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Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

DOI:

10.3791/50161

September 20th, 2012

In This Article

Summary

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Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione ( Esempio in situ Spettroscopia Raman e microscopia a scansione di sonda a fianco di misure elettrochimiche). Informazioni complementari da queste analisi possono aiutare ad avanzare verso una comprensione più profonda di reazione dell'elettrodo e meccanismi di degrado, fornendo approfondimenti in progettazione razionale di migliori materiali per SOFC.

Abstract

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Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l'utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell'energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell'energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ </ Em> i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l'anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell'elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 ("coke") e l'avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l'elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.

Protocol

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1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo

  1. Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ.
  2. Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec.
  3. Tagliare a <1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all'interno dello stampo.
  4. Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all'interno dello stampo e appiattire la superficie della polvere utilizzando un ariete.
  5. Uniassialmente premere la maglia Ni inserita tra confezioni di polvere YSZ ad una press....

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Results

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Avvelenamento Analisi Zolfo

Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l'introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni.

Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della cella è .......

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Discussion

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Avvelenamento Analisi Zolfo

Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l'avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l'avvelenamento rapido dell'elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la veloc.......

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Disclosures

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Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Acknowledgements

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Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Nome del reagente / materiale Azienda Numero di catalogo Commenti
Nickel maglia Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
Ni Foil Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
YSZ polvere TOSOH Lotto n: S800888B
Ag pasta Heraeus C8710
Ossido di bario Sigma-Aldrich 1304-28-5
Filo di argento Alfa Aesar 7440-22-4
Acetone VWR 67-64-1
Etanolo Alfa Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas 99,999% di purezza
100 ppm H 2 S / H 2 Airgas Certificato personalizzato mix
di tipo n Si punta AFM MikroMasch NSC16 10 nm raggio di punta
Au rivestito AFM punta MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm raggio di punta
Spettrometro Raman Renishaw RM1000
Ar Ion laser ModuLaser StellarPro 150
Laser He-Ne Thorlabs HPL170
Microscopio a forza atomica Veeco Nanoscope IIIA
Spostamento di Fase Raman Prior Scientific H101RNSW
Microscopio ottico Leica DMLM
Scanning Electron Microscope LEO 1550
Tubo Furnace Applied Sistemi di Test 2110
Lucidatrice Allied High Tech Products MetPrep
6 um corpi macinanti Allied High Tech Products 50-50040M
3 media lucidatura micron Allied High Tech Products 90-30020
1 media lucidatura micron Allied High Tech Products 90-30015
0,1 micron supporti lucidatura Allied High Tech Products 90-32000
Raman camera Harrick scientifico HTRC

References

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  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534(2011).

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Solid Oxide Fuel CellsRaman SpectroscopyScanning Probe MicroscopyElectrochemical PerformanceSulfur PoisoningCarbon DepositionAtomic Force MicroscopyElectrostatic Force MicroscopyIn Situ AnalysisElectrode Surface Mapping

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