Viene presentato un protocollo per condurre esperimenti sulle onde termoelettriche. Vengono descritte la sintesi di compositi ibridi di un combustibile chimico e di un materiale micro/nanostrutturato, la produzione di un generatore di onde termoelettriche e i metodi per misurare i fenomeni fisici corrispondenti.
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Articolo metodologico
Preparazione e valutazione dei compositi ibridi di combustibile chimico e multi-walled nanotubi di carbonio nello studio di termoelettrico Waves
* These authors contributed equally
In questo articolo
Sommario
Abstract
Quando viene acceso un combustibile chimico in una certa posizione in un composito ibrido del combustibile e un materiale / nanostrutturato micro, combustione chimica avviene lungo l'interfaccia tra i materiali combustibili e core. Contemporaneamente, cambiamenti dinamici potenziali termici e chimici in materiali micro / nanostrutturati comportano la generazione di energia elettrica concomitante indotta da trasferimento di carica nella forma di un impulso di tensione elevata potenza. Dimostriamo l'intera procedura di un esperimento onda termoelettrico, dalla sintesi alla valutazione. Thermal deposizione di vapore chimico e il processo di impregnazione a umido sono rispettivamente impiegati per la sintesi di una matrice nanotubo di carbonio a pareti multiple e un composito ibrido di acido picrico azide / sodio / nanotubi a parete multipla. I compositi ibridi preparati sono utilizzati per fabbricare un generatore di onde termoelettrico con elettrodi di collegamento. La combustione del composito ibrido viene avviato mediante riscaldamento laser o Joule-riscaldamento, e the corrispondente propagazione combustione, generazione di energia elettrica diretta, ed in tempo reale le variazioni di temperatura sono misurati usando un sistema ad alta velocità microscopia, un oscilloscopio, e un pirometro ottico, rispettivamente. Inoltre, le strategie fondamentali da adottare nella sintesi di composito ibrido e l'avvio di loro combustione che migliorano il trasferimento di energia delle onde termoelettrico generale vengono proposti.
Introduzione
Combustibili chimici hanno molto alta densità di energia e sono stati ampiamente utilizzati come fonti energetiche utili in una vasta gamma di applicazioni, dai microsistemi ai macrosistemi. 1 In particolare, molti ricercatori hanno cercato di utilizzare combustibili chimici come fonte di energia per la prossima generazione di micro / nanosistemi tecnologie basate su 2. Tuttavia, a causa della difficoltà di integrazione di componenti di conversione di energia in spazi estremamente ridotti in micro / nanodispositivi, ci sono limiti fondamentali per la conversione di combustibili chimici in energia elettrica. Pertanto, la combustione di combustibili chimici è stato impiegato principalmente per la produzione di energia chimica o meccanica in micro / nanodispositivi come nanotermiti o microattuatori. 1,3
Onde-a termoelettrico conversione energetica di nuova concezione concetto-hanno suscitato notevole attenzione come un metodo per convertire l'energia chimica di un combustibile direttamente ene elettricargy senza utilizzare alcun componente di conversione. 4,5 onde termoelettrico possono essere generati utilizzando un composito ibrido di un combustibile chimico e di un materiale micro / nanostrutturati. 5 Quando viene acceso il carburante chimica in una certa posizione in un composito ibrido, combustione chimica avviene lungo l'interfaccia tra il materiale combustibile chimico e micro / nanostrutturati. Contemporaneamente, cambiamenti dinamici potenziali termici e chimici in micro / nanostrutturati risultato nucleo materiale nella generazione di energia elettrica concomitante indotta da trasferimento di carica nella forma di un impulso di tensione elevata potenza. È stato dimostrato che diversi materiali micro / nanostrutturati come nanotubi di carbonio a parete multipla (MWCNT) 4-6 e ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 e MnO 2 10 materiali micro / nanostrutturati permettono compositi ibridi di utilizzare le onde termoelettrico e mostra chimico-termico-electriconversione di energia cal. In particolare, i materiali di base con un alto coefficiente Seebeck consentono la generazione di tensioni di uscita elevata esclusivamente dalla combustione propagato. Tuttavia, altri parametri relativi ai compositi identici, come la miscela di combustibili chimici, rapporto massa del carburante / nucleo-materiali, il processo di fabbricazione, e le condizioni di accensione influenzano criticamente le proprietà generali delle onde termoelettrico.
Qui, si mostra come i processi di produzione, la formazione di un combustibile chimico allineata, e rapporto di massa di materiali / nucleo carburante influenzano le prestazioni onda termoelettrico. Sulla base di una matrice MWCNT fabbricata da termica deposizione di vapore chimico (TCVD), si mostra come un composito ibrido di un combustibile chimico e MWCNT viene preparato per la generazione di energia delle onde termoelettrico. Esecuzione del setup sperimentale che consente la valutazione della conversione di energia è introdotta insieme alle corrispondenti misure sperimentali per processi come propagati combustioneon e la generazione di energia elettrica diretta. Inoltre, abbiamo dimostrato che la polarità distribuzione descritto dalla tensione di uscita di picco e dinamica specifica determina l'accensione cruciale la conversione di energia elettrica. Questo studio fornirà strategie specifiche per migliorare la produzione di energia, e aiuterà a comprendere la fisica di base delle onde termoelettrico. Inoltre, il processo di fabbricazione e gli esperimenti qui descritti aiuterà ad estendere le opportunità di ricerca sulle onde termoelettrico, nonché sulla conversione dell'energia chimica-termica-elettrica.
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Protocollo
1. Sintesi di allineata verticalmente a parete multipla nanotubi di carbonio (VAMWCNTs)
- Preparazione di wafer e deposizione di strati catalitici
- Preparare un tipo n (100) Si wafer.
- Deposito 250-nm di spessore SiO 2 strati sul wafer di Si per ossidazione termica o metodi alternativi come sputtering. Iniettare 200 sccm di O 2 per 3 ore 20 min a 1000 ° C in un forno orizzontale.
- Utilizzare Al bulk 2 O 3 (99,9%) come un multi-polverizzazione (potenza RF: 1,000 W) sorgente e depositare a 10 nm di spessore Al 2 O 3 (99,9%) strato sullo strato SiO 2. Utilizzare una lenta velocità di deposizione di 10 nm / min con una pressione di deposizione di 2 × 10 -2 mbar.
- Utilizzare bulk Fe (99,9%) come fonte impiegando un evaporatore E-beam, e depositare un 1 nm-strato Fe sulla Al 2 O 3 strati. Utilizzare una velocità di deposizione lento ~ 0.1 nm / sec con una pressione di deposizione di 5 × 10 -6 Torr.
- Tagliare il Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si wafer ad una dimensione 28 millimetri × 15 mm utilizzando un scriber diamante.
Nota: A seconda della dimensione desiderabile dell'array VAMWCNT, la dimensione del Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si wafer può essere variata.
- Sintesi di matrice MWCNT da TCVD e preparazione delle foreste MWCNT free-standing.
- Posizionare il Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si wafer centralmente in una barca quarzo che ha dimensioni di 120 mm x 30 mm.
- Posizionare la barca quarzo all'interno del tubo di quarzo 2 pollici dell'installazione TCVD (Figura 1A).
- Iniettare 900 SCCM di gas Ar per 10 minuti in condizioni ambientali per rimuovere l'aria e riempire il tubo di quarzo 2 pollici con Ar.
- Iniettare 600 sccm di gas Ar e 400 sccm di H 2 gas, aumentando la temperatura nel forno da 25 ° C a 750 ° C in 30 min.
- Iniettare 100 SCCM di gas Ar e 400 sccm di H 2 gas a 750 ° C per 10 min formulare nanoparticelle Fe come radici di MWCNT.
- Iniettare 100 sccm di gas Ar, 368 sccm di H 2 gas, e 147 sccm di etilene (C 2 H 4) gas a 750 ° C per 280 min. Contemporaneamente, applicare riscaldamento Joule all'ingresso del tubo di quarzo dal filamento di tungsteno (tensione: 0,8 V, corrente: 15 A) per promuovere la decomposizione di C 2 H 4 gas di agire come fonte di carbonio. Queste fonti di carbonio sono collegati a nanoparticelle Fe su wafer di silicio e trasformati in nanotubi di carbonio.
- Fermare l'iniezione di gas H 2 e C 2 H 4 gas, e spegnere il forno. Durante questa procedura, continuamente iniettare 100 sccm di gas Ar finché la temperatura del wafer è inferiore a 60 ° C.
- Estrarre MWCNT sul wafer. Separare delicatamente la matrice MWCNT dal wafer per ottenere free-standing foreste MWCNT (lunghezza: 3-6 mm) (Figura 1B).
2. Sintesi di composito ibrido di combustibile chimico e MWCNT Films
- Preparazione di combustibili chimici
- Preparare un acido picrico (2,4,6-trinitro fenolo) soluzione e sodio azide (NaN 3).
- Evaporare la soluzione di acido picrico per ottenere polvere di acido picrico (1 atm, 25 ° C, per 24 ore). Misura 6 g di polvere di acido picrico e sciogliere in 100 ml di acetonitrile (262 mM).
- Misura 6 g della polvere sodio azide e sciogliere in 100 ml di acqua deionizzata (DI) (923 mM).
- Preparare un acido picrico (2,4,6-trinitro fenolo) soluzione e sodio azide (NaN 3).
- Sintesi e caratterizzazione di compositi ibridi via impregnazione a umido
- Misurare la massa di un bosco MWCNT individuo con una microbilancia e confermare le strutture allineate della foresta MWCNT da SEM (Figura 4A). Utilizzare una tensione di 15 kV e un ingrandimento di 1,200X. Controllare se la struttura allineata viene mantenuto per l'intera foresta MWCNT.
- Aggiungere 25 ml di 262 mm soluzione di acido picrico su top della foresta MWCNT per consentire al carburante di penetrare i pori della foresta. Lasciare il campione come è per 30 min a ridursi la matrice film, e permettono l'acido picrico di penetrare completamente i pori fino a quando tutti acetonitrile è evaporato dalla foresta (Figura 1C).
Nota: A seconda del rapporto di destinazione tra il combustibile chimico matrice MWCNT, modificare la concentrazione e la quantità della soluzione di acido picrico. - Immergere foreste MWCNT picrico acido rivestite in 25 ml di 923 mM soluzione sodioazide per formare 2,4,6-trinitro fenossido sodio e azide idrogeno (livello carburante) per impregnazione a umido. Lasciare il campione per 30 min fino a quando tutti i solventi evaporano.
Nota: A seconda del rapporto di destinazione tra il combustibile chimico e la matrice MWCNT, è possibile modificare la concentrazione e la quantità della soluzione di sodio azide. - Misurare la massa di un composito ibrido individuale di carburante e MWCNT con una microbilancia, e confrontare la massa finale per calcolare il rapporto massail livello del carburante e MWCNT.
dove M e M h m sono la massa del composito ibrido individuo e individuo pellicola MWCNT rispettivamente. - Verificare le strutture allineate del composito ibrido di carburante e MWCNT da SEM (Figura 5A). Secondo le istruzioni del produttore, abbassare la pressione per le condizioni di funzionamento, ed aumentare l'ingrandimento fino alla aggregazione combustibile chimico è chiaramente osservata nella foresta MWCNT allineato. Controllare la forma di aggregazione carburante MWCNT.
3. Produzione di termoelettrico Wave Generator (Figura 2)
- Attaccare nastri di rame ad entrambe le estremità di un vetrino per agire come elettrodi per il collegamento con un oscilloscopio, che misura la tensione in uscita diretta dall'onda termoelettrico.
- Collegare i nastri di rame ad entrambe le estremità del composito ibrido con un pas argentote goccia. Lasciare il campione fino a quando la pasta d'argento diventa duro e la connessione è fissa.
- Utilizzare un multimetro per misurare la resistenza elettrica del composito ibrido.
4. Misura di termoelettrico Waves (Figura 3)
- All'interno di una camera di policarbonato, fissare il generatore di onde termoelettrico sul tavolo ottico con morsetti per la sicurezza.
- Coccodrillo Usa per collegare gli elettrodi di rame per l'oscilloscopio per la misurazione della tensione di uscita.
- Impostare un sistema di microscopia ad alta velocità [componenti: una telecamera ad alta velocità (> 5.000 fotogrammi / sec), obiettivo macro (105 mm Lente / F2.8) e una lampada LED] per registrare la propagazione della combustione del generatore. Luogo e accendere la lampada a LED per la registrazione chiara con immagini ad alta risoluzione di fronte al generatore di onde termoelettrico. Impostare la velocità di registrazione più di 5000 fotogrammi / sec.
- Inserire un pirometro ottico ad una posizione specifica per registrare i cambiamenti in tempo reale della temperaturadel composito ibrido.
- Applicare sia irraggiamento laser o riscaldamento Joule per accendere il combustibile chimico nel composito ibrido.
- Fuoco del laser (<1,000 mW) in una posizione specifica sul composito ibrido. Mantenere l'attenzione per alcuni secondi fino all'avvio di combustione nel generatore di onde termoelettrico.
- Preparare un alimentatore ad alta corrente e un filo di nichel-cromo. Collegare il filo ad una alimentazione ad alta corrente (condizioni di funzionamento: 5 V e 3 A), e riscaldare un filo di nichel. Rendere dolce contatto tra il filo di nichel riscaldata e combustibile chimico sul composito ibrido fino all'avvio combustione nel generatore di onde termoelettrico.
- Accendere il sistema di misura, costituita da un sistema ad alta velocità microscopia, un oscilloscopio, e un pirometro ottico, quando un'onda termoelettrico viene lanciato dal generatore.
- Impostare il frame rate di registrazione (5.000 fotogrammi / sec) nella fotocamera ad alta velocità. Registrazione trigger all'inizio del thermopopropagazione delle onde wer. Istantanee record di immagini fotografiche ad alta velocità con il sistema di microscopia ad alta velocità, e di estrarre il numero di fotogrammi registrati dall'inizio alla fine della propagazione delle onde termoelettrico (#number totale di fotogrammi).
- Registrare il segnale di tensione dall'inizio alla fine della propagazione delle onde termoelettrico utilizzando l'oscilloscopio. Estrarre l'impulso di tensione di uscita (V).
- Fuoco il pirometro ottico nella posizione specifica su un composito ibrido, che indica le aree bersaglio, e misurare le variazioni dinamiche di temperatura (° C).
- Calcolare la velocità di propagazione reazione estraendo la posizione anteriore di reazione a singoli fotogrammi nel sistema di microscopia ad alta velocità.
dove, l h è la lunghezza totale del composito ibrido, n f è il numero di fotogrammi registrati dall'inizio alla fine della propagazione delle onde termoelettrico, e n o </ Sub> è il frame rate di registrazione. - Estrarre i dati di tensione di uscita dal dell'oscilloscopio e calcolare la tensione di picco massima e la potenza specifica da impulso di tensione di uscita. Utilizzare la resistenza elettrica che è stata misurata al punto 3.
- Estrarre la variazione di temperatura utilizzando il pirometro ottico.
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Risultati
L'array MWCNT allineati, come materiale di base per le onde nanostrutturato termoelettrico, è stato sintetizzato da TCVD, 11-13 come mostrato in Figura 4A. Il diametro di MWCNT come coltivati è 20-30 nm (Figura 4B). Il composito ibrido allineata delle picrico acido / sodio azide / MWCNT è mostrato in Figura 5A. Questo composto è stato sintetizzato dal processo di impregnazione a umido, 14 come descritto nella sezione del protocollo. Per forma...
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Discussione
I protocolli di esperimenti onda termoelettrico coinvolgono passaggi critici che consentono ideale propagazione dell'onda termica e produzione di energia elettrica. Innanzitutto, la posizione specifica di accensione e il corrispondente trasferimento di reazione sono notevoli fattori che determinano la conversione di energia dalle onde termoelettrico. Accensione ad una estremità del composito ibrido lanciato guidato combustione lungo le interfacce tra i materiali di base e combustibili chimici in una direzione. Tutta...
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro è stato sostenuto dal Programma di ricerca di scienza di base attraverso la Fondazione di Ricerca Nazionale di Corea (NRF), finanziato dal Ministero dell'Istruzione, della Scienza e della Tecnologia (NRF-2013R1A1A1010575), e dal programma di Nano di ricerca e sviluppo attraverso la Corea Science and Engineering Foundation finanziato dal Ministero dell'Istruzione, della Scienza e della Tecnologia (NRF-2012M3A7B4049863).
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Wafer di silicio di tipo n da 4 | Unisill | 4" Si-wafer | |
| Al2O3 | TAEWON | A-1008 | 99,9999% Purezza |
| Fe | Sigma Aldrich | 267945 | 99,9999% Purezza |
| Ar | Seoul gas speciale | Ar(N60) | 99,9999% Purezza |
| C2H4 | Seoul gas speciale | C2H4 | 99,5% Purezza |
| H2 | Seoul gas speciale | H2(N60) | 99,9999% Purezza |
| Pasta d'argento | Fujikura Kasei | D-550 | |
| Acido picrico | Sigma Aldrich | 197378 | > 98% Purezza Altamente tossico |
| Sodio azide | Sigma Aldrich | S2002 | > 99,5% Purezza |
| Acetonitrile | Sigma Aldrich | 271004 | 99,8% Purezza |
| Alimentatore | Mastech | HY3010 | |
| TCVD | Scientech | TCVD | |
| Oscilloscopio | Tektronix | DPO2004B | |
| Sistema di microscopia ad alta velocità | Phantom | V7.3 |
Riferimenti
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