Viene presentato un metodo di gascromatografia multidimensionale per l'analisi dell'idrogeno solforato disciolto in campioni di petrolio greggio liquido. Un interruttore Deans viene utilizzato per tagliare a cuore i gas di zolfo leggeri per la separazione su una colonna secondaria e il rilevamento su un rivelatore di chemiluminescenza di zolfo.
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In questo articolo
Sommario
Abstract
Un metodo per l'analisi di solfuro di idrogeno disciolto in campioni di greggio è dimostrata mediante gascromatografia. Al fine di eliminare efficacemente interferenze, è prevista una configurazione a due colonne dimensionale, con un interruttore Deans impiegato per trasferire idrogeno solforato dalla prima alla seconda colonna (cuore-taglio). Campioni liquidi grezzi vengono prima separati su una colonna dimetilpolisilossano, e gas leggeri sono cuore-tagliare e ulteriormente separati su una colonna strato poroso legato tubolare aperto (PLOT) che è in grado di separare il solfuro di idrogeno da altre specie di zolfo leggeri. L'idrogeno solforato viene rilevato con un rivelatore chemiluminescenza di zolfo, aggiungendo un ulteriore livello di selettività. Dopo separazione e rilevamento di solfuro di idrogeno, il sistema è backflush per rimuovere gli idrocarburi altobollenti presenti nei campioni grezzi e per preservare l'integrità cromatografica. Disciolto solfuro di idrogeno è stato quantificato in campioni liquidi da 1.1 al 500 ppm, dimostrando ampia applicabilità a una serie di campioni. Il metodo è stato anche applicato con successo per l'analisi di campioni di gas dai sacchi greggio spazio di testa Idrocarburi processo, con misura da 0,7 a 9.700 ppm di idrogeno solforato.
Introduzione
Un'analisi accurata del petrolio greggio è essenziale per l'industria petrolifera e del gas, i regolamenti ed economia di salute e sicurezza sono funzioni della qualità dell'olio. Per proteggere i trasportatori di campioni grezzi, è necessario determinare le proprietà di campioni grezzi di sviluppare norme di sicurezza da applicare in caso di emissione o fuoriuscita. In particolare, la quantificazione del solfuro di idrogeno (H 2 S) è importante, per la sua elevata tossicità in fase gassosa; esposizioni a partire da 100 ppm possono essere fatali (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Disciolto H 2 S in campioni ....
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Protocollo
Attenzione: Si prega di consultare tutte le schede di sicurezza rilevanti (MSDS) per i materiali prima di utilizzare. In particolare, CS 2 è altamente infiammabile e deve essere conservato e gestito in modo appropriato. H 2 S gas è altamente tossico, e contenitori o sacchetti contenenti gas H 2 S non deve essere aperto o manipolato al di fuori di un fumehood adeguatamente ventilato. Lavora con campioni di olio greggio dovrebbe essere fatto solo con la piena dispositivi di protezione individuale (guanti, occhiali di sicurezza, camice, pantaloni e scarpe chiuse), e tutti i campioni di greggio dovrebbe essere aperto, trasferiti e trattat....
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Risultati
Per ottenere una quantificazione affidabile di H 2 S per campioni sia liquidi e gas, è necessaria una calibrazione corretta. Per le iniezioni di taratura e iniezioni di esempio, il picco H 2 S non dovrebbe essere sovrappone picchi vicini e dovrebbe avere un area di picco riproducibile. Figura 3 mostra una iniezione di un campione di gas in cui il gas è troppo concentrato per questo metodo. Si è constatato che le concentrazioni di gas superiori a 500 ppm utilizzando una siringa da 2.......
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Discussione
Al fine di ottenere una misura ottimale di H 2 S, questo metodo impiega un interruttore decani, risciacquo e un rivelatore a chemiluminescenza di zolfo (SCD). Una colonna dimetilpolisilossano viene utilizzato come prima colonna GC dimensioni, e serve a ritardare il movimento di idrocarburi pesanti presenti nel campione in modo che non contaminare colonna PLOT. Questo effetto è arricchito da un luogo fresco (50 ° C) separazione iniziale. Gas leggeri passano attraverso la prima colonna e dimensione vengono catt.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Gli autori desiderano ringraziare il supporto del Programma interdipartimentale di Ricerca e Sviluppo Energetico del Governo del Canada, PERD 113, Conversione del Petrolio per un'Aria Più Pulita. N.E.H desidera riconoscere la sua borsa di studio in visita del Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Deans switch | Agilent | G2855A | o dispositivo di commutazione di flusso equivalente |
| Tubo limitatore | Agilent | 160-2615-10 | Silice fusa, disattivata, 180 µ m |
| Colonna HP-PONA | Agilent | 19091S-001 | |
| Colonna GasPro | Agilent | 113-4332 | |
| Rivelatore di chemiluminescenza allo zolfo, 355 | Agilent/Sievers | G6603A | |
| Standard di calibrazione H2S, in He | Air Liquide | Ordine personalizzato | 211 ppm H2S |
| CS2 | Fisher Scientific | C184-500 | |
| Toluene, grado HPLC | Fisher Scientific | T290-4 | |
| Sacca del gas, 2 L | Calibrated Instruments, Inc. | GSB-P/2 | Ugello on/off twist |
| 250 &; micro; l siringa a tenuta di gas | Hamilton | 81130 | |
| Flacone in vetro ambrato da 500 ml | Scientific Specialties | N73616 | |
| Tappi a vite aperti Scientific | Specialties | 169628 | |
| Disco Tegrabond per tappi a vite | Chromatographic Specialties | C889125C | 25 mm, 10/90 MIL |
| Siringa a tenuta di gas da 1 ml | Hamilton | 81330 | |
| 2,5% H2S in gas He standard | Air Liquide | Ordine |
Riferimenti
- Guidotti, T. L. Hydrogen sulphide. Occ. Med. 46, 367-371 (1996).
- Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. Toxicology of Hydrogen Sulfide. Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).
- Qi, Y., et al.
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Ristampe e permessi
