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Articolo metodologico

Misura e Analisi di idrogeno atomico e molecolare Diatomic AlO, C

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DOI:

10.3791/51250

⸱

14 febbraio 2014

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Tennessee Space Institute

In questo articolo

Sommario

Specie molecolari e atomiche biatomiche risolte nel tempo sono misurate utilizzando LIBS. Gli spettri sono raccolte a vari ritardi a seguito della generazione di plasma di breakdown ottico con Nd: radiazione laser YAG e vengono valutati per dedurre densità elettronica e temperatura.

Abstract

In questo lavoro, presentiamo le misure risolte nel tempo di spettri atomici e diatomic seguente ripartizione ottica indotta da laser. Viene utilizzata una disposizione tipica LIBS. Qui operiamo un laser Nd: YAG a una frequenza di 10 Hz alla lunghezza d'onda fondamentale di 1.064 nm. Le 14 nanosecondi impulsi con anenergy di 190 mJ / impulso sono concentrati per un micron taglia 50 posto per generare un plasma da guasto ottico o ablazione laser in aria. Il microplasma è ripreso sulla fessura di ingresso di un 0,6 m spettrometro, e spettri vengono registrati tramite un 1.800 scanalature / mm reticolo di un array di diodi lineare intensificata e analizzatore multicanale ottico (OMA) o un ICCD. Di interesse sono linee atomiche Stark-ampliato della serie di Balmer dell'idrogeno per dedurre la densità di elettroni. Elaboriamo anche su misure di temperatura da spettri di emissione di ossido di alluminio biatomica (AlO), carbonio (C 2), cianogeno (CN), e ossido di titanio (TiO).

Le procedure sperimentali includono wavelength e calibrazioni sensibilità. Analisi degli spettri molecolare registrata è compiuta dal montaggio di dati con carichi di rottura tabulati. Inoltre, le simulazioni di tipo Monte-Carlo vengono eseguite per valutare i margini di errore. Misure risolte nel tempo sono essenziali per il plasma transitoria comunemente incontrati in LIBS.

Introduzione

Spettroscopia ripartizione laser-indotta (LIBS) tecniche di 1-5 hanno applicazioni in atomico 6-12 e studi molecolari di plasma 13-20 generata con radiazione laser. Spettroscopia risolta nel tempo è essenziale per la determinazione delle caratteristiche dei transienti di plasma. Temperatura e la densità di elettroni, per citarne solo due parametri del plasma, possono essere misurati fornito un modello teorico ragionevole ripartizione plasma è disponibile. Separazione delle radiazioni a elettroni liberi dalle emissioni atomiche e molecolari ci permette di esplorare con precisione fenomeni transitori. Focalizzando l'attenzione su una specifica finestra temporale, si può "congelare" il decadimento del plasma e quindi ottenere le impronte digitali spettroscopiche accurate. LIBS ha una varietà di applicazioni e di recente interesse in LIBS-diagnostica mostra un aumento considerevole quando misurata dal numero di ricercatori editoriali in campo. Pico-e femtosecondi generato microplasma è in corsointeresse di ricerca, tuttavia, le modalità storicamente sperimentali LIBS utilizzano radiazioni laser nanosecondo.

Figura 1 mostra una disposizione tipica sperimentale per spettroscopia ripartizione indotta da laser. Per questo protocollo, l'energia ripartizione funzionale per il fascio iniziale è dell'ordine di 75 mJ impulso, alla lunghezza d'onda infrarossa di 1.064 nm. Questa energia di impulso può essere regolato secondo necessità. . Il plasma viene dispersa dallo spettrometro e misurata con un array lineare di diodi intensificata e OMA o, in alternativa, masterizzata su un intensificato 2-dimensionale Charge Coupled Device (ICCD) La figura 2 illustra il diagramma di temporizzazione per esperimenti risolta nel tempo: sincronizzazione di impulsi radiazione laser con lettura, attivazione dell'impulso laser, raggi laser, e ritardo di porta aperta.

Spettroscopia risolta in tempo di successo richiede diverse procedure di calibrazione. Tali procedure comprendono la calibrazione della lunghezza d'onda, indietrocorrezione terra, e, soprattutto, correzione sensibilità del rivelatore. Sensibilità dati corretti sono importanti per il confronto degli spettri misurati e modellato. Per un aumento del rapporto segnale-rumore, più eventi di degradazione indotta da laser vengono registrate.

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Protocollo

1. Installazione del sistema ottico

  1. Collocare un divisore di fascio all'uscita del laser, permettendo la luce di lunghezza d'onda di 1.064 nm di passare attraverso e riflettere ogni altra radiazione laser transitoria in una discarica fascio.
  2. Collocare un rilevatore fotodiodo PIN alta velocità per registrare una porzione della radiazione laser riflesso dal divisore di fascio. Collegare questo rivelatore all'oscilloscopio con cavo coassiale per monitorare l'impulso ottico rispetto alla attivazione mediante il generatore di funzioni e verificarsi del Q-switching in Nd: dispositivo laser YAG.
  3. Allineare tre specchi riflettenti IR per posizionare il fascio parallelo alla fenditura dello spettrometro.
  4. Posizionare una lente sopra fase traslazionale di concentrare il fascio per generare ottica ripartizione plasma parallela alla fessura spettrometro. Allineare due lenti di quarzo al fine di imaging del plasma sulla fessura. Le due lenti di messa a fuoco ottimale corrisponde al disegno spettrometro, cioè l'obiettivo finale ha un aperTure per realizzare af # identico con la f # dell'ottica interne della spettrometro.
  5. Per misure sopra 380 nm, posizionare un taglio sul filtro tra le due lenti al fine di bloccare radiazioni inferiori 380 nm. Il taglio del filtro sopprime possibili contributi UV (a causa di 2 ° ordine del reticolo) al spettri misurati.

2. Impostazione dei dati di acquisizione

  1. Collegare un generatore di funzioni forma d'onda fornendo un'onda triangolare a 50 Hz per un circuito integrato personalizzato divisione per cinque avere 10 Hz. L'analizzatore multicanale ottico (OMA) viene fatto funzionare a 50 Hz e le lampade flash del Nd: YAG laser sono sincrono funzionare a 10 Hz. Si può utilizzare un ICCD al posto della OMA, operando in modo sincrono alla frequenza della radiazione laser impulsata pure.
  2. Collegare una delle uscite del circuito integrato personalizzato divisione per cinque a un generatore di ritardo digitale. Utilizzare una uscita di sincronizzare il Nd: YAG lampade flash e un'altra uscita di control i trigger della intensificatore serie di diodi lineare e analizzatore multicanale ottico. Anche in questo caso, al posto della serie di diodi lineare intensificato e OMA si può utilizzare un ICCD.
  3. Relè dell'uscita grilletto regolabile del dispositivo laser di un oscilloscopio e di un generatore di impulsi. L'oscilloscopio verrà utilizzato per monitorare quando la radiazione laser impulsata sarà disponibile per la generazione di breakdown ottico o ablazione laser.
  4. Collegare l'uscita ad alta tensione del generatore di impulsi digitale al diode array lineare intensificato.
  5. Collegare l'altra uscita del generatore di impulsi all'oscilloscopio.
  6. Collegare l'uscita serie di diodi lineare intensificato la OMA.

3. Sincronizzazione e misurazione

  1. Impostare il generatore di funzione di forma d'onda di uscita un impulso triangolo operante a 50 ± 1 Hz. Questo generatore di funzione fornisce la frequenza di master. Un circuito personalizzato costruito divisione per cinque e un generatore di ritardo digitale sono utilizzati per accurare la sincronizzazione.
  2. Avviare il sistema di raffreddamento ad acqua e alimentazione per il dispositivo laser. Attivare laser.
  3. Determinare il tempo per le radiazioni laser a partire dall'oggetto dell'uscita di apertura del Nd: YAG laser alla zona di fronte alla fessura spettrometro come segue: Misurare la distanza del percorso ottico e calcolare il tempo di transito utilizzando la velocità della luce. Conto di questo tempo di transito nel fissare il tempo di ritardo porta al passo successivo.
  4. Sul generatore di impulsi digitali, impostare la larghezza del cancello per la misurazione e il tempo di ritardo da guasto ottico o ablazione laser ad impulsi, e utilizzare l'oscilloscopio per monitorare il tempo di ritardo. Il ritardo determinerà il tempo di attesa per la raccolta dei dati dopo il verificarsi guasti. La larghezza cancello determina quanto tempo la serie di diodi esposto alle radiazioni plasma.
  5. Generare breakdown ottico in aria e / o posizionare un campione in fase traslazionale tale che si verifichi l'ablazione. Immagine del microplasma sulla fessura dello spettrometro.
  6. Iniziare misurazioni e registrare i dati con l'array intensificato lineare diodi e analizzatore multicanale ottico (o con ICCD).

4. Lunghezza d'onda di calibrazione

  1. Record spettri da lampade standard di taratura: neon, mercurio e lampade a idrogeno. Utilizzare il dispositivo sperimentale con lampade poste nel luogo in cui è stato generato plasma.
  2. Utilizzando le lunghezze d'onda conosciuti dalle lampade, eseguire un adattamento lineare o cubica avere la corrispondenza pixel-lunghezza d'onda. Lo scopo di una calibrazione accurata è per correggere le non linearità che sono di solito associati con misurazione di spettri.
  3. Ripetere calibrazioni per H, C 2, CN, e TiO regioni spettrali di interesse.

5. Intensità di calibrazione

  1. Accendere una lampada al tungsteno calibrazione e attendere che si riscaldi.
  2. Utilizzare un pirometro ottico per misurare la temperatura della lampada attiva.
  3. Utilizzare il dispositivo sperimentale di rECORD lo spettro della lampada attiva.
  4. Calcolare una curva di corpo nero dalla legge di radiazione di Planck utilizzando la temperatura misurata come parametro di input.
  5. Adattare la curva calcolata allo spettro della lampada attiva. Determinare i fattori con cui le intensità attribuite dalla curva calcolata. Applicare tali fattori di correggere spettri registrati per la sensibilità di lunghezza d'onda dipendente del rivelatore.
  6. Ripetere l'operazione per ogni regione lo spettrometro è stato utilizzato.

6. Trasferimento di dati

  1. Preparare mezzo per il trasferimento di file.
  2. Per ciascuna misurazione dati, registrare sul supporto.
  3. Prendete questo mezzo e caricare i file su di esso a un computer di lavoro.

7. File Preparazione

  1. Per ogni file, analizzarlo in sezioni, una contenente dati registrati, e gli altri che specificano la lunghezza d'onda di partenza e lo spostamento della lunghezza d'onda media per punto dati.
  2. Utilizzare queste sezioni per creare un nuovo file in modo che corrispondalunghezze d'onda con i dati registrati.

8. Analisi molecolare biatomico

  1. Selezionare il file di lunghezza d'onda e file di forza linea corrispondente.
  2. Selezionare lo spostamento della linea di base.
    1. Impostare se l'offset è costante, lineare o quadratica.
    2. Impostare i coefficienti corrispondenti a uno dei valori fissi o variabili.
  3. Impostare la risoluzione e la temperatura, entrambi i quali possono essere fisso o varia.
  4. Impostare la tolleranza di misura per spettri sintetici per essere in forma di spettri misurati.
  5. Montare la calcolata per gli spettri sperimentale utilizzando un algoritmo Nelder-Mead.
  6. Utilizzando i migliori parametri di adattamento degli spettri calcolata per ogni misurazione, dedurre i parametri microplasma osservate nelle varie temporizzazioni e larghezze cancello utilizzato.

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Risultati

LIBS utilizza radiazione laser impulsata per ionizzare sufficientemente un campione per formare plasma. Ripartizione laser-indotta delle sostanze gassose creerà plasma che è centrata sulla regione focale del fascio di eccitazione, mentre ablazione laser su superfici solide produrrà plasma sopra la superficie del campione. Il plasma è generato concentrando la radiazione ottica dell'ordine di 100 GW / cm 2 per impulsi di composizione nanosecondo. Per produrre ablazione laser plasma, tipicamente 1 GW / cm

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Discussione

Il tempo risolto protocollo di misura e risultati rappresentativi sono ulteriormente discusso qui. È importante sincronizzare gli impulsi laser, generati ad una velocità di 10 Hz, con la frequenza di funzionamento 50 Hz dell'array intensificato lineare diodo e OMA (o ICCD). Inoltre, i tempi precisi di impulsi laser e l'apertura del cancello della matrice intensificata lineare diodo (o in alternativa ICCD) è essenziale. Il generatore di onde, indicato nello schema sperimentale, viene utilizzato per sincronizzare ...

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Dichiarazioni

Tutti gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.

Ringraziamenti

Gli autori ringraziano il Sig. JO Hornkohl per l'interesse e la discussione sul calcolo di biatomiche punti di forza della linea molecolare. Questo lavoro è in parte sostenuto dal Centro per le applicazioni laser presso l'Università del Tennessee Spazio Institute.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Custom BoxUTSINoneDivisore di segnale e condizionatore. Al suo posto può essere utilizzato un oscilloscopio.
Generatore digitale di ritardo/impulsi a quattro canaliStanford Research Systems, Inc.Modello DG535Aziende: Tequipment, diyAudio
Oscilloscopio digitale al fosforo a colori a quattro canaliTektronixTDS 3054500 MHz - 5 GS/sec, Aziende: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C Generatore di funzioniWavetekFG3CAziende: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG LaserQuanta-RayDCR-2A(10) PSRadiazione laser, Classe IV. Aziende: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased DetectorThorlabsDET10A/M200-1.100 nm, con filtro riflettente ND10A. Aziende: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1.064 nmThorlabsNB1-K13Aziende: Edmund Optics, Newport
1 in silice fusa Bi-Convex Lens,NewportSBX031Aziende: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Silice Fused Plano-Convex lens, NewportSPX049Convex lens, f/4.  Aziende: Edmund Optics, Thorlabs
SpectrographInstruments S.A. divisione Jobin-YvonHR 640Aziende: Andor, Newport, Horiba
Controllore manuale ed elettronico per la divisione SpectrographInstruments S.A. Jobin-YvonModel 980028Controllore manuale ed elettronico per Spectrograph
Mega 4000MegaModel 129709Interfaccia computer per spettrografo
Monitor Gateway 2000 Crystal Scan 1024MonitorGateway PMV14ACper interfaccia computer
Oscilloscopio da 20 MHzBK PrecisionModello 2125Aziende: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Generatore di impulsi universaleBerkeley Nucleonics CorporationModello 6040Aziende: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Componente separato per il generatore di impulsi universale 6040Berkeley Nucleonics CorporationModello 202 HComponente separato per il generatore di impulsi universale 6040
Telecamera ICCDEG& G ParcModello 46113Aziende: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA IIIEG& G ParcModel 1460Acquisizione e analisi dati spettrali. Unità fuori produzione, sostituita da software installato sui computer.
non rivestito

Riferimenti

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