Caratterizzazione del set completo Materiale costanti ed i loro dipendenza dalla temperatura dei materiali piezoelettrici Utilizzando risonanza ultrasuoni Spectroscopy

Summary

Questo protocollo descrive la procedura di misurazione della dipendenza dalla temperatura delle costanti di materiale completamente impostate dei materiali piezoelettrici utilizzando la spettroscopia a ultrasuoni risonanti (RUS).

Abstract

Durante il funzionamento dei dispositivi elettromeccanici di alta potenza, un aumento di temperatura è inevitabile a causa delle perdite meccaniche ed elettriche, provocando il degrado delle prestazioni del dispositivo. Al fine di valutare tali degradazioni utilizzando simulazioni al computer, piena proprietà dei materiali a matrice a temperature elevate sono necessarie come ingressi. È estremamente difficile misurare tali dati per materiali ferroelettrici causa del loro forte anisotropo natura e proprietà variazione tra campioni di diverse geometrie. Poiché il grado di depolarizzazione è condizione al contorno dipendenti, i dati ottenuti dalla IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) tecnica di impedenza di risonanza, che richiede parecchi campioni con drasticamente diverse geometrie, di solito la mancanza di auto-consistenza. La spettroscopia di risonanza ultrasuoni (RUS) la tecnica consente la piena costanti del materiale pronto per essere misurati utilizzando un solo campione, che può eliminare errori causati da campione a campione rielaborataionico. Una procedura dettagliata RUS è dimostrato qui utilizzando un titanato zirconato di piombo (PZT-4) campione piezoceramico. Nell'esempio, il set completo di costanti del materiale è stata misurata da temperatura ambiente a 120 ° C. Misurati costanti dielettriche liberi e sono stati confrontati con quelli calcolati sulla base dei dati completo set di misura, e le costanti piezoelettriche D ₁₅ e D ₃₃ sono stati anche calcolati con formule diverse. Eccellente accordo è stato trovato in tutta la gamma di temperature, che hanno confermato l'auto-consistenza del set di dati ottenuto dal RUS.

Introduction

Piombo titanato zirconato (PZT) ceramiche piezoelettriche, (1-x) PbZrO ₃ -xPbTiO _3, ed i suoi derivati ​​sono stati ampiamente utilizzati in trasduttori ad ultrasuoni, sensori e attuatori dal 1950 ^1. Molti di questi dispositivi elettromeccanici sono utilizzati a distanze elevate temperature, come per veicoli spaziali sottostruttura ben registrazione. Inoltre, dispositivi ad alta potenza, come trasduttori a ultrasuoni terapeutici, trasformatori piezoelettrici e proiettori sonar, spesso di calore durante il funzionamento. Tali aumenti di temperatura cambieranno le frequenze di risonanza e il punto focale di trasduttori, causando calo delle prestazioni. Alta intensità focalizzati tecnologia ad ultrasuoni (HIFU), già utilizzati nella pratica clinica per il trattamento di tumori, utilizza trasduttori ultrasonici in ceramica PZT. Durante il funzionamento, la temperatura di questi trasduttori aumenterà, causando un cambiamento delle costanti materiali del risuonatore PZT, che a sua volta cambiare il HIPunto focale FU nonché il ^2,3 potenza di uscita. Lo spostamento del punto focale può portare a risultati indesiderati gravi, vale a dire, i tessuti sani di essere distrutto, invece di tessuti tumorali. D'altra parte, se lo spostamento del punto focale può essere previsto, si potrebbe utilizzare disegni elettronici per correggere tale spostamento. Pertanto, misurando la dipendenza dalla temperatura del pieno proprietà del materiale insieme di materiali piezoelettrici è molto importante per la progettazione e la valutazione di molti dispositivi elettromeccanici, in particolare i dispositivi ad alta potenza.

materiali ferroelettrici poled sono i migliori materiali piezoelettrici noti oggi. In realtà, quasi tutti i materiali piezoelettrici attualmente in uso sono materiali ferroelettrici, tra cui ceramiche PZT soluzione solida e (1-x) Pb (Mg _{1/3 2/3} Nb) O ₃ -xPbTiO ₃ (PMN-PT) cristalli singoli. L'IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) metodo di impedenza di risonanza richiede 5-7 campioni con drasticamente geometrie diverse, al fine di caratterizzare il materiale set completo costanti di ^4. È quasi impossibile ottenere dati di matrice set completo autoconsistenti utilizzando il metodo IEEE impedenza di risonanza per i materiali ferroelettrici perché il grado di polarizzazione dipende campione geometria (condizioni al contorno), mentre le proprietà del campione dipendono dal livello di polarizzazione. Per evitare problemi causati da campione a campione varianti, tutte le costanti devono essere misurati da un campione. Li et al. Annunciata la misurazione successo di tutte le costanti di un campione a temperatura ambiente usando una combinazione di impulsi eco ad ultrasuoni e l'impedenza inversa spettroscopia ^5. Purtroppo, questa tecnica è difficile da eseguire a temperature elevate perché non è possibile eseguire misure ultrasoniche direttamente all'interno del forno. Inoltre, non esistono trasduttori di taglio disponibili in commercio che possono lavorare ad alte temperature. Inoltre, il grasso di accoppiamento che legava il transduttore e il campione non può lavorare a temperature elevate.

In linea di principio, la tecnica RUS ha la capacità di determinare l'insieme completo costanti del materiale di materiali piezoelettrici e la loro dipendenza dalla temperatura utilizzando un solo campione ^6,7. Ma ci sono diversi passaggi critici per la corretta applicazione della tecnica RUS. In primo luogo, il set completo di proprietà tensore a temperatura ambiente deve essere determinato con precisione utilizzando una combinazione di impulsi eco e tecniche RUS. In secondo luogo, questa camera insieme di dati di temperatura può essere utilizzato per prevedere le frequenze di risonanza e per abbinare quelle misurate al fine di individuare le modalità corrispondenti. Terzo, per ogni piccolo incremento della temperatura dalla temperatura ambiente fino, si ha la necessità di effettuare la ricostruzione spettro contro lo spettro di risonanza misurata al fine di recuperare le costanti dell'insieme completo in questa nuova temperatura dallo spettro di risonanza misurata. Quindi, utilizzando i nuovi dati impostati come il nuovo punto di partenza, possiamo aumentare la temperatura da un altro passo piccolo temperatura per ottenere le costanti dell'insieme completo alla temperatura prossima. Continuando questo processo ci permetterà di ottenere la dipendenza dalla temperatura del pieno costanti del materiale insieme.

Qui, un campione piezoceramico PZT-4 è usato per illustrare la procedura di misurazione della tecnica RUS. Il poled PZT-4 in ceramica ha una simmetria ∞m con 10 costanti indipendenti materiali: 5 costanti elastiche, 3 costanti piezoelettriche e 2 costanti dielettriche. Poiché le costanti dielettriche sono insensibili alla variazione delle frequenze di risonanza, sono stati misurati separatamente utilizzando lo stesso campione. La dipendenza dalla temperatura delle costanti dielettriche bloccati e sono stati misurati direttamente dalle misure di capacità, mentre le costanti dielettriche liberiOAD / 53461 / image005.jpg "/> e misurato allo stesso tempo sono state usate come controlli di coerenza dei dati. La dipendenza dalla temperatura delle costanti rigidezza elastica in un campo elettrico costante , , , e , E le costanti di stress piezoelettrici E _15, e ₃₁ e ₃₃ e sono stati determinati mediante la tecnica RUS utilizzando lo stesso campione.

Protocol

Preparazione 1. Esempio

Nota: PZT-4 campioni di ceramica delle dimensioni desiderate possono essere ordinati direttamente da molti produttori di ceramica PZT. Si può anche ridurre il campione da un grande blocco di ceramica PZT utilizzando una macchina di taglio di diamante, quindi Répole il campione per ripristinare depoling causata da taglio e la lucidatura. Qui, la forma campione è un parallelepipedo ogni dimensione tra 3 mm e 10 mm. campioni di dimensioni più grandi non sono necessari, ma la precisione potrebbe essere compromessa se i campioni sono troppo piccole.

1. Lucidare le superfici di un campione rettangolare parallelepipedo su un plexiglas disco Utilizzando Al ₂ O ₃ Polveri.
   1. Innanzitutto, incollare il campione alla superficie inferiore di un'asta metallica con uno strato molto sottile di cera riscaldando l'asta ed il campione a 60 ° C. Poi raffreddare a temperatura ambiente. Strettamente inserire l'asta in un cilindro metallico con un diametro esterno maggiore, in modo che la superficie inferiore del cilindro e il campione può essere tog lucidoetere di garantire la planarità della superficie del campione lucidata.
   2. Bagnare la lastra di vetro con una bottiglia d'acqua poi cospargere 6 micron Al ₂ O ₃ polveri sulla superficie bagnata. Posizionare il supporto del campione con il campione incollato ad esso sulla piastra e fare movimento circolare per macinare la piatta superficie del campione. Lavare la piastra in plexiglas e il supporto del campione accuratamente.
   3. Spruzzare 3 micron Al ₂ O ₃ polveri sulla lastra di vetro bagnato e ripetere la molatura di nuovo in modo che la superficie del campione sarà più agevole. Lavare tutto pulito.
   4. Togliere il campione del titolare riscaldando il complesso a 60 ° C per sciogliere la cera. Pulire la cera rimanente sulla superficie del campione con acetone.
   5. Lucidare tutte 6 superfici del campione usando la stessa procedura.
2. Misurare le dimensioni del campione usando un micron e registrare i risultati. Qui, il campione PZT-4 di figura 1 ha le seguenti dimensioni: l _x = 4,461 millimetri, l _y = 6,073 millimetri, e l _z = 4,914 millimetri.
3. Misurare la massa campione utilizzando una bilancia analitica digitale.
4. Dividere la massa per il volume per ottenere la densità di massa ρ.

Misura ultrasuoni 2. Pulse-echo

Nota: In questo lavoro, e rappresentare ^i-esima riga ^j-esimo elemento colonna tensori rigidezza elastica in campo elettrico costante e spostamento elettrico costante, rispettivamente; e rappresentare ^l'i-esimo fila ^j-esimo elemento colonna dei tensori elastici conformità al costante elettricacampo spostamento elettrico costante, rispettivamente; d _ij rappresenta ^l'i-esimo fila ^j-esimo elemento colonna di piezoelettrico tensore di deformazione; e _ij rappresenta ^l'i-esimo fila ^j-esimo elemento colonna di piezoelettrico tensore degli sforzi; e rappresentare ^i-esima riga ^j-esimo elemento colonna di costanti dielettriche serrati e libere rispettivamente. Tutte le costanti del materiale di matrice sono in Voigt notazione.

1. Accendere il Pulser-ricevitore. Impostare la modalità di P / E per la misurazione del polso-eco.
2. Collegare un trasduttore longitudinale onda (15 MHz) e un oscilloscopio digitale al Pulser-ricevitore.
3. Mettere il trasduttore sulla superficie del campione lungo la direzione x con grasso di accoppiamento nel mezzo. Si noti che la polarizzazione estremaction è definita come l'asse z.
4. Premere il tasto cursore sul pannello di controllo del oscilloscopio digitale; Premere il lato del menu tasto V Bar, quindi ruotare la manopola per impieghi generali per spostare una linea cursore sulla vetta più alta del primo segnale di eco.
5. Premere il tasto SELECT, quindi ruotare la manopola per impieghi generali per spostare l'altra linea del cursore al corrispondente picco nel secondo segnale eco.
6. Leggere il valore numerico al posto segnato con Δ: sullo schermo, che è il tempo di andata e ritorno di volo, dell'impulso dell'onda longitudinale lungo l'asse x.
7. Calcolare la velocità dell'onda longitudinale lungo la direzione x, , Dividendo il doppio dello spessore del campione (distanza percorsa) by , E quindi determinare la costante elastica Dove ρ è la densità del campione.
8. Ripetere 2,3-2,5 usando un trasduttore onde di taglio (5 MHz) e determinare la velocità delle onde di taglio utilizzando la formula , dove è il tempo di volo per il viaggio di andata delle onde di taglio lungo la direzione x. Determinare la costante elastica taglio utilizzando la formula .
9. Calcolare la costante elastica utilizzando la formula: . Questa è la formula per il campione PZT con ∞ m simmetria.
10. Inserire un trasduttore di taglio (5 MHz) sul z-superficie del campione. Registrare il tempo di andata e ritorno di volo, per l'onda di taglio lungo la direzione z usando l'oscilloscopio digitale. Calcolare la velocità del suono utilizzando la formula: E determinare la costante elastica utilizzando la formula: .

3. Misurare la dipendenza dalla temperatura della dielettrici Costanti

1. Applicare un sottile strato di vernice argento conduttiva sulle due superfici del campione nella direzione x con una spazzola. La vernice può essere cancellato facilmente in modo che lo stesso campione può essere utilizzato per la misurazione RUS avanti in condizione di circuito aperto.
2. Collegare l'analizzatore di impedenza al computer di controllo e attivare entrambi.
3. Impostare l'avvio e di arresto frequenze della analizzatore di impedenza a 10 MHz e 40 MHz, rispettivamente, per la scansione di frequenza. Poiché la costante dielettrica è >> 1 per questo esempio PZT, calcolare la sua costante dielettrica utilizzando la piastra di approssimazione in parallelo , Dove la capacità è misurato a 35 MHz, A è l'area dell'elettrodo e t è lo spessore del campione.
4. Collegare l'adattatore 16048A alla porta coppia di quattro terminali dell'analizzatore impedenza.
5. Premere il tasto CAL del analizzatore di impedenza per visualizzare il menu di calibrazione.
6. Premere il tasto ADATTATORE per visualizzare l'adattatore impostato nel menu di partenza, e selezionare 4TP 1M.
7. Collegare il termine Lcur e Lpotinali sul 16048A ai terminali Hpot e Hcur di 04.294-61.001. Altri terminali rimangono nella condizione di circuito aperto.
8. Premere il tasto SET Ofup per visualizzare il menu di configurazione dell'adattatore.
9. Premere il FASE COMP [-] per avviare la misurazione dei dati compensazione di fase. Quando la misurazione dei dati di compensazione di fase è stata completata, le morbide cambia etichetta del tasto di fase COMP [Terminato].
10. Collegare i terminali Lcur, Lpot, Hpot e Hcur sul 16048A ai terminali Lcur, Lpot, Hpot e Hcur sul 04.294-61.001.
11. Premere il tasto Load [-] per avviare la misurazione. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, le morbide cambia etichetta del tasto per caricare [Fine].
12. Collegare un apparecchio per l'analizzatore di impedenza, e tenerlo in una condizione di circuito aperto.
13. Premere il tasto CAL, quindi premere il morbido COMPEN chiave FIXTURE per visualizzare il menu Fixture compensazione.
14. Premere il OPEN - chiave per avviare la misurazione dei dati a circuito aperto []. Quando la misurazione caricare dati è completata, il soft etichetta cambia chiave per aprire [ON].
15. Breve l'apparecchio posizionando un filo di rame tra i conduttori positivi e negativi.
16. Premere il corto - chiave per avviare la misurazione dei dati circuito breve []. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, il morbido etichetta cambia chiave per Corto [ON].
17. Fissare una resistenza da 100 Ω al dispositivo. Premere i tasti funzione CARICO RESIST poi definire il valore, digitare 100 e premere il tasto di X1.
18. Premere il tasto LOAD. Quando la misurazione dei dati di carico è completata, le morbide cambia etichetta del tasto per caricare [ON]. Ora taratura viene completata.
19. Mettere il campione nel dispositivo poi mettere il tutto in una camera a temperatura e chiudere la porta.
20. Premere il tasto MEAS sul pannello analizzatore di impedenza, e selezionare .
21. Impostare la temperatura della camera a 20 ° C utilizzando il computer di controllo.
22. Aprire il foglio elettronico installato nel computer collegato allaanalizzatore di impedenza di leggere e registrare i dati dal analizzatore di impedenza.
23. Leggere i dati di capacità utilizzando un software nel computer e salvare i risultati misurati in un file.
24. Cambiare la temperatura della camera con un passo temperatura di 5 ° C premendo il tasto sul pannello di controllo della camera. Ripetere il passaggio 3.23 in ogni incremento di temperatura dopo che la temperatura della camera diventa stabile.
25. Determinare la dipendenza dalla temperatura della costante dielettrica bloccato sulla base della formula capacità in parallelo utilizzando il valore di capacità a 35 MHz, in cui la capacità diventa quasi indipendente dalla frequenza.
26. Ripristinare le frequenze di inizio e di arresto a 1 kHz e 10 kHz, rispettivamente.
27. Ripetere i passaggi 3,21-3,24 per misurare la dipendenza dalla temperatura della bassa capacità di frequenza del campione. Salva il risultato misurato.
28. Determinare la dipendenza dalla temperatura della diel liberacostante ectric sfruttando la capacitanza bassa frequenza 1 kHz.
29. Rimuovere la vernice argento conduttiva sulla superficie del campione con acetone.
30. Applicare vernice argento conduttiva alle due superfici del campione lungo la polarizzazione direzione z.
31. Ripetere i passaggi 3,3-3,28. Determinare la dipendenza dalla temperatura delle costanti dielettriche serrati e libero, e .

4. frequenze di risonanza di misura a temperatura ambiente e di identificazione modalità

1. Misurare le frequenze di risonanza.
   1. Mettere il campione tra la trasmissione e la ricezione trasduttori del sistema RUS con contatti solo agli angoli opposti del campione (Figura 2). Si noti che i contatti sono soft-molla e la pressione applicata è molto light, quanto basta per tenere il campione in luogo. Quindi, nessun danni sono causati dai contatti.
   2. Accendere il sistema dinamico di risonanza (Figura 2) e il computer collegato ad essa.
   3. Eseguire l'interfaccia di controllo del sistema di risonanza dinamica. Impostare la frequenza iniziale f _1, la frequenza di arresto f _2, e il numero totale di punti di dati N da raccogliere. Scegliere N in modo che (f ₁ - f ₂₎ / N è inferiore a 0,1 kHz per garantire risoluzione di frequenza. Per questo esempio, impostare f ₁ = 200 kHz, f ₂ = 450 kHz e N = 8.192.
   4. Misurare lo spettro di risonanza del campione in questa gamma di frequenza a temperatura ambiente e salvare lo spettro in un file.
   5. Esporta dati ASCII del risultato misurato in un file.
   6. Aprire i dati ASCII con un software di dati di tracciato. La prima e la seconda colonna della matrice dati rappresentano le parti reale e immaginaria della respoNSE, rispettivamente.
2. Identificare modalità corrispondenti per frequenze di risonanza di misura.
   1. Tracciare la curva di frequenza-ampiezza (Figura 3). I picchi corrispondono alla risonanza frequenze del campione.
   2. Calcolare frequenze di risonanza utilizzando la temperatura ambiente misurata set completo costanti tensore. I valori di , , sono stati determinati in passi 2.4-2.8. I valori di e sono stati determinati in passi 3.25 e 3.31. Determinare il taglio piezoelettrico costante e ₁₅ dalla formula: . Stimare la val input inizialeUES di , , E ₃₁ e ₃₃ e, sulla base di materiali costanti misurate utilizzando la tecnica combinata di diversi campioni. Le equazioni di calcolo della frequenza di risonanza per ciascun modo sono stati riportati in Ref. 6.
   3. Confrontare le frequenze di risonanza calcolate con quelli misurati per identificare modalità di corrispondenti per le frequenze di risonanza misurati.
   4. Variare i valori indovinato di , , E ₃₁ e ₃₃ e in modo iterativo per minimizzare l'errore globale totale tra le frequenze di risonanza calcolate e misurate. L'iterazione si ferma quando si raggiunge la precisione desiderata.

5. Resonance Spectrum misurement a temperature più elevate e la determinazione della temperatura Dipendenza del set completo Materiale Costanti

1. Misurare risonanza frequenze del campione a temperature più elevate.
   1. Posizionare il gruppo porta-campione in un forno ad aria (Figura 4). Utilizzare due fili del cavo coassiale ad alta temperatura attraverso un foro sulla parete del forno per collegare l'assieme al sistema RUS.
   2. Mettere il campione tra la trasmissione e la ricezione dei trasduttori che sono già in forno, con contatti solo agli angoli opposti del campione.
   3. Mettere una termocoppia vicino al campione per la lettura reale della temperatura. Collegare la termocoppia ad un termometro esterno del forno.
   4. Chiudere la porta del forno.
   5. Attivare l'interfaccia di controllo del sistema RUS. Impostare le frequenze di inizio e di arresto a 200 kHz e 450 kHz, rispettivamente, e il numero di punti dati a 8.192.
   6. Eseguire il software di misura del sistema RUS, misurare la fre risonanzaquenze del campione e salvare i risultati in un file.
   7. Aumentare la temperatura del campione con una fase di DT = 5 ° C. Ripetere l'operazione 5.1.6 fino al raggiungimento della temperatura desiderata. Dare ad ogni file salvato un nome diverso.
      Nota: Il limite superiore di temperatura è determinato dai cavi di collegamento e trasduttori. Qui, l'unità RUS ha un limite di temperatura superiore a 200 ° C.
2. Determinare la dipendenza dalla temperatura della Serie completa di materiali Costanti.
   1. Ripetere i punti 4.1.5, 4.1.6 e 4.2.1 per ogni set di dati a diverse temperature.
   2. Identificare la modalità di ciascuna frequenza di risonanza. Utilizzare le modalità individuate alla temperatura T come riferimento per la successiva temperatura T + DT.
   3. Montare la dipendenza dalla temperatura della frequenza di risonanza misurata corrispondente a ciascun modo in una funzione semplice (per esempio, lineare o una funzione quadratica) utilizzando tracciato software.
   4. Determinare la piena costanti del materiale insieme dal fitfrequenze di risonanza ted a ciascuna delle temperature utilizzando un programma di auto-scritto computer che risolve il problema all'indietro RUS (Figura 5, Figura 6).
      Nota: frequenze di risonanza dei modi identificati servono come parametri di input per i calcoli numerici. La procedura di determinazione costanti del materiale da frequenze di risonanza è lineare almeno problema quadrati di trovare un punto di minimo locale della funzione di deviazione , dove è la frequenza di risonanza calcolata, è la frequenza di risonanza montato dai risultati misurati, e w _i è il fattore di ponderazione. Il codice del computer per il calcolo delle costanti di materiale sconosciuto da frequenze di risonanza misurata è stata scritta in base alla Levenberg-Mauquardt (LM) algoritmo di ⁸ e alcune subroutine FORTRAN nel minpack ⁹ sono stati chiamati in sede di attuazione l'algoritmo LM.
3. Controllare l'auto-consistenza dei Set pieno Materiale Costanti.
   1. Calcolare le costanti dielettriche libere e dai risultati di inversione e li confronta con quelli misurati direttamente (Figura 7) ^10.
   2. Controllare i dati ottenuti impostati per vedere se obbediscono alla condizione di stabilità termodinamica, per esempio, per il caso PZT.
   3. Confrontare i valori di D ₁₅ calcolato utilizzando , e , Ed i valori di d ₃₃ calcolateutilizzando e .
      Nota: Queste relazioni saranno diversi per le diverse simmetrie, ma il principio è lo stesso. Generalmente, se l'errore relativo è inferiore al 5% tra i quantitativi stimati e misurati, i risultati saranno considerati autoconsistente ^11. In alcuni dati pubblicati, anche il segno sarebbe sbagliato quando un quantitativo è calcolato utilizzando formule diverse ^4,11.

Results

Il algorism LM utilizzato nell'inversione è un cercatore minimo locale. Pertanto, i valori iniziali delle costanti elastiche rigidezza , , , , e E costanti ...

Discussion

La tecnica RUS qui descritto può misurare le costanti del materiale serie completa utilizzando un solo campione, che elimina gli errori causati da variazioni di proprietà da campione a campione in modo che l'auto-consistenza può essere garantita. Il metodo può essere utilizzato per qualsiasi materiale solido con un elevato fattore di qualità Q, non importa se sono piezoelettrico o meno. Tutte le altre tecniche di caratterizzazione richiedono diversi campioni per ottenere i dati insieme completo e sono difficili da otten...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
paraffina	MTI Corporation	8002-74-2
vernice conduttiva all'argento	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Polvere	MTI Corporation
grasso per giunti	Panametrics