Si descrivono l'uso di una tecnica di anidride carbonica reflow laser per fabbricare cavità risonanti silice, incluse autoportante microsfere e on-chip microtoroids. Il metodo di reflow rimuove le imperfezioni della superficie, che consente lunghi tempi di vita dei fotoni all'interno di entrambi i dispositivi. I dispositivi ultra risultanti hanno fattori di alta qualità, consentendo applicazioni che vanno dalle telecomunicazioni alla rilevazione di agenti biologici.
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Articolo metodologico
Fabbricazione di Microrisonatori silice Ultra High Quality Factor
In questo articolo
Sommario
Abstract
Le cavità risonanti a galleria sussurrante confinano la luce in orbite circolari lungo il loro perimetro.1-2 La durata di immagazzinamento dei fotoni nella cavità, quantificata dal fattore di qualità (Q) della cavità stessa, può superare i 500 ns per cavità con fattori Q superiori a 100 milioni. A causa delle ridotte perdite nel materiale, le microcavità in silice hanno dimostrato finora alcune delle più lunghe durate di vita dei fotoni1-2. Poiché una parte della luce in circolazione si estende all'esterno del risonatore, questi dispositivi possono essere utilizzati anche per sondare l'ambiente circostante. Questa interazione ha reso possibile la realizzazione di numerosi esperimenti in biologia, come la rilevazione biologica di singole molecole e lo studio della cinetica anticorpo-antigene, nonché scoperte in altri settori, quali lo sviluppo di microlaser con soglia estremamente bassa, la caratterizzazione di film sottili e studi di elettrodinamica quantistica in cavità.3-7
Le due geometrie principali della cavità risonante in silice sono la microsfera e il microtoroide. Entrambi i dispositivi si basano su un passaggio di rifusione con laser a biossido di carbonio per raggiungere fattori di qualità ultra-elevati (Q>100 milioni).1-2,8-9 Tuttavia, esistono diverse differenze notevoli tra le due strutture. Le microsfere in silice sono autonome e sostenute da una singola fibra ottica, mentre i microtoroidi in silice possono essere fabbricati su una piastrina di silicio in grandi array mediante una combinazione di passaggi di litografia e incisione. Queste differenze influenzano quale dispositivo risulti ottimale per un determinato esperimento.
In questo studio, vengono presentati protocolli dettagliati di fabbricazione per entrambi i tipi di cavità risonanti. Mentre la fabbricazione delle cavità risonanti a microsfera è abbastanza semplice, la realizzazione delle cavità risonanti a microtoro richiede attrezzature e strutture specializzate aggiuntive (cleanroom). Pertanto, questo requisito aggiuntivo potrebbe influenzare la scelta del dispositivo da utilizzare in un determinato esperimento.
Introduzione
Un risonatore ottico confina efficacemente la luce a determinate lunghezze d'onda, note come lunghezze d'onda risonanti del dispositivo. 1-2 Il parametro comunemente utilizzato per caratterizzare questi risonatori ottici è il fattore di qualità, o Q. Questo parametro descrive il tempo di vita dei fotoni (τo) all'interno del risonatore, che è direttamente correlato alle perdite ottiche del dispositivo. Pertanto, un risonatore ottico con un alto fattore Q presenta basse perdite ottiche, lunghi tempi di vita dei fotoni e tassi di decadimento fotonico molto ridotti (1/τo). A causa dei lunghi tempi di vita dei fotoni, è possibile generare intensità di campo ottico circolante estremamente elevate in questi dispositivi. Questa proprietà molto particolare ha permesso l'utilizzo di tali dispositivi come sorgenti laser e biosensori integrati.10
Una sottoclasse particolare di risonatori è costituita dalla microcavità ottica a modo di galleria sussurrante. In questi dispositivi, la luce è confinata in orbite circolari lungo il perimetro. Di conseguenza, il campo non è completamente confinato all'interno del dispositivo, ma si estende per evanes cenza nell'ambiente circostante. Le cavità ottiche a modo di galleria sussurrante hanno dimostrato di possedere alcuni dei fattori di qualità più elevati tra tutte le cavità risonanti ottiche finora realizzate.9,11 Per questo motivo, questi dispositivi trovano impiego in diversi settori della scienza e dell'ingegneria, inclusi studi di fisica fondamentale, telecomunicazioni ed esperimenti di biodetection.3-7,12
Le microcavità ottiche possono essere fabbricate a partire da una vasta gamma di materiali e in diverse geometrie. Alcuni esempi includono microtoroidi in silice e silicio, microdischi in silicio, nitruro di silicio e silice, micropilastri e microring in silice e polimeri.13-17 La variazione del fattore di qualità (Q) è altrettanto ampia quanto quella della geometria. Sebbene sia la geometria sia un alto valore di Q siano considerazioni importanti in ogni campo, in molte applicazioni è possibile ottenere un miglioramento delle prestazioni del dispositivo molto maggiore aumentando il valore di Q. Tra le numerose opzioni descritte in precedenza, il microsfera in silice e il risonatore microtoroide in silice hanno raggiunto finora alcuni dei valori di Q più elevati.1,9 Inoltre, grazie alla perdita ottica estremamente bassa della silice nel range dal visibile al vicino infrarosso, sia le microsfere sia i microtoroidi riescono a mantenere i loro fattori di Q su un'ampia gamma di lunghezze d'onda di prova.18 Infine, poiché la silice è naturalmente biocompatibile, viene comunemente utilizzata negli esperimenti di biodetection.
Oltre all'elevata assorbanza del materiale, esistono diversi altri meccanismi di perdita potenziali, tra cui la rugosità superficiale, le perdite per radiazione e le perdite dovute a contaminazione.2 Mediante un'ottimizzazione delle dimensioni del dispositivo, è possibile eliminare le perdite per radiazione, che derivano da un'inadeguata confinazione del campo ottico all'interno del dispositivo. Analogamente, conservando il dispositivo in un ambiente adeguatamente pulito, è possibile ridurre al minimo la contaminazione della superficie. Pertanto, oltre alla perdita intrinseca del materiale, la diffusione superficiale rappresenta il principale meccanismo di perdita da considerare.2,8
Nei dispositivi in silice, la dispersione superficiale è ridotta al minimo mediante una tecnica di rifusione con laser, che fonde la silice attraverso una riorganizzazione indotta dalla tensione superficiale. Sebbene gli risonatori ottici sferici siano oggetto di studio da molti anni, solo grazie ai recenti progressi nelle tecnologie di fabbricazione i ricercatori sono riusciti a realizzare risonatori microscopici ottici toroidali in silice di alta qualità (Q>100 milioni) su un substrato di silicio, aprendo così la strada all'integrazione con la microfluidica.1
La presente serie di protocolli descrive come realizzare cavità risonanti sia a microsfera di silice sia a microtoroide. Mentre le cavità risonanti a microsfera di silice sono ormai ben consolidate, quelle a microtoroide sono state inventate solo di recente.1 Poiché molti dei metodi fondamentali utilizzati per la fabbricazione della microsfera vengono impiegati anche nella procedura più complessa di fabbricazione del microtoroide, includere entrambi i metodi in un singolo protocollo permetterà ai ricercatori di risolvere più facilmente i problemi sperimentali.
Protocollo
1. Microsfera Fabrication
- Selezionare una piccola quantità (circa 5 pollici) di fibra ottica, strip ~ 1.5 "rivestimento da una estremità e pulire sia con metanolo o etanolo (Figura 1a, b).
- Se disponibile, attaccatevi alla fine con una mannaia in fibra ottica. Se non disponibile, tagliato con tronchesi o forbici tali che ~ 0.5 "è a sinistra. Il vantaggio di utilizzare una fibra ottica mannaia è che produce molto liscia, taglio uniforme come in figura 1b. Rugosità eccessiva o difetti di un taglio può causare reflow irregolare, abbassando il fattore di qualità delle sfere risultanti.
- Esporre l'estremità della fibra pulita per 3W di potenza del laser CO 2 focalizzato a una dimensione del diametro di 500μm ~ ~ posto per 1 secondo (Figura 1c, d, e). Questo produce sfere ~~~HEAD=NNS 200μm di diametro, tuttavia, la dimensione può essere regolata aumentando o diminuendo il diametro della fibra ottica. Leggermente regolando l'intensità del laser può anche be necessario sfere reflow più o meno grandi.
2. Microtoroid Fabrication
- Progettare e realizzare una fotomaschera con scuri, cerchi pieni, nella spaziatura e il diametro della vostra scelta. È importante notare che i prodotti toroidi sarà 25-30% inferiore dei cerchi sulla maschera. Ad esempio, un cerchio pieno con un diametro di 100 micron produrrà un toroide con un diametro di circa 75 micron. Inoltre, si raccomanda di lasciare almeno 1-2mm di spazio tra ogni cerchio e di almeno 5 mm di spazio tra le matrici di cerchio e attorno ai bordi della maschera. Poiché i wafer campioni deve essere maneggiato con attenzione con una pinzetta, è importante per lasciare spazio per le pinze per afferrare senza danneggiare i toroidi. Lo spazio extra fornisce anche spazio per una fibra ottica rastremata coppia di luce nei dispositivi finiti, e consente di campioni di essere tagliati in piccoli array più facilmente. Per questa procedura, abbiamo usato una maschera con file di 160 micron dicerchi di diametro compreso ~ 1 millimetro di distanza, con ~ 5 mm di spazio tra una fila di cerchi. I toroidi sono finiti circa 110 micron di diametro.
- Inizia con wafer di silicio con uno strato di 2 micron di spessore di silicio cresciuto termicamente. Fendere i wafer per adattarsi al modello desiderato microfloppy sulla maschera fotolitografia, lasciando spazio per photoresist bordo del tallone. Si noti che all'inizio di fabbricazione, di solito è più conveniente per incidere più array di cerchi su grandi pezzi di wafer di silicio (~ diversi cm x cm diversi). Wafer più grandi consentono fotolitografia e incisione BOE di più campioni alla volta, e sono più facilmente trattato con una pinzetta. Più tardi, prima della fase 2 XEF attacco, si raccomanda di fendere i wafer più grandi in piccoli array per consentire un rapido, più uniforme XEF 2 incisione.
- In un fumehood, pulire accuratamente i wafer risciacquando con acetone, metanolo, isopropanolo e acqua deionizzata. Soffiare i campioni asciugare con un azoto o comp filtrataressed fucile ad aria compressa, e metterli su una piastra calda impostata a 120 ° C per almeno 2 minuti per asciugarsi.
- Dopo aver fatto raffreddare i wafer, metterli in un infiammabili / solvente fumehood ed esporre a HMDS per 2 minuti con il metodo di deposizione del vapore. Un semplice metodo di deposizione del vapore: mettere alcune gocce di HMDS in un bicchiere da 10 ml piccola e quindi coprire i wafer e piccolo becher con un contenitore di vetro più grande per contenere il vapore.
- Porre un campione su un filatore con un supporto di dimensioni adeguate. Utilizzo di un contagocce o siringa e filtro, applicare photoresist al campione. Spin cappotto photoresist S1813 su ogni campione per 5 secondi a 500rpm, seguiti da 45 secondi a 3000rpm. Bordo rimozione tallone non è necessaria se il wafer è sufficientemente grande in modo che il tallone bordo non interferisce con il patterning.
- Morbida cuocere il fotoresist su una piastra calda a 95 ° C per 2 minuti.
- Utilizzando un allineatore maschera UV e la fotomaschera desiderato, esporre il fotoresist coperti campioni ad untotale di 80mJ/cm 2 di radiazioni UV.
- Porre i campioni in MF-321 sviluppatore per rimuovere il fotoresist che è stato esposto a luce UV. Durante lo sviluppo, strettamente guardare il fotoresist viene rimosso dal wafer e disciolto. È importante agitare / swish il contenitore costantemente durante questo processo per assicurare il fotoresist viene rimosso uniformemente. Per i parametri indicati, il photoresist impiega circa 30 secondi per lo sviluppo.
- Quando la maggior parte del photoresist indesiderato si è dissolta nello sviluppatore, lavare i campioni accuratamente sotto acqua corrente, soffiare delicatamente asciugare i campioni utilizzando una pistola ad aria o di azoto, e ispezionare i campioni con un microscopio per assicurare tutti i photoresist indesiderato è stato rimosso. Se necessario, i campioni possono essere immersi nuovamente in sviluppatore, tuttavia, si dovrebbe stare attenti a non overdevelop i campioni, come i modelli di photoresist desiderati potrebbe essere danneggiato. (Se i modelli desiderati sono danneggiato o difettoso, il fotoresist può essererimosso con acetone e gradini 2,1-2,9 può essere ripetuto).
- Dopo aver sviluppato, risciacquare accuratamente i campioni in acqua corrente, soffiare delicatamente asciugare i campioni, e duro li cuocere su una piastra calda a 110 ° C per 2 minuti. Questo passaggio riscalda il fotoresist di sopra della sua temperatura di transizione vetrosa, reflow il fotoresist e rugosità parzialmente riparazione che durante il processo di sviluppo.
- Utilizzando Teflon contenitori e dispositivi di protezione necessari, immergere i campioni in miglioramento tamponata ossido di mordenzante (BOE). BOE contiene HF, che incide la silice non coperta da fotoresist per formare pastiglie circolari silice sul wafer di silicio (Figura 2a-c). Migliorata tamponata HF produce un più agevole etch, riducendo al minimo ruvidità nei circoli di silice che ne derivano. Mentre è possibile mescolare tamponata HF iniziano 49% HF, questo può portare a risultati altamente variabili come tipicamente solo piccole quantità sono fatti.
- Dopo circa 15-20 minuti (depending sulle dimensioni dei campioni, i modelli e numero di campioni), togliere i campioni dal BOE con Teflon pinzette. Sciacquare accuratamente i campioni in acqua corrente. La silice è stato rimosso quando i campioni diventano idrofobo.
- Dopo incisione, risciacquo e asciugatura dei campioni, li ispezionare utilizzando un microscopio ottico. Verificare che i modelli desiderati sono stati incisi completamente e tutta la silice indesiderato è stato rimosso. Se necessario, restituire i campioni al BOE per l'incisione ulteriormente. Bisogna stare attenti a non overetch i campioni, i modelli circolari o sotto il photoresist potrebbe essere danneggiato.
- Una volta incisione BOE è completo, sciacquare i campioni in acqua deionizzata e asciugare. Se i campioni sono grandi pezzi di wafer di silicio, si raccomanda anche di tagliarli (utilizzando una sega a dadi o scriba diamante) in piccoli pezzi con singole righe di cerchi di silice. Singole righe di cerchi sono incise più rapidamente e uniformemente nel XEF2 fase di attacco (2.16). La polvere di silicio prodotta dal taglio viene rimosso durante la pulizia nel passaggio successivo.
- Rimuovere il fotoresist lavando con acetone, metanolo, isopropanolo, e acqua deionizzata, e asciugare i campioni utilizzando una pistola azoto e riscaldamento a 120 ° C piastra calda per almeno 2 minuti.
- Utilizzando un incisore XEF 2, inferiori al silicio sotto le pastiglie di silice circolari per formare minidischi di silice (Figura 2d-f). L'importo inciso dovrebbe essere circa 1/3 della dimensione del cerchio di silice, in modo che il pilastro microfloppy risultante è di circa 1/3-1/2 del diametro totale del disco, come determinato mediante ispezione con un microscopio ottico. Il numero di impulsi XEF 2 e la durata di ciascun impulso dipende dalla quantità di silicio nella camera e il tipo di XEF 2 incisore utilizzato.
- Dopo XEF 2 acquaforte, esporre i campioni ad un concentrato raggio laser CO 2 a circa 1Intensità di 2W per ~ 3 secondi o fino a quando si forma toroidale liscia (Figura 2 g-i). A seconda delle dimensioni esatte del disco e la quantità di XEF 2 inferiori, una intensità leggermente superiore o inferiore e il tempo di esposizione può essere necessario per formare un microtoroid. È importante che il centro del fascio laser e il centro del microfloppy sono allineate, in modo che la silice microfloppy formerà una superficie liscia, microtoroid circolare.
3. Risultati rappresentativi
I dispositivi di microsfere e microtoroid possono essere esposte utilizzando sia la microscopia ottica e la microscopia elettronica a scansione (Figura 1d 2h, elettronici e Figura, I). In tutte le immagini, l'uniformità della superficie del dispositivo è evidente.
Per verificare che l'approccio dettagliato crea ultra-high-Q dispositivi, si caratterizza anche il fattore Q di più dispositivi eseguendo un (Δλ) linewidth di misurazione e di calcolo del caricoQ dalla semplice espressione: Q = λ / Δλ = ωτ, dove λ = lunghezza d'onda di risonanza, ω = frequenza, e τ = vita fotone. Spettri rappresentativa di ciascun dispositivo fabbricato utilizzando le procedure precedentemente dettagliate 1,9 e un grafico di confronto diversi dispositivi è mostrato in Figura 3. I fattori di qualità di tutti i dispositivi sono superiori a 10 milioni, con la maggioranza di essere superiore a 100 milioni di euro.
Lo spettro della microsfera era una sola risonanza, che indica che la luce sia accoppiata in senso orario o antiorario modalità di propagazione ottica. Tuttavia, lo spettro del toroide mostrato una risonanza scissione, indicando che la luce accoppiata in entrambe le modalità in senso orario e antiorario contemporaneamente. Questo fenomeno si verifica quando vi è una leggera imperfezione nel sito di accoppiamento. Inserendo lo spettro di una doppia Lorentzian, il fattore Q di entrambe le modalità può essere determinato. La scissione fenomeno di risonanzana può verificarsi sia in sfera e risonatori toroide, ma è più frequentemente osservata in toroidi quanto sono più sensibili alle imperfezioni e avere un minor numero di modalità di ottiche rispetto a sfere.
Figura 1. Diagramma di flusso del processo di fabbricazione microsfera cavità. a) Rendering e b) micrografia ottica di una fibra ottica pulito e tagliato. c) al microscopio Rendering, d) ed e ottica), la scansione al microscopio elettronico di un microspere risonatore.
Figura 2. Diagramma di flusso del processo di fabbricazione microtoroid cavità. a) Rendering, b) vista dall'alto micrografia ottica e c) vista laterale micrografia elettronica a scansione di ossido di pad circolare, come definito dalla fotolitografia e incisione BOE. Nota la leggera cuneo del ossido che è formato dal BOE. d) Rendering, e) vista dall'altoal microscopio ottico e f) vista laterale scansione al microscopio elettronico del pad di ossido dopo la fase di incisione 2 XEF. Si noti che il disco ossido mantiene a cuneo periferia. g) Rendering, h) top-view al microscopio ottico e i) laterale vista al microscopio elettronico a scansione della cavità microtoroid.
Figura 3. Qualità spettri rappresentativa del fattore a) microsfera eb) microtoroid cavità risonanti come determinato usando il metodo di misurazione della larghezza di riga. In molto elevate dispositivi Q, si può osservare la modalità di suddivisione o un doppio picco, in cui la luce riflessa un piccolo difetto e circola in entrambe le direzioni in senso orario e antiorario. c) Confronto grafico che mostra i fattori Q di microsfere diverse e microtoroid cavità risonanti. Clicca qui per ingrandire la figura .
Figura 4. Schematica del reflow laser CO 2 set-up. Il raggio laser CO 2 (linea continua blu) viene riflessa e poi focalizzata sul campione. Esso passa attraverso i 10,6 um / 633 nm fascio di combinazione, che trasmette 10,6 um e riflette 633 nm. Le immagini colonna ottiche il riflesso del campione fuori del combinatore di fascio, pertanto, l'immagine è leggermente rosso. Un elenco dei componenti necessari per questa impostazione è in Tabella 4.
Figura 5. Correttamente rifluire a) eb microsfere) microtoroid cavità risonanti. Grazie al posizionamento scorretto all'interno del fascio, il dispositivo è mal-formato. c) Come risultato di una fotomaschera scarsa o litografia poveri, il toroide è luna forma.
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Discussione
Come con qualsiasi struttura ottica, mantenere la pulizia ad ogni passo del processo di fabbricazione è di importanza critica. Come ci sono numerosi libri di testo scritti sul tema della litografia e di fabbricazione, i suggerimenti che seguono non intendono essere esaustivi, ma mettere in evidenza alcuni dei problemi più comuni, i ricercatori hanno dovuto affrontare. 19-20
Poiché l'uniformità della periferia del microtoroid è determinata dalla uniformità del disco iniziale, è...
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Dichiarazioni
Non ci sono conflitti di interesse dichiarati.
Ringraziamenti
A. Maker è stato sostenuto da una Fondazione Annenberg Graduate Research Fellowship, e questo lavoro è stato sostenuto dal National Science Foundation [085281 e 1028440].
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Nome della parte | Azienda | Numero di catalogo | Comments |
| Fiber scriba | Newport | F-RFS | Opzionale |
| Fibra ottica | Newport | F-SMF-28 | Qualsiasi tipo di fibra ottica può essere utilizzata. |
| Fiber Rivestimento stripper | Newport | F-STR-175 | Spelafili può anche essere usato |
| Etanolo | Ogni vendor | Solvente-livello di purezza | Metanolo o isopropanolo sono sostituti |
Tabella 1. Materiali di fabbricazione microsfere.
| Nome del reattivo | Azienda | Numero di catalogo | Comments |
|---|---|---|---|
| Wafer di silicio con 2μm silice cresciuto termicamente | WRS Materiali | n / a | Usiamo intrinseca 8, <100>, 4 "diametro |
| HMDS (esametildisilazano) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Sviluppatore | Shipley | MF-321 | |
| Tamponata HF - Migliorata | Transene | n / a | Il miglioramento HF tamponata dà fluida e, di migliore qualità rispetto alla semplice etch BOE o HF |
| Acetone, metanolo, isopropanolo | Ogni vendor | 99,8% di purezza |
Tabella 2. MicrMateriali di fabbricazione otoroid.
| Attrezzature Nome | Fabbricante | Numero di catalogo | Comments |
|---|---|---|---|
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Qualsiasi filatore può essere utilizzato. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Ogni allineatore può essere utilizzato. |
| XEF 2 incisore | Advanced Communication Devices, Inc. | # ADCETCH2007 |
Tabella 3. Apparecchiature di fabbricazione Microtoroid.
| Nome della parte | Azienda | Numero di catalogo | Comments |
|---|---|---|---|
| CO 2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Disponibile da altri fornitori pure. |
| Si Reflector 1 "di diametro) | II-VI | 308325 | Disponibile da altri fornitori pure. |
| Cinematica staffa di montaggio (per Si riflettore) | Thor Labs | KX1G | Disponibile da altri fornitori pure. |
| Larghezza combinatore (1 "di diametro) | Meller Optics | L19100008-B0 | Disponibile da altri fornitori pure. |
| 4 "Obiettivo Lunghezza focale (1" di diametro) | Ottica Meller o II-VI | Disponibile da altri fornitori, come pure | |
| Messaggi assortiti, monta lenti | Labs Thor, Newport, Edmund Optics o Optosigma | ||
| Zoom 6000 Sistema di visione artificiale | Navitar | n / a | Richiede generico USB della fotocamera e il computer per imaging in tempo reale. Questo è acquistato come kit. |
| Focheggiatore per il sistema Zoom 6000 | Edmund Optics | 54-792 | Disponibile da altri fornitori pure. |
| Posizionatori Axis XZ per il 6000 Zoom | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 è asse X, CR4452 è Z, 4499 è staffa di montaggio. |
Tabella 4. Reflow laser CO 2 Set-up.
Riferimenti
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