Articolo metodologico

Area selettiva Modifica della Silicon bagnabilità della superficie da impulsi laser UV irradiazione in ambiente liquido

DOI:

10.3791/52720

⸱

9 novembre 2015

 ,  , 
1Laboratory for Quantum Semiconductors and Photon-based BioNanotechnology, Interdisciplinary Institute for Technological Innovation, Laboratoire Nanotechnologies Nanosystèmes (LN2)- CNRS UMI-3463, Faculty of Engineering, Université de Sherbrooke

In questo articolo

Sommario

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Riportiamo un processo di alterazione in situ di HF trattata Si (001) superficie in uno stato idrofilo o idrofobo irradiando campioni in camere microfluidica riempiti con H 2 O 2 / H 2 O soluzione (0,01% -0,5%) o soluzioni di metanolo per mezzo del laser pulsato UV di un parente a bassa fluenza impulso.

Abstract

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La bagnabilità di silicio (Si) è uno dei parametri importanti nella tecnologia di funzionalizzazione superficiale di questo materiale e fabbricazione di biosensori. Segnaliamo su un protocollo di utilizzo KrF e ARF laser irradiano Si (001) campioni immersi in un ambiente liquido a basso numero di impulsi e di operare a fluenze impulsi moderatamente bassi per indurre Si modifica bagnabilità. Wafer immersi per un massimo di 4 ore in un 0,01% di H 2 / H soluzione O 2 O 2 non ha mostrato cambiamento misurabile nel loro angolo di contatto iniziale (CA) ~ 75 °. Tuttavia, il 500-pulse KrF e laser ARF irradiazione di tali wafer in una microcamera riempito con 0,01% H 2 O 2 / H 2 O soluzione a 250 e 65 mJ / cm 2, rispettivamente, è diminuito il CA a quasi 15 °, indicanti la formazione di una superficie superidrofilia. La formazione di OH-terminato Si (001), con nessuna variazione misurabile totali morfologia del wafer, hastata confermata mediante spettroscopia fotoelettronica a raggi X e le misure di microscopia forza atomica. I campioni sono stati irradiati area selettiva poi immersi in una soluzione fluoresceina nanosfere macchiate biotina-coniugato per 2 ore, con un conseguente immobilizzazione successo delle nanosfere della zona non irradiato. Questo illustra il potenziale del metodo di selettiva biofunzionalizzazione area e realizzazione di architetture avanzate biosensori basati-Si. Descriviamo un protocollo simile di irradiazione di wafer immerse in metanolo (CH 3 OH) con laser ArF operante a impulsi fluenza di 65 mJ / cm 2 e formazione in situ di una superficie fortemente idrofobica di Si (001) con il CA di 103 °. I risultati indicano XPS laser indotta formazione ArF di Si- (OCH 3) x composti responsabili del idrofobicità osservato. Tuttavia, tali composti sono stati trovati da XPS sulla superficie di Si irradiato da KrF laser in metanolo, dimostrandol'incapacità del laser a KrF photodissociate metanolo e creare -OCH 3 radicali.

Introduzione

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Le notevoli proprietà elettroniche e chimiche, nonché la sua elevata resistenza meccanica hanno fatto silicio (Si) la scelta ideale per i dispositivi microelettronici e chip biomedicali 1. Controllo area selettiva della superficie di Si ha ricevuto notevole attenzione per le applicazioni che coinvolgono microfluidica e dispositivi lab-on-chip 2,3 .Questo è spesso ottenuta o da modifiche nano-scala della rugosità superficiale o trattamento chimico della superficie 4. L'irruvidimento superficie o patterning per produrre strutture di superficie disordinati o ordinati sulla superficie di Si includono fotolitografia 5, agli ioni di litografia a fascio 6 e tecniche laser 7. Rispetto a questi metodi, laser processo ruvido di superficie è segnalato per essere meno complicato con il potenziale di produrre microstrutture ad alta risoluzione spaziale 8. Tuttavia, come Si ha una soglia texturing elevata, richiedendo irraggiamento con impulsi di fluenzaindurre texturing superficiale supera la soglia di ablazione (~ 500 mJ / cm 2) 9, texturing di superficie Si è spesso stata assistita impiegando atmosfere gassose reattive, come quella di alta pressione SF6 ambiente 4,7,8. Di conseguenza, di modificare la bagnabilità della superficie di Si, numerosi lavori si sono concentrati sul trattamento chimico depositando organici ed inorganici 10 film 2, o usando plasma o fascio elettronico trattamento superficiale 11,12. Si riconosce che idrofilia di Si proveniente dalla presenza di gruppi OH e singolari associati sulla sua superficie potrebbe essere realizzato mediante ebollizione in una soluzione H 2 O 2 a 100 ° C per alcuni minuti 13. Tuttavia, le idrofobiche stati superficiali Si, la maggior parte dei quali sono dovuti alla presenza di Si-H o Si-O-CH 3 gruppi, possono essere raggiunti mediante manipolazione chimica umida coinvolge attacco con soluzione di acido HF o rivestimento con fotoresist 13-15. Per ottenere il controllo area selettiva di bagnabilità di Si, passi patterning complessi sono solitamente richiesti, compreso il trattamento in soluzioni chimiche 16. L'elevata reattività chimica della radiazione laser UV è stato utilizzato anche per rivestite substrati solidi processo area selettiva pellicola organica e modificare la loro bagnabilità 17. Tuttavia, una quantità limitata di dati è accessibile laser assistita modifica di Si bagnabilità mediante irradiazione di campioni immersi in diverse soluzioni chimiche.

Nella nostra precedente ricerca, irraggiamento laser UV di semiconduttori III-V in aria 18-20 e NH 3 21 è stato utilizzato con successo per alterare la composizione chimica della superficie di GaAs, InGaAs e InP. Abbiamo stabilito che l'irradiazione laser UV di semiconduttori III-V in deionizzata (DI) diminuisce ossidi superficiali e carburi, mentre l'acqua adsorbita sulla superficie del semiconduttore aumenta 22. Una superficie fortemente idrofobica Si (CA ~ 103 °) è stato ottenuto da ArF laser irradiazione di campioni di Si in metanolo nel nostro lavoro recente 23. Come indicato dalla spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), ciò è dovuto principalmente alla capacità del laser ArF a photodissociate CH 3 OH. Abbiamo usato anche KrF e laser ARF irradiare Si (001) in un 0,01% di H 2 O 2 in acqua deionizzata. Questo ci ha permesso di ottenere la formazione area selettiva di superficiale superidrofilia di Si (001) caratterizzato dalla CA di quasi 15 °. I risultati suggeriscono che XPS questo è dovuto alla generazione di legami Si-OH sulla superficie irradiata 24.

Una descrizione dettagliata di questa nuova tecnica usando KrF e laser ARF per area selettiva in situ modificazione della superficie idrofila / idrofobica superficie Si in bassa concentrazione di H 2 O 2 / H 2 O e soluzioni di metanolo è dimostrato in questo articolo. I dati forniti qui dovrebbero essere sufficientiper consentire esperimenti simili di essere effettuati da ricercatori interessati.

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Protocollo

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Preparazione 1. campione

  1. Utilizzare uno scriba diamode per fendere un tipo n (drogato P-) un lato lucido Si wafer (resistività 3.1 ~ 4.8 Ω.m) che è 3 pollici di diametro, 380 micron di spessore, in campioni da 12 mm x 6 mm; pulire i campioni in OptiClear, acetone e alcool isopropilico (5 min per ogni passo).
  2. Etch campioni in una soluzione di HF ~ 0,9% per 1 min a etch via ossido iniziale; risciacquo in acqua deionizzata e asciugare elevata purezza (99,999%) di azoto (N 2).
  3. Conservare i campioni preparati in N 2 borsa per frenare la loro ossidazione in aria.

2. irradiano Sample per ArF (λ = 193 nm) e KrF (λ = 248 nm) Laser.

  1. I campioni in una camera alto 0,74 millimetri e quindi sigillare la camera con una finestra di silice fusa che ha alta trasmissione UV (≥90%). Riempire la camera con H 2 O 2 / H 2 O soluzione nell'intervallo 0.01-0.2% o con metha degasatonol utilizzando un canale microfluidica.
  2. Irradiare campioni con omogeneizzati laser ARF o KrF a demagnification di 2,6 e 1,8, rispettivamente. Irradiare solo 2 siti su ogni campione aumentando impulsi laser da 100 a 600 in fase di 100 impulsi attraverso una maschera circolare (4 mm di diametro). Irradiare i campioni nello stesso modo con una "foglia di acero" (9 mm x 7.2 mm) maschera.
  3. Campioni Sciacquare in acqua deionizzata, asciugare con N 2 a filo; Porre i campioni in un contenitore sigillato, quindi riempire rapidamente questo contenitore con N 2, al fine di evitare l'esposizione all'aria prima ulteriori esperimenti.

3. Nanosfere immobilizzazione di Bio-coniugati

  1. Diluire nanosfere 40 nm di diametro biotina-coniugato con fluoresceina e tinto in una soluzione salina tamponata con fosfato pH 7,4 (PBS, 1X), soluzione al 10 12 particelle / ml a temperatura ambiente (~ 25 ° C). Immergere i campioni laser irradiati ARF o KrF per 2 &# 160; hr in questa soluzione a temperatura ambiente.
  2. Lavare i campioni con PBS per eliminare fisicamente rilegati fluoresceina nanosfere colorate sulla superficie.

Caratterizzazione 4. Superficie

  1. Angolo di contatto (CA) di misura
    1. Effettuare misure CA statiche con un goniometro in un ambiente di RT e umidità ambiente.
    2. Impiegare acqua ad elevata purezza DI (resistività 17,95 MW · cm) in un micro-siringa; generare volume analogo (~ 5 microlitri) gocce sulla superficie del campione abbassando il micro-siringa per un'altezza simile per ogni misurazione.
    3. Catturare e salvare le gocce d'acqua immagini del profilo di camera CCD con il software. Misura indipendente 4 siti diversi con condizioni di irraggiamento stessi.
    4. Stima e la media dei valori di CA nel modulo di analisi goccia da software ImageJ; caricare l'immagine e cambiare in scala di grigi; lanciare il plugin Dropsnake; collocare circa un paio di nodi sul contorno goccia (~ 10 nodi) da sinistra agiusto per inizializzare serpente; accettare la curva che collega questi nodi ed evolvere la curva premendo il tasto serpente. Nota: angoli di contatto sono visualizzate nell'immagine e la tabella.
  2. Misurazione XPS
    1. Indagare superficie modificazione chimica con uno spettrometro XPS (1x10 -9 Torr pressione di base) dotato di una fonte di Al Kα lavoro a 150 W:
      1. Caricare i campioni nella camera a vuoto.
      2. Acquisire i dati dell'indagine superficie in modalità di energia costante di 50 eV passaggio di energia da una zona di 220 micron x 220 micron.
      3. Acquisire dati ad alta risoluzione scansioni dalla stessa zona analizzata a 20 eV passano energia.
    2. Processo XPS dati spettri con il software di quantificazione spettri XPS, come riferito 25,26.
  3. Imaging di fluorescenza microscopio
    1. Excite campioni, che sono stati irradiati attraverso la "foglia d'acero" maschera e esposti a fluoresceina nanosfere macchiati, utilizzandouna sorgente di luce blu (λ = 450 ~ 490 nm).
    2. Osservare immagini fluorescenti, che emette a 515 nm, con un microscopio a fluorescenza invertito in 4x.
    3. Caratterizzare la morfologia superficiale di questi campioni con AFM, come riferimento 27.

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Risultati

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Questi risultati rappresentativi sono stati presentati nella precedente lavoro pubblicato 23,24. La figura 1 mostra il CA vs. N (numero di impulsi) di siti irradiata dal laser KrF a 250 mJ / cm 2 in DI H 2 O per diverse concentrazioni di H 2 O 2 / H 2 O soluzioni (ad es., 0,01, 0,02, 0,05 e 0,2%). Il CA diminuisce all'aumentare numero di impulsi per tutti gli H 2 O 2 soluzioni. Il CA minima (~ 15 °) per i

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Discussione

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Abbiamo proposto un protocollo di irradiazione laser UV wafer di Si in una camera riempita con microfluidica bassa concentrazione di H 2 O 2 soluzione per indurre una superficie Si superidrofilia, che è principalmente dovuta alla generazione di Si-OH. Fotolisi laser UV di H 2 O 2 doveva formare carica negativa OH - radicali. Inoltre, laser UV effetto fotoelettrico porta alla formazione di una superficie carica positiva 37. Quindi, l'interazione di que...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato supportato dal Natural Science and Engineering Research Council of Canada (Discovery Grant No. 122795-2010) e dal programma della Canada Research Chair in Quantum Semiconductors (JJD). L'aiuto fornito da Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen e l'assistenza tecnica di Sonia Blais dell'Université de Sherbrooke Centre de caractérisation de matériaux (CCM) nella raccolta dei dati XPS sono molto apprezzati. NL riconosce il programma di borse di studio al merito per studenti stranieri, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies, per aver fornito una borsa di studio per studenti laureati.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
nanosfere colorate con fluoresceinaInvitrogenF8795
OptiClearNational DiagnosticsOE-101
ArF laser (λ=193 nm)Lumonicspulse master 800
KrF laser (λ=248 nm)Lumonicspulse master 800
XPSKratos AnalyticalAXIS Ultra DLD
Microscopio a fluorescenzaOlympusIX71
XPS software di quantificazioneCasaXPS2.3.15

Riferimenti

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