Elaborazione azoto supercritica per la purificazione di reattivi materiali porosi

Summary

L'azoto è un fluido supercritico efficace per processi di estrazione o di essiccazione a causa della sua piccola dimensione molecolare, alta densità nel regime supercritico quasi liquido, e inerzia chimica. Presentiamo un protocollo di essiccazione azoto supercritico per il trattamento di purificazione dei reattivi, materiali porosi.

Abstract

I metodi di estrazione ed essiccazione di fluidi supercritici sono ben consolidati in numerose applicazioni per la sintesi e la lavorazione di materiali porosi. In questo caso, l'azoto viene presentato come un nuovo fluido di essiccazione supercritico per applicazioni specializzate come la lavorazione di materiali porosi reattivi, dove l'anidride carbonica e altri fluidi non sono appropriati a causa della loro maggiore reattività chimica. L'azoto mostra proprietà fisiche simili nella regione quasi critica del suo diagramma di fase rispetto all'anidride carbonica: una densità ampiamente regolabile fino a ~1 g ^ml-1, una modesta pressione critica (3,4 MPa) e un piccolo diametro molecolare di ~3,6 Å. La chiave per ottenere un'elevata potenza di solvatazione dell'azoto è applicare una temperatura di lavorazione compresa tra 80 e 150 K, dove la densità dell'azoto è di un ordine di grandezza superiore rispetto a pressioni simili vicine alla temperatura ambiente. Le proprietà dettagliate di solvatazione dell'azoto, e in particolare la sua selettività, in un'ampia gamma di specie estrattive comuni richiedono ancora ulteriori indagini. Qui descriviamo un protocollo per il trattamento dell'azoto supercritico del boroidruro poroso di magnesio.

Introduction

Estrazione con fluidi supercritici (SFE) ed essiccamento (SCD) metodi sono ben stabiliti in una vasta gamma di applicazioni pratiche, soprattutto nelle industrie alimentari e del petrolio, ma anche nella sintesi chimica, analisi e trattamento dei materiali. ^1-6 L'uso di essiccazione o supporto di estrazione a condizioni sopra loro punti critici è spesso più veloce, pulito, e più efficiente rispetto alle tecniche tradizionali (liquidi), e ha il vantaggio di essere altamente regolabili rispetto alla potenza solvatazione del fluido da leggero aggiustamento delle condizioni operative . ^3,7 Un metodo semplice ScD si compone di tre fasi fondamenta....

Protocol

1. Apparecchiatura

1. Utilizzare un essiccamento supercritico (SCD) Apparecchiatura di base costituito da quattro componenti principali connesso con un tubo di gas ad alta pressione: la fornitura di gas, un sistema a vuoto, sensori (temperatura e pressione), e l'ambiente campione (che può essere immerso in un bagno). Assicurarsi che la costruzione è di valvole di alta qualità in acciaio inox, raccordi e tubi, pressione votate almeno 10 MPa entro l'intervallo di temperatura tra 80-300 K.
   Nota: Lo schema è mostrato in Figura 1.
2. Per azoto ScD (nscd) trattamenti, in modo che l'alimentazione del gas è la purezza della ricerca (> 99.....

Results

Boroidruri metalli alcalini e alcalino-terrosi sono potenziali materiali per lo stoccaggio dell'idrogeno, che offrono un grande contenuto di idrogeno gassoso su decomposizione. ^27,29 Altri prodotti di decomposizione come diborano sono anche talvolta stato rilevato nel gas desorbita, ma la loro origine non è a priori chiaro ; è possibile che sono prodotti della decomposizione pura fase, ma possono anche essere impurità o prodotti di reazioni di impurità residue mediante sintesi chimica. ³⁵ La fase p.......

Discussion

Forse a causa della sua relativamente bassa temperatura critica (126 K), N ₂ è stato storicamente trascurato come un efficace solvente ScD. In relazioni precedenti, ^3,17,42,43 è stata solo accennato nel contesto di elaborare temperatura uguale o superiore ambiente, dove si esibisce solo il potere solvatazione modesta a causa della sua bassa densità del fluido in questa regione del suo diagramma di fase (ad eccezione a pressioni estremamente elevate ^43). Il passaggio chiave nella realizza.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Azoto gassoso compresso	Messer Schweiz AG		Bombola da 50 L, purezza > 99,999%, < 3 ppmv H2O
Azoto liquido	Pan Gas AG		Stoccaggio alla rinfusa, in loco
Apparecchio di essiccazione supercritico personalizzato	Componenti Empa		Swagelok (raccordo a compressione e videoregistratore)
Bagno del forno criogenico personalizzato	Empa
Interfaccia Labview personalizzata	Empa