Morbido atterraggio di ioni selezionati massa sulle superfici è un approccio efficace per la preparazione altamente controllata di nuovi materiali. Accoppiato con l'analisi in situ spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS) e spettroscopia di assorbimento di riflessione infrarossa (IRRAS), atterraggio morbido fornisce approfondimenti senza precedenti sulle interazioni delle specie ben definite con superfici.
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Articolo metodologico
In Situ SIMS e IR Spettroscopia di superfici ben definite Preparato da atterraggio morbido di ioni Mass-selezionati
In questo articolo
Sommario
Abstract
Morbido atterraggio di ioni selezionati massa sulle superfici è un approccio efficace per la preparazione altamente controllato di materiali che sono inaccessibili utilizzando tecniche di sintesi convenzionali. Accoppiamento atterraggio morbido con caratterizzazione in situ utilizzando la spettrometria di massa di ioni secondari (SIMS) e spettroscopia di assorbimento di riflessione infrarossa (IRRAS) consente l'analisi di superfici ben definite in condizioni di vuoto puliti. Le funzionalità di tre strumenti di soft-landing costruiti nel nostro laboratorio sono illustrate per il sistema rappresentativo di organometallici-bound superficie preparata da atterraggio morbido di selezionati massa rutenio tris (bipiridina) dications, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipiridina), su acido carbossilico terminato superfici monostrato auto-assemblati su oro (COOH-SAM). In situ tempo di volo (TOF)-SIMS permette di comprendere la reattività degli ioni soft-sbarcati. Inoltre, la cinetica di riduzione di carica, neutralizzazione e deassorbimento che si verificano sul COOH-SAM sia durante che dopo l'atterraggio morbido ioni sono studiati utilizzando in situ trasformata di Fourier ioni ciclotrone risonanza misure (FT-ICR)-SIMS. In situ IRRAS esperimenti forniscono informazioni come la struttura di leganti organici circostanti centri metallici è perturbato con immobilizzazione degli ioni organometallici su COOH-SAM superfici da atterraggio morbido. Collettivamente, i tre strumenti forniscono informazioni supplementari sulla composizione chimica, la reattività e la struttura delle specie ben definite supportati su superfici.
Introduzione
Morbido atterraggio di ioni selezionati massa su superfici rimane un argomento di interesse attuale ricerca grazie alle capacità dimostrate della tecnica per la preparazione altamente controllata di nuovi materiali 1-6. Sforzi recenti hanno indicato potenziali applicazioni future di atterraggio morbido di ioni selezionati massa nella preparazione di peptidi e proteine matrici per l'uso in high throughput screening biologico 7,8, separazione di proteine e arricchimento conformazionale di peptidi 9-12, attacco covalente di peptidi alle superfici 9,10,13,14, arricchimento chirale di composti organici 15, car....
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Protocollo
1. Preparazione del COOH-SAM Superfici su Gold per Soft Landing di ioni Mass-selezionati
- Ottenere substrati d'oro piatte su silicio (Si) o supporti mica. In alternativa, preparare pellicole oro su Si o superfici mica secondo le procedure descritte in letteratura 118.119. Nota: Usare le superfici che presentano le seguenti caratteristiche: 1 cm 2 o circolare e 5 mm di diametro, 525 micron di spessore strato di Si, 50 spesso strato di adesione Ti Å, 1.000 Å Au strato.
- Posizionare le superfici fresche Gold-on-silicio in fiale di scintillazione vetro e immergere in puro (non denaturato) etanolo.
- Posizi....
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Risultati
1. Indagare la reattività di Ru (bpy) 3 2 + on COOH-SAM Uso In Situ TOF-SIMS
Morbido atterraggio di ioni organometallici-selezionata di massa su funzionalizzato SAM viene dapprima illustrato utilizzando in situ TOF-SIMS per fornire la massima sensibilità per il rilevamento di addotti formati tra gli ioni depositati e le singole molecole nei monostrati nonché eventuali prodotti di reazioni chimiche a seguito dell'esposizione delle superfici a gas reat.......
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Discussione
Morbido atterraggio di ioni-selezionata di massa viene generalmente condotta impiegando unica strumentazione custom-built che esiste in diversi laboratori di tutto il mondo che sono appositamente attrezzate per questi esperimenti. Le modifiche sono costantemente resi tali strumenti per facilitare la ionizzazione di una più ampia gamma di composti, per ottenere correnti ioniche più grandi e più brevi tempi di deposizione, per multiplare atterraggio morbido e quindi raggiungere deposizione contemporanea di più specie in d.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questa ricerca è stata finanziata dall'Ufficio delle Scienze di base dell'energia, Divisione di Scienze Chimiche, Scienze geologiche e Bioscienze del US Department of Energy (DOE). GEJ riconosce il sostegno del Linus Pauling Fellowship e il Laboratorio diretto la ricerca e lo sviluppo del programma presso il Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). Questo lavoro è stato eseguito utilizzando EMSL, una struttura nazionale utente scientifica promosso dal Dipartimento di Ufficio Energia di Ricerca Biologica e Ambientale e situato a PNNL. PNNL è gestito dal Battelle per il DOE statunitense.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Oro su substrati di silicio 1 cm2 | Platypus Technologies | Au.1000.SL1custom | |
| Oro su substrati di silicio 4,8 mm di diametro circolare | SPI Supplies | 4176GSW-AB | |
| Fiale a scintillazione in vetro | Fisher Scientific | 03-337-14 | |
| Etanolo non denaturato | Sigma-Aldrich | 459836-1L | |
| Pulitore a raggi ultravioletti | Boekel Scientific | ||
| Acido 16-mercaptoesadecanoico | Sigma-Aldrich | 448303-5G | |
| Acido cloridrico | Sigma-Aldrich | 320331-500ML | |
| foglio di alluminio | Sigma-Aldrich | Z185140-1EA | |
| Pinze/pinzette in metallo | Wiha | 49185 | |
| Guanti in Nitrile | Fisher Scientific | S66383 | |
| Tris(2,2′-bipiridina)diclororutenio(II) esaidrato | Sigma-Aldrich | 224758-1G | |
| Metanolo | Sigma-Aldrich | 322415-1L | |
| Siringa in vetro a tenuta di gas da 1 ml | Hamilton | ||
| pompa a siringa | KD Scientific | 100 | |
| 360 μ m ID Silice Fusa Capillare | Polymicro Technologies | TSP075375 | |
| Elettrometro ad alta resistenza | Keithley | 6517A | |
| Commerciale TOF-SIMS Strumento | Elettronica Fisica | TRIFT | |
| Ossigeno ad altissima purezza | Matheson | G1979175 | |
| Ricerca Purezza Etilene | Matheson | G2250178 | |
| Laboratorio di onde di calore | con sorgente ionica di cesio | 101502 | |
| Spettrometro FTIR commerciale | Bruker | Vertex 70 |
Riferimenti
- Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
- Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).
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Ristampe e permessi
