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Articolo metodologico

Valutare plasmoniche Trasporti in Current-carrying Argento Nanowires

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DOI:

10.3791/51048

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11 dicembre 2013

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne CNRS-UMR 6303, Université de Bourgogne, 2Department of Optics and Optical Engineering, University of Science and Technology of China, 3CEMES, CNRS-UPR 8011

In questo articolo

Sommario

I nanofili d'argento possono trasportare simultaneamente elettroni e informazioni ottiche sotto forma di plasmoni di superficie. Viene qui descritta una procedura per realizzare un tale circuito condiviso e vengono valutate le limitazioni nella propagazione di entrambi i vettori di informazione.

Abstract

La plasmonica è una tecnologia emergente in grado di trasportare simultaneamente un segnale plasmonico e un segnale elettronico sullo stesso supporto informativo1,2,3. In questo contesto, i nanofili metallici sono particolarmente desiderabili per la realizzazione di reti di instradamento dense4. Un prerequisito per il funzionamento di tale piattaforma condivisa basata su nanofili si basa sulla nostra capacità di contattare elettricamente i singoli nanofili metallici ed eccitare in modo efficiente i polaritoni plasmonicidi superficie 5 in questo supporto informativo. In questo articolo, descriviamo un protocollo per portare i terminali elettrici a nanofili d'argento sintetizzati chimicamente6 distribuiti casualmente su un substrato di vetro7. Le posizioni delle estremità dei nanofili rispetto ai punti di riferimento predefiniti sono localizzate con precisione utilizzando la microscopia a trasmissione ottica standard prima dell'incapsulamento in un resist sensibile agli elettroni. Le trincee che rappresentano la disposizione degli elettrodi vengono successivamente progettate mediante litografia a fascio di elettroni. Gli elettrodi metallici vengono quindi fabbricati facendo evaporare termicamente uno strato di Cr/Au seguito da un sollevamento chimico. I nanofili d'argento a contatto vengono infine trasferiti in un microscopio a radiazione di dispersione per l'eccitazione e la caratterizzazione del plasmonedi superficie 8,9. I plasmoni di superficie vengono lanciati nei nanofili focalizzando un raggio laser nel vicino infrarosso su un punto limitato dalla diffrazione che si sovrappone a un'estremità di nanofilo5,9. Per nanofili sufficientemente grandi, la modalità plasmonica di superficie fuoriesce nel substrato di vetro9,10. Questa radiazione di dispersione viene prontamente rilevata, ripresa e analizzata nei diversi piani coniugati nella microscopia delle radiazioni di dispersione9,11. I terminali elettrici non influenzano la propagazione del plasmone. Tuttavia, un deterioramento morfologico indotto dalla corrente del nanofilo degrada drasticamente il flusso dei plasmoni di superficie. La combinazione della microscopia a radiazione di dispersione plasmonica di superficie con un'analisi simultanea delle caratteristiche di trasporto elettrico dei nanofili rivela i limiti intrinseci di tali circuiti plasmonici.

Introduzione

Plasmonics mira a fondere elettronica e fotonica in un supporto fisico condiviso attraverso la mediazione di un'onda di densità elettronica chiamata polaritone plasmonico di superficie1,2,3. Il plasmone di superficie può viaggiare in varie geometrie e interfacce di guida d'onda. Tra questi, i nanofili metallici sono particolarmente desiderabili. Come strutture quasi-unidimensionali, confinano drasticamente il campo plasmonico su una scala profonda di sottolunghezza d'onda, agendo come interconnessioni elettriche in grado di sostenere un flusso di elettroni, come raffigurato dal disegno artistico della Figura 1.

Sia la propagazione del plasmone di superficie che il trasporto di elettroni sono sensibili alle disomogeneità strutturali del nanofilo (ad es. attorcigliamenti, difetti cristallini, ecc.). Poiché possono crescere come un singolo cristallo con pochi difetti, i nanofili metallicisintetizzati chimicamente 6 forniscono tipicamente prestazioni di trasporto migliori rispetto ai nanofili metallici amorfi fabbricati con approcci top-down (ad esempio la litografia a fascio di elettroni)12. La realizzazione di una cella di unità di rete plasmonica richiede il trasferimento dei nanofili da una soluzione colloidale a un substrato di vetro. Senza alcuna prepatterning complessa specifica come la funzionalizzazione superficiale13 o le tecniche di autoassemblaggio14, i nanofili sono generalmente orientati in modo casuale sul substrato. Questa distribuzione incontrollata degli orientamenti complica drasticamente il collegamento elettrico del nanofilo a una fonte di alimentazione esterna.

In questo articolo, i nanofili d'argento sintetizzati chimicamente orientati in modo casuale vengono contattati con successo dai terminali elettrici di sorgente e scarico. A questo scopo la microscopia ottica è combinata con la litografia a fascio di elettroni per localizzare con precisione il nanofilo e creare contatti elettrici15,16. Viene descritta una procedura di caratterizzazione che valuta le prestazioni elettro-plasmoniche dei circuiti. Dopo la fabbricazione dell'elettrodo, i nanofili contattati vengono trasferiti su un microscopio a radiazione di dispersione plasmonica di superficie per analizzare l'effetto di un flusso di elettroni sulla propagazione dei plasmoni di superficie. Il microscopio utilizza una base invertita dotata di un obiettivo ad immersione in olio ad alta apertura numerica e due telecamere CCD (Charge-Coupled Device) posizionate rispettivamente sul piano dell'oggetto coniugato e sul piano di Fourier coniugato. Questi due piani coniugati forniscono informazioni complementari sulle proprietà plasmoniche di superficie. I dettagli della propagazione sono dedotti direttamente dall'analisi del piano dell'immagine, mentre la distribuzione della quantità di moto è visualizzata dall'imaging del pianodi Fourier 9.

I plasmoni di superficie vengono eccitati in un singolo nanofilo focalizzando un raggio laser nel vicino infrarosso in un punto limitato dalla diffrazione all'interfaccia vetro/aria. Quando un'estremità di nanofilo è allineata all'interno della regione focale, la luce laser incidente diffusa crea un'ampia distribuzione di vettori d'onda, alcuni dei quali risonanti con l'eccitazione di un plasmone di superficie. La propagazione di questa onda superficiale viene visualizzata raccogliendo la perdita del modo emesso nel substrato o osservando il plasmone diffuso all'estremità distale del nanofilo. La lunghezza di propagazione e l'indice efficace del modo plasmonico della superficie permeabile sono misurati analizzando le distribuzioni di intensità in una microscopia a radiazione di dispersione a doppio piano.

Una volta che un plasmone di superficie si sviluppa nel nanofilo, i terminali di drain e source a ciascuna estremità del nanofilo sono collegati a una tensione regolata. Le telecamere CCD monitorano in tempo reale le proprietà plasmoniche di superficie in funzione della corrente che scorre attraverso il nanofilo. Per ogni valore della caratteristica di trasferimento elettrico, vengono determinati l'indice efficace e la lunghezza di propagazione del modo plasmonico di superficie. Questa procedura consente di stimare la limitazione di un circuito basato su nanofili per sostenere simultaneamente il trasporto di elettroni e plasmoni7.

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Protocollo

1. Sintesi di una soluzione colloidale di nanofili d'argento

I nanofili d'argento (Ag NW) con superficie liscia e struttura omogenea vengono sintetizzati utilizzando un metodo modificato assistito da polioli6. In una tipica sintesi di Ag NW, le seguenti procedure vengono eseguite passo dopo passo:

  1. Versare 12 ml di glicole etilenico (EG) in un pallone da 100 ml prepulito e chiuso a fondo tondo.
  2. Riscaldare la soluzione a 150 °C per 1 ora in bagno d'olio (dimetilsilicone) con agitazione magnetica a 260 giri/min.
  3. Aggiungere 4 ml di AgNO3 (0,2 M in soluzione EG) versando. Durante questo processo, il colore della soluzione di reazione cambia da incolore a giallo brillante trasparente, il che indica la crescita di semi di cristallo d'argento.
  4. Iniettare lentamente 4 ml di soluzione di poli-(vinilpirrolidone) (PVP) (la concentrazione è di 22,2 mg/ml in soluzione di EG) nella soluzione di reazione con una pipetta. Nella reazione, l'EG funge sia da solvente che da agente riducente, e il PVP consente al singolo cristallo d'argento di crescere lungo una certa direzione.
  5. Coprire il pallone di reazione con un tappo. Dopo 150 minuti, il colore della soluzione cambia dal giallo chiaro al verde salvia. Infine il colloide appare torbido grigio-argento.
  6. Arrestare la reazione mettendo il pallone in un bagno d'acqua ghiacciata per diminuire la temperatura della soluzione.
  7. Trasferire 1 ml di soluzione colloidale in una provetta da centrifuga riempita con 3 ml di acetone.
  8. Centrifugare la provetta a 600 x g per 25 min.
  9. Rimuovere il surnatante e aggiungere 4 ml di acqua deionizzata.
  10. Ripetere i passaggi 1.8-1.9 almeno 3 volte per rimuovere l'eccesso di EG e PVP.

2. Preparazione di punti di riferimento per l'allineamento macroscopico su un substrato di vetro mediante litografia a fascio di elettroni

  1. Pulire un vetro di copertura del microscopio N°1 1/2 calibrato per microscopia ad immersione in olio in una soluzione di sapone concentrato diluito [1:3] utilizzando un bagno ad ultrasuoni.
  2. Risciacquare prima in un grande volume di acqua deionizzata, seguito da un secondo lavaggio con isopropanolo. Asciugare il vetrino coprioggetto con azoto.
  3. Pipettare 160 ml di poli(metilmetacrilato) (PMMA) resistenza a fascio di elettroni (vedi tabella dei reagenti) e rivestirlo con il substrato ricoperto da NW con i seguenti parametri di rivestimento successivi:
    1. 10 sec a una velocità di 4 x g e un'accelerazione di 4 x g/sec.
    2. 1 sec a una velocità di 350 x g e un'accelerazione di 200 x g/sec.
    3. 60 sec a una velocità di 700 x g e un'accelerazione di 200 x g/sec.
  4. Cuocere il campione a 170 °C per 10 minuti su una piastra calda.
  5. Ripetere i passaggi 2.2-2.4 per produrre un secondo strato di resist per facilitare il decollo alla fine della procedura. Utilizzare lo stesso resistore a fascio di elettroni per entrambi gli strati.
  6. Sputter un sottile strato d'oro conduttivo (20 nm) sulla parte superiore del campione prima di procedere alla litografia a fascio di elettroni.
  7. Trasferire il campione in un microscopio a fascio di elettroni attrezzato per la litografia. Utilizzando una gabbia di Faraday, impostare la corrente del raggio a 150 pA.
  8. Esporre il campione seguendo il layout di progettazione dei punti di riferimento della griglia con una dimensione del passo impostata a 48 nm, un tempo di permanenza per pixel a 0,0243 msec per una dose di 150 μA/cm2.
  9. Sviluppare il campione utilizzando MIBK (metil isobutilchetone): IPA (isopropanolo) con un rapporto [1:3] per 45 secondi. Interrompere il processo immergendo il campione in isopropanolo per altri 45 secondi.
  10. Trasferire il substrato in un evaporatore metallico funzionante ad una pressione di base di 8 x 10-8 mbar. Deposito ad una velocità di evaporazione di 0,1 nm/sec 2 nm di Cr (strato di adesione) seguito da 70 nm di Au.
  11. Procedere al prelievo chimico del campione utilizzando acetone riscaldato a 70 °C per circa 1,5 ore.

3. Deposizione dei nanofili sul substrato

  1. Diluire la soluzione di nanofili in etanolo per ottenere una densità di nanofili sul substrato di circa un nanofilo ogni 10 μm2.
  2. Pipettare 50 μl di soluzione e colarla sul substrato premodellato. Asciugare con azoto.

4. Localizzare i nanofili con il microscopio ottico

  1. Posizionare il substrato decorato con nanofili su un microscopio ottico calibrato standard.
  2. Localizza con precisione le estremità di una serie di nanofili isolati di alta qualità rispetto ai segni di allineamento più vicini.

5. Fabbricazione degli elettrodi mediante litografia a fascio di elettroni, evaporazione termica e sollevamento chimico

  1. Utilizzare le posizioni misurate dei nanofili per progettare un layout di elettrodi. Incorpora grandi piazzole di ricezione (50 μm x 50 μm) per collegare le sonde di tensione in tungsteno all'elettrodo che raggiunge i nanofili.
  2. Pipettare 160 ml di resistenza a fascio di elettroni in poli(metilmetacrilato) (PMMA) (vedere la tabella dei reagenti) e rivestire il substrato ricoperto di nanofili con i seguenti parametri di rivestimento successivi:
    1. 10 sec a una velocità di 4 x g e un'accelerazione di 4 x g/sec.
    2. 1 sec a una velocità di 350 x g e un'accelerazione di 200 x g/sec.
    3. 60 sec a una velocità di 700 x g e un'accelerazione di 200 x g/sec.
  3. Cuocere il campione a 170 °C per 10 minuti su una piastra calda.
  4. Ripetere i passaggi 5.2-5.3 per produrre un secondo strato di resist per facilitare il decollo alla fine della procedura. Utilizzare lo stesso resistore a fascio di elettroni per entrambi gli strati.
  5. Sputter un sottile strato d'oro conduttivo (20 nm) sulla parte superiore del campione prima di procedere alla litografia a fascio di elettroni.
  6. Trasferire il campione in un microscopio a fascio di elettroni attrezzato per la litografia. Utilizzando una gabbia di Faraday, impostare la corrente del raggio a 150 pA.
  7. Utilizzando i segni di allineamento, calibrare il sistema di coordinate del microscopio a fascio di elettroni.
  8. Esporre il campione seguendo il layout di progettazione con una dimensione del passo impostata a 48 nm, un tempo di permanenza per pixel a 0,0243 msec per una dose di 150 μA/cm2.
  9. Sviluppare il campione utilizzando MIBK (metilisobutilchetone): IPA (isopropanolo) con un rapporto [1:3] per 45 secondi. Arrestare il processo immergendo il campione sviluppato in isopropanolo per altri 45 secondi.
  10. Trasferire il substrato in un evaporatore metallico funzionante ad una pressione di base di 8 x 10-8 mbar. Deposito ad una velocità di evaporazione di 0,1 nm/sec, 2 nm di Cr (strato di adesione) seguiti da 70 nm di Au.
  11. Procedere al prelievo chimico del campione utilizzando acetone riscaldato a 70 °C per circa 1,5 ore.

6. Trasferimento su un microscopio a radiazione con dispersione plasmonica di superficie

  1. Installazione di un microscopio a dispersione plasmonica di superficie dotato di un obiettivo ad alta apertura numerica (N.A.>1) e di uno stadio piezoelettrico a due assi per regolare la posizione del campione.
  2. Preparare un fascio gaussiano collimato da un laser nel vicino infrarosso. Una lunghezza d'onda di eccitazione più lunga fornisce una distanza di propagazione del plasmone più lunga. Allineare il raggio nel microscopio. Il diametro del raggio collimato dovrebbe riempire eccessivamente la pupilla d'ingresso del microscopio. Ciò assicura la formazione di una macchia focale limitata dalla diffrazione all'interfaccia vetro/aria.
  3. Con l'aiuto di divisori di fascio e di una serie di lenti relè posizionate in una porta di uscita del microscopio, formare due piani coniugati rispettivamente con il piano dell'oggetto e con il piano di Fourier (piano focale posteriore dell'obiettivo). Posizionare due telecamere CCD (Charge-Coupled Device) nella posizione di questi piani coniugati.
  4. Utilizzando lo stadio piezoelettrico, allineare l'estremità di un nanofilo a contatto selezionato in modo che si sovrapponga al punto focale. Regolare la posizione per massimizzare l'accoppiamento della luce nella modalità plasmonica.
  5. Collegare un alimentatore regolato alle piazzole di ricezione dei terminali elettrici con punte in tungsteno montate su tastatori meccanici tridimensionali. Inserire un convertitore corrente-tensione a basso guadagno (guadagno 10 mA/V) o un misuratore di corrente nel circuito.
  6. Monitora la polarizzazione applicata, la corrente che scorre attraverso il nanofilo e le distribuzioni di intensità registrate dalle due telecamere CCD.

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Risultati

Figura 2(a) mostra una microfotografia al microscopio elettronico a scansione di un tipico nanofilamento di Ag lungo 10 mm, sintetizzato utilizzando il protocollo descritto in precedenza. La larghezza del nanofilamento è qui di 200 nm, come mostrato nell'ingrandimento dell'estremità sinistra in Figura 2(b). La figura mostra chiaramente la simmetria pentagonale della crescita cristallina. Non sono presenti difetti visibili sulla superficie del nanofilamento (ad es. curve, partice...

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Discussione

La sintesi utilizza un eccesso di tensioattivo chimico che rimane legato alla superficie del nanofilo, come illustrato nella micrografia elettronica a trasmissione della Figura 9(a). Questo strato crea una barriera dielettrica che impedisce alla corrente di fluire attraverso l'interfaccia elettrodo-nanofilo. Le figure 10 (a) e (b) mostrano esempi tipici delle caratteristiche corrente-tensione. I bruschi passi di corrente in corrispondenza di determinate polarizzazioni pu...

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Dichiarazioni

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Ringraziamenti

La ricerca che ha portato a questi risultati ha ricevuto finanziamenti dal Consiglio Europeo della Ricerca nell'ambito del Settimo Programma Quadro FP7/2007-2013 della Comunità Europea Grant Agreement n. 306772 e del Grant ERC-2007-StG No. 203872-COMOSYEL. Questo lavoro è anche parzialmente finanziato dall'Agence Nationale de la Recherche (ANR) nell'ambito di Grant Plastips (ANR-09-BLAN-0049). A. S. ringrazia una borsa di studio post-dottorato della Région de Bourgogne nell'ambito del programma PARI. M.S. riconosce uno stipendio dal Chinese Scholarship Council. D.Z. riconosce il sostegno della National Natural Science Foundation of China per le sovvenzioni 11004182 e 61036005.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
DMEMInvitrogenABCD1234
Glicole etilenico (EG)Sinopharm Chemical Reagent Co., LtdT20111130
PMMAAllresistAR-P 679
Acetone Analar NormapurVWR Prolabo20066.296
Isopropanolo (IPA) Analar NormapurVWR Prolabo20842.298
AgNO3Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd20080826
Poli-(vinilpirrolidone) (PVP)Aladdin Chemistry Co., Ltd1041671-31744
DimethysiliconeSinopharm Group Company LimitedH201-500
Glicole propilenico Metil etere acetatoMicrochemicals GmbhAZ EBR
Microscopio ottico invertitoNikonTE 2000
Obiettivo per microscopioNikon1.49/100X TIRF Plan-Apo
Telecamere CCD (2x)AndorLuca-S
Alimentazione regolataRHKSPM 1000
Dati di acquisizioneRHKSPM 1000
Convertitore di corrente a tensionefatto in casaGuadagno 10 mA/V
Fascio di elettroni microscopioJEOLFEG 6500
Addon per litografiaRAITHElphy
SpincoaterPRIMUSSTT15
Evaporatore termicoPLASSYSMEB 400
Tavolino di sondaggio micrometrico (2x)SÜ SS MicroTecPH110
Stadio piezoelettricoMad City LabsNano LP100

Riferimenti

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