto una volta che il pH ha raggiunto 12, quindi sono stati misurati solo due dei tre valori di Ka.

Traccia la derivata prima della curva di titolazione. I punti di equivalenza sono rappresentati dai massimi della curva.

Tabella 3. Titolazione dell'acido fosforico

Volume_{1^° punto di equivalenza} (mL)
Volume_{1^° punto di semiequivalenza} (mL)
Volume_{2^° punto di equivalenza} (mL)
Volume_{2^° punto di semiequivalenza} (mL)
1^° pKa_misurato
1^° pKa_teorico	2.16
2^° pKa_misurato
2^° pKa_teorico	7.21
Talpe di NaOH
Mole di H₃PO₄
Molarità di H₃PO₄

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Trova il primo punto di semi-equivalenza prendendo il volume di NaOH corrispondente al primo punto di equivalenza e dividendolo per 2. Al punto di semiequivalenza, le concentrazioni dell'acido non dissociato e della sua base coniugata sono le stesse e il pH è uguale al pKa.
Cerca il pH a questo volume dalla tua tabella di dati per ottenere un valore più preciso. Ciò corrisponde al primo pKa, che è riportato in letteratura come 2,16.
Ripeti l'operazione per trovare il secondo pKa. Il secondo punto di semiequivalenza si trova a metà strada tra il primo e il secondo punto di equivalenza, il che dovrebbe dare un pKa di circa 7,2.