Articolo metodologico

Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici

DOI:

10.3791/52624

⸱

2 aprile 2015

 ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Notre Dame, 2Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 3Center of Functional Nano-Ceramics, National University of Science and Technology, "MISIS"

In questo articolo

Sommario

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Questo protocollo descrive la preparazione di gasless nanostrutturati materiali energetici (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizzando la sfera ad alta energia a breve termine di fresatura (HEBM) tecnica. Viene inoltre descritto un metodo di imaging termico ad alta velocità per studiare la reattività di nanocompositi fabbricati meccanicamente. Questi protocolli possono essere estesi ad altri materiali energetici nanostrutturati reattiva.

Abstract

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High Energy sfera fresatura (HEBM) è un processo di macinazione in cui una miscela di polveri collocato nel mulino a sfere è sottoposto a collisioni ad alta energia dalle sfere. Tra altre applicazioni, è una tecnica versatile che consente un'efficace preparazione di materiali nanostrutturati gasless reattivi con alta densità di energia per volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Le trasformazioni strutturali di mezzi reattivi, che si svolgono durante HEBM, definiscono il meccanismo di reazione nei compositi energetiche prodotte. Variando le condizioni di trasformazione consente la messa a punto delle microstrutture fresatura-indotta delle particelle composte fabbricati. A sua volta, la reattività, cioè, temperatura di autoaccensione, tempo di ritardo di accensione, nonché cinetica di reazione, di materiali ad alta densità di energia dipende dalla sua microstruttura. Analisi delle microstrutture fresatura indotta suggerisce che la formazione di fresco intimi superficiali elevate area contatti senza ossigeno tra i reagentis responsabile per il miglioramento della loro reattività. Ciò si manifesta in una riduzione della temperatura di accensione e tempo di ritardo, un aumentato tasso di reazione chimica, e una diminuzione complessiva della energia di attivazione effettiva della reazione. Il protocollo contiene una descrizione dettagliata per la preparazione di nanocompositi reattivi con microstruttura su misura con il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici. Il protocollo può essere adattato alla preparazione e caratterizzazione di una varietà di materiali compositi nanostrutturati energetici.

Introduzione

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Materiali energetici classica, cioè, esplosivi, propellenti e pirotecnici sono una classe di materiali con una elevata quantità di energia chimica immagazzinata che può essere liberato durante la reazione esotermica rapida 1-5. Ad esempio, esplosivi sono solitamente generati combinando gruppi di combustibile e comburente in una molecola. La densità di energia di tali materiali è molto elevata. Ad esempio, quando la decomposizione tritolo (TNT) rilascia 7.22 kJ / cm 3 e forma 8,36 moli di gas per 100 g (Tabella 1) in un breve periodo di tempo. Questi materiali sono composti da specie micrometro scala organici e inorganici (combustibili e di ossidanti).

Sistemi termite, in cui le reazioni avvengono tra il composto inorganico, cioè, riducenti metalli (ad esempio, Al) e ossidi (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), appartengono ad un altro tipo di materiali energetici. La densità di energia(15-21 kJ / cm 3) di tali sistemi supera quella di TNT, tuttavia la quantità di prodotti di gas (0,15-0,6 moli per 100 g) è in genere molto inferiore per esplosivi (Tabella 1). Inoltre, i nano-termiti possono mostrare altissima velocità di propagazione delle onde di combustione (> 1000 m / sec) 2 -5.

È stato recentemente dimostrato 6-12 che alcuni gasless sistemi reattivi eterogenei (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) che formano composti intermetallici o refrattari potrebbe anche essere considerato come materiali energetici. Le densità di energia (kJ / cm 3) di tali sistemi sono più vicini o superiore a quella di TNT (Tabella 1). Allo stesso tempo, l'assenza di prodotti di gas durante la reazione rende tali materiali candidati eccellenti per una varietà di applicazioni, tra cui la sintesi di nanomateriali, incollaggio reattiva di refrattario e parti dissimili, generatori di potenza micro gasless, ecc 11-17. Tuttavia, il reltivamente elevata temperatura di accensione di questi sistemi (900-3,000 K, vedi tabella 1), rispetto a termiti (~ 1000 K) ostacola le loro applicazioni. La preparazione di compositi nanostrutturati ingegnerizzati potrebbe migliorare in modo significativo le caratteristiche di accensione e di combustione dei sistemi eterogenei gasless 12-14, 17.

Molti metodi sono stati sviluppati per fabbricare i nanocompositi energetici ingegnerizzati, come ultrasuoni miscelazione 18,19, autoassemblaggio approcci 5, sol-gel 20-22, tecniche di deposizione vapore 16,17,23,24, nonché ad alta energia macinazione (HEBM) 1,5. Lo svantaggio di miscelazione ad ultrasuoni di nano-polvere è che una spessa (5-10 nm) shell ossido sulla nanoparticelle metalliche riduce la densità di energia e degrada le prestazioni di combustione di miscele reattive. Inoltre, la distribuzione del combustibile ed ossidante non è uniforme, e il contatto interfacciale tra reagenti non è intimo. Sol-Gel unstrategie di auto-assemblaggio d sono stati sviluppati per la preparazione di specifici nanocompositi termite. Nonostante sia tecniche a basso costo, tali strategie non sono verdi dal punto di vista ambientale. Inoltre, grandi quantità di impurezze vengono introdotti in compositi preparati. Deposizione di vapore o magnetron sputtering è usato per preparare reattivi pellicole multistrato e core-shell materiali energetici. Esso fornisce una geometria e ben definita priva di pori di compositi che semplifica modelli teorici e migliora la precisione. Tuttavia, questa tecnologia è costoso e difficile da scalare. Inoltre, gli strati nanocompositi preparati sono instabili in determinate condizioni.

High-Energy sfera Milling (HEBM) è un approccio ecologico, facilmente scalabile che consente efficace fabbricazione di compositi nanostrutturati energetici 5, 9 -14. HEBM è poco costoso e può essere utilizzato con varie composizioni di materiale reattivo (ad esempio, larmites, reazioni che formano intermetallici, carburi, boruri, ecc).

Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. Esso descrive anche una tecnica di imaging termico ad alta velocità per determinare le caratteristiche di accensione / combustione dei materiali energetici as-fabbricati. Infine mostra l'analisi della microstruttura dei nanocompositi utilizzando Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) attrezzata per Focused Ion Beam (FIB). Il protocollo è una guida importante per la preparazione di diversi nanomateriali energetici (gasless e sistemi termite) che potrebbero essere utilizzati come fonti densità sia di alta energia o per la sintesi e l'elaborazione di nanomateriali avanzati da approcci basati sulla combustione.

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Protocollo

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Palla fresatura 1. Alta energia

  1. Preparare 35 g di 1 iniziale: 1 rapporto molare miscela Ni + Al. In questo caso, pesare 11.02 g di Al e 23.98 g di polveri Ni.
  2. Utilizzare un vaso fresatura di acciaio per HEBM di questo sistema. Assicurarsi che il vaso ha una durezza superiore alle polveri da aggiungere, altrimenti le polveri danneggiare il vaso e sorgerà contaminazione. Nota: le scelte vaso tipiche includono l'acciaio, ossido di zirconio, o carburo di tungsteno.
  3. Utilizzare un 5: 1 pallina: polvere (rapporto costo) per questo sistema, cioè, 175 g di sfere d'acciaio 10 mm. Assicurarsi che le palline sono fatte dello stesso materiale del vaso altrimenti la palle o vaso sarà danneggiato.
    Nota: Il rapporto carica definisce l'intensità di interazione tra la polvere e gli agenti di fresatura.
  4. Aggiungere palle e polveri per il vaso.
  5. Sigillare il vaso e pompare il gas atmosferico dal vaso da pompa meccanica e spurgo per argon. Effettuare quattro cicli di riempimento e lavaggio con gas Ar(Questo assicura che non c'è ossigeno rimanente nel vaso). Infine, riempire il vaso con gas argon leggermente superiore (0,13 MPa) Pressione atmosferica.
  6. Inserire il vaso in un mulino a sfere planetario.
  7. Scegliere 650 giri al minuto (rpm) per il tasso di rotazione del vaso e 1.400 rpm per la rotazione interna (ruota solare).
    Nota: In alcuni casi, il rapporto di rotazione (k) della ruota sum (1.400 rpm) e il barattolo di fresatura (da 700 a 1.300 rpm) è stata variata per regolare la microstruttura delle particelle composite.
  8. Eseguire la procedura HEBM per 15 min. Nota: Sistemi hanno un momento critico, che, per le condizioni descritte, uguale 17 min. Vi è una quantità limitata di fresatura che può essere condotta sul sistema prima della reazione si verifica nel vaso. Se HEBM è condotto superiore al tempo critico, una reazione avverrà nel vaso palla-fresatura, rovinando l'esperimento.
  9. A seguito del completamento del tempo di fresatura, raffreddare il vaso per RT, e quindi spostare il vaso di una cappa aspirante.
    1. Vent il vaso per rimuovere la pressione del gas in eccesso dalla pressurizzazione iniziale ed eventuale gas rilasciato durante la fresatura.
    2. Togliere il coperchio dal vaso sotto la cappa. Fare attenzione quando si apre il vaso, come la polvere che si forma è molto reattivo. Aprire il barattolo di indossare guanti resistenti al calore e occhiali di protezione.
    3. Prima di raccogliere la polvere, esporla all'aria per almeno 5 minuti per "passivazione".
      Nota: Questo impedisce reazione spontanea che possono verificarsi durante la manipolazione della miscela.

2. Reattività Caratterizzazione di materiali energetici

  1. Raccogliere la polvere dal vaso. Non utilizzare una spatola metallica per questa procedura.
    1. Se si desidera la classificazione e separazione delle particelle, utilizzare setacci. Per garantire che la separazione adeguata è fatto, utilizzare un setacciatore per un periodo prolungato di tempo (12+ hr). Classificare la polvere in diversi contenitori di dimensioni (sotto i 10 micron, 10-20 micron, 20-53 micron, unbove 53 micron). Da questo punto in poi, utilizzare 20-53 micron le particelle di dimensioni.
  2. Premere le polveri setacciate in pellet usando una pressa uniassiale impostato a 1.100 kg in 5 mm in acciaio inox premere die (1,360 MPa) per un tempo di sosta di 2,0 min. Registrare l'altezza (h) ed il diametro (d) del pellet con un micrometro. Registrare il peso del campione (m) con una scala. Da qui, determinare la densità del pellet. Calcolare la percentuale della densità massima teorica (TMD%) con la seguente formula:
    figure-protocol-1
    dove A Al, A Ni - peso atomo di Al e Ni; ρ Al e Ni ρ - densità di Al e Ni. Si supponga che il rapporto stechiometrico delle polveri mantiene il rapporto delle polveri iniziali aggiunti.
    1. Se il pellet cilindrica viene utilizzata per determinare una velocità di propagazione del fronte di combustione e profilo di temperatura nella parte anteriore di reazione,garantire che sia abbastanza alto, determinato dal rapporto tra altezza e diametro che dovrebbe essere ≥2 (ad esempio, d = 5 mm h ≥ 10 mm).
    2. Se il pellet viene utilizzato per definire i parametri di accensione, utilizzare un disco sottile (ad esempio, diametro = 5 mm, spessore = 1 mm).
  3. Per definire le caratteristiche di combustione, posizionare il campione su un piatto di grafite.
  4. Fare un filo di tungsteno a spirale collegato a un trasformatore variabile.
  5. Posizionare la bobina W tale che la porzione a spirale del filo poggia sulla sommità del pellet. Se il sistema reattivo è ossigeno sensibile, farlo in una camera di reazione senza ossigeno, altrimenti effettuare la reazione in aria aperta.
  6. Per determinare la velocità dell'onda di combustione, utilizzare la registrazione dalla telecamera ad alta velocità. Posizione e fuoco la telecamera termica ad alta velocità sul campione testato e avviare la registrazione. Ciò consentirà informazioni sulla temperatura e la velocità di combustione preciso per essere raccolte.
  7. Ruotare lentamente il trasformatore variabile, causando il filo di tungsteno per riscaldare. La reazione avvierà, quindi propagarsi.
  8. Per ottenere i parametri desiderati del processo di combustione, condurre analisi fotogramma per fotogramma del filmato IR registrato.
    1. Tracciare la posizione del fronte di propagazione in funzione del tempo di reazione. Ottenere la velocità di combustione media dalla pendenza del grafico.
    2. Tracciare le variazioni di temperatura in un punto al centro del campione. Utilizzare il grafico ottenuto per ottenere informazioni sul profilo temporale temperatura dell'onda reazione.
  9. Per definire le caratteristiche di accensione (temperatura e ritardo di accensione di tempo di accensione) mettere il disco sottile su un piatto caldo preriscaldato alla temperatura desiderata (ad esempio, 800 K). Si noti che i valori esatti ottenuti da questo esperimento variano in modo significativo se tutti i parametri sono cambiati, se sono dimensioni del pellet, temperatura della piastra, o TMD. Questa analisi è utile per determinationi di tendenze.
    1. Per determinare i parametri di accensione utilizzano la telecamera ad alta velocità. Posizione e fuoco la telecamera termica ad alta velocità sulla zona dove verrà posizionato il campione sul piatto caldo e avviare la registrazione.
      Nota: In questo modo le informazioni di temperatura accurate durante il processo.
      1. Se la reazione è sensibile all'ossigeno, eseguire questa in una camera di reazione privo di ossigeno. IMPORTANTE: Eseguire questo esperimento più volte per ottenere un buon set di dati statistici.
    2. Mettere il pellet nella zona di messa a fuoco. Fare questo in modo che la particella potrebbe essere visto su ogni frame - è importante vedere il primo fotogramma che il pellet tocca la piastra calda.
    3. Per ottenere i parametri desiderati di accensione, condurre analisi fotogramma per fotogramma del filmato IR registrato.
    4. Per determinare il tempo di ritardo di accensione, determinare il tempo tra il primo fotogramma, quando il pellet tocca la superficie della piastra, per l'apertura di reazione.
    5. Per determinare la temperatura di accensione, tracciare il punto più alto della temperatura sulla particella. Quando il profilo tempo-temperatura passa da quella di un profilo di temperatura di preriscaldamento a quella di un regime esplosivo termica, il punto di flesso corrisponde alla temperatura di accensione.

3. microstruttura Analisi Utilizzando Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipaggiato da Focus Ion Beam (FIB)

  1. Sospendere 0,1 g delle particelle fabbricate in 10 ml di etanolo e deposito di una goccia di sospensione su una superficie di microscopia elettronica a scansione (SEM) portacampioni.
  2. Essiccare il supporto del campione a 90 ° C per 5 min.
  3. Inserire il campione in un fascio FIB sistema / SEM duale.
  4. Condurre pulizia al plasma campione per 5 min. Nota: Questo riduce la quantità di danni che il campione sperimenterà dall'esposizione al fascio elettronico (e-beam).
  5. Accendere la E-beam (5 kV, 3,5 nA) e concentrarsi su una singola particella. Collegamento tha z-altezza alla distanza di lavoro, quindi sollevare il campione all'altezza eucentrica.
  6. Utilizzando la E-beam con l'ago di iniezione del gas, depositare un primo strato di platino (70 nm) sul campione per proteggere dal degrado dall'uso del gallio fascio ionico (I-beam).
  7. Inclinare il campione a 52 °, e quindi accendere l'I-beam. Utilizzando la I-beam (5 kV, 0.28 nA), ancora con l'ago di iniezione del gas, depositare un ulteriore strato di platino (0,5 micron) sul campione per la protezione.
  8. Tagliare segni fiduciari sul campione. Mill la particella in una forma rettangolare. Questo aumenta notevolmente le probabilità che ci sarà un fiduciario adeguata, dato che ci saranno più tagli e angoli da utilizzare.
  9. Con l'ausilio di un programma, la fetta di particelle con I-beam.
    1. Selezionare "File" e poi "Salva immagine Location" per scegliere una cartella in cui verranno memorizzate le immagini.
    2. A seconda della singola particella, selezionare la larghezza appropriata, length, e profondità; scegliere queste completamente mulino attraverso l'intero volume della particella. Inoltre, selezionare il numero di fette, così come il numero di fette per immagine. Queste opzioni sono disponibili nella scheda "Slice".
    3. Impostare la corrente del fascio selezionando "Utilities", quindi "Suggerisci Correnti". Nota: In questo modo il programma per selezionare la corrente del fascio opportuno mulino il campione in un tempo ragionevole, mentre la guardia contro i danni del campione.
    4. Fare clic su "Show" e il software fornirà una griglia di fresatura visiva che mostra ciò che verrà fresato parte della particella; accertarsi che la griglia di fresatura è posto esattamente sopra la particella nella porzione che deve essere lavorato.
    5. Dopo ogni fetta prendere un'immagine e-beam di alta qualità per la ricostruzione in seguito. Per selezionare i parametri e-beam appropriate, selezionare il menu "Impostazioni" e scegliere "Parametri di scansione eBeam Immagine".
      Nota: Questo darà una grigliaper selezionare la risoluzione e tempo di sosta. Maggiore è il tempo di sosta, tanto più tempo necessario per raccogliere l'immagine.
  10. Utilizzando un pacchetto software di ricostruzione 3D, ricostruire l'insieme di immagini raccolte dalla FIB / SEM come descritto in precedenza 25. Nota: Questo produce una completa copia virtuale 3D della particella, che può quindi essere utilizzato per calcolare l'area di contatto superficiale, la porosità delle singole particelle, spessore dello strato diffusivo, e innumerevoli altri parametri utili.

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Risultati

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Per preparare compositi nanostrutturati energetici, una miscela di componenti in polvere desiderati (in genere di dimensioni micrometriche) è trattata meccanicamente in condizioni di fresatura preimpostate. Il tempo di elaborazione (tipicamente minuti) viene accuratamente controllato per generare particelle nanocompositi compositivo omogeneizzati, ma non consentendo la reazione chimica autosostenuta per iniziare durante la fresatura.

Figura 1 and Video 1 mos...

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Discussione

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Il protocollo prevede una descrizione dettagliata per la preparazione dei reattivi energetici (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompositi con microstruttura misura utilizzando il metodo HEBM breve termine. HEBM di miscele eterogenee gasless comporta il trattamento in un mulino a palle planetario ad alta velocità, in cui le particelle della miscela sono sottoposti a impatto meccanico con una forza sufficiente per ripartizione dei componenti fragili (ad esempio di grafite) e la deformazione dei componenti in plastica...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo materiale si basa sul lavoro sostenuto dal Dipartimento dell'Energia, National Nuclear Security Administration, con il numero di premio DE-NA0002377. Finanziamento della Defense Threat Reduction Agency (DTRA), numero di sovvenzione HDTRA1-10-1-0119. Il Dr. Suhithi M. Peiris, direttore del programma, è un ringraziamento per il programma contro le WMD. Questo lavoro è stato sostenuto anche dal Ministero dell'Istruzione, della Scienza e dell'Istruzione della Federazione Russa nell'ambito del programma di aumento della competitività della sovvenzione NUST "MISIS" n. K2-2014-001.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
TitanioAlfa Aesar42624Dimensione delle particelle: -325 mesh
Purezza, 99,5%
GrafiteAlfa Aesar46304Dimensione delle particelle: 7-11 micron
Purezza, 99%
NichelAlfa Aesar10256Dimensione delle particelle: 3-7 micron
Purezza, 99,9%
di alluminioAlfa Aesar11067Dimensione delle particelle: -325 mesh
Purezza, 99,5%
di tantalioMaterion sostanze chimiche avanzateT-2017Dimensione delle particelle: 325 mesh
Purezza, 99,9%
NerofumoFisher scientificC198-500Dimensione delle particelle: 0,1 micron
Purezza, 99,9%
filo di tungstenoMcmaster Carr0,032" diametro
Mulino a sfere planetarioRetsch GmbH, Germania
Pressa uniassialeCarver Setacciatore idraulico
Gilson esecutore
Pressa cilindrica in acciaio inossidabile Macchinad'azione
Setacci in acciaio inoxMcmaster CarrTipo 304
Termocamera ad alta velocità (SC6000)FLIR
Helios NanoLab 600, Microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM) Dotato di Focus Ion Beam (FIB)FEI
Reattore cilindrico con pompa a vuotoAction Machine
Autoslice e View (S& V)FEI
Avizo FireFEI

Riferimenti

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