Viene presentata la misurazione dinamica degli ioni cloruro. Il tempo di transizione di un elettrodo Ag/AgCl, durante una tecnica cronopotenziometrica, può fornire la concentrazione di ioni cloruro nell'elettrolita. Questo metodo non richiede un elettrodo di riferimento convenzionale stabile.
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Articolo metodologico
Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni
In questo articolo
Sommario
Abstract
Questo protocollo descrive la misurazione dinamica degli ioni cloruro utilizzando il tempo di transizione di un elettrodo di cloruro d'argento e argento (Ag/AgCl). L'elettrodo di cloruro d'argento e argento è ampiamente utilizzato per la misurazione potenziometrica della concentrazione di ioni cloruro nell'elettrolita. In questa misurazione, il monitoraggio continuo e a lungo termine è limitato a causa della deriva intrinseca e della necessità di un elettrodo di riferimento stabile. Abbiamo utilizzato l'approccio cronopotenziometrico per ridurre al minimo la deriva ed evitare l'uso di un elettrodo di riferimento convenzionale. Un impulso galvanostatico viene applicato a un elettrodo Ag/AgCl che avvia una reazione faradica che esaurisce gli ioni Clˉ vicino alla superficie dell'elettrodo. Il tempo di transizione, che è il tempo necessario per esaurire completamente gli ioni vicino alla superficie dell'elettrodo, è una funzione della concentrazione di ioni, data dall'equazione di Nernst. La radice quadrata del tempo di transizione è in relazione lineare con la concentrazione di ioni cloruro. La deriva della risposta nell'arco di due settimane è trascurabile (59 μM/giorno) quando si misura 1 mM [Clˉ] utilizzando un impulso di corrente di 10 Am-2. Si tratta di una misura dinamica in cui il momento del tempo di transizione determina la risposta e quindi è indipendente dal potenziale assoluto. Qualsiasi filo metallico può essere utilizzato come pseudo-elettrodo di riferimento, rendendo questo approccio fattibile per la misurazione a lungo termine all'interno di strutture in calcestruzzo.
Introduzione
è presentato un sensore ione cloruro basato sulla misura del tempo di transizione di un elettrodo Ag / AgCl. Lo scopo è quello di evitare le derive inerenti durante il monitoraggio continuo a lungo termine degli ioni cloruro nel elettrolita. misura Chronopotentiometric, che è un metodo di misurazione dinamica, di un elettrodo Ag / AgCl viene utilizzato per questo scopo. Qui un tasso di variazione del potenziale di un elettrodo Ag / AgCl è misurato durante uno stimolo (impulso galvanostatico). Il vantaggio di questo approccio è dimostrato eludendo l'elettrodo di riferimento liquido-giunzione e invece utilizzando qualsiasi filo metallico come elettrodo pseudo-rifer....
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Protocollo
1. Chip Fabrication
Nota: Il chip è costituito da un elettrodo Ag / AgCl lavoro (WE), un elettrodo pseudo-riferimento Ag / AgCl (pseudo-RE) e un contro-elettrodo di platino su un chip di vetro. Il metallo d'argento viene depositato su un chip di vetro, con camera bianca standard di processi 16. Viene poi clorurato in 0.1 M FeCl 3 soluzione per 30 secondi per formare uno strato di AgCl sulla superficie. L'Ag / AgCl WE (area = 9,812 millimetri 2) si trova al centro, circondato dal Ag / AgCl pseudo-RE come mostrato in Figura 1.
- Depositare il metallo argento....
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Risultati
L'elettrodo Ag / AgCl è fabbricato su un chip di vetro (Figura 1) utilizzando un processo camera bianca standard. Il sistema di misura chronopotentiometric (Figura 2) è stato utilizzato e la risposta è stata misurata usando un potenziostato. Per osservare l'effetto della concentrazione di ioni Cl sul tempo di transizione, soluzioni contenenti 4, 5 e 6 mM di Cl ioni in 0,5 M KNO 3 sfondo sono misurate (Figura 3). La cur.......
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Discussione
Il tempo di transizione è il momento di inflessione; è teoricamente indipendente dal potenziale di riferimento cioè, l'elettrodo di riferimento. Pertanto, ogni filo metallico può essere usato come un elettrodo di pseudo-riferimento per misure di tempo di transizione. In contrasto con la misurazione potenziometrica esistente di ioni cloruro nel calcestruzzo questo metodo permette a lungo termine e la calibrazione misura libera. Inoltre, la sensibilità e la gamma di rilevazione della concentrazione possono es.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questo lavoro fa parte del progetto STW "Soluzione integrale per la costruzione sostenibile" (IS2C), Fleur van Rossem per il suo supporto durante la fabbricazione del chip, Justyna Wiedemair per la progettazione del chip e Allison Bidulock per il suo supporto durante la preparazione del manoscritto.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Filo di platino (≥ 99,99% di metalli in tracce) | Sigma Aldrich, Paesi Bassi | EP1330-1EA | |
| potassio (BioXtra, ≥ 99,0%) | Sigma Aldrich, Paesi Bassi | P9333-500G | |
| Idrossido di potassio (grado di reagente puro al 90%) | Sigma Aldrich, Paesi Bassi | 484016-1KG | |
| Cloruro ferrico | Sigma Aldrich, Paesi Bassi | 451649-1G | |
| nitrato di potassio (grado di reagente >99%) | Sigma Aldrich, Paesi Bassi | P6083-500G | |
| Ag/AgCl elettrodo di riferimento a giunzione liquida | BASi, USA | modello MF-2079 | |
| VSP potenziostato | Biologic Science Instruments, Francia | VSP 300 | |
| Filo d'acciaio | Microlab TU Delft | ||
| Filo d'argento | Sigma Aldrich, Paesi Bassi |
Riferimenti
- Page, C., Treadaway, K. Aspects of the electrochemistry of steel in concrete. Nature. 297, 109-115 (1982).
- Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: e....
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Ristampe e permessi
