1. Patterning catalizzatore per la crescita SWNT
- Inizia con un wafer di silicio con una pressione di deposizione di vapore chimico basso (CVD), cresciuto a 500 nm Si 3 N 4/500 nm SiO 2 pellicola sulla parte superiore.
- Spin cappotto uno strato di fotoresist (PR) a 500 rpm per 5 sec e poi 4.000 rpm per 40 sec.
- Cuocere il wafer a 115 ° C per 90 sec.
- Utilizzare un photomask con box rettangolari per catalizzatori (Figura 1) ed esporre il wafer in UV (365 nm), irradianza di 300 mJ / cm 2 per 0,3 sec. Dopo l'esposizione cuocere il wafer a 115 ° C per 90 sec.
Tip: Design pozzi di diverse dimensioni per esempio 5 micron x 5 micron, 10 micron x 5 micron ecc per tenere conto della variabilità dei SWNT deposizione di vapore chimico (CVD) processo di crescita.
- Sviluppare il wafer in sviluppo per 70 sec scuotendo delicatamente il wafer attraverso il processo.
- Sciacquare il wafer con DI acqur per 2 minuti e poi asciugare con un azoto (N 2) pistola.
- Caricare il wafer sviluppato in e-beam evaporatore camera di deposito e 0,5 nm di ferro (Fe) ad una pressione della camera di 10 -6 torr.
- Tagliare a dadini il wafer in matrici più piccole 1,5 centimetri x 1,5 cm.
- Rimuovere il photoresist per immersione in acetone caldo e isopropanolo (IPA) per 10 minuti ciascuno. Questo lascia dietro Fe catalizzatore nei box rettangolari per la crescita di nanotubi.
2. CVD Crescita di nanotubi di carbonio
- Mettere gli stampi rivestite di catalizzatore nel tubo di quarzo della crescita fornace CVD.
Suggerimento: Determinare punto debole per la crescita di nanotubi. La crescita è uniforme su una superficie di 2 pollici x 2 pollici a valle per il nostro forno (Figura 2 quater).
- Anneal il substrato in aria a 880 ° C per un'ora per rimuovere il residuo photoresist (Figura 2a). Lasciar raffreddare.
- Spurgare la camera con Argon per 5 minuti a 3 SLM (litri standard al minuto).
- Rampa fino il forno a 800 ° C al centro del tubo, mantenendo un flusso di 1 SLM di argon (Figura 2b).
- 0,2 SLM flusso di idrogeno per 5 min a ridurre le particelle di catalizzatore cioè convertire ossido di ferro al ferro.
- Introdurre 5,5 SCCM (centimetro cubo standard per minuto) di etilene (C 2 H 4) per 35 min a crescere SWNTs. Mantenere un H 2 flusso di 0,2 SLM durante tutto il processo. La lunghezza del SWNTs ottenuta da questa ricetta è> 20 micron (um).
- Lasciare che il forno si raffreddi fino a temperatura ambiente con un piccolo flusso di argon.
3. SWNT FET transistor Fabrication
- Progettare un photomask (Figura 1) per la definizione di elettrodi di source-drain di corrente-tensione (IV) caratterizzazione di nanotubi di carbonio.
Consiglio: Amplia elettrodo di contatto pad lontano APARt sul dado in modo che rimangano accessibili anche dopo aver messo giù un timbro micro-fluidica sulla regione nanotubo attivo.
- Seguire i passaggi da 1.2 -1.6 per definire un'area di deposizione del metallo per i contatti.
- Cassetta di Ti / Au 0,5 nm/50 nm per contatti source-drain in una camera di evaporatore a fascio elettronico a 10 -6 torr.
- Lasciare lo stampo in acetone durante la notte per la partenza in metallo. Dopo il decollo, immergete lo stampo in IPA per 10 minuti e quindi asciugare con N 2 pistola.
- Do una deposizione coperta di 500 nm e-beam evaporato SiO 2 per dielettrico di gate a 10 -6 torr.
- Progettare una fotomaschera (Figura 1) per la definizione di gate.
- Seguire i passaggi 1,2-1,6 per definire regione per cancello deposizione del metallo.
- Far evaporare 50 nm/50 nm Cr / Au come l'elettrodo superiore cancello in evaporatore a fascio elettronico. Seguire il punto 3.4 per la partenza in metallo.
Suggerimento: Utilizzare strato di cromo di spessore per aumentare la forza of sospeso cancello superiore. Dimensioni del cancello sono anche fondamentali per la sospensione di successo.
- Deposito di un sottile strato (20 nm) di SiO 2 per parte superiore dell'elettrodo passivazione Blanket.
- Progettare un photomask (Figura 1) per aprire una trincea in SiO 2 per accedere al canale di nanotubi di carbonio. Progettazione dell'area pad-etch nella stessa maschera di aprire regione per l'accesso source, drain e elettrodi di gate lontano dal canale SWNT.
- Seguire i passaggi 1,2-1,6 per modello il PR di aprire la trincea per wet etch di SiO 2.
- Wet etch il evaporato SiO 2 utilizzando 01:20 soluzione BHF per 3 min e 30 sec. Si 3 N 4 fornisce un livello di stop etch per evitare l'ulteriore penetrazione di BHF.
Suggerimento: calibrazione dell'ora Etch viene consigliato.
- Sciacquare accuratamente il dispositivo in acqua deionizzata, e poi immergerlo in IPA per 5 min. Asciugare con un N 2 pistola. La st dispositivoructure rimane intatto a causa dello strato di cromo di spessore.
4. Funzionalizzazione chimica di Sidewalls nanotubi di carbonio
- Preparare una soluzione di 6 mm di acido 1-pyrenebutanoic succinimidyl estere (PbSe) in dimetilformammide (DMF).
- Incubare la matrice FET SWNT in questa soluzione molecolare linker per 1 ora a temperatura ambiente.
- Sciacquare a fondo il dado in DMF per lavare via il reagente in eccesso. Blow-asciugare il dispositivo.
- Preparare una soluzione 20mg/ml di Biotinyl-3, 6-dioxaoctanediamine (biotina PEO ammina-BPA) in acqua deionizzata per biotinilazione di SWNT.
- Incubare il dado in questa soluzione per 18 ore dopo di che sciacquare lo stampo in acqua deionizzata ed asciugare. BPA attribuisce al linker molecola PbSe.
- Preparare una soluzione di streptavidina 1mg/ml a 7.2 pH soluzione di PBS per streptavidina vincolante.
- Per le misurazioni statiche, incubare il dado in soluzione streptavidina per 20 min a funzionalizzare completamente il SWNT biotinilato. Thoroughly risciacquare e asciugare lo stampo. Per il rilevamento in tempo reale, il canale di flusso timbro PDMS (passaggio 6) e poi fluire la soluzione di streptavidina in fondo elevato forza ionica per streptavidina vincolante (Figura 3).
Nota: Sciacquare il dado di erogazione di acqua deionizzata (~ 50 ml) sopra il dado usando una bottiglia a spruzzo. Poi ci spostiamo il dado per un altro piatto di Petri contenente acqua deionizzata e spostiamo il dado in giro per 1 min. Ripetiamo le due fasi per un totale di 8-10 volte.
5. Preparazione di Polidimetilsilossano (PDMS) Stampo per Fluid Camera
- In una tazza di pesatura, versare 9 parti in peso di PDMS monomero e aggiungere 1 parte in peso di induritore e mescolare i due.
- Degas la miscela in un essiccatore per 25 min. Le bolle salirà attraverso la miscela e lasciare.
Suggerimento: Se la miscela inizia la formazione di schiuma, ventilare la camera e lasciare riposare per qualchesecondi prima di degassamento di nuovo.
- Posizionare un nuovo wafer di silicio in una capsula di Petri. Versare il composto degassato PDMS su di essa per avere uno strato di PDMS 5 mm sopra il wafer.
- Porre la capsula di Petri in un forno a 70 ° C per 1 ora.
- Rimuovere la capsula di Petri e lasciare raffreddare. Utilizzare un bisturi per tagliare un pezzo rettangolare di PDMS e tirarlo fuori con una pinzetta.
Tip: Il lato PDMS direttamente a contatto con il wafer di silicio è pulito ed estremamente piatta. Questo lato sarà in contatto con lo stampo FET SWNT. Fare attenzione a non contaminarlo.
- Posizionare la matrice rettangolare capovolto e praticare un foro in esso utilizzando un punzone biopsia (diametro 3 mm) dal lato piatto all'altro. In questo modo nessun bordi grezzi sul lato piatto di PDMS (figura 4a).
- Posizionare la camera di PDMS sulla parte superiore del dispositivo con attenzione allineandola sopra l'area attiva delle matrici FET SWNT fabbricato ( Figura 4a, b). Toccare delicatamente al sicuro il timbro sul dado. Le obbligazioni laterali piane allo stampo per fornire una camera a tenuta.
Tip: Questo può essere fatto con l'occhio nudo o utilizzando un microscopio ottico con sufficiente spazio di lavoro. Se il PDMS non aderisce bene (in genere se la matrice e / o il timbro PDMS non è pulito), do plasma di ossigeno (20 watt, 15 sec) on PDMS per assistere incollaggio. Utilizzando i poteri plasmatici superiori a questo porta al forte legame, tuttavia, abbiamo visto lo strappo di elettrodi durante la rimozione del PDMS in tal caso.
- Rimuovere il timbro PDMS dopo test elettrici e prima del prossimo funzionalizzazione chimica passo immergendo lo stampo in acqua deionizzata e sollevando delicatamente il timbro.
6. Preparazione di Microfluidic Canale di flusso
- Prendete un wafer di silicio pulito e posizionarlo sul piatto caldo a 200 ° C per 5 minuti per rimuovere l'umidità.
- Spin cappotto SU-8 2015 500 min(100 rpm / sec velocità di rampa) per 5 sec e poi 1.250 rpm per 30 sec a 300 giri / sec velocità di rampa. Questo dà un micron di spessore SU-8 strato 30 su wafer di silicio.
- Morbido cuocere il wafer a 95 ° C per 5 min.
- Progettare un photomask (Figura 4c) per definire il micron di larghezza modello canale 300 di flusso sulla parte superiore dell'area di SWNT.
Suggerimento: per evitare il collasso della struttura di una larghezza di canale: rapporto di altezza di 10:1 è sufficiente (300 micron: 30 micron, in questo caso).
- Utilizzando 365-nm fotolitografia UV definire il canale di flusso con un tempo di esposizione ai raggi UV di 0.9 sec.
- Posta cuocere il dado a 95 ° C per 5 min.
- Sviluppare il modello in SU 8-sviluppatore per 5 min accompagnato da un leggero scuotimento.
- Sciacquare il wafer in IPA ed asciugare con N 2 pistola.
- Seguire i passaggi 5,1-5,2 per preparare una miscela PDMS.
- Posizionare la cialda con SU-8 stampo in un essiccatore con un 2-3 goccia di silanizzante agente trichloro (3, 3, 3-trifluoropropyl) silano in una capsula di Petri. Accendere la pompa del vuoto lasciato il wafer sedere nel vuoto per 1 ora.
- Versare il composto degassato PDMS sul wafer e riscaldare in un forno a 70 ° C per 1 ora.
- Tagliare lo stampo PDMS (negativo di SU-8) con un bisturi.
- Inserire il timbro PDMS capovolto e con un punzone biopsia (0.75 mm di diametro) per praticare un foro ad ogni estremità del canale di flusso. Assicurarsi di eseguire il foro dal lato piatto (il lato a contatto con il wafer di silicio) all'altro per evitare bordi grezzi (Figura 4e).
- Posizionare la camera di flusso PDMS sulla parte superiore del dispositivo con attenzione allineandola sopra dell'area attiva degli stampi FET SWNT fabbricati sotto un microscopio. Toccare delicatamente per fissare il timbro sul dado. Le obbligazioni laterali piane allo stampo per fornire una camera a tenuta. (Figura 4c e 4d)
- Spingere un tubo in polietilene nei fori e collegare l'altra estremità ad una sorgente di fluido e la siringa scarico (F4e igura).
- Attaccare la siringa ad un sistema di pompa siringa per mantenere un flusso controllato di fluido attraverso il canale (Figura 6).
7. DC Setup misurazione elettrica
- Collegare la fonte e contatti di gate di SWNT FET ai porti di tensione di una scheda DAQ.
- Collegare il contatto di scarico alla porta di ingresso della scheda DAQ attraverso una corrente di pre-amplificatore.
- Applicare 30 millivolt (mV) a contatto di source, spazzare la tensione di gate e registrare la corrente dal drain (figura 5a).
Suggerimento: Per misure in soluzione, tenere parametro spazzata tensione gate all'interno | 0,7 volt | per evitare perdite e reazione tra l'elettrodo di gate metallici e soluzione.
8. AC Setup misurazione elettrica
- Collegare il segnale di Ref-out da amplificatore lock-in alla porta esterna del segnale di modulazione del generatore di frequenza per impostare AM freque modulatoUscita ncy.
- Collegare il contatto fonte di SWNT FET per la porta di uscita RF AM-modulata di generatore di frequenza e di tensione continua da scheda DAQ utilizzando un tee bias (Figura 5b e 5c).
- Collegare il contatto porta a porta tensione della scheda DAQ.
- Collegare il contatto di drain di un amplificatore lock-in per leggere la corrente alternata attraverso il nanotubo. Leggere l'ampiezza e la fase della corrente attraverso le porte di ingresso DAQ.
- Tenere sorgente di tensione DC a 0 volt e la frequenza del segnale AM a 200 kilohertz (kHz).
- Spazzare la tensione di gate e misurare la corrente dallo scarico.
- Aumentare la frequenza e ripetere il punto 8.6 per I mix-V g spazza a frequenze diverse.
9. Misure elettriche in soluzione (Nessun flusso)
- Preparare 1 mM NaCl, 10 mM NaCl e 100 mm soluzioni saline NaCl a partire da 5M NaCl soluzione madre.
- Prendete il dispositivo SWNT dal punto 3.13. Eseguire passaggi 4,1-4,5 per ottenere un biotinylatedispositivo d.
- Eseguire il passaggio 5 per mettere una camera di PDMS sulla parte superiore del dispositivo.
- Riempire la camera con acqua deionizzata con una pipetta.
- Seguite il passaggio 8 per le misure di frequenza di miscelazione per diverse frequenze.
- Ripetere 9.4 per le tre differenti soluzioni saline 1 mM NaCl, 10 mM NaCl e 100 mM NaCl.
Suggerimento: Utilizzare pipetta per aspirare la soluzione precedente e poi lavare la camera più volte con la nuova soluzione. Spegnere sempre dal basso verso soluzioni ad alta concentrazione.
- Rimuovere il timbro PDMS sollevando delicatamente il timbro con una pinzetta.
- Sciacquare accuratamente il dispositivo con acqua deionizzata.
- Effettuare streptavidina vincolante come spiegato in 4,6-4,7.
- Ripetere i passaggi 9,3-9,6.
10. Misurazione elettrica in soluzione (Real Time Flow)
- Preparare una soluzione di sale NaCl 100 mM a partire dal 5 M NaCl soluzione stock.
- Prendete il dispositivo SWNT da step 3.13. Eseguire passaggi 4,1-4,5 per ottenere un dispositivo biotinilato.
- Posizionare il canale di flusso di micro-fluidico sul dispositivo seguendo passo 6 .. Collegare una siringa vuota ad una estremità del canale micro-fluidico per la modalità di ritiro. All'altra estremità allegare una siringa con soluzione di 100 mM NaCl sfondo.
- Impostare la misura elettrica come descritto al punto 8. Fissare la frequenza (f = 10 MHz) e cancello tensione di polarizzazione (V = 0).
- Avviare pompa a siringa in prelievo (portata = 0,4 ml -1 ora) e monitorare il segnale di corrente con il tempo. Passare la soluzione di streptavidina 1mg/ml in 100 mM NaCl e cambiamento di segnale monitor per streptavidina-biotina binding (Figura 6).