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Articolo metodologico

Fisica, chimica e caratterizzazione biologica di Six Biochars Prodotti per il risanamento dei siti contaminati

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DOI:

10.3791/52183

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28 novembre 2014

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Chemical Engineering, Royal Military College of Canada, 2Analytical Services Unit, School of Environmental Studies, Queen's University

In questo articolo

Sommario

Biochar è un materiale ricco di carbonio usato come ammendante con la capacità di sequestrare carbonio sostenibile, migliorare la qualità del substrato e contaminanti sorbo. Questo protocollo descrive i 17 metodi analitici utilizzati per la caratterizzazione di biochar, che è necessario prima implementazione su larga scala di queste modifiche nell'ambiente.

Abstract

Le proprietà fisiche e chimiche del biochar variano in base a fonti di materie prime e le condizioni di produzione, rendendo possibile ingegnere biochars con funzioni specifiche (ad esempio di sequestro del carbonio, il miglioramento della qualità del suolo, o di assorbimento contaminante). Nel 2013, il Biochar Iniziativa internazionale (IBI) reso pubblicamente disponibile il loro standardizzata Definizione di prodotto e linee guida di prova dei prodotti (versione 1.1), che stabilisce norme per le caratteristiche fisiche e chimiche di biochar. Sei biochars ottenuti da tre diverse materie prime ed a due temperature sono stati analizzati per caratteristiche relative al loro uso come ammendante. Il protocollo descrive analisi delle materie prime e biochars e comprende: capacità di scambio cationico (CEC), superficie specifica (SSA), carbonio organico (OC) e la percentuale di umidità, pH, distribuzione granulometrica, e analisi prossima e definitiva. Anche descritti nel protocollo sono le analisi delle materie prime e biochars per i contaminanti, tra cui gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA), policlorobifenili (PCB), metalli e il mercurio e nutrienti (fosforo, nitriti e nitrati e ammonio come azoto). Il protocollo include anche le procedure di test biologici, evitamento lombrico e saggi di germinazione. Sulla base del controllo di garanzia / controllo qualità (QA / QC) risultati degli spazi, duplicati, standard e materiali di riferimento, tutti i metodi sono stati determinati adeguati per l'uso con biochar e delle materie prime materiali. Tutti biochars e materie prime sono ampiamente sotto il criterio fissato dal IBI e c'erano piccole differenze tra biochars, tranne nel caso del biochar prodotto con materiali di rifiuti edili. Questo biochar (denominata Old biochar) era determinato ad avere livelli elevati di arsenico, cromo, rame, piombo e, fallito e il lombrico evitamento e germinazione saggi. Sulla base di questi risultati, Old biochar non sarebbe appropriato per l'utilizzo come ammendante per il carbonio sequestration, il miglioramento della qualità del substrato o bonifica.

Introduzione

Biochar è un sottoprodotto ricco di carbonio prodotta durante la pirolisi di materia organica 1. Interesse, sia in pubblico che accademico, in aggiunta biochar al suolo, deriva dalla sua capacità di migliorare la qualità del suolo e la crescita delle piante 2, 3, sostenibile sequestrare il carbonio 4, e sorbo agenti inquinanti nocivi 2, 3, 5-7 offrendo contemporaneamente alternative per i rifiuti gestione e produzione di energia da pirolisi.

Biochars vengono prodotti da numerose aziende e organizzazioni di tutto il mondo con diversi sistemi di pirolisi. I materiali utilizzati per la produzione di biochar includono (ma non sono limitati a) cippato, deiezioni animali e rifiuti di costruzione 1. Queste differenze si prevede di modificare le proprietà fisiche e chimiche dei biochars 'e quindi la loro capacità di migliorare substrati, promuovere la stabilità a lungo termine e aumentare la capacità di assorbimento. Inoltre, durante il processo di pirolisi della ma biochary diventano involontariamente contaminati con metalli, IPA e PCB a seguito di materie prime contaminate o condizioni inadeguate di pirolisi. Pertanto, prima di biochar può essere applicata su larga scala per l'ambiente come una modifica del terreno, attenta caratterizzazione del biochar per i contaminanti, superficie specifica, capacità di scambio cationico, evitamento lombrico e la germinazione e altri proposti dall'iniziativa internazionale Biochar (IBI) deve essere condotta. Nel 2013, la prima Standardized definizione del prodotto e prodotto linee guida di prova per Biochar, che stabilisce gli standard per le caratteristiche fisiche e chimiche biochar, è stato pubblicato e reso pubblicamente disponibile.

La ricerca ha dimostrato che il biochar prodotto in una serra commerciale a Odessa, ON, Canada ha la capacità di migliorare in modo significativo la crescita delle piante in terreni intensamente degradati e sorbe inquinanti organici persistenti (POP), come i PCB 2, 3. Questo biochar è stato prodotto da trediverse materie prime (ad esempio fonti di materia organica) attraverso una caldaia in cui il calore generato viene utilizzato per riscaldare il loro funzionamento a effetto serra durante i mesi invernali.

Questo studio fornisce dati di caratterizzazione pertinenti alla produzione di biochar in una caldaia a biomassa, e l'utilizzo di biochar come ammendante. L'obiettivo di questo studio è quello di caratterizzare a fondo le caratteristiche biologiche delle sei biochars secondo le norme stabilite dalla IBI nel loro Standardized Definizione del prodotto e linee guida test di prodotto (versione 1.1) (2013) fisico, chimico e. Queste caratteristiche saranno collegati, ove possibile, alla performance di ciascun biochar come emendamenti agricoli e la loro capacità di sorbo contaminanti.

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Protocollo

NOTA: Analisi chimiche sono state condotte presso l'Unità Servizi Analitica (ASU) presso la Scuola di Studi Ambientali all'università della regina (Kingston, ON). L'ASU è accreditata dall'Associazione canadese per l'Accreditamento di Laboratori (CALA) per le prove specifiche elencate nell'ambito dell'accreditamento. Altre analisi, tra cui prove di serra, sono stati condotti presso il Royal Military College of Canada (Kingston, ON) presso il Dipartimento di Chimica e Ingegneria Chimica.

1. Considerazioni generali

  1. Per assicurare la garanzia della qualità e controllo di qualità, analizzare un vuoto di analisi e un duplicato di analisi, un duplicato campione e un materiale di riferimento standard ogni lotto di campioni (dimensione massima lotto 10) per i metodi del protocollo.
  2. Stabilire campioni duplicati quando sub-campionamento dal campione originale e passare attraverso la stessa preparazione dei campioni sconosciuti. Assicurarsi che i valori duplicati sono entro il 20% di ognialtra o ripetere l'analisi. Assicurarsi che i risultati di analisi degli spazi vuoti sono al di sotto dei limiti di rilevazione per il metodo corrispondente. Limiti materiali di riferimento standard dipendevano metodo individuale, ma garantire che essi sono generalmente entro 15-30% del valore atteso.
    NOTA: In molti dei metodi descritti nel protocollo, i dettagli sono inclusi nell'ordine suggerito di analisi dei campioni compresi calibratori, spazi, standard alti e bassi, ed i campioni. Questo per garantire l'assenza di contaminazione incrociata tra i campioni e garantire un elevato livello di QA / QC.
    NOTA: sei biochars sono stati prodotti in una serra commerciale e analizzati per i parametri biologici chimici, fisici e. I nomi di ogni biochar riflettono i loro parametri di produzione o fonte di materie prime (Tabella 1).

2. Test Category A: Proprietà Biochar Utility di base

  1. Umidità e Organic Matter Content
    1. Utilizzare la perdita relativa alla procedura di accensione fuorifiancheggiata da Nelson e Sommers (1996).
      1. Includere un duplicato campione e materiale di riferimento standard (Ottawa Sand) per ogni 10 campioni sconosciuti.
      2. Etichetta bicchieri da 50 ml con il calore marcatore resistente, forno asciugarli a 105 ° C, lasciare raffreddare poi registrare il peso.
      3. Pesare 2 g di campione essiccato all'aria nel becher a forno. Campione secco a 105 ° C per 24 ore, poi togliere dal forno e lasciare raffreddare.
      4. Una volta fredda, pesare il bicchiere e il campione (X = peso del campione essiccato - peso del bicchiere).
      5. Trasferire il campione in muffola e calore per 16 ore che copre a 420 ° C. Togliere il campione dal forno e lasciare raffreddare. Pesare di nuovo il bicchiere con il campione e registrare il peso (Y = peso del campione incenerito - peso del bicchiere).
      6. Eseguire i seguenti calcoli:
        i) Perdita alla combustione = XY
        ii)% di umidità = ((Sample Weight - X) / Sample Weight) x 100%
        iii)% Matt Organicer = (Perdita alla combustione / X) x 100%
  2. Analisi Immediata e Ultimate
    NOTA: Per prossima analisi / finale, sono stati analizzati quattro campioni: basso, alto, alimentazione standard e High 2. analisi IPA è stata effettuata in Bassa, Alta e alimentazione standard. Questi sono stati scelti come rappresentante dei biochars prodotte dal 2012.
    1. Condurre prossima e ultima analisi in una struttura commerciale basata su metodi: D3172-13 ASTM 8 e D3176-09, Pratica standard per prossime ed ultime 9 Analisi di carbone e coke, rispettivamente.
  3. pH
    1. Calibrare la sonda pH quotidiano prima di utilizzarlo con standard di calibrazione.
    2. Aggiungere 0,25 g biochar a 25 ml di acqua distillata, acqua deionizzata.
    3. Agitare manualmente per 2 minuti, quindi si centrifuga per 3.000 xg per 5 min.
    4. Raccogliere surnatante in provetta di vetro e misura del pH.
  4. Dimensione delle particelle di distribuzione
    1. Analizzare tutti i campioni in triplicate via setacciatura a secco progressivo adattamento di ASTM D5158-98 10 con sette setacci US standard e pan (4.7, 2.0, 1.0, 0.50, 0.25, 0.15, e 0,0075 millimetri)
      1. Registrare il peso di ciascun setaccio vuoto e impilare i setacci in ordine dalla vaschetta a 4,7 mm, con un setaccio di 4,7 millimetri essendo in alto.
      2. Inserire 60 g di biochar nel setaccio 4,7 millimetri, posizionare il coperchio sulla parte superiore e fissare la pila di setacci sul shaker.
      3. Agitare per 10 minuti e registrare il peso di ciascun setaccio. Segnala i dati in un file di Excel come percentuale rimanente in ogni setaccio.

3. Test Category B: Tossico Segnalazione

  1. Prove di germinazione
    1. Utilizzare il metodo di prova germinazione dei semi delineato da Solaiman et al. (2012) 11.
      1. Usare carta da filtro e terriccio come controlli positivi.
      2. Assicurarsi che i rispettivi pesi di ogni trattamento è di 3 g di biochar, 10 g di terriccio, e 1 pezzo di filtecarta r.
        NOTA: Questi valori sono basati sul volume della piastra di Petri in modo che ogni piatto è ~ 50% pieno (in volume).
      3. Into the piastre di Petri (8,5 cm di diametro), posizionare cinque Cucurbita pepo spp. Pepo (zucca) semi e 50 Medicago sativa (erba medica) semi in ogni trattamento.
      4. Usando un cilindro graduato aggiungere 15 ml di acqua per tutti i piatti Petri, poi coprire con i rispettivi coperchi.
      5. Porre le capsule di Petri per la germinazione sotto 14:10 ore (giorno: notte) fotoperiodo fluorescenti e mantenere la temperatura a 27 ° C (± 6 ° C).
      6. Dopo sette giorni di registrare il numero di semi germinati. Rapporto risultati come% germinati per piastra di Petri. Misurare la lunghezza radice di semi germinati utilizzando un righello. Lunghezze Relazione radice come una somma per ogni piastra di Petri (cm piatto / Petri).
  2. Earthworm Prevenzione
    1. Conservare Eisenia fetida in una matrice di terreno sano composto da torba e invasaturasuolo e mantenere l'umidità del terreno al ~ 30%.
    2. Utilizzare il metodo di evitare lombrico descritto da Li et al. (2011). Scegliere vermi vanno 0,3-0,6 g dimensioni.
      1. Per questo test, utilizzare sei ruote di evitamento (Figura 1) o struttura simile a quelle descritte in Acute Evitare di test di Environment Canada (Environment Canada, 2004).
      2. Mix biochars separatamente usando una vanga e secchio con terriccio a un tasso del 2,8% (in peso).
      3. Riempire ciascuno dei sei compartimenti con 120 g di suolo o miscela terreno / biochar, con ogni altro vano serve come un controllo non emendata (Figura 1), ossia il suolo, senza biochar. Aggiungere 10 worm al compartimento di mezzo giro.
      4. Esporre i vermi per 48 ore tenendo la ruota evasione coperto con un foglio di alluminio per evitare la fuga senza fine. Mantenere condizioni di temperatura per le ruote di evasione tra 20-25 ° C. Monitorare l'umidità del terreno e mantenere al ~ 30%.
      5. Dopo 48 ore togliere i vermi e registrare la loro posizione nella ruota di evitare, cioè se sono in i) modificato o ii) scompartimenti senza modifiche. Non riutilizzare i vermi per i test futuri.
  3. Idrocarburi policiclici aromatici (IPA)
    1. Analizzare IPA di estrazione con solvente e GC-MS basati su EPA 8270 12.
  4. Bifenili policlorurati (PCB) Concentrazione
    1. Campioni secco (10 g) durante la notte a 25 ° C per 18-24 hr poi macinare ad una polvere fine (granulometria <0,15 mm) con 10 g di solfato di sodio e 10 g Ottawa sand.
    2. Include analitico vuoto (Ottawa sand), un controllo (una quantità nota di standard di PCB) e un campione duplicato analitico per ogni 10 campioni sconosciuti.
    3. Porre 2 g campione in Soxhlet ditale e aggiungere 100 microlitri decachlorobiphenyl (DCBP) come standard surrogata interna.
    4. Estrarre campioni in un apparecchio Soxhlet per 4 ore a 4-6 cicli all'ora in 250 ml di diclorometano.
    5. Utilizzando un gascromatografo dotato di un micro 63 Ni detector a cattura di elettroni (GC / μECD), una colonna capillare di silice fusa (30 m, 0,25 mm di diametro x 0,25 di spessore micron film) e il software appropriato analizzare estratti biochar per Aroclors totali. Utilizzare l'elio come gas di trasporto a una portata di 1,6 ml / min. Utilizzare azoto come gas di trucco per il rivelatore a cattura di elettroni (ECD). Valori Segnala come mg / g di peso secco.
  5. Analisi metallo
    1. I campioni di aria-asciutto per 18-24 ore e ridurli in polvere fine (granulometria <0,15 mm) con un mortaio e pestello.
    2. Usando acidi concentrati grado reagente, calore 0,5 g del campione in 2 ml di 70% (w / w) di acido nitrico e 6 ml 38% acido cloridrico (w / w), fino a quando il volume viene ridotto a 1-2 ml. Poi il make-up della soluzione a 25 ml in un pallone tarato utilizzando distillata, acqua deionizzata, filtrata attraverso un Whatman No. 40 Filtro paper.
    3. Analizzare i campioni con un simultaneo plasma accoppiato induttivamente spettrometro a emissione atomica (ICP-AES) con le seguenti norme / controlli (vedi punto 3.5.3.1). Analizzare standard ICP multi-elemento e verificare i coefficienti di errore% e correlazione delle curve di calibrazione. Gli standard sono acquistati in miscele personalizzate con molti elementi in ogni standard. Ciascun elemento ha una curva di calibrazione a 3 punti (ad esempio cadmio viene eseguita a 0, 0,1, 1,0 e 5 ppm). Verificare curve con gli standard di controllo di taratura. Ricalibrare circa ogni 18 campioni.
      1. Aggiungere standard interni (indio e scandio) 'on line' con i campioni per verificare la stabilità dello strumento. Analizzare i campioni con standard di controllo di qualità aggiuntive, tra cui materiali di riferimento certificati (Bush, rami e foglie, cavolo bianco e spinaci), spazi vuoti metodo (aggiungere acidi a un tubo di digestione vuoto e trattarli come descritto in 3.5.2 sopra), i duplicati di analisi, e duplicati di campo.
  6. Mercurio
    1. Assicurarsi che la strumentazione soddisfa i criteri delineati in US EPA Method 7473 e consente la misurazione diretta del mercurio
    2. Pesare 100 mg di biochar essiccato all'aria terra (granulometria <0,15 mm) in quarzo o nichel pesano barche.
    3. Utilizzare una soluzione magazzino ICP-AES di 1.000 mg / ml Hg e acido cloridrico 5% in acqua deionizzata doppia (DDI) per fare scorte di lavoro (5 mg / ml, 1 mg / ml, 0,1 mg / ml, 0,01 mcg / ml) e standard di calibrazione.
    4. Utilizzare una barca vuota pulita come metodo vuoto. Analizzare i campioni iniziano con un metodo vuoto, Low QC (20 ng Hg - 20 l di 1 mg / ml Hg), Blank, Alta QC (200 ng Hg - 40 ml di 1 mg / ml Hg), vuoto, vuoto, Norma di riferimento Materiale (MESS-3), Blank, MESS-3, Bianco, Campione 1, Bianco, Campione 2, Bianco, Campione 2 dup, Bianco, Campione 3, Bianco, etc.
    5. Mettere le barche nella camera di strumenti in cui il campione si decompone termicamente in un continuflusso UO di ossigeno.
      NOTA: I prodotti della combustione viene quindi portato via nel flusso di ossigeno e quindi ulteriormente decomposto in un letto di catalizzatore calda. Vapori di mercurio saranno intrappolati su un tubo oro amalgamator e successivamente desorbiti per la quantificazione spettrofotometrica a 254 nm.

4. Verificare Categoria C: Biochar Advanced Analysis e del suolo Proprietà Enhancement

  1. Ammonio come azoto
    NOTA: Il metodo fa uso della reazione di Berthelot cui sali di ammonio nella soluzione reagiscono con fenossido. L'aggiunta di ipoclorito di sodio provoca la formazione di un composto di colore verde. Nitroprussiato di sodio viene aggiunto per intensificare il colore.
    1. Pesare 5 g di campione macinato aria essiccata (granulometria <0,15 mm) in una beuta Erlenmeyer da 125 ml. Aggiungere 50 ml di 2 M (0,01% (V / V) KCl. Mettere i palloni su un agitatore rotante per 1 ora a 200 giri al minuto. Dopo aver agitato è completo, filtrare i campioni attraverso Whatman No. carta 42 filtro in 100 ml plfiale Astic.
    2. Preparare Soluzioni reagenti:
      1. Fenolo Alkaline - misura 87 ml di fenolo liquefatto in 1-L volumetrico riempito 2/3 con acqua DDI. Aggiungere 34 g NaOH, portare a volume con acqua DDI.
      2. Soluzione di ipoclorito - con 100 ml laureato misura cilindro 31,5 ml di candeggina commerciale (5-10%) e riempimento di 100 ml con acqua DDI. Trasferimento a bottiglia e aggiungere 1,0 g di pellet NaOH e permettere loro di sciogliere.
      3. Soluzione EDTA - sciogliere 32 g di EDTA di sodio e 0,4 g di NaOH in un volumetrica 1-L riempito 2/3 con acqua DDI. Aggiungere 0,18 g nitroprussiato e sciogliere agitando. Portare a volume con acqua DDI e aggiungere 3 ml di Triton (10%).
    3. Rendere standard di calibrazione (0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1,0, e 2,0 mg / ml N Concentration) utilizzando grado reagente NH 4 Cl e acqua DDI. Preparare standard di riferimento QC da una sorgente grado reagente di cloruro di ammonio diversa dalla fonte utilizzata per rendere le norme.Utilizzare doppia acqua deionizzata come gli spazi vuoti.
    4. Iniziare l'esecuzione del autoanalizzatore. Progettare ogni corsa per iniziare con l'alto livello (2,0 mg / ml N) x 2, Standard di calibrazione (decrescente), Metodo Blank, High Standard, Low standard (0.1 mg / ml N) x 2, lavata dell'acqua, QC riferimento Campione x 2, campioni, campioni duplicati, e High Standard., e Wash Water.
      NOTA: Il software autoanalizzatore calcola automaticamente le concentrazioni nell'estratto.
    5. Calcolare la concentrazione Biochar = (Estratto concentrazione x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar Sample.
  2. KCl estraibile nitriti e nitrati da Autoanalyzer
    NOTA: Il metodo colorimetrico Griess Ilosvay utilizza la reazione di ioni nitriti con sulfanilamide in condizioni acide per formare un composto diazo. Il composto reagisce ulteriormente con N -1-naphthylethylenediamine dicloridrato per formare un colorante magenta azo. Nitrato nel campione viene convertito in nitrito attraverso l'esposizione ad un agente riducente(In questo caso un rame-cadmio riducendo colonna). Questo dà una misura della concentrazione di nitriti nitrati + nel campione.
    1. Pesare 5 g di campione macinato aria essiccata (granulometria <0,15 mm) nel pallone di Erlenmeyer da 125 ml. Aggiungere 50 ml di 2 M (0,01% (V / V)) KCl. Mettere i flaconi su un agitatore rotante per 1 ora a 200 rpm. Dopo aver agitato è completa, filtrare i campioni attraverso Whatman No. carta 42 filtro in flaconi di plastica da 100 ml.
    2. Portare i reagenti (cloruro di ammonio e di reagente colore) per la temperatura ambiente.
    3. Attivare colorimetro per lasciare la lampada riscaldamento. Memorizzati all'interno dell'analizzatore auto sono linee dei reagenti etichettati cloruro di ammonio, reagente a colori e acqua; avviare la pompa e permettere all'acqua di passare attraverso il sistema, controllare tutte le linee della pompa-tubi per il corretto funzionamento.
    4. Una volta che il sistema è equilibrato, luogo linee nei rispettivi reagenti e permettono di correre per 5-10 min. Accendere il registratore di grafici. Attendere base per stabilizzare, e impostare al 10 ° Unità grafico.
    5. Preparare 100 mg / ml di nitrati e nitriti QC archivio Standards da KNO 3 e nano 2 e acqua DDI, rispettivamente. Per fare un 10 mg / ml medie Standard, aggiungere 5 ml di 100 mg / ml di soluzione di 50 ml matraccio e portare a volume con il 0,01% KCl. Per rendere Standard di calibrazione combinano 0,01% KCl e lo standard intermedio 10 mg / ml preparata in matracci da 25 ml per rendere standard di calibrazione (0.05, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2 mg / ml NO 3 o NO 2). Utilizzare KCl per gli spazi di metodo.
    6. Preparare picchi con 5 g di Ottawa sabbia (materiale inerte) e aggiungere 0,05 ml della appropriata / ml standard di QC 1.000 mg per un risultato finale di 10 mg N / kg di campione. Fare un combinato NO 3 + NO 2 picco da chiodare un singolo campione di 0,025 ml di ogni 1.000 mg / ml QC madre standard. Preparare uno spike campione per correre da chiodare 5,0 g del campione biochar ignoto con 0.025 ml di appropriata 1,000 mg / ml QC madre standard.
    7. Inizia l'esecuzione di analisi. Includere un set completo di standard di calibrazione, due campioni QC di riferimento, almeno due spazi vuoti KCl, e almeno due Standards nitriti, un insieme di Ottawa Spikes sabbia e spazi vuoti e un picco del campione in ogni seduta.
      NOTA: Gli standard possono essere rianalizzati come marcatori tra ogni 5 campioni sconosciuti e per verificare i valori per la preparazione della curva standard.
    8. Ripetere lo standard / ml 2.0 mcg al termine di ogni esecuzione. Esegui campioni duplicati ad un tasso minimo del 10%. Run Nitriti + analisi nitrato prima, seguita dall'analisi nitriti.
    9. Record sulle altezze dei picchi Nitriti nitrato del foglio di lavoro di tutte le norme, i controlli QC e campioni. Utilizzare il numero di unità grafico come la misurazione dell'altezza. Per calibrare la strumentazione, utilizzare le altezze relative delle norme. Assicurarsi che il valore R 2 si trova sopra 0.99, se non eseguire nuovamente gli standard.
    10. Calcolare la concentrazione dei campioni usando l'Formula:
      Estratto Concentrazione = (altezza Peak - Intercetta della curva di taratura / calibrazione della pendenza della curva) x diluizione
      Biochar Concentrazione = (estratto concentrazione x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar Sample
    11. Sottrarre la concentrazione di nitriti stimato dal nitrato oltre il nitrito di concentrazione per calcolare nitrati.
  3. Fosforo estraibile (2% formico Acid Extraction)
    NOTA: Il software analizzatore automatico calcola automaticamente le concentrazioni. Le informazioni di calibrazione report software, bontà di adattamento della curva di calibrazione, le concentrazioni di tutti i campioni, calibratori, bianchi e campioni QC che sono stati eseguiti.
    1. Prima di campioni di analisi memorizzare in un contenitore di vetro pulito o sacchetto di plastica sterile. I campioni refrigerati e analizzare entro due settimane o di tenere congelato per un massimo di un anno.
    2. Fai tutti gli standard e standard di controllo di qualità con lo stesso liquido di estrazione che viene utilizzato per i campioni. Utilizzare Estuarine sedimenti come refere seriemateriale SNO e in ogni vasca di campioni comprendono due sbozzati da estrarre.
    3. Utilizzando un 1-L volumetrico riempita a 750 ml con acqua DDI, aggiungere 20 ml (98-99%) acido formico e riempimento a volume con acqua DDI.
    4. Aggiungere 1,0 g del campione macinato aria essiccata (granulometria <0,15 mm) in una beuta Erlenmeyer da 125 ml. Aggiungere 50 ml di soluzione di 2% di acido formico. Mettere i flaconi su sonicatore per 10 minuti, poi trasferire su agitatore rotante per 1 ora a 200 rpm. Dopo aver agitato, i campioni di filtro utilizzando Whatman No. 42 carta da filtro in un altro gruppo di 125 ml beute.
    5. Preparare Standard e Spikes:
      1. Preparare un 1.000 mg / ml QC Stock Standard di potassio diidrogeno ortofosfato e acqua DDI. Utilizzare il controllo di qualità Stock Standard per rendere gli standard di calibrazione (5 mg / ml, 1 mg / ml, 0,5 mg / ml, 0,2 mg / ml, 0.1 mg / ml). Utilizzare 0,100 ml di QC standard per rendere il QC Spike. Per fare un controllo di qualità standard Controllare, aggiungere 0,100 ml di QC Stock Standard a 50 ml volpallone umetric e renderlo a volume con KCl.
        NOTA: Questo è un / ml concentrazione di diluizione 0,2 mg.
      2. Utilizzare Estuarine sedimento come campione di riferimento QC. Utilizzare 0,01% KCl come metodo vuoto.
    6. Analizzare il sistema autoanalizzatore. Set campioni come Primer (High Standard (0,5 mg / ml), calibratori (5 mg / ml, 1 mg / ml, 0,5 mg / ml, 0,2 mg / ml, 0.1 mg / ml), Blank, Null, High Standard ( 0,5 mg / ml), Low standard (0,1 mg / ml), Low standard (0,1 mg / ml), Null, Campione QC (Reference / Estuarine sedimenti), QC (campione di riferimento / Estuarine sedimenti), Metodo Bianco, Campione 1, Campione 2, campione 2 Dup, Campione 3 ecc, High Standard, Null.
    7. In ogni lotto di campioni anche estrarre due sbozzati: uno è una calibrazione vuoto ed è da collocare nel rack standard del campionatore automatico, l'altro è un metodo vuoto ed è da posizionare nel vassoio campione.
  4. Superficie specifica
    NOTA: l'analisi dells per Brunauer-Emmett-Teller (BET) superficie è stata condotta nel Chemical Biological Radio nucleare (CBRN) Protezione Lab a RMC. Il metodo utilizza N analisi assorbimento gas 2 a 77 K in un intervallo di pressione relativa 0,01-,10 dopo degasaggio a 120 ° C per almeno 2 ore. Un campione duplicato è stato analizzato per ogni 6 campioni sconosciuti. I campioni non sono macinati in polvere prima dell'analisi.
    NOTA: i tempi degasaggio e pressioni sono specifici per produttore di strumenti e il metodo previsto è stato convalidato in precedenza con carboni attivi ad alta temperatura.
  5. Capacità di scambio cationico (CEC)
    1. Seguire il metodo acetato di sodio per CEC descritto da Laird e Fleming (2008) per calcolare CEC.
      1. Includere un vuoto di analisi (acqua DDI), materiale di riferimento standard (Ottawa Sand) e duplicare ogni 10 campioni.
      2. Preparare la soluzione saturando (1 M NaOAc pH 8.2) sciogliendo 136.08 g di NaOAc. 3H 2 Oin 750 ml acqua distillata, acqua deionizzata. Regolare il pH a 8,2 mediante aggiunta di acido acetico o idrossido di sodio. Diluire a 1 L con acqua DDI.
      3. Preparare prima soluzione di lavaggio (80% di isopropanolo (IPA)) combinando 800 ml IPA con 200 ml di acqua distillata, acqua deionizzata. Poi preparare la seconda soluzione di lavaggio (100% IPA).
      4. Preparare la soluzione di sostituzione (0,1 M NH 4 Cl) sciogliendo 5,35 g di NH 4 Cl in 1 L distillata, acqua deionizzata.
      5. Pesare 0,2 g di campione (aria secca, non terra) in una provetta da centrifuga da 30 ml. Allo stesso tempo, peso 0,5 g dello stesso campione essiccato in una vaschetta di alluminio essiccazione pre-pesato. Posizionare il campione nella vaschetta di alluminio essiccazione in forno a 200 ° C per 2 ore, si raffredda in un essiccatore e pesare di nuovo per determinare il contenuto di acqua del campione essiccato all'aria. Utilizzare questo esempio per calcolare il fattore di correzione contenuto di acqua, F (step 4.4.1.10).
      6. Aggiungere 15 ml della soluzione satura, vortice, quindi si centrifuga a 3000xg per 5 min. Decantare e scartare il surnatante attentamente per garantire l'assenza del campione è perduto. Ripetere questa operazione altre due volte.
      7. Aggiungere 15 ml della prima soluzione di lavaggio. Vortex e centrifugare a 3000 xg per 5 min. Decantare e scartare con cura il surnatante. Ripetere questo passaggio più volte, ogni volta misurazione della conducibilità elettrica della soluzione surnatante. Quando la conduttività del surnatante scende sotto la conduttività NaOAc saturo di IPA (~ 6 mS / cm), passare alla seconda soluzione di risciacquo. Continuare a sciacquare il campione fino alla conduttività del surnatante scende sotto 1 mS / cm.
      8. Lasciare il campione di aria secca in una cappa aspirante, poi aggiungere 15 ml della soluzione di sostituzione. Vortex e centrifugare a 3000 xg per 5 min. Decantare e salvare il surnatante in un matraccio tarato da 100 ml. Ripetere questa operazione per altre tre volte, ogni salvare il surnatante nello stesso matraccio tempo. Quindi portare il volumetrica a 100 ml con acqua distillata, wa deionizzatater.
      9. Analizzare il contenuto di sodio tramite accoppiamento induttivo spettrometria di emissione atomica al plasma (ICP-AES) come precedentemente descritto.
      10. Eseguire i seguenti calcoli:
        F = (peso secco, aria secca campione forno - peso del campione di aria secca)
        C = concentrazione di Na (mg / L) nel pallone tarato da 100 ml
        W = peso (g) di campione asciugare aggiunto al tubo da centrifuga
        CEC = (C x 0,435) / (W x F) (cmoli / kg)

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Risultati

Una sintesi di tutti i risultati, tra cui un confronto con i criteri stabiliti dal IBI 13 può essere trovato nelle tabelle 1 (sintesi), 2 (Nuovo, alto, basso, Terzo materia prima e alta 2 biochars) e 3 (Old biochar). Tutti biochars e materie prime utilizzate nel 2012 e nel 2013 (Tabella 2) sono ampiamente sotto il criterio fissato dal IBI e c'erano piccole differenze tra biochars. Old biochar (tabella 3), il primo biochar sot...

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Discussione

Tutti i metodi elencati nel protocollo sono stati accuratamente convalidati e ampiamente utilizzato per i terreni. Come caratterizzazione biochar è ancora nella sua infanzia, l'efficacia di questi metodi per il substrato ricco di carbonio è stato in gran parte sconosciuto. Quindi, anche se questi metodi stessi non sono romanzo, la loro applicazione per caratterizzare routine biochar è. In termini di controllo di garanzia della qualità / qualità, non ci sono stati problemi tra uno dei metodi rispetto ai vuoti di esse...

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Dichiarazioni

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato finanziato dall'Agenzia Federale per lo Sviluppo Economico (FedDev) del Governo del Canada per la Ricerca Applicata e l'Estensione della Commercializzazione alla Queen's University (Dr. Allison Rutter e Dr. Darko Matovic). Un sincero ringraziamento a Burt's Greenhouses (Odessa, ON) per aver fornito i biochar. Un ringraziamento speciale a Yuxing Cui del CBRN Protection Group di RMC e al personale dell'ASU e dello Zeeb Lab per il loro continuo supporto.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Tuttisei i biochar sono stati prodotti nelle serre di Burt tramite il sistema di caldaie BlueFlame
NaOAcFisher ScientificE124-4Sciogliendo 136,08 g di NaOAC.3H2O in 750 ml di acqua distillata e deionizzata (acqua DDI)
Acido aceticoFisher ScientificA38-212
Sodio IdrossidoFisher ScientificSS284-1
IsopropanoloFisher ScientificA416P480% IPA: 800 ml di IPA con 200 ml di acqua DDI.
NH4ClFisher Scientific A649500Sciogliere 5,35 g di NH4Cl in 1 L di acqua DDI.
Bacinella di essiccazionein alluminio Fisher Scientific08-732-110
Forno di essiccazioneFisher Scientific508N0024200 C per 2 ore.
EssiccatoreFisher Scientific08-595A
BilanciaMettler1113032410
soluzione saturanteFisher Scientific06-664-25
VortexBarnstead/Thermolyne871000536389     
CentrifugeInternational Equipment Company243728083.000 x g per 5 min.
Soluzione di risciacquoFisher Scientific (Ricca Chemistry Company)06-664-24
Misuratore di conducibilitàWESCAN88298
Soluzione sostitutivaFisher Scientific06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 Analizzatore di superficie Cavlon885Degasaggio a 120 gradi C per un minimo di 2 ore.
Forno a muffolaFisher Scientific806N0024Calore per 16 ore di copertura a 420 °C.
PHmetroFisher Scientific1230185263
SetaccioFisher Scientific2288926setaccio da 4,7 mm essendo nella parte superiore.
Setaccio SkakerMeinzer II0414-02Agitare per 10 min.
Solfato di sodioVWREM-SX0761-5
Ottawa SandFisher ScientificS23-3
Soxhlet ApparatusFisher Scientific (Pyrex)09-557A4  HR a 4– 6  cicli/ora.
DCBPSuprlco Analitico48318     
DiclorometanoSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus Gascromatografo Micro 63 Ni ECDAgilentUS00034778
ElioAlphaGaz SPG-NIT1AL50SMART
AzotoAlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
Mortor e PestelloFisher Scientific (CoorsTeh)12-948G
Acido nitricoFisher Scientific351288212
n. 40 Carta da filtroFisher Scientific (Whatman)09-845A
Barche pesatrici al quarzo/nichelFisher Scientific11-474-210
DMA-80ATS Scientific5090264
98– Acido formico 99%Sigma Aldrich33015-1L1 L volumetrico riempito a 750 ml con acqua DDI, aggiungere 20 ml di acido formico e riempire a volume con acqua DDI.
SonicatoreFisher Sientific15338284
Agitatore RotanteNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-1081 ora a 200 giri/min.
N. 42 Carta da filtroFisher Scientific (Whatman)09-855A
WhirlPacksFisher ScientificR55048
Diidrogeno di potassio OrthophospahteFisher Scientific181525
2 M KClFisher ScientificP282100
fiale di plasticaFisher Scientific03-337-20
Cloruro di ammonioFisher ScientificPX05115Lasciare riscaldare a temperatura ambiente
Reagente coloranteFisher Scientific361028260Lasciare riscaldare a temperatura ambiente
ColorimetroFisher Scientific13-642-400Accendere per far riscaldare la lampada e farla funzionare per 5 minuti.
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
Fenolo liquefattoFisher ScientificMPX05115Fenolo alcalino: Misurare 87 ml di fenolo liquefatto in 1-L volumetrico riempito 2/3 con acqua DDI. Aggiungere 34 g di NaOH e portare a volume con acqua DDI.
negozi di candeggina: Utilizzando un cilindro graduato da 100 ml, misurare 31,5 ml di candeggina commerciale e riempire fino a 100 ml con acqua DDI.
Pellet NaOHFisher ScientificS320-1
EDTA disodicoSigma AldrichE5124
Ipoclorito di sodioFisher ScientificSS290-1
Triton (10%)Fisher ScientificBP151-100
Nitroprussiato di sodioFisher ScientificS350-100
Sali di ammonioFisher ScientificA637-10
FenossidoFisher ScientificAC388611000
Eisenia FetidaThe Worm Factory
SpadeNegozio
SecchioNegozio
TerriccioNegozio al dettaglio
Ruota di evitamentoAmbiente CanadaCostruito con un progetto modificato da Environment Canada' s Test di evitamento acuto.
Foglio di alluminioFisher Scientific01-213-100
Piastre di PetriFisher Scientific08-757-118,5 cm di diametro.
Semi di zuccaOntario Seed Company (OSC)2055
Alfalpha SeedsOntario Seed Company (OSC)6675
Provette da centrifuga (30 ml)Fisher Scientific 22-038-906
Bicchieri (50  ml)Fisher Scientific (Pyrex)02-540GEssiccato in forno a 105 °C.
Bicchieri (30  ml)Fisher Scientific (Pyrex)20-540C
Erlenmeyer Palloni (125  ml)Fisher Scientific (Pyrex)S76106C
Pallone Volumetrico (100  ml)Fisher Scientific (Pyrex)10-211C
Sedimento di estuarionazionale di standard1546AMateriale di riferimento standard
CandegginaClorox Ultra (5– 10% ipoclorito di sodio)
e Soluzione di ipoclorito per commerciale NaOH Fisher Scientific S318-3al dettaglioal dettaglio Istituto

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