Qui vengono descritte le procedure di plasma enhanced chemical vapour deposition di perfluoroalcani su materiali microporosi quali strutture metallo-organici per migliorare la loro stabilità e idrofobicità. Inoltre, prove svolta di quantità milligrammo di campioni è descritto in dettaglio.
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Articolo metodologico
Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca
In questo articolo
Sommario
Abstract
Plasma maggiore deposizione di vapore chimico (PECVD) di perfluoroalcani è stata a lungo studiata per accordare le proprietà umettanti delle superfici. Per i materiali microporosi elevata area superficiale, come ad esempio strutture metallo-organici (MOF), sfide uniche si presentano per i trattamenti PECVD. Qui il protocollo per lo sviluppo di un MOF che in precedenza era instabile a condizioni di umidità è presentato. Il protocollo descrive la sintesi di Cu-BTC (noto anche come HKUST-1), il trattamento di Cu-BTC con PECVD di perfluoroalcani, l'invecchiamento dei materiali in condizioni umide, e gli esperimenti successivi ammoniaca microbreakthrough sulle quantità milligrammo di materiali microporosi. Cu-BTC ha una superficie estremamente elevata (~ 1.800 m 2 / g) rispetto alla maggior parte dei materiali o superfici che sono stati precedentemente trattati con metodi PECVD. Parametri quali la pressione della camera e tempo di trattamento sono estremamente importanti per garantire il plasma perfluoroalcano penetra e reagires con le superfici interne MOF. Inoltre, il protocollo per esperimenti microbreakthrough ammoniaca stabiliti qui può essere utilizzata per una varietà di gas di prova e materiali microporosi.
Introduzione
Strutture in metallo-organica (MOF) sono diventati una classe leader di materiali porosi per la rimozione dei gas tossici 1-3. MOF hanno una capacità senza precedenti di personalizzare le funzionalità di interazione chimica mirata. Cu-BTC (noto anche come HKUST-1 o Cu 3 (BTC) 2) precedentemente trovato per avere un altissimo carico di ammoniaca, tuttavia, questo è un costo di stabilità strutturale del materiale 4. Ulteriori studi su Cu-BTC hanno indicato che si umidità è in grado di degradare la struttura MOF, rendendolo inefficace per molte potenziali applicazioni 5,6,21. L'instabilità strutturale di alcuni ....
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Protocollo
1. Cu-BTC sintesi e preparazione
- Mescolare 12,5 ml di acqua deionizzata e 12,5 ml di dimetilformammide in un vasetto da 100 ml a vite tappo per circa 5 min.
- Aggiungere 0,87 g (3,6 mmol) di rame (II) triidrato nitrato seguita da 0,50 g (2,4 mmol) di acido trimesico alla soluzione nel vaso e agitare per circa 5 min. La soluzione diventerà di colore blu. Posizionare il vaso ricoperto in forno preriscaldato a 120 ° C per circa 24 ore.
- Rimuovere il vaso dal forno. Una volta che il vaso si è raffreddato a temperatura ambiente, recuperare i cristalli Cu-BTC tramite filtrazione sotto vuoto su carta da filtro valutazione di recuperare cristalli ....
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Risultati
Entro i risultati rappresentativi autori hanno scelto di presentare le caratteristiche di un 0,50 g campione di Cu-BTC trattati con esafluoroetano (C 2 F 6) per 4 ore ad una pressione di 0,30 mbar e un plasma potenza di 50 W. MOFs trattati con una plasma perfluoroalcano in condizioni adeguate dovrebbe mostrare maggiore idrofobicità. Questo può essere dimostrato mettendo la polvere sulla cima di acqua liquida e determinare se i galleggianti esempio o misurando l'angolo di contatto dell'.......
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Discussione
La sintesi di Cu-BTC, come nella maggior parte MOFs, può essere fortemente dipendente dal rapporto di reagenti utilizzati e la temperatura di sintesi viene condotta a. Variando la temperatura o il solvente usato nella sintesi ha dimostrato di produrre diverse morfologie di una struttura MOF 20. Pertanto è di forte importanza di seguire la procedura prevista in letteratura per qualsiasi MOF essere sintetizzato. Inoltre, si dovrebbe considerare i reagenti, solventi e condizioni di sintesi nella scelta di un rec.......
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Dichiarazioni
Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.
Ringraziamenti
Gli autori ringraziano il Defense Threat Reduction Agency per il finanziamento con il numero di progetto BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone e Colin Willis del Defence Science and Technology Laboratory (DSTL) per la loro esperienza nella tecnologia del plasma a bassa pressione, e Matteo Browe e Wesley Gordon di Edgewood Chemical Biological Center (ECBC) per il test microbreakthrough e misure di angolo di contatto, rispettivamente.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Nitrato di rame (II) Triidrato | Sigma-Aldrich | 61194 | |
| Acido trimesico | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Etanolo | Sigma-Aldrich | 130147 | |
| Dimetilformammide | Sigma-Aldrich | 319937 | |
| Diclorometano | Sigma-Aldrich | 187332 | |
| Esafluoroetano | Synquest Labs | 1100-2-05 | |
| Sistema Femto-Plasma | Diener Elettronica | Unità di base Tipo B | |
| Generatore di plasma | Diener Elettronica | Tipo D | 0-100 W a 13,56 MHz |
| Pompa rotativa a palette per sistema al plasma | Leybold | D16BCS PFPE | Adatta per gas corrosivi |
| Dispositivo di trattamento delle polveri | Diener Electronic | Option 5.9 | Bottiglia di vetro e dispositivo rotante all'interno del sistema al plasma |
| Camera Ambientale | Sistemi Ambientali Associati | HD-205 | |
| Hewlet Packard | HP5890 Serie II | ||
| Rivelatore a fotoionizzazione | O-I Analytical | 4430/5890 | |
| Lampada a fotoionizzazione | Eccilite | FK-794U | |
| NESLAB | RTE-111 | ||
| Tubi in vetro fritte | CDA Analytical | MX062101 | Tubi di campionamento Dynatherm |
Riferimenti
- Montoro, C., et al. Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks. J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O.
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Ristampe e permessi
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