Utilizzo dello scattering di incidenza di pascolo risolto neutroni Spin Echo per indagare i materiali organici delle celle solari

Summary

Sono stati compiuti progressi nell'utilizzo dello scattering dell'incidenza di pascolo risolto dall'eco di spin (SERGIS) come tecnica di scattering neutronico per sondare le scale di lunghezza in campioni irregolari. Cristalliti di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico sono stati sondati usando la tecnica SERGIS e i risultati confermati dalla microscopia a forza ottica e atomica.

Abstract

La tecnica SERGIS (Grazing Incidence Scattering) risolta dall'eco di spin è stata utilizzata per sondare le scale di lunghezza associate a cristalliti di forma irregolare. I neutroni passano attraverso due regioni ben definite del campo magnetico; uno prima e uno dopo il campione. Le due regioni del campo magnetico hanno polarità opposta e sono sintonizzate in modo tale che i neutroni che viaggiano attraverso entrambe le regioni, senza essere perturbati, subiranno lo stesso numero di precessione in direzioni opposte. In questo caso si dice che la precessione neutronica nel secondo braccio "riecheggia" il primo, e la polarizzazione originale del fascio è preservata. Se il neutrone interagisce con un campione e si disperde elasticamente, il percorso attraverso il secondo braccio non è lo stesso del primo e la polarizzazione originale non viene recuperata. La depolarizzazione del fascio di neutroni è una sonda altamente sensibile con angoli molto piccoli (<50 μrad) ma permette comunque di utilizzare un fascio divergente ad alta intensità. La diminuzione della polarizzazione del fascio riflessa dal campione rispetto a quella del campione di riferimento può essere direttamente correlata alla struttura all'interno del campione.

Rispetto allo scattering osservato nelle misurazioni della riflessione neutronica, i segnali SERGIS sono spesso deboli e difficilmente si osservano se le strutture in piano all'interno del campione in esame sono diluite, disordinate, di piccole dimensioni e polidisperse o se il contrasto di dispersione neutronica è basso. Pertanto, molto probabilmente si oseranno buoni risultati utilizzando la tecnica SERGIS se il campione misurato è costituito da pellicole sottili su un substrato piatto e contiene caratteristiche di scattering che contengono un'alta densità di caratteristiche di dimensioni moderate (da 30 nm a 5 μm) che disperdono fortemente neutroni o le caratteristiche sono disposte su un reticolo. Un vantaggio della tecnica SERGIS è che può sondare le strutture nel piano del campione.

Introduction

La tecnica SERGIS mira ad essere in grado di fornire informazioni strutturali uniche non accessibili utilizzando altre tecniche di scattering o microscopia da campioni di film sottili. Le tecniche di microscopia sono in genere limitate alla superficie o richiedono una significativa alterazione / preparazione del campione per visualizzare le strutture interne. Le tecniche di scattering convenzionali come la riflettività possono fornire informazioni dettagliate sulle strutture del campione sepolte in funzione della profondità all'interno della pellicola sottile, ma non possono sondare facilmente la struttura nel piano del film sottile. In definitiva si spera che SERGIS ....

Protocol

1. Preparazione del campione

1. Pulire i substrati di silicio posizionando 2 in wafer di silicio dello spessore di 4 mm nel plasma di ossigeno per 10 minuti.
2. Spincoat il primo strato sui substrati
   1. Filtrare il poli(3,4-etilenediossitiofene): poli(stireneulfonato) (PEDOT:PSS) attraverso un filtro PTFE da 0,45 μm (PALL).
   2. Utilizzare circa 0,5 ml per ogni campione per girare una pellicola sottile PEDOT:PSS sui due substrati puliti a 5.000 giri/min che girano per 60 secondi.
   3. Asciugare ogni substrato per 10 minuti in forno a 70 °C.
3. Preparare la soluzione di fusione per il secondo livello
   1. Sciogliere....

Results

I risultati rappresentativi di campioni di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico (PCBM) e poli(3-esiltiofene-2,5-diil) (P3HT) presentati qui sono di notevole interesse a causa della loro diffusa applicazione come materiali di etero-giunzione sfusi nelle celle fotovoltaiche organiche^12,13. Tipicamente durante la fabbricazione di un dispositivo fotovoltaico organico, una soluzione di miscela P3HT:PCBM viene spin-cast da una soluzione di blend per formare un film sottile su un poli(3,4-etilenediossitiofen.......

Discussion

I dati della microscopia nella figura 1 mostrano chiaramente che prima di ricottura la pellicola sottile P3HT:PCBM è piatta e liscia e dopo la ricottura termica ci sono molte grandi cristalliti PCBM irregolari presenti sulla superficie con dimensioni laterali che vanno da circa 1-10 μm. Questo è attribuito alla migrazione PCBM verso la superficie superiore del film e alla successiva aggregazione per formare grandi cristalliti. Un forte segnale SERGIS associato allo scattering da cristalliti PCBM nel camp.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Silicio 2 in substrati di silicio	Prolog		spessore 4 mm lucidato su un lato
Plasma di ossigeno	Diener		Sistema di pulizia al plasma di ossigeno per pulire i substrati prima del rivestimento
Poli(3,4-etilendiossitiofene): poli(stirenesulfonato)	Ossila		PEDOT: strato polimerico conduttivo PSS per campioni fotovoltaici organici
0,45 μ m Filtro in PTFE	Sigma Aldrich		Filer per la rimozione di inerti da soluzioni PEDOT:PSS e P3HT
Clorobenzene	Sigma Aldrich		Solvente per P3HT
Poli(3-esiltiofene-2,5-diil)	Ossila		P3HT - polimero utilizzato nel fotovoltaico
polimerico Spin Coater	Laurell		Sistema di deposizione per la produzione di film polimerici piatti e sottili
Forno sottovuoto	Binder		Forno per la ricottura dei campioni dopo la preparazione
Microscopio ottico Nikon Eclipse E600	Microscopio Nikon		Veeco
Dimension 3100 AFM	Veeco		AFM
Punte per la modalità di maschiatura (~275 kHz)	Punte Olympus		AFM
Disco di quarzo Campioni			di rifrazione per la misurazione SERGIS
Spin Echo off-specular riflettometro	OffSpec presso la sorgente pulsata di neutroni e muoni ISIS (Oxfordshire, Regno Unito)	Produce neutroni pulsati 2-14 & Aring;
Rivelatore di neutroni	Offspec		rivelatore a scintillatore lineare orientato verticalmente
Flipper di spin RF	Offspec
manipolazione dei dati	Offspec