Articolo metodologico

Attivazione molecole, ioni e particelle solide con Acoustic Cavitazione

DOI:

10.3791/51237

⸱

11 aprile 2014

 ,  ,  , 
1Marcoule Institute for Separative Chemistry, UMR 5257 CEA-CNRS-UM2-ENSCM

In questo articolo

Sommario

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Cavitazione acustica in liquidi presentate alla potenza degli ultrasuoni crea condizioni estreme transitorie all'interno delle bolle che collassano, che sono l'origine della reattività chimica e di emissione di luce insolita, noto come sonoluminescenza. In presenza di gas nobili, plasma non-equilibrio è formato. Le particelle "caldi" e fotoni generati dal collasso bolle sono in grado di eccitare specie in soluzione.

Abstract

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Gli effetti fisici degli ultrasuoni chimiche e non nascono da una interazione diretta di molecole con le onde sonore, ma piuttosto dalla cavitazione acustica: la nucleazione, la crescita, e il collasso implosivo di microbolle nei liquidi sottoposti al potere ultrasuoni. La violenta implosione di bolle porta alla formazione di specie chimicamente reattive e per l'emissione di luce, chiamato sonoluminescenza. In questo manoscritto, si descrivono le tecniche che permettono studio delle condizioni intrabubble estreme e reattività chimica di cavitazione acustica in soluzioni. L'analisi della sonoluminescenza spettri di acqua strippata con gas nobili costituisce una prova per la formazione del plasma di non-equilibrio. I fotoni e le particelle "caldi" generati da bolle di cavitazione permettono di eccitare le specie non-volatili in soluzioni aumentando la loro reattività chimica. Ad esempio, il meccanismo di sonoluminescenza ultrabright di ioni uranile in soluzioni acide varia con la concentrazione di uranio: Sonophotoluminescence domina in soluzioni diluite, e di eccitazione collisionale contribuisce a concentrazioni di uranio superiori. Sonochemical prodotti secondari possono derivare da specie chimicamente attivi che si formano all'interno della bolla, ma poi diffondere nella fase liquida e reagire con precursori soluzione per formare una varietà di prodotti. Per esempio, la riduzione sonochemical di Pt (IV) in acqua pura fornisce un innovativo metodo di sintesi per le nanoparticelle monodisperse di platino metallico senza modelli o agenti tappatura. Molti studi rivelano i vantaggi degli ultrasuoni per attivare i solidi divisi. In generale, gli effetti meccanici di ultrasuoni contribuiscono fortemente in sistemi eterogenei in aggiunta agli effetti chimici. In particolare, la sonolysis di 2 puo polvere dei rendimenti acqua pura colloidi stabili di plutonio causa di entrambi gli effetti.

Introduzione

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L'uso del potere ultrasuoni in numerosi settori industriali e di ricerca, come ad esempio la pulizia delle superfici solide, degassamento dei liquidi, scienze dei materiali, il risanamento ambientale e la medicina, ha ricevuto molta attenzione negli ultimi dieci anni 1. Il trattamento ad ultrasuoni aumenta la conversione, migliora la resa, ed avvia le reazioni in soluzioni omogenee così come in sistemi eterogenei. E 'generalmente accettato che gli effetti fisici e chimici di vibrazioni ultrasoniche in liquidi derivano da cavitazione acustica o, in altre parole, al collasso implosivo di microbolle nei fluidi irradiati con ultrasuoni potenza 2. Implosione violenta della bolla di cavitazione genera condizioni estreme transitori in fase gassosa della bolla, che sono responsabili per la formazione di specie chimicamente attivi e sonoluminescenza. Tuttavia, il dibattito continua sopra l'origine di tali condizioni estreme. Spettroscopica analisi dells della sonoluminescenza aiuta a comprendere meglio i processi che si verificano durante il crollo della bolla. In acqua, satura di gas nobili, gli spettri sonoluminescenza sono composti da OH (A 2 Σ +-X 2 Π i), OH (C 2 S + A-2 S +), bande e un ampio continuum che va da UV a parte NIR degli spettri di emissione 3. Analisi spettroscopica di OH (A 2 Σ +-X 2 Π i) bande di emissione formazione rivelato di plasma non-equilibrio durante sonolysis di acqua 4, 5. A bassa frequenza ultrasonica, plasma debolmente eccitato con Brau distribuzione vibrazionale è formato. Per contro, a ultrasuoni ad alta frequenza, il plasma all'interno collasso delle bolle mostre Treanor comportamento tipico per forte eccitazione vibrazionale. Le temperature vibroniche (T v, T e) aumentano con frequenza ultrasonica che indica condizioni più drastiche intrabubble a high-ultrasuoni frequenza.

In linea di principio, ciascuna bolla di cavitazione può essere considerata come una sostanza chimica microreattore plasma fornire processi altamente energetici a quasi temperatura ambiente della soluzione bulk. I fotoni e le particelle "caldi" prodotte all'interno della bolla permettono di eccitare le specie non-volatili in soluzioni aumentando così la loro reattività chimica. Ad esempio, il meccanismo di sonoluminescenza ultrabright di ioni uranile in soluzione acida è influenzato dalla concentrazione di uranio: fotoni assorbimento / riemissione in soluzioni diluite, e eccitazione tramite collisioni con particelle "caldi" contribuisce alla concentrazione di uranile superiore 6. Specie chimiche prodotte da bolle di cavitazione possono essere utilizzati per la sintesi di nanoparticelle metalliche senza modelli o agenti tappatura. In acqua pura strippata con argon, la riduzione sonochemical di Pt (IV) avviene idrogeno rilasciato dal sonochemical molecole di acqua scissione cedendo nanopartic monodispersoles di platino metallizzato 7. Riduzione sonochemical è accelerato collettore in presenza di acido formico o / miscela di gas CO Ar.

Molti studi precedenti hanno mostrato i vantaggi di ultrasuoni per attivare la superficie dei solidi divisi a causa degli effetti meccanici in aggiunta ai attivazione chimica 8,9. Piccole particelle solide che sono molto meno grande rispetto a bolle di cavitazione non turbare la simmetria del collasso. Tuttavia, quando si verifica un evento di cavitazione vicino grandi aggregati zona estesa superficie della bolla implode asimmetricamente, formando un microjet supersonico porta alla disaggregazione cluster e all'erosione superficie solida. Trattamento ad ultrasuoni di biossido di plutonio in acqua pura strippata con argon provochi la formazione di nanocolloids stabili di plutonio (IV) per entrambi gli effetti fisici e chimici 10.

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Protocollo

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1. Misura di uranio Sonoluminescence

Il sonoreactor cilindrico termoregolato è montato su di un trasduttore ad alta frequenza che fornisce 203 o 607 kHz ultrasuoni. L'irradiazione ultrasonica a bassa frequenza ultrasonica di 20 kHz viene eseguita con un titanio tromba 1-cm 2 posta riproducibile sulla sommità del reattore. Gli spettri di emissione sono rilevati nell'intervallo 230-800 nm usando uno spettrometro accoppiato ad un raffreddato a liquido azoto telecamera CCD. Idrogeno nel gas in uscita viene misurata simultaneamente con lo studio spettroscopico utilizzando uno spettrometro di massa (MS).

  1. Preparare la sonoreactor dal collegando strettamente la parte di vetro sul trasduttore ad alta frequenza e il coperchio Teflon tiene il corno 20 kHz sulla parte di vetro. Mettere il sonoreactor sulla fase di traduzione e regolarne la posizione in modo da immagine con i due specchi il centro del reattore sulla fenditura d'ingresso dello spettrometro di emissione.
    2. Preparare le soluzioni di uranile in acido perclorico sciogliendo ponderate UO 3 campioni, forniti da CETAMA / CEA Francia, in un volume minimo di HClO concentrato 4 sotto il riscaldamento. Regolare quindi il volume di soluzione diluita con HClO 4. Per preparare le soluzioni uranile in H 3 PO 4 sciogliere UO 3 campioni in HClO 4 concentrato, evaporare la soluzione ottenuta ai sali bagnati e sciogliere quest'ultimo nel volume desiderato di 0,5 MH 3 PO 4.
  2. Mettere la soluzione di studiare in sonoreactor. Strettamente sostituire il corno 20 kHz. Aggiungere termocoppia e tubo di entrata del gas sul sonoreactor e collegare il tubo di uscita del gas all'ingresso dello spettrometro di massa.
  3. Indossare il criostato a ~ 0-1 ° C. Fatti gorgogliare argon nella soluzione ad una portata di 100 ml / min per almeno 30 min e iniziare a seguire i segnali Ar e H 2 ms.
  4. Quando i segnali MS sono costanti, accendere il generatore di ultrasuoni(Sia quella ad alta frequenza, a 60-80 W, 20 kHz o uno, a 35 W) e attendere circa 20 minuti fino a quando la temperatura a regime di circa 10 ° C viene raggiunta all'interno del sonoreactor. Il segnale H 2 MS dovrebbe aumentare, indicando cavitazione e sonolysis acqua.
  5. Chiudere la scatola a tenuta di luce intorno al sonoreactor e avviare la misurazione sonoluminescenza spettri, ciascuno durante 300 sec per garantire una buona intensità di segnale. Per ogni intervallo di lunghezze d'onda effettuare tre spettri per aumentare il rapporto segnale rumore e mettere il filtro del secondo ordine-luce quando necessario.
  6. Dopo aver misurato gli spettri SL, spegnere il generatore di ultrasuoni e mantenere la misura di segnali MS fino al raggiungimento di una bella linea di base. Allo stesso tempo, misurare spettri di emissione in assenza di US che permetterà di correggere SL spettri di luce parassita.

2. Riduzione sonochemical di Pt (IV) in soluzioni acquose

  1. Preparare a 5 g / L Pt (IV) soluzione partendo da H 2 </ Sub> PtCl 6 · 6H 2 O sale. Note: sali di platino sono leggeri e sensibili all'umidità. Mantenere il sale rimanente in atmosfera inerte e, se possibile, effettuare la procedura di ponderazione all'interno di un vano portaoggetti atmosfera di gas non reattivo.
  2. Sotto cappa, impostare un reattore di vetro a chiusura ermetica 50 ml dotata di un doppio rivestimento (Figura 6).

    figure-protocol-1
    Figura 6:.. Set-up sperimentale per il Pt (IV) la riduzione sonochemical a 20 kHz 1 generatore di ultrasuoni di 20 kHz ultrasuoni con 750 W di potenza elettrica massima, 2 trasduttore piezoceramica, 3 corno di titanio, 4 reattori Termostatata, 5... . Ingresso gas, 6. presa campione, 7. termocoppia, 8. anello in PTFE.
  3. Dotare il reattore con un termo Pt-100coppia, un setto, un ingresso gas PTFE e anche una presa di gas con flussometri tarati nell'intervallo di 100 ml / min. Collegare l'uscita del gas di un sifone (setacci molecolari) e infine a uno spettrometro di massa gas. ATTENZIONE: Assicurarsi di evacuare il gas all'interno della cappa da CO è un composto molto dannoso. Un rilevatore di gas CO in laboratorio è obbligatoria.
  4. Nella parte superiore del reattore, fissare da 1 cm ² sonda titanio con un trasduttore piezoelettrico fornito da un generatore 20 kHz. Assicurarsi che la punta sonotrodo è a circa 2 cm dal fondo del reattore.
  5. Prima di esperimenti, avviare il refrigeratore e impostare la temperatura a -18 ° C. Nel frattempo, introdurre 50 ml di acqua deionizzata all'interno del reattore e fa gorgogliare il gas Ar / CO (10%), immersa in soluzione con una portata di circa 100 ml / min. Assicurarsi che non vi siano perdite importante controllando la portata di uscita del gas. Assicurarsi che la punta sonotrodo è 1-2 centimetri sotto la superficie delil liquido e avviare il monitoraggio prodotti gassosi.
  6. Dopo 10 a 15 minuti, fissare l'ingresso del gas leggermente al di sotto della superficie del liquido e una volta che il refrigeratore raggiunge la temperatura impostata, inizia l'irradiazione ultrasonica con una potenza acustica di 17 W / ml.
  7. Dopo 15-20 minuti di irradiazione ultrasonica, controllare che la temperatura raggiunge uno stato costante di circa 40 ° C. In caso contrario, modificare le impostazioni del refrigeratore per soddisfare questo requisito.
  8. Prendere una quantità precisa della PtCl 6 soluzione H 2 con l'aiuto di una siringa dotata di un ago in acciaio inox. Introdurre con cautela l'ago attraverso il setto e iniettare la soluzione all'interno della zona di cavitazione sotto la punta sonotrodo. Lavare la siringa pompando lentamente la soluzione dentro e fuori e finalmente prendere un campione di 1 ml. Ripetere la procedura di campionamento ad intervalli di tempo regolari di 15 a 30 min.
  9. Misurare l'evoluzione concentrazione totale di ioni Pt in soluzione mediante analisi ICP-OES dopo diluizione unliquots a 0,3 M HNO 3. Nel frattempo, determinare la quantità di Pt (IV) ioni all'interno del sistema seguendo la banda 260 nm UV / Vis spettroscopia.
  10. Non appena non gli ioni di platino possono essere rilevati in soluzione, spegnere l'irradiazione ultrasonica, spegnere il gorgogliare gas e il refrigeratore. Assumere la sospensione di nanoparticelle di platino dal reattore.
  11. Prima di TEM analisi, provare a centrifugare la sospensione ad alta velocità di rotazione (20.414 xg) per almeno 20 min. Rimuovere con cura il supernatante e memorizzare il deposito dopo essiccamento a temperatura ambiente sotto vuoto o lasciare all'interno di una piccola quantità di acqua.
  12. Alcuni esempi possono essere molto difficile concentrarsi e può avere bisogno di tempo più lungo di centrifugazione. Se non è riuscita, utilizzare questa procedura solo per separare le nanoparticelle di platino dalle particelle più grandi di titanio rilasciate in soluzione durante l'irradiazione ultrasonica e poi conservare il surnatante questa volta.
  13. Disperdere una goccia di surnatanteo pochi milligrammi di prodotti secchi in etanolo assoluto o isopropanolo. Cassetta di una goccia della sospensione su una griglia di rame carbonio rivestito e procedere all'analisi HRTEM dopo evaporazione totale del solvente.

3. Sonochemical Sintesi di plutonio colloidi

In Marcoule, l'impianto ATALANTE è dotato di diversi laboratori caldi e linee cellulari schermati dedicate alla ricerca e sviluppo per il ciclo del combustibile nucleare. Una delle scatole a guanti è dedicato allo studio delle reazioni sonochemical di attinidi.

  1. Sospendere 200 mg di puo 2 (S BET = 13,3 m 2 / g) in 50 ml di acqua pura nel reattore sonochemical si trova nel vano portaoggetti.
  2. Dotare il reattore con l'anello in Teflon stretto e la sonda ad ultrasuoni 20 kHz. Prima di ogni esperimento, avvitare una nuova punta per garantire il massimo effetto di cavitazione e di evitare l'accumulo di particelle di titanio in soluzione risultante dall'erosione punta.
    3. Impostare la temperatura del criostato (Huber CC1) situata all'esterno del vano portaoggetti abbastanza basso per gestire l'aumento della temperatura in soluzione dopo l'ecografia verrà commutato-on. Si noti che il sistema di raffreddamento è dotato di uno scambiatore di calore per evitare contaminazione radioattiva fuori della barriera. Inserire la termocoppia stretto nella cella per controllare la temperatura della soluzione.
  3. Lasciare gorgogliare la soluzione con argon puro 20 min prima sonicazione (100 ml / min). Si noti che il bubbling Ar verrà applicato durante l'intero esperimenti sonicazione per garantire i massimi effetti della cavitazione acustica.
  4. Impostare il generatore di ultrasuoni per l'ampiezza appropriata (~ 30%) al fine di avere la necessaria potenza acustica P ac (17 W / cm 2) consegnato alla soluzione. Si noti che la potenza acustica viene precedentemente misurato con il metodo sonda termica 22. Utilizzando le condizioni appropriate, l'accumulo di perossido di idrogeno in soluzione (risultantedalla combinazione di radicali idrossilici indotte dalla dissociazione omolitica di molecole d'acqua sonicati) viene misurato in precedenza in acqua pura per calibrare il sistema e consentire la riproducibilità dell'esperimento.
  5. Accendere il generatore di ultrasuoni e sonicare la soluzione puo 2. Regolare le impostazioni criostato avere una temperatura di 30 ° C nella soluzione.
  6. Una volta che i colloidi sono formati (dopo 5-12 ore di irradiazione), spegnere il generatore di ultrasuoni, trasferire la soluzione in tubo di centrifugazione, e centrifugare per 10 min (22.000 xg) per rimuovere la fase solida.
  7. UV-Vis spettrometro può successivamente essere utilizzato per l'analisi diretta e caratterizzazione di colloidi Pu. Durante sonicazione, la cinetica di H 2 O 2 accumulo in soluzione sotto irradiazione ultrasonica possono essere misurati con il metodo colorimetrico a 410 nm (ε = 780 centimetri -1 m -1) diluendo 500 ml di soluzione campionecon 500 microlitri TiOSO 4 (2 x 10 -2 M in M 2 HNO 3-0,01 M [N 2 H 5] [NO 3]), seguita da centrifugazione.

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Risultati

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Uranile ion sonoluminescenza è estremamente debole in HClO 4 soluzioni: se l'assorbimento della luce tipica dalla UO 2 2 + ioni è osservata sotto di 500 nm, righe di emissione da eccitato (UO 2 + 2) * (centrato a 512 nm e 537 nm) sono appena visti (Figura 1). La SL di UO 2 + 2 si spegne. Questo tempra può essere attribuito alla riduzione dello ione uranile eccitato da una molecola di acqua coordinata 11-13:

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Discussione

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I parametri più critici per l'osservazione successo sonoluminescence e sonochemistry sono: 1) controllo rigoroso del gas saturazione e la temperatura durante la sonicazione, 2) accurata selezione di frequenza ultrasonica, 3) utilizzando una composizione ottimale della soluzione sonicata per prevenire tempra.

La cinetica delle reazioni sonochemical nonché l'intensità della sonoluminescenza è molto sensibile alla temperatura della soluzione presentata ultrasuoni: in contrasto con la ci...

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Dichiarazioni

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Gli autori hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Gli autori desiderano ringraziare l'ANR francese (sovvenzione ANR-10-BLAN-0810 NEQSON) e CEA / DEN / Marcoule.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Generatore di ultrasuoni a 20 kHzSonics Generatore multifrequenza Vibracell
AG 1006T& C Criostato di conversione
RE210 Lauda
Spectrometer SP 2356iRoper Scientific
CCD camera SPEC10-100BR raffreddata con azoto liquidoRoper Scientific
Spettrometro di massa a quadrupolo PROLAB 300Thermoscientific
Centrifuge Sigma 1-14Sigma-Aldrich
H2PtCl6 6H2OSigma-Aldrich
Ar; Gas Ar/CO AriaLiquido
Uranio e PlutonioPreparati nei laboratori del Centro Ricerche di Marcoule
Acido percloricoSigma-Aldrich
Acido fosforicoSigma-Aldrich
Acido formicoSigma-Aldrich
di potenzaComposti di

Riferimenti

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