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Articolo metodologico

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

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DOI:

10.3791/53312

⸱

5 febbraio 2016

 ,  ,  , 
1BIOS-Lab on a chip group, MESA+ Institute of Nanotechnology, MIRA Biomedical Technology and Technical Medicine, University of Twente

In questo articolo

Sommario

Viene presentata la misurazione dinamica degli ioni cloruro. Il tempo di transizione di un elettrodo Ag/AgCl, durante una tecnica cronopotenziometrica, può fornire la concentrazione di ioni cloruro nell'elettrolita. Questo metodo non richiede un elettrodo di riferimento convenzionale stabile.

Abstract

Questo protocollo descrive la misurazione dinamica degli ioni cloruro utilizzando il tempo di transizione di un elettrodo di cloruro d'argento e argento (Ag/AgCl). L'elettrodo di cloruro d'argento e argento è ampiamente utilizzato per la misurazione potenziometrica della concentrazione di ioni cloruro nell'elettrolita. In questa misurazione, il monitoraggio continuo e a lungo termine è limitato a causa della deriva intrinseca e della necessità di un elettrodo di riferimento stabile. Abbiamo utilizzato l'approccio cronopotenziometrico per ridurre al minimo la deriva ed evitare l'uso di un elettrodo di riferimento convenzionale. Un impulso galvanostatico viene applicato a un elettrodo Ag/AgCl che avvia una reazione faradica che esaurisce gli ioni Clˉ vicino alla superficie dell'elettrodo. Il tempo di transizione, che è il tempo necessario per esaurire completamente gli ioni vicino alla superficie dell'elettrodo, è una funzione della concentrazione di ioni, data dall'equazione di Nernst. La radice quadrata del tempo di transizione è in relazione lineare con la concentrazione di ioni cloruro. La deriva della risposta nell'arco di due settimane è trascurabile (59 μM/giorno) quando si misura 1 mM [Clˉ] utilizzando un impulso di corrente di 10 Am-2. Si tratta di una misura dinamica in cui il momento del tempo di transizione determina la risposta e quindi è indipendente dal potenziale assoluto. Qualsiasi filo metallico può essere utilizzato come pseudo-elettrodo di riferimento, rendendo questo approccio fattibile per la misurazione a lungo termine all'interno di strutture in calcestruzzo.

Introduzione

è presentato un sensore ione cloruro basato sulla misura del tempo di transizione di un elettrodo Ag / AgCl. Lo scopo è quello di evitare le derive inerenti durante il monitoraggio continuo a lungo termine degli ioni cloruro nel elettrolita. misura Chronopotentiometric, che è un metodo di misurazione dinamica, di un elettrodo Ag / AgCl viene utilizzato per questo scopo. Qui un tasso di variazione del potenziale di un elettrodo Ag / AgCl è misurato durante uno stimolo (impulso galvanostatico). Il vantaggio di questo approccio è dimostrato eludendo l'elettrodo di riferimento liquido-giunzione e invece utilizzando qualsiasi filo metallico come elettrodo pseudo-riferimento, permettendo quindi la rilevazione di Cl ioni di concentrazione per lungo termine (anni) e in applicazioni situ, quali misura all'interno di strutture in calcestruzzo.

Gli ioni cloruro in strutture in calcestruzzo è una delle principali cause di degrado 1,2. Avvia corrosione puntiforme in acciaio di rinforzo di unrisultati ND nel fallimento finale della struttura 3. Pertanto, misurare ioni Cl in calcestruzzo è inevitabile prevedere il ciclo di vita di servizio e di manutenzione di una struttura di 4,5. Differenti principi di rilevamento sono stati segnalati per la misura ione cloruro nel calcestruzzo come elettrochimica 6,7, 8,9 ottica ed elettromagnetica 10,11. Tuttavia, i metodi ottici ed elettromagnetici hanno messe a punto ingombranti, sono difficili da integrare come sistema stand-alone e avere problemi con selettività 12. In tecnica elettrochimica, misurare il potenziale di un elettrodo Ag / AgCl è lo stato 6,7,13 approccio art. Nonostante i risultati promettenti, questo approccio è limitata alla misura la produzione su scala dal momento che le derive a potenziale di riferimento e di diffusione risultati potenziali goccia a dati imperfetti 14,15. Un approccio tempo di transizione basato sulla misura elettrochimica dinamica (DEM) potrebbe alleviare il problema a causa di potenzialedrift 16.

Nel DEM, la risposta di un sistema ad uno stimolo applicato è misurata 17-19. L'esempio di un tale sistema è cronopotenziometria. Qui un impulso di corrente applicata viene usato come stimolo riducono ioni vicino alla superficie dell'elettrodo e la risposta corrispondente potenziale viene misurato. Una corrente anodica ad un elettrodo Ag / AgCl inizio a una reazione faradica (Ag + Cl figure-introduction-1 AgCl + E) con un conseguente impoverimento di ioni Cl vicino alla superficie dell'elettrodo. Il cambiamento potenziale è una funzione della corrente applicata e la concentrazione degli ioni (selettivo) in 12,20 elettrolita. Il momento questi ioni impoveriscono completamente vicino all'elettrodo superficie il tasso di variazione di potenziali aumenti rapidamente, fornendo un punto di inflessione 21. Il punto di flesso della curva di risposta potenziale-time (chronopotentiogram) mostra il tempo di transizione e può essere determinata dalmassimo della derivata prima della potenziale risposta 22. Il tempo di transizione è una caratteristica della concentrazione di ioni. Questo approccio è stato utilizzato per determinare la concentrazione di ioni diversi 17 e il pH di elettroliti 23,24. In caso di un elettrodo Ag / AgCl come elettrodo di lavoro (a cui viene applicata corrente) gli ioni dannosi per l'saranno ioni cloruro 17. Quindi misurare il suo tempo di transizione determinerà la sua concentrazione.

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Protocollo

1. Chip Fabrication

Nota: Il chip è costituito da un elettrodo Ag / AgCl lavoro (WE), un elettrodo pseudo-riferimento Ag / AgCl (pseudo-RE) e un contro-elettrodo di platino su un chip di vetro. Il metallo d'argento viene depositato su un chip di vetro, con camera bianca standard di processi 16. Viene poi clorurato in 0.1 M FeCl 3 soluzione per 30 secondi per formare uno strato di AgCl sulla superficie. L'Ag / AgCl WE (area = 9,812 millimetri 2) si trova al centro, circondato dal Ag / AgCl pseudo-RE come mostrato in Figura 1.

  1. Depositare il metallo argento su vetro per formare un elettrodo di argento planare. Il passo-passo fabbricazione di chip in una camera sterile è data come segue:
    1. Litografia
      1. Per la pulizia di wafer, immergere il wafer di vetro prima in conc. HNO 3 bagno per rimuovere la contaminazione organica e poi in 1 M KOH per pulire la superficie.
      2. Applicare una foto resist positivo (200 nm di spessore) allawafer spin coating e precottura il resistere a 95 ° C per 15 min.
      3. Esporre il wafer alla luce UV per 5 sec attraverso una maschera di vetro.
      4. Sviluppare il photoresist nella soluzione di sviluppo. Ciò esporre l'area di vetro dove saranno depositati elettrodi e l'area rimanente sarà coperto dal impressionate resistere.
    2. vetro Acquaforte
      1. Immergere il wafer di vetro sviluppato nel bagno KOH per incidere la superficie esposta del vetro.
    3. Metallo Deposizione (sputtering)
      1. Deposito argento metallico sulla superficie vetrata esposta.
        1. Primo deposito uno strato 20 nm di titanio (Ti) (da sputtering) come strato di adesione per il vetro.
        2. Poi depositare strato 70 nm di palladio (Pd) (da sputtering) come barriera di diffusione fra l'argento e Ti.
        3. Infine depositare 500 nm di metallo argentato. Questo è lo spessore del metallo depositato. L'area dell'elettrodo di lavoro è di 4 mm 2.
        4. Rimuovere la Remaining resistere dal processo di lift-off in un bagno di acetone.
      2. Tagliare il wafer nella dimensione singolo chip. Il chip è ora pronto per essere clorurato per formare un elettrodo su chip Ag / AgCl.
  2. Posizionare il chip in un gettone Politetrafluoroetilene progettato internamente, come mostrato in Figura 1. Il titolare fornisce facili collegamenti elettrici con push-pins (o perni a molla) e contiene una cella elettrochimica.
  3. Chloridize l'elettrodo d'argento per formare un elettrodo Ag / AgCl sul chip. Per questo, versare 0,1 M FeCl 3 soluzione nella cella per 30 sec. o fino a quando il colore d'argento dell'elettrodo diventa grigio scuro. l'immersione più lunga non è critica, mentre più breve tempo di immersione può portare a nessuna deposizione di Ag / AgCl.
  4. Risciacquare il chip con acqua deionizzata per pulire il restante FeCl 3 Chip .Il è ora pronto per essere utilizzato per la misurazione chronopotentiometric.

2. Preparazione elettroliti

Nota: Gli elettroliti sono stati preparati con diverse concentrazioni di cloruro di potassio in 0,5 M KNO 3.

  1. Preparare 50 ml di soluzione elettrolitica 50 magazzino mM KCl (0,186 g di KCl in 50 ml di soluzione).
  2. Nella stessa soluzione aggiungere 2,52 g di KNO 3 per formare un 0,5 M KNO 3 sfondo elettrolita.
  3. Mantenere la concentrazione di cloruro di partenza a zero e KNO 3 a 0,5 M. In altre parole aggiungere 2,52 g di KNO 3 in 50 ml di acqua deionizzata.
  4. Aggiungere 50 mM KCl per aumentare la concentrazione di ione cloruro (da 1 a 6 mm) dell'elettrolita, sistematicamente, come illustrato nei seguenti passaggi.
    1. Aggiungere 100 ml di 50 mM KCl in un 4,9 ml di 0,5 M KNO 3 per ottenere 1 mm [CL].
    2. Aggiungere 104 microlitri della soluzione 50 mM KCl nella soluzione di passo 2.4.1 per ottenere 2 mM [Cl].
    3. Aggiungere 108.41 microlitri della soluzione 50 mM KCl nella soluzione di passo 2.4.2 per ottenere 3 mm [CL].
    4. Aggiungere 113.19 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.3 per ottenere 4 mm [CL].
    5. Aggiungere 118,2 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.4 per ottenere 5 mm [CL].
    6. Aggiungere 123,3 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.5 per ottenere 6 mm [CL].

3. apparato sperimentale

Nota: Le misurazioni sono state eseguite utilizzando un potenziostato (Biologic Science Instruments, Francia).

  1. Posizionare il chip nel supporto di chip e collegare il terminale corrispondente del potenziostato.
  2. Collegare il terminale elettrodo di lavoro del potenziostato all'elettrodo Ag / AgCl.
  3. Collegare il terminale elettrodo di riferimento del potenziostato ad un altro elettrodo Ag / AgCl.
  4. Collegare il terminale contatore elettrodo del potenziostato per l'elettrodo di platino.
  5. Posizionare il compconfigurazione esperimento Lete in una gabbia di Faraday per evitare il rumore ambientale.

4. impostazioni operative dello strumento

Nota: I parametri operativi della cella elettrochimica sono controllate tramite l'interfaccia utente del potenziostato. La risposta potenziale del Ag / AgCl WE durante un impulso di corrente applicata viene misurata per diverse concentrazioni di ione cloruro.

  1. Nel programma potenziostato, aprire la tecnica cronopotenziometria e impostare i parametri operativi.
    1. Impostare il seguente parametro in base alle esigenze:
      1. Corrente (I s)
      2. Tempo di corrente applicata (t s)
    2. Inizia questa tecnica facendo clic sul pulsante di riproduzione nel programma potenziostato.
      Nota: il programma potenziostato mostra la risposta potenziale in funzione del tempo sotto l'impulso di corrente applicata.

5. Misurazioni e analisi de datiS

  1. Disegnare la curva di calibrazione del tempo di transizione vs. concentrazione di ioni Cl in elettrolita.
    1. Cambiare la concentrazione di Cl nella elettrolita KCl, in modo sistematico.
      1. Avviare la misura con 5 ml di 1 mM KCl con 0,5 M KNO 3 sfondo elettrolita nella cella elettrochimica.
      2. Avviare l'esperimento chronopotentiometric utilizzando il potenziostato e applicare una corrente di 10 mA / cm -2 per 10 sec e memorizzare i dati.
      3. Sistematicamente cambiare la concentrazione di 6 mm con incrementi di 1 mm e ripetere le misurazioni.
    2. Conservare i dati misurati come a.mpt di file e analizzare il file di dati nel programma di elaborazione dei dati.
      1. Analizzare i dati utilizzando un programma sviluppato elaborazione internamente per calcolare la derivata prima della risposta potenziale e calcolare il picco della derivata prima. Il picco della derivata prima è il tempo di transizione.
        Nota: Il merluzzo completoing dei dati del programma di elaborazione è dato nei prospetti supplementari di Abbas et al., 2014.
    3. Ripetere la misurazione per tre volte con un intervallo di 1 ora ciascuno.
    4. Aprire tutti i file di dati nel programma di elaborazione dei dati e calcolare il tempo di transizione per ogni misurazione. Dettaglio passi di calcolo del tempo di transizione è dato qui di seguito:
      1. Tracciare la differenza di potenziale in funzione del tempo ottenuto dai file di dati di misura chronopotentiometric.
      2. Calcolare la derivata prima della risposta potenziale.
      3. Indicare il massimo della derivata prima e il tempo di esso. Il tempo massimo di derivata prima è il tempo di transizione.
    5. Per la curva di calibrazione, tracciare la radice quadrata del tempo di transizione rispetto alla concentrazione di ioni Cl.
    6. Lungo i dati misurati tracciare la curva teorica in base all'equazione Sand 25. Calcolare indietro il Coëffic diffusioneiente dalla trama di dati.
      1. Nella trama dati misurati tra il tempo di transizione e il [CL] prendere qualsiasi punto della linea e registrare il valore del tempo di transizione e il [CL]. L'equazione Sand è data come:
        τ = (FC * / 2J (1-t Cl -)) 2 Dπ
        Qui, C * è la maggior concentrazione di ioni Cl, F è la costante di Faraday, j è la densità di corrente, t Cl - è il numero di trasporto e D è il coefficiente di diffusione. Trascurare la t Cl - dal momento che si avvicina a zero per lo sfondo più elevata concentrazione di elettroliti.
      2. La variabile unico rimasto nell'equazione Sand nel coefficiente di diffusione; mettere il valore del tempo di transizione, la concentrazione di ioni cloruro e la corrente applicata nell'equazione Sand ottenere il valore del coefficiente di diffusione.
  2. misura Drift
    1. Versare 5 ml di 1 mM di KCl incella elettrochimica.
    2. Nel potenziostato, impostare la corrente applicata per essere 10:00 -2 e ora da 10 sec.
    3. Misurare la risposta potenziale per 2 settimane con tre misurazioni ogni giorno con un intervallo di 3 ore tra le misurazioni.
    4. Aggiornare l'elettrolita, cioè, 1 mM KCl, ogni giorno prima di eseguire le misurazioni.
    5. Tracciare il tempo di transizione di due settimane di misurazioni. La variazione del tempo di transizione al giorno è la deriva della risposta tempo di transizione.
  3. Effetto dell'elettrodo pseudo-riferimento quelle del tempo di transizione
    Nota: Vari pseudo riferimenti come un filo di Ag / AgCl, un filo di platino e un filo di acciaio sono testati per misurare il tempo di transizione.
    1. Versare 4 mM di KCl elettrolita nella cella elettrochimica.
    2. Utilizzare Ag / AgCl come elettrodo pseudo-riferimento e collegarlo al terminale elettrodo di riferimento del potenziostato. A causa anodica impulso di corrente il Cl & #713; Gli ioni sono esaurite vicino all'elettrodo di lavoro Ag / AgCl.
    3. Eseguire la misurazione chronopotentiometric applicando una densità di corrente di 15 Am -2 per 10 sec.
    4. Ripetere le misurazioni di platino come elettrodo pseudo-riferimento e registrare i dati.
    5. Ripetere le misure con la barra d'acciaio come un elettrodo di pseudo-riferimento e registrare i dati.
    6. Tracciare il tempo di transizione misurato per vari elettrodi pseudo-riferimento utilizzati.
    7. Ripetere la serie completa di misura con 5 mM di KCl e tracciare il tempo di transizione con vari elettrodi pseudo-riferimento.

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Risultati

L'elettrodo Ag / AgCl è fabbricato su un chip di vetro (Figura 1) utilizzando un processo camera bianca standard. Il sistema di misura chronopotentiometric (Figura 2) è stato utilizzato e la risposta è stata misurata usando un potenziostato. Per osservare l'effetto della concentrazione di ioni Cl sul tempo di transizione, soluzioni contenenti 4, 5 e 6 mM di Cl ioni in 0,5 M KNO 3 sfondo sono misurate (Figura 3). La cur...

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Discussione

Il tempo di transizione è il momento di inflessione; è teoricamente indipendente dal potenziale di riferimento cioè, l'elettrodo di riferimento. Pertanto, ogni filo metallico può essere usato come un elettrodo di pseudo-riferimento per misure di tempo di transizione. In contrasto con la misurazione potenziometrica esistente di ioni cloruro nel calcestruzzo questo metodo permette a lungo termine e la calibrazione misura libera. Inoltre, la sensibilità e la gamma di rilevazione della concentrazione possono es...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro fa parte del progetto STW "Soluzione integrale per la costruzione sostenibile" (IS2C), Fleur van Rossem per il suo supporto durante la fabbricazione del chip, Justyna Wiedemair per la progettazione del chip e Allison Bidulock per il suo supporto durante la preparazione del manoscritto.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Filo di platino (≥ 99,99% di metalli in tracce)Sigma Aldrich, Paesi BassiEP1330-1EA
potassio (BioXtra, ≥ 99,0%)Sigma Aldrich, Paesi BassiP9333-500G
Idrossido di potassio (grado di reagente puro al 90%)Sigma Aldrich, Paesi Bassi484016-1KG
Cloruro ferrico Sigma Aldrich, Paesi Bassi451649-1G
nitrato di potassio (grado di reagente >99%) Sigma Aldrich, Paesi BassiP6083-500G
Ag/AgCl elettrodo di riferimento a giunzione liquida BASi, USAmodello MF-2079
VSP potenziostatoBiologic Science Instruments, FranciaVSP 300
Filo d'acciaioMicrolab TU Delft
Filo d'argento Sigma Aldrich, Paesi Bassi
Cloruro di

Riferimenti

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