Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

Summary

Trace vapori esplosivi TNT e RDX raccolti su tubi di desorbimento termico assorbenti pieni sono stati analizzati utilizzando un sistema di desorbimento temperatura programmata accoppiato ad GC con un rivelatore a cattura di elettroni. L'analisi strumentale è combinato con metodo diretto di deposizione del liquido per ridurre la variabilità del campione e considerazione per la strumentazione deriva e perdite.

Abstract

La deposizione liquido diretta delle norme soluzione su tubi desorbimento termico assorbenti-riempita è utilizzato per l'analisi quantitativa in tracce campioni esplosive vapore. Il metodo di deposizione del liquido diretto produce una maggiore fedeltà tra l'analisi di campioni di vapore e l'analisi degli standard soluzione che usare metodi di iniezione separati per vapori e soluzioni, cioè campioni raccolti in provette di raccolta del vapore e standard preparati in fiale di soluzione. Inoltre, il metodo può tenere conto delle perdite di strumentazione, che lo rende ideale per minimizzare la variabilità e la rilevazione di tracce di chimica quantitativa. Gascromatografia con rivelatore a cattura di elettroni è una configurazione strumentazione sensibile alla nitro-energetica, come TNT e RDX, a causa della loro relativamente alta affinità elettronica. Tuttavia, la quantificazione di vapore di questi composti è difficile senza standard vapore vitali. Così, eliminiamo l'obbligo per gli standard di vapore combinandola sensibilità della strumentazione con un protocollo diretto deposizione liquido per analizzare campioni di traccia esplosive vapore.

Introduction

Gas cromatografia (GC) è un nucleo tecnica di analisi strumentale di Chimica Analitica ed è probabilmente onnipresente come un piatto caldo o di equilibrio in un laboratorio di chimica. GC strumentazione può essere utilizzato per la preparazione, l'identificazione e la quantificazione di una moltitudine di composti chimici e può essere accoppiato ad una varietà di rivelatori, come rilevatori a ionizzazione di fiamma (FID), rivelatori di fotoionizzazione (PID), rivelatori di conduttività termica ( TCDS), rilevatori di cattura di elettroni (ECDs) e spettrometri di massa (MS), a seconda delle condizioni analiti, la metodologia e l'applicazione. I campioni posson....

Protocol

1. Preparazione dello strumento

1. Assicurarsi che lo strumento, forno, e il rivelatore sono a RT. Flusso di gas verso l'ingresso e rivelatore.
2. Rimuovere la TDS dal GC. Consultare il manuale del produttore per la procedura specifica dello strumento.
3. Rimuovere l'adattatore TDS dall'ingresso CIS e rimuovere il liner dalla CSI.
4. Controllare l'ingresso CIS per particelle e detriti, mentre il rivestimento viene rimosso. Pulire tutti i detriti visibili con aria compressa, o preferibilmente azoto.
5. Collegare un nuovo puntale di grafite ad un nuovo rivestimento CIS utilizzando lo strumento fornito dal fabbricante ....

Results

Ottenere risultati quantitativi per traccia campioni di vapori esplosivi inizia con la creazione di una curva di calibrazione per la strumentazione TDS-CIS-GC-ECD utilizzando il metodo di deposizione del liquido diretto delle norme soluzione su provette per tenere conto delle perdite degli strumenti e delle differenze tra le norme di soluzioni e campioni di vapore. Il TDS-CIS-GC-ECD strumentazione e metodo per TNT e RDX analisi di tracce è stato precedentemente descritto in dettaglio altrove, ma i parametri dello strume.......

Discussion

La riproducibilità è un attributo fondamentale per la quantificazione di tracce vapori esplosivi utilizzando il metodo di deposizione del liquido diretto con TDS-CIS-GC-ECD strumentazione e deviazione standard relativa (RSD) è spesso usato come una metrica per la riproducibilità. Abbiamo sperimentato RSD per inter-e intra-campione riproducibilità di circa il 5% per TNT e del 10% per RDX. Qualsiasi RSD superiore al 15% viene utilizzato come indicatore per controllare fonti comuni di variazione che riducono l'efficaci.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)	Accu-Standard	M-8330-11-A-10X	10,000 ng μ l-1
Ciclotrimetilentrinitrammina (RDX)	Accu-Standard	M-8330-05-A-10X	10.000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)	Accu-Standard	S-22988-01	1.000 ng μ l-1
Tenax® Provette per campioni di vapore TA	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4 Liner	Gerstel	014652-005-00	o
equivalente Ghiera per linea di trasferimento	Gerstel	001805-008-00
Ghiera per rivestimento di ingresso	Gerstel	001805-040-00
Ghiera CIS4	Gerstel	007541-010-00
Ghiera per rivelatore ECD	Colonna Agilent	5181-3323
DB5-MS	Res-Tek	12620