La quantificazione delle concentrazioni di idrogeno in superficie e di interfaccia Livelli e materiale sfuso attraverso profili di profondità con l'analisi reazione nucleare

Summary

Illustriamo l'applicazione di ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C risonante analisi reazione nucleare (NRA) valutare quantitativamente la densità di atomi di idrogeno sulla superficie, in volume, ea uno strato interfacciale di materiali solidi. La prossimità della superficie approfondita idrogeno profilatura di un Pd (110) cristallo singolo e di SiO ₂ / Si (100) impila è descritto.

Abstract

Analisi reazione nucleare (NRA) tramite la risonanza ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C reazione è un metodo molto efficace di profili di profondità che quantitativamente e non distruttivo rivela la distribuzione della densità idrogeno a superfici, alle interfacce e nel volume di materiali solidi con una risoluzione ad alta profondità. Questa tecnica si applica un fascio ¹⁵ N ioni di 6.385 MeV forniti da un acceleratore elettrostatico e specificamente rileva l'isotopo ¹ H in profondità fino a circa 2 micron dalla superficie di destinazione. Coperture Surface H sono misurate con una sensibilità dell'ordine di ~ 10 ^{13 cm-2} (~ 1% di un tipico densità monostrato atomico) e di volume H concentrazioni con un limite di rilevazione di ~ 10 ¹⁸ cm ³ (~ 100 a. Ppm ). La risoluzione di profondità in prossimità della superficie è 2-5 nm per superficie incidenza normale ¹⁵ N ioni sul bersaglio e può essere migliorato a valori inferiori a 1 nm per obiettivi molto piatte di ADOPTing una geometria incidenza della superficie-pascolo. Il metodo è versatile e facilmente applicato a qualsiasi materiale omogeneo compatibili alto vuoto con una superficie liscia (pori). Elettricamente conduttivi obiettivi di solito tollerano l'irraggiamento fascio di ioni con una degradazione trascurabile. quantificazione idrogeno e l'analisi corretta profondità richiedono la conoscenza della composizione elementare (oltre idrogeno) e la densità di massa del materiale bersaglio. Soprattutto in combinazione con i metodi di vuoto ultra-elevati per la preparazione in situ di destinazione e la caratterizzazione, ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRA è ideale per l'analisi di idrogeno a superfici atomicamente controllate e interfacce nanostrutturati. Noi dimostriamo esemplarmente qui l'applicazione di ¹⁵ N NRA presso l'impianto acceleratore MALT Tandem dell'Università di Tokyo (1) misurare quantitativamente la copertura della superficie e la concentrazione di massa dell'idrogeno nella regione vicino alla superficie di un H ₂ esposto Pd(110) cristallo singolo, e (2) per determinare la posizione e la profondità di strato densità dell'idrogeno vicino alle interfacce di sottili SiO ₂ film su Si (100).

Introduction

L'ubiquità dell'idrogeno come impurità o come componente di una grande varietà di materiali e la ricchezza dei fenomeni di interazione indotta idrogeno rendono rivelando la distribuzione dell'idrogeno nella regione vicino alla superficie e alle interfacce sepolti di solidi un compito importante in molti settori della ingegneria e scienza dei materiali fondamentali. contesti prominenti includono studi di assorbimento di idrogeno in materiali di stoccaggio e di purificazione per applicazioni energetiche dell'idrogeno, delle celle a combustibile, fotografie, e di idrogenazione catalisi, ritenzione di idrogeno e fragilità in ingegneria reattore nucleare e la fusione, ind....

Protocol

1. Progettazione di esperimenti

1. Identificare la linea di fascio MALT acceleratore di interesse a seconda del compito di misura (BL-1E per l'idrogeno di superficie, BL-2C per massa o idrogeno interfacciale). Contattare lo scienziato che assiste (attualmente MW o KF) per discutere i dettagli delle misure NRA e dei loro preparativi necessari.
2. Scarica il modulo di richiesta di tempo del fascio e osservare il termine di presentazione sul sito MALT ^31.
   Nota: L'impianto MALT invita ogni marzo e settembre per l'estate (aprile-settembre) e invernale (ottobre-marzo) mezzi termini anno, rispettivamente, nuove proposte di progetto.
3. ....

Results

La figura 4 mostra in prossimità della superficie profili NRA H di H ₂ -exposed Pd (110) misurata nel sistema UHV BL-1E ad una temperatura del campione di 90 K sotto H ₂ pressione di 1,33 × 10 ^-6 Pa sfondo. L'energia incidenza ¹⁵ N ioni è stata trasformata in profondità di sondaggio con il potere di arresto del Pd (S = 3.90 keV / nm). Il profilo simbolo di apertura è stato ottenuto dopo pre-esposizione del Pd (110) del.......

Discussion

Figura 4 mostra la distinzione efficiente e quantificazione di superficie adsorbito dall'idrogeno bulk-assorbito attraverso ¹⁵ N NRA l'esempio di Pd (110) monocristallo nel sistema BL-1E UHV. L'elevata riproducibilità del picco di superficie H nelle tre profili attesta l'affidabilità della preparazione dei campioni UHV in-situ e la natura non distruttiva della misurazione NRA. L'accordo quantitativa della copertura H determinata con la densità di saturazione atomi.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Materiale
Pd cristallo singolo	SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html o qualsiasi altro fornitore idoneo	Ordine effettuato secondo le specifiche	Disco, diametro 9 mm, orientato (110), allineato a < 0,5 gradi o meno, un lato lucidato a < 0,3 mm di rugosità, campione auto-preparato
H2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Giappone, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.9995%), o qualsiasi altro fornitore idoneo
O2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Giappone, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99%), o qualsiasi altro fornitore idoneo
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Giappone, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99995%), o qualsiasi altro fornitore idoneo
Tantalio / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99,95%), 0,3 mm diam., o qualsiasi altro fornitore idoneo
Alumel / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0,2 mm diam., o qualsiasi altro fornitore adatto
Chromel / Wire (Chromel)	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0,2 mm diam., o qualsiasi altro fornitore adatto
<Equipment/strong>
3 keV keV Raster Ion Bombardment Gun e Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 Alimentatore, 981-2043 Pistola ionica	o prodotto equivalente di qualsiasi altro produttore idoneo
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR o	prodotto equivalente di qualsiasi altro produttore idoneo
Spettrometro di massa a quadrupolo	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	o prodotto equivalente di qualsiasi altro produttore idoneo
Palladium Hydrogen Purifier	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	99,99999999% di purezza; I purificatori P+E H2 sono ora di proprietà di SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html