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Articolo metodologico

Chemical Vapor Deposition di un magnete biologico, Vanadium Tetracyanoethylene

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DOI:

10.3791/52891

⸱

3 luglio 2015

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, The Ohio State University, 2Department of Chemistry, The Ohio State University

In questo articolo

Sommario

Presentiamo la sintesi del ferrimagnete vanadio tetracyanoethylene base organica (V [TCNE] x, x ~ 2) mediante deposizione chimica in fase vapore a bassa temperatura (CVD). Questa ricetta ottimizzata produce un aumento della temperatura di Curie da 400 K a oltre 600 K e un notevole miglioramento in proprietà di risonanza magnetica.

Abstract

I recenti progressi nel campo dei materiali organici ha ceduto dispositivi quali diodi emettitori di luce organici (OLED) che presentano vantaggi non si trovano in materiali tradizionali, quali basso costo e flessibilità meccanica. In modo simile, sarebbe vantaggioso per espandere l'uso di sostanze organiche in elettronica ad alta frequenza e l'elettronica basata spin. Questo lavoro presenta un processo di sintesi per la crescita di film sottili di temperatura ambiente ferrimagnete organico, vanadio tetracyanoethylene (V [TCNE] x, x ~ 2) mediante deposizione chimica in fase vapore a bassa temperatura (CVD). Il film sottile è cresciuto a <60 ° C, e può ospitare una vasta gamma di substrati tra cui, ma non solo, il silicio, vetro, Teflon e substrati flessibili. La deposizione conforme è favorevole alla pre-modellato e strutture tridimensionali pure. Inoltre questa tecnica può produrre film con spessori da 30 nm a diversi micron. Progressi recentinell'ottimizzazione di crescita di film crea un film la cui qualità, quali una maggiore temperatura di Curie (600 K), una migliore omogeneità magnetico, e stretta larghezza di riga di risonanza ferromagnetica (1,5 G) mostrano promettenti per una varietà di applicazioni in spintronica e microonde elettronica.

Introduzione

Il semiconduttore ferrimagnetic vanadio tetracyanoethylene base organica (V [TCNE] x, x ~ 2) presenta temperatura ambiente ordinamento magnetico e promette i vantaggi dei materiali organici per applicazioni magnetoelectronic, quali la flessibilità, la produzione a basso costo, e tunability chimica. Studi precedenti hanno dimostrato la funzionalità in dispositivi spintronic, incluse le valvole di spin organico / inorganico 1,2 e all-ibridi organici 3, e come un polarizzatore rotazione in un attivo organico / inorganico eterostruttura 4 semiconduttore. Inoltre, V [TCNE] x ~ 2 ha dimostrato promessa per l'inclusione in elettronica ad alta frequenza a causa della sua estrema stretta risonanza ferromagnetica linewidth 5.

Ci sono quattro diversi metodi che sono stati stabiliti per la sintesi di V [TCNE] x ~ 2 6-9. V [TCNE] x ~ 2 fu sintetizzato come powder in diclorometano via reazione di TCNE e V (C 6 H 6) 6. Queste polveri esposte primo ordine magnetico temperatura ambiente osservata in un materiale a base organica. Tuttavia, la polvere di questo materiale è estremamente sensibile all'aria, limitando la sua applicazione in dispositivi a film sottile. Nel 2000, una deposizione di vapore chimico metodo (CVD) è stato istituito per la creazione di V [TCNE] x ~ 2 film sottili 7. Più di recente la deposizione fisica di vapore (PVD) 8 e molecolare strato di deposizione (MLD) 9 sono stati utilizzati anche per fabbricare film sottili. Il metodo PVD richiede un sistema di ultra alto vuoto (UHV) ed entrambi PVD e metodi MLD richiede tempi estremamente lunghi di crescere film spessa di 100 nm, mentre le pellicole CVD possono facilmente essere depositati in spessori da 30 nm a diversi micron. Oltre alla varietà di spessori disponibili con il metodo CVD, ampi studi hanno prodotto film che mostrano costantemente alta q ottimizzatoualità proprietà magnetiche, tra cui: stretta risonanza ferromagnetico (FMR) linewidth (1,5 G), ad alta temperatura di Curie (600 K), e tagliente magnetico di commutazione 5.

Ordinamento magnetico in V [TCNE] x ~ 2 film sottili procede attraverso un percorso non convenzionale. Misurazioni magnetometria SQUID mostrano forte ordinazione magnetica locale, ma l'assenza di picchi di diffrazione di raggi X e featureless microscopia elettronica a trasmissione (TEM) 10 morfologia rivelano una mancanza di lungo raggio ordine strutturale. Tuttavia, l'assorbimento di raggi X esteso di struttura fine (EXAFS) studia 11 mostrano che ogni ione vanadio è octahedrally coordinata con sei differenti molecole TCNE, indicando un ordine strutturale locale, robusto, con una lunghezza di legame vanadio azoto 2.084 (5) Å. Magnetismo nasce da un accoppiamento scambio antiferromagnetico tra gli spin spaiati della TCNE - anioni radicali, che sono distribuiti in tutto il TCNE -molecola, e le rotazioni sui V 2+ ioni, portando ad un ordinamento ferromagnetico locale con T C ~ 600 K per i film ottimizzati 5. Oltre ad esporre temperatura ambiente ordinamento magnetico, V [TCNE] x ~ 2 film sono semiconduttore con 0,5 eV bandgap 12. Altre proprietà di nota sono possibili sperimagnetism sotto di una temperatura di congelamento ~ 150 K 13,14, anomalo magnetoresistenza positiva 12,15,16, e foto-indotta magnetismo 13,17,18.

Il metodo per la sintesi di CVD V [TCNE] x ~ 2 pellicole sottili è compatibile con una vasta gamma di substrati a causa della bassa temperatura (<60 ° C) e conforme deposizione. Studi precedenti hanno dimostrato con successo la deposizione di V [TCNE] x ~ 2 su supporti rigidi e flessibili 7. Inoltre, questa tecnica di deposizione si presta al tuning mediante una modifica di precursori e grparametri owth. 19-22 Mentre il protocollo indicato qui produce i film più ottimizzati fino ad oggi, sono stati compiuti progressi significativi nel migliorare alcune delle proprietà del film dopo la scoperta di questo metodo e ulteriori guadagni può essere possibile.

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Protocollo

1. Sintesi e preparazione di precursori

  1. Preparazione di [Et 4 N] [V (CO) 6] 23
    1. In un vano portaoggetti di azoto, tagliata 1,88 g di sodio metallico in ~ 40 pezzi e mescolare con 14.84 g di antracene in 320 ml di tetraidrofurano anidro (THF) in 1 L di tre girocollo pallone a fondo.
      ATTENZIONE: Sia sodio metallico e tetraidrofurano sono altamente infiammabili.
    2. Agitare la soluzione per 4,5 ore a temperatura ambiente in atmosfera di azoto fino a quando una soluzione di blu profondo NaC 14 H 10 è formato.
    3. Raffreddare la soluzione a 0 ° C.
    4. In un vano portaoggetti di azoto, preparare una soluzione rosa-rosso di VCL 3 (THF) 3 aggiungendo 400 ml di THF anidro in 7,48 g di VCl 3 (THF) 3 In un pallone da 500 ml a fondo tondo e agitare a temperatura ambiente per 1 ora.
    5. Rimuovere la soluzione rosa-rosso VCl 3 (THF) 3 dal vano portaoggetti e raffreddare a 0 ° C per 20 min. Trasferimento alla solu precedentezione di NaC 14 H 10 mediante cannula in atmosfera di azoto. Una soluzione viola profondo omogenea si forma immediatamente dopo l'aggiunta è stata completata.
    6. Togliere dalla azoto e mescolare per 15 ore. Lentamente caldo per RT mettendo pallone in un secchio di ghiaccio permettendo al ghiaccio di sciogliersi O / N.
    7. Raffreddare la soluzione di nuovo a 0 ° C e riempire il pallone di reazione con ossido di carbonio. La soluzione cambia da viola scuro al giallo-marrone in pochi minuti.
      ATTENZIONE: monossido di carbonio è altamente tossico. Questa fase non deve essere eseguita da sola e un allarme di monossido di carbonio deve essere installato in laboratorio.
    8. Agitare la soluzione in atmosfera di monossido di carbonio a 0 ° C per 15 ore e poi lentamente caldo per RT.
    9. Rimuovere tutti ma 200 ml di THF sotto vuoto. Aggiungere 500 ml di O 2 acqua libera agitando la soluzione. V (CO) 6 è facilmente ossidato e la presenza di O 2 si tradurrà in una bassa resa.
    10. Filtrare la conseguenteslurry giallo in una soluzione costituita da 20,8 g di tetraetilammonio bromuro (Et 4 NBR) in 200 ml di H 2 O.
    11. Lavare il filtro con torta O 2 acqua libera fino a quando non è incolore.
    12. Filtrare la sospensione risultante di [Et 4 N] [V (CO) 6] per filtrazione sotto vuoto e secco sotto vuoto.
    13. Store [Et 4 N] [V (CO) 6] in un congelatore cassetto portaoggetti per uso futuro.
  2. Preparazione di V (CO) 6 23
    1. Ingrassare i punti di connessione per un adattatore a vuoto con rubinetto, vetro a due vie di collegamento tubo e freddo-dito. Inserire un dito freddo nel collo centrale e un adattatore di vuoto con rubinetto nella terza apertura.
    2. In un vano portaoggetti argon, miscela 100 mg di [Et 4 N] [V (CO) 6] con 1 g di acido fosforico in un pallone a fondo rotondo contenente un agitatore magnetico.
    3. Collegare il pallone a fondo tondo di un pallone a fondo tondo a tre colli con vetro a due vie di collegamento vascae nel cassetto portaoggetti argon.
    4. Rimuovere il sistema pallone sigillato dal cassetto portaoggetti e impostare in cappa chimica.
    5. Aggiungere metanolo al dito freddo e mescolate con una spatola, mentre l'aggiunta di azoto liquido fino a quando il metanolo è congelato. Pompa il sistema aprendo il rubinetto ad una linea di vuoto finché la pressione raggiunge 5 x 10 -2 Torr.
    6. Immergere il pallone a fondo tondo in un set bagno d'olio a 45 ° C e accendere l'agitazione magnetica. Una volta che la reazione si inneschi, l'acido fosforico si scioglie e una polvere nera-blu condensa sul dito freddo.
    7. Aprire la linea di vuoto quando una polvere nera condensa sul pallone a fondo rotondo invece del dito freddo perché la pressione è troppo alta. Pompare il sistema a 5 x 10 -2 Torr prima di chiudere di nuovo.
    8. Ruotare pallone di reazione necessario per miscelare tutti i reagenti.
    9. Lasciare che la reazione di continuare fino a quando il residuo rimasto nel pallone a fondo tondo è bianco-grigio e non più spumeggiante.
    10. Versare pellet di rame in un contenitore di sicurezza fredda e raffreddare con azoto liquido.
    11. Rimuovere il metanolo dal dito freddo con una micropipetta. Versare refrigerati pellet di rame nel dito freddo per mantenere il freddo durante il trasferimento al cassetto portaoggetti.
    12. Pulire l'olio e acqua di condensa spegnere il sistema pallone prima di trasferire in un cassetto portaoggetti argon.
    13. All'interno del vano portaoggetti, togliere il dito freddo dal sistema pallone e utilizzare una spatola per raschiare la V nera (CO) 6 polvere su un pezzo di carta del peso.
    14. Conservare V (CO) 6 in una bottiglia sotto atmosfera di argon e tenere sotto RT.
  3. Purificazione di TCNE per sublimazione
    1. Acquisto tetracyanoethylene disponibile in commercio (TCNE) e conservare in frigorifero chimica.
    2. Mescolare ~ 5 g di TCNE con ~ 0,5 g di carbone attivo e macinare con un mortaio e pestello.
    3. Mettere TCNE miscela / carbonio in una barca di vetro o avvolgere in salviette compito delicato e mettere in fondoun pallone con una linea del vuoto.
    4. Inserire un dito freddo nella parte superiore del pallone e sigillare le due parti insieme un morsetto.
    5. Aggiungere metanolo al dito freddo e mescolate con una spatola, mentre l'aggiunta di azoto liquido fino a quando il metanolo è congelato. Posizionare il fondo del pallone contenente il TCNE in bagno d'olio riscaldato a 70 ° C.
    6. Aprire la linea di vuoto per raggiungere una pressione di 10 -4 Torr e quindi chiudere la linea del vuoto.
    7. Occasionalmente aprire la linea di vuoto per mantenere la pressione. TCNE condensa sul dito freddo come inizia sublimazione. Una volta non più TCNE accumula sul dito freddo sublimazione è terminata.
    8. Rimuovere il metanolo dal dito freddo con una micropipetta.
    9. Pulire l'olio e acqua di condensa spegnere il sistema pallone prima di trasferire in un cassetto portaoggetti argon.
    10. All'interno del vano portaoggetti, togliere il dito freddo dal sistema pallone e utilizzare una spatola per raschiare la polvere TCNE su un pezzo di carta del peso.
    11. Stori TCNE purificato in frigorifero sotto RT in atmosfera inerte.

2. Impostare Deposizione sistema all'interno di un Argon Glovebox

  1. Montare il reattore all'interno di un vano portaoggetti argon come mostrato nella Figura 1A.
    1. Impostare una connessione a una pompa a vuoto.
    2. Impostare le connessioni di flusso di gas collegando un rubinetto a 3 vie tra un flussometro e due linee collegate al micrometro valvole.
    3. Far scorrere la bobina di riscaldamento vetro intorno al reattore (parte A, Figura 1B).
    4. Avvolgere un vetrino con nastro politetrafluoroetilene (PTFE) Guarnizione thread.
    5. Premere il vetrino circa 10 cm dal lato destro del reattore, parte A.
    6. Inserire un O-ring sulla parte B e far scorrere nel lato destro del reattore. Unire i due pezzi insieme con una fascetta.
    7. Attaccare una linea di vuoto al collegamento inferiore sulla parte A e collegare il manometro alla connessione superiore.
    8. Posizionare un riempimento barcaed con TCNE purificata in parte C quasi fine in modo che il TCNE siederà nella parte più calda del reattore.
    9. Ingrassare il collegamento di parti C e farla scorrere nel lato sinistro del reattore.
    10. Ingrassare entrambi i lati del T-barca piena di V (CO) 6 e scorrevole nell'estremità destra della parte B.
    11. Collegare ogni valvola micrometrica. Uno dovrebbe essere collegato al lato destro della T-barca e l'altra sul lato sinistro della parte C e morsetto sia in posizione.
    12. Eseguire una deposizione di prova per determinare la posizione della zona di reazione.
  2. Deposito V [TCNE] x ~ 2 su substrati
    1. Impostare la temperatura della bobina di riscaldamento di reazione in modo che la zona di reazione è impostato ad un valore prossimo 46 ° C, misurata sul fondo del reattore e la zona della barca TCNE è vicino a 75 ° C. Impostare la temperatura di un bagno di olio di silicone a 10 ° C. Lasciare le temperature si stabilizzino per almeno 30 minuti.
    2. Far scorrere il riscaldamento coi vetrol intorno al reattore (parte A, Figura 1A).
    3. Avvolgere un vetrino con nastro politetrafluoroetilene (PTFE) Guarnizione thread. Disporre i campioni in cima alla trasparenza coperto all'interno di uno spazio di due pollici.
    4. Premere il vetrino nel reattore in modo che i campioni si trovano nella zona di reazione. Campioni alternativamente possono essere collocati direttamente sul fondo del reattore, anche se la zona di reazione può essere spostato senza un vetrino.
    5. Inserire un O-ring sulla parte B e far scorrere nel lato destro del reattore. Unire i due pezzi insieme con una fascetta.
    6. Attaccare una linea di vuoto al collegamento inferiore sulla parte A e collegare il manometro alla connessione superiore.
    7. Mettere 50 mg di TCNE nella barca TCNE e 5 mg di V (CO) 6 nel T-barca (queste quantità sono appropriati per un 75-90 min deposizione).
    8. Far scorrere la barca TCNE in parte C verso la fine in modo che il TCNE siederà nella parte più calda del reattore che dovrebbe essere di circa 75 ° C.
      9. > Ingrassare il collegamento di parti C e farla scorrere nel lato sinistro del reattore.
    9. Ingrassare entrambi i lati del T-barca e scorrevole nell'estremità destra della parte B.
    10. Scorrere la linea di flusso sul lato destro della T-barca e sinistro della parte C e bloccare in posizione. Il assemblato set-up dovrebbe assomigliare alla Figura 1A.
    11. Sollevare il bagno d'olio a coprire l'intero fondo della T-barca.
    12. Aprire la linea di vuoto per raggiungere una pressione di 30-35 mmHg.
    13. Impostare la portata a 56 sccm per la V (CO) 6 e 84 sccm per il TCNE. La reazione dovrebbe iniziare immediatamente con un materiale verdastro condensa sulla parete della zona di reazione.
    14. Lasciare reazione di procedere per il tempo desiderato. Lo spessore del film sottile si basa sul tempo di reazione e la posizione all'interno del reattore, come illustrato nella figura 2.
    15. Per arrestare la reazione, chiudere la linea del vuoto e spegnere il bagno di riscaldamento e l'olio.
ove_title "> 3. Ripulire

  1. Smontare il sistema in qualsiasi ordine.
  2. Mettere a bagno tutta la vetreria, tranne la batteria di riscaldamento in una soluzione del bagno base per almeno 1-2 ore.
  3. Risciacquare bicchieri con acqua e asciugare in un forno.

figure-protocol-1
Figura 1. Sistema (A) completamente assemblata deposizione di vapore chimico personalizzato (CVD). (B) Vista allargata dei componenti per il sistema cardiovascolare. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

figure-protocol-2
Figura 2. (A) Una vista dall'alto dei substrati nel reattore che mostrano la loro posizione. (B) approssimativospessore del film in funzione della posizione all'interno del tubo del reattore, parte A da Figura 1B per una deposizione di 75 min. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Risultati

Il primo e il metodo più semplice per determinare se una deposizione ha successo è fare un controllo visivo dei film. Il film dovrebbe apparire viola scuro con finitura a specchio che è uniforme attraverso i substrati. Se ci sono macchie sulla superficie del substrato dove non c'è V [TCNE] x ~ 2 o è di colore più chiaro, allora questo è probabilmente dovuto alla presenza di solventi o altre impurità sulla superficie del substrato. Inoltre il film deve essere opaco. A meno che un film sottile è st...

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Discussione

I parametri fondamentali per V [TCNE] x ~ 2 deposizione comprendono temperatura, flusso di gas carrier, pressione, e il rapporto di precursori. Poiché la deposizione chimica da vapore set-up non è disponibile in commercio, tali parametri devono essere ottimizzati per ciascun sistema. Uno studio precedente Shima et al. Rivelato che la temperatura ha il maggiore impatto sul tasso sublimazione del TCNE precursore 26. La temperatura può essere modificata sia dal valore impostato sul r...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto da NSF Grant No DMR-1207243, il programma NSF MRSEC (DMR-0.820.414), DOE Grant No DE-FG02-03ER46054, e la OSU-Istituto per la ricerca sui materiali. Gli autori riconoscono il Laboratorio nanosistemi presso la Ohio State University, e l'assistenza tecnica da CY Kao e CY Chen.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Equipment
Scatola a guanti di azotoAtmosfere sottovuoto Iomnieseguiti nella scatola a guanti di azoto possono essere eseguiti anche in una scatola a guanti di argon
fiaschetta a fondo tondo a tre colli da 1 LCorning4965A-1L
Pallone a fondo tondo da 500 mlSigma Aldrich64678
Stazione di pompaggio a vuoto turboAgilent VarianG8701A-011-037
Rubinetto di vetroKontes185000-2440
Tubo di collegamento a due viein vetro Corning8940-24Corning Pyrex (R) Adattatore per tubo angolato a 105 gradi con giunto conico standard a due vie 24/40
ColdfingerParte personalizzata realizzata dalla vetreria di chimica OSU
Argon GloveboxVacuum AtmospheresNexus I
Agitatore a piastra riscaldanteCorning6795
Raffreddatore termoelettricoavanzatoTCP-50
Regolatore di temperaturaTermoelettrico avanzatoTLZ10per raffreddatore TE
AlimentazioneTermoelettrico avanzatoPS-145W-12V per raffreddatore e regolatore di temperatura TE
Regolatoredi temperatura J-Kem  Modello scientifico150Per serpentina di riscaldamento
Filo riscaldantePelican Wire CompanyNichrome 60
PezziRealizzato da OSU Chemistry vetreria
Pompa per vuotoBOC EdwardsXDS-5Collegato alla configurazione CVD
FlussometroGilmontGF-2260
Valvola micrometricaGilmont7300Controlla il flusso di argon su TCNE
Valvola micrometricaGilmont7100Controlla il flusso di argon su V(CO)6
TubingTygonR36031/8 in pareti, collegato tra valvole e contatore
Rubinetto a 3 vieNalgene6470utilizzato per regolare le portate
ManometroMatheson63-4105si collega alla parte superiore di Figura 1 parte A
Magnetometro SQUIDQuantum DesignMPMS-XL
EPRBrukerElexsys
PPMSQuantum Design14T PPMS
SourcemeterKeithely 2400
Materiali
Sodio metallicoSigma Aldrich262714
AntraceneSigma Aldrich141062
Tetraidrofurano anidroSigma Aldrich186562
Cloruro di vanadio(III) tetraidrofuranocomplesso Sigma Aldrich395382
Carbonio monossido di gasOSU immagazzina98610
Bromuro di tetraetilammonioSigma Aldrich241059
Acido fosforicoSigma Aldrich79622
MetanoloSigma Aldrich14262
Olio di silconeSigma Aldrich146153
Pellet di rame Tagliatoda filo di rame di ricambio
TetracianoetileneSigma AldrichT8809
VetriniSeal3010
Carbone AttivoSigma Aldrich242276
passaggi 1 di vetreria personalizzati Gold

Riferimenti

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