Concentrazioni di acidi e basi

Fonte: Smaa Koraym presso la Johns Hopkins University, MD, USA

1. Preparazione di ~0.1 M NaOHExpand

   Nella prima parte del laboratorio, utilizzerai una soluzione al 50% p/p di NaOH per preparare 500 mL di ~0,1 M. Il 50% p/p NaOH è indicativo del suo rapporto in peso. Ad esempio, se l'istruttore ha preparato 150 ml della soluzione di NaOH al 50% p/p, 150 g di NaOH sono stati disciolti in 150 g di acqua e il peso totale della soluzione è di 300 g.

   • Per iniziare, indossa i dispositivi di protezione individuale appropriati, inclusi guanti, occhiali chimici e un camice da laboratorio.
   • Calcola la molarità del 50% p/p NaOH, che è M₁ nella formula di diluizione. nota: La densità del 50% p/p di NaOH è di 1,53 g/mL e la massa molare di NaOH è di 39,998 g/mole.

     Tabella 1. Preparazione di 0,1 M di NaOH a partire dal 50% p/p di NaOH

     Densità del 50% p/p soluzione madre	1.53 g/mL
     Massa molareNaOH	39.998 g/mol
     Massa di NaOH in soluzione madre al 50% p/p (mg)
     Massa totale del 50% p/p soluzione madre
     Volume di soluzione madre al 50% p/p (mL)
     Moli di NaOH in soluzione al 50% p/p (mol)
     Molarità del 50% p/p soluzione madre (M1)
     Volume del 50% p/p di soluzione necessaria (V1)

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   • Usa la formula di diluizione per determinare il volume del 50% p/p di NaOH necessario per preparare 500 ml di ~0.1 M NaOH.
   • Etichetta il flacone in polietilene da 500 ml come '~0.1 M NaOH'.
   • Regola il volume di una pipetta da 1 ml al valore calcolato e usalo per trasferire il 50% p/p di NaOH nel flacone di polietilene.
   • Usa un cilindro graduato da 100 ml per misurare la quantità di acqua e versarla nella bottiglia contenente il NaOH. Tappare il flacone e capovolgerlo più volte per mescolare la soluzione. nota: Avrai bisogno di 500 ml meno il volume calcolato di NaOH.
2. Standardizzazione di 0.1 M NaOHExpand

   Dopo aver preparato 0,1 M NaOH, determinarne l'esatta concentrazione o standardizzarla utilizzando il metodo di titolazione acido-base. In questa tecnica, una base come il NaOH viene aggiunta lentamente a un acido come l'idrogeno ftalato di potassio (KHP). La reazione chimica che avviene nel pallone è una reazione di neutralizzazione. In questa reazione di neutralizzazione, una mole di base neutralizza una mole di acido, risultando in sale e acqua. Questa reazione viene eseguita in presenza dell'indicatore fenolftaleina, che è incolore all'inizio della reazione quando il pH è acido. L'indicatore diventa rosa non appena viene aggiunta una quantità sufficiente di NaOH al pallone per rendere il pH basico.

   • Etichetta le tre fiasche di Erlenmeyer come 'A', 'B' e 'C'.
   • Pesa 0,5 – 0,7 g di KHP per ciascuna delle fiasche e registra la massa per ciascuna. nota: Prova a misurare la stessa massa di KHP per tutti e tre i palloni .

     Tabella 2. Standardizzazione del NaOH

     Massa molareKHP = 204,23 g/mol	Fiaschetta A	Fiaschetta B	Fiaschetta C
     Massa dei KHP (g)
     Volumeiniziale NaOH (mL)
     Volumefinale NaOH (mL)
     VolumeNaOH (mL)
     Talpe di KHP
     Talpe di NaOH
     Molarità di NaOH
     Molarità media
     deviazione standard

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   • Aggiungi 50 ml di acqua deionizzata a ogni fiaschetta e usa un'asta di vetro per mescolare le soluzioni fino a quando non appaiono omogenee.
   • Aggiungi 2-3 gocce di fenolftaleina a ciascuna delle tre fiasche.
   • Configura l'apparato di titolazione. Fissare il morsetto per buretta al supporto ad anello e fissare saldamente la buretta in vetro da 50 ml ad esso. Assicurarsi che la valvola della buretta sia chiusa.
   • Etichetta un becher da 400 ml come 'rifiuto' e mettilo sotto la buretta. Sciacquare la buretta versando circa 5 ml di NaOH 0,1 M nella buretta. Aprire la valvola della buretta per consentire al NaOH di fluire nel becher.
   • Chiudi la valvola e riempi la buretta con poco più di 50 ml di NaOH. Rilasciare eventuali bolle d'aria presenti nella punta della buretta aprendo e chiudendo la valvola della buretta. Registra il volume iniziale di NaOH.
   • Posiziona la fiaschetta A sotto la punta della buretta e titola la soluzione utilizzando volumi da 1 mL di NaOH. Agitare la soluzione dopo ogni aggiunta. Continuare ad aggiungere volumi da 1 mL al pallone fino a quando il colore rosa persiste. Questo è considerato il punto finale. Registrare il volume di 0,1 M NaOH aggiunto per raggiungere il punto finale.
   • Ripeti la titolazione per le fiasche B e C. Questi dati verranno utilizzati per calcolare la concentrazione effettiva di NaOH.
3. Titolazione dell'acido fosforicoEspandi

   In questo esperimento, determineremo due dei tre valori di pKa per l'acido triprotico, l'acido fosforico, utilizzando la titolazione acido-base. In questa reazione di neutralizzazione, l'acido fosforico reagisce con NaOH per formare acqua e sale, fosfato di sodio.

   • Attacca il contatore di gocce al supporto dell'anello, sotto il morsetto per burette. Fissare la buretta di plastica in modo che la sua punta sia appena sopra il contatore di gocce.
   • Collega il contagocce al sistema di acquisizione dati e assicurati che le due valvole della buretta di plastica siano entrambe in posizione chiusa.
   • Posiziona il contenitore dei rifiuti sotto la buretta e versa alcuni ml di NaOH 0.1 M nella buretta. Aprire entrambe le valvole per scaricare il NaOH nel becher dei rifiuti. Quindi chiudere le valvole.
   • Riempi la buretta di plastica con 25 ml di NaOH 0.1 M. Scolare circa 5 ml nel becher dei rifiuti, abbastanza da riempire la punta della buretta da parte del NaOH. Assicurarsi che non ci siano bolle d'aria, quindi chiudere le valvole.
   • Calibra il contatore di drop. Sostituire il becher di scarto sotto la buretta con un cilindro graduato da 10 mL. Quindi, aprire la valvola inferiore della buretta, mantenendo chiusa la valvola superiore. Accendere il sistema di acquisizione dati e impostarlo su "modalità conteggio gocce".
   • Apri lentamente la valvola superiore per rilasciare molto lentamente le gocce, idealmente a una goccia ogni 2 s. Lascia che le gocce si svuotino dalla buretta fino a quando non ci sono 9-10 ml di NaOH 0,1 M nel cilindro graduato.
   • Chiudi la valvola inferiore e lascia la valvola superiore così com'è. Leggere il volume di NaOH nel cilindro graduato fino alla prima cifra decimale e inserire questo valore nel sistema di acquisizione dati. Registrare il valore di 'gocce/mL'. Quindi, scartare il NaOH nel cilindro graduato nel becher acquoso dei rifiuti.
   • Calibra il sensore di pH prima di iniziare la titolazione. Collegare il sensore di pH al sistema di acquisizione dati, quindi selezionare "Calibra". Sciacquare il bulbo del sensore di pH con acqua deionizzata prima di inserirlo nel tampone pH 7. Lasciare il sensore immerso fino a quando la tensione non si stabilizza, quindi accettare la misurazione.
   • Sciacquare il bulbo con acqua deionizzata e inserirlo nel tampone a pH 10. Lasciare che la tensione si stabilizzi, quindi accettare la misurazione.
   • Risciacqua di nuovo il bulbo del sensore di pH e fallo scorrere attraverso l'apposita fessura nel contatore di gocce.
   • Misura 40 ml di acqua deionizzata in un becher pulito da 100 mL, quindi trasferisci 1 mL di acido fosforico nel becher d'acqua.
   • Posiziona il bicchiere sulla piastra di agitazione sotto il contatore di gocce. Far scorrere con cautela il sensore di pH nel becher.
   • Aggiungi una barra di agitazione al becher e imposta l'impostazione di agitazione al massimo. Iniziare a raccogliere i dati sul dispositivo di acquisizione. Quindi, aprire la valvola inferiore sulla buretta. nota: La frequenza di caduta dovrebbe essere di circa 1 goccia ogni 2 s. Dopo il rilascio del primo drop, verificare che i dati siano in fase di registrazione.
   • Continua la titolazione fino a quando il planciametro legge pH 12. Quindi, interrompere l'acquisizione dei dati e chiudere la valvola sulla buretta. Salva i tuoi dati su un'unità flash.
   • Per ripulire il tuo spazio di lavoro, controlla il pH di tutte le soluzioni di scarto usando la carta pH. Neutralizzare tutti i rifiuti acquosi acidi con bicarbonato di sodio e tutti i rifiuti basici con acido citrico. Aggiungi abbastanza bicarbonato di sodio o acido citrico alla soluzione finché non smette di gorgogliare.
   • Lava tutte le soluzioni neutralizzate nel lavandino con abbondanti quantità d'acqua.
   • Lava tutta la vetreria.
4. RisultatiEspandi
   • Nella prima parte di questo laboratorio, hai standardizzato una soluzione di NaOH utilizzando KHP per determinare la sua concentrazione effettiva. Ora, vediamo quanto è vicina la concentrazione standardizzata alla concentrazione di 0,1 M che è stata preparata. Determina il numero di moli di KHP che è stato aggiunto a ciascun pallone e, per estensione, le moli di NaOH. Una volta neutralizzata la soluzione, le quantità molari di KHP e NaOH sono uguali.
   • Calcola la molarità del NaOH in base al volume totale di NaOH che è stato aggiunto a ciascun pallone. La concentrazione effettiva è inferiore alla molarità prevista di 0,1. Questo perché il NaOH è igroscopico, quindi è difficile pesarlo con precisione.
   • Traccia i risultati per la titolazione dell'acido fosforico (pH vs. Volume di NaOH). L'acido fosforico è un acido triprotico debole, il che significa che ha il potenziale per fornire tre protoni per molecola quando si dissocia in soluzioni acquose. L'acido fosforico ha tre valori di pKa, uno per quando ogni protone è dissociato.
   • Guarda i dati. Ci sono due curve sigmoidali, che indicano due punti di equivalenza. Ogni punto di equivalenza corrisponde a una costante di dissociazione, Ka, dell'acido fosforico. nota: L'esperimento è stato interrotto una volta che il pH ha raggiunto 12, quindi sono stati misurati solo due dei tre valori di Ka.
   • Traccia la derivata prima della curva di titolazione. I punti di equivalenza sono rappresentati dai massimi della curva.

     Tabella 3. Titolazione dell'acido fosforico

     Volume1° punto di equivalenza (mL)
     Volume1° punto di semiequivalenza (mL)
     Volume2° punto di equivalenza (mL)
     Volume2° punto di semiequivalenza (mL)
     1° pKamisurato
     1° pKateorico	2.16
     2° pKamisurato
     2° pKateorico	7.21
     Talpe di NaOH
     Mole di H3PO4
     Molarità di H3PO4

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   • Trova il primo punto di semi-equivalenza prendendo il volume di NaOH corrispondente al primo punto di equivalenza e dividendolo per 2. Al punto di semiequivalenza, le concentrazioni dell'acido non dissociato e della sua base coniugata sono le stesse e il pH è uguale al pKa.
   • Cerca il pH a questo volume dalla tua tabella di dati per ottenere un valore più preciso. Ciò corrisponde al primo pKa, che è riportato in letteratura come 2,16.
   • Ripeti l'operazione per trovare il secondo pKa. Il secondo punto di semiequivalenza si trova a metà strada tra il primo e il secondo punto di equivalenza, il che dovrebbe dare un pKa di circa 7,2.