Abbiamo sviluppato un self-contained cella liquido, che permette l'imaging mediante liquidi usando un microscopio elettronico a trasmissione. Processi dinamici di nanoparticelle nei liquidi può essere rivelato in tempo reale con risoluzione sub-nanometrica.
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Articolo metodologico
Rivelare processi dinamici dei materiali in liquidi con liquido di trasmissione microscopia elettronica cellulare
In questo articolo
Sommario
Abstract
Lo sviluppo recente in situ microscopia elettronica a trasmissione, che permette l'imaging attraverso liquidi con alta risoluzione spaziale, ha attirato interessi significativi attraverso i campi di ricerca della scienza dei materiali, fisica, chimica e biologia. La tecnologia chiave è una cella liquido. Noi fabbricare cellule liquidi con finestre di visualizzazione sottili attraverso un processo sequenziale di microfabbricazione, comprese membrane deposizione di nitruro di silicio, patterning fotolitografia, etching wafer, bonding cellulare, ecc Una cella liquido con le dimensioni di una griglia regolare TEM può adattarsi a qualsiasi supporto standard del campione TEM . Circa 100 reazione nanolitri soluzione viene caricato nei serbatoi e circa il 30 picolitri liquido viene aspirata le finestre ottiche con la forza capillare. Successivamente, la cellula è sigillato e caricato in un microscopio per l'imaging in situ. All'interno del TEM, il fascio di elettroni passa attraverso lo strato liquido sottile sandwich tra due membrane di nitruro di silicio. Proc dinamicacessi di nanoparticelle in liquidi, quali nucleazione e crescita dei nanocristalli, diffusione e assemblaggio di nanoparticelle, ecc, sono stati ripresi in tempo reale con risoluzione sub-nanometrica. Abbiamo anche applicato questo metodo per altre aree di ricerca, ad esempio, proteine di imaging in acqua. TEM cella liquido è pronta a svolgere un ruolo importante nel rivelare processi dinamici dei materiali nei loro ambienti di lavoro. Essa può anche portare ad alto impatto nello studio dei processi biologici nel loro ambiente nativo.
Introduzione
Lo studio delle reazioni chimiche nei liquidi in tempo reale e di imaging materiali biologici nel loro ambiente nativo stato di interessi significative tra i campi di ricerca 1-5. A causa della alta risoluzione spaziale di microscopia elettronica a trasmissione (TEM), immagini attraverso liquidi con TEM ha attirato molta attenzione 4,5. Tuttavia, è stata una grande sfida per i campioni immagine liquido mediante TEM, poiché il microscopio convenzionale viene utilizzato in un ambiente ad alto vuoto. Inoltre, campioni liquidi devono essere sufficientemente sottile da consentire il fascio di elettroni di passare attraverso. Williamson et al.
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Protocollo
1. Microfabbricazione di celle liquidi
- Preparare wafer di silicio drogato (p, 100 micron di spessore e 4 cm di diametro) e pulire i wafer con un bagno standard di wafer procedura di pulizia.
- Deposito bassa sollecitazione film di nitruro di silicio sottili (spessore 20 nm) su entrambi i lati delle fette di silicio di bassa pressione di deposizione chimica di vapore (LPCVD) metodo. Una ricetta personalizzata sviluppata viene utilizzato per la deposizione, che consente la crescita di silicio ricco di nitruro (SiN x, x <4/3).
- Realizzare la piastrina inferiore (2,6 × 2,6 millimetri, 3 mm di diametro) con una finestra di visualizza....
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Risultati
Utilizzando il metodo liquido cellule TEM, abbiamo visualizzato la crescita soluzione di Pt 3 nanotubi di Fe da blocchi di costruzione delle nanoparticelle. Figura 2 mostra le immagini in sequenza che descrivono la traiettoria di crescita di un 3 Pt Fe nanorod in condizioni di soluzioni diverse. Processo di colorazione False con Photoshop è stato utilizzato per evidenziare le nanoparticelle.
Quando la miscela solvente di pentadecano e oleilammina (7:3 v.......
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Discussione
Tutti i processi di fabbricazione sono stati fatti nella stanza pulita, dove sono realizzati dispositivi semiconduttori.
Prima della deposizione di indio, O 2 plasma pulizia dei chip è necessaria per eliminare il residuo organico sulla superficie. Così, un distanziale indio alta qualità può essere ottenuto, che può migliorare l'adesione di chip superiore e inferiore e la resa di cellule libere liquidi di dispersione.
Il nitruro di silicio finestre .......
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Dichiarazioni
Nessun conflitto di interessi dichiarati.
Ringraziamenti
Zheng grazie Prof. A. Paul Alivisatos e il Dr. Ulrich Dahmen per le discussioni utili durante lo sviluppo precoce di EM cellule liquidi. È grata al supporto del DOE Ufficio del Programma di Early Career Research Science.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Reagenti | |||
| Platino (II) acetilacetonato | Aldrich | 523038 | |
| Di ferro (II) acetilacetonato | Aldrich | 413402 | |
| pentadecano | Aldrich | P3406 | |
| oleilammina | Aldrich | O7805 | |
| acido oleico | Sigma | O4137 | |
| Attrezzatura | |||
| TEM | JEOL | JEOL 3010 | |
| Monochromated TEM | FEI | F20 UT Tecnai |
Riferimenti
- de Jonge, N., Ross, F. M. Electron microscopy of specimens in liquid. Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).
- Sun, Y. G. Watching nanoparticle kinetics in liquid. Mater. Today. 15, 140-147 (2012).
- Tao, F., Salmeron, M.
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Ristampe e permessi
