Articolo metodologico

Metodi sperimentali avanzati per bassa temperatura magnetotrasporto Misura di nuovi materiali

DOI:

10.3791/53506

21 gennaio 2016

In questo articolo

Sommario

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Descriviamo la metodologia dell'esfoliazione meccanica e della deposizione di scaglie di nuovi materiali con dimensioni micron su substrato, la fabbricazione di strutture di dispositivi sperimentali per la sperimentazione del trasporto e la misurazione del magnetotrasporto in un criostato a ciclo chiuso di elio secco a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

Abstract

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I nuovi materiali elettronici sono spesso prodotti per la prima volta da processi di sintesi che producono cristalli di massa (in contrasto con la sintesi di film sottili a cristallo singolo) ai fini della ricerca esplorativa sui materiali. Alcuni materiali rappresentano una sfida in cui il tradizionale metodo di fabbricazione di dispositivi a barra Hall sfusa è insufficiente per produrre un dispositivo misurabile per la misurazione del trasporto del campione, principalmente perché la dimensione del singolo cristallo è troppo piccola per collegare i conduttori al campione in una configurazione a barra Hall. Ciò può essere, ad esempio, dovuto al fatto che il primo lotto di un nuovo materiale sintetizzato produce cristalli singoli molto piccoli o perché si desiderano scaglie di campioni da uno a pochissimi monostrati. Al fine di consentire una rapida caratterizzazione dei materiali che può essere effettuata in parallelo con il miglioramento della loro metodologia di crescita, è stato ideato un metodo di fabbricazione di dispositivi per campioni molto piccoli per consentire la caratterizzazione di nuovi materiali non appena è stato prodotto un lotto preliminare. Una leggera variazione di questa metodologia è applicabile alla produzione di dispositivi che utilizzano campioni esfoliati di materiali bidimensionali come grafene, nitruro di boro esagonale (hBN) e dicalcogenuri di metalli di transizione (TMD), nonché eterostrutture multistrato di tali materiali. Qui presentiamo protocolli dettagliati per la fabbricazione di frammenti e scaglie di nuovi materiali con dimensioni micron su substrato e successiva misurazione in un magnete superconduttore commerciale, un sistema di magnetotrasporto a ciclo chiuso a ciclo chiuso di elio secco a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

Introduzione

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Il perseguimento di piattaforme materiali per la tecnologia elettronica avanzata richiede metodi per la sintesi di materiali high-throughput e la successiva caratterizzazione. Nuovi materiali di interesse in questa ricerca possono essere prodotti in massa per sintesi diretta reazione 1,2, 3,4 elettrochimica crescita, e altri metodi 5 in modo più rapido rispetto più coinvolti monocristallo sottili tecniche di deposizione di film come epitassia a fascio molecolare o deposizione di vapore chimico. Il metodo convenzionale per misurare le proprietà di trasporto di campioni di cristallo bulk è di scindere un frammento prismatica rettangolare con dimensioni di circa 1 mm x 1 mm x 6 mm e collegare filo conduce al campione in una configurazione padiglione 6 bar.

Alcuni materiali pongono una sfida in cui la barra Sala metodo tradizionale di fabbricazione del dispositivo di massa è insufficiente a produrre un dispositivo per la misura misurabile trasporto del campione. Questo può essere esserecausano i cristalli prodotti sono troppo piccoli per collegare cavi a, anche sotto un microscopio ottico potente, perché lo spessore del campione desiderato è dell'ordine di uno a pochi monostrati, o perché si mira a misurare una pila di strati bidimensionali materiali con spessori vicino o sub-nanometrica. La prima categoria è costituita, per esempio nanofili e talune preparazioni di ossido di molibdeno bronzi 7. La seconda categoria è composta da singole a molto-pochi strati di materiali bidimensionali, quali grafene 8, TMD (MoS 2, WTE 2, ecc), e isolanti topologici (Bi 2 SE 3, Bi x Sb 1-x Te 3 , ecc). La terza categoria è costituita da eterostrutture preparati impilando i singoli strati di materiali bidimensionali da assemblaggio manuale tramite bonifico strato, in particolare una pila trilayer di HBN-grafene-HBN 9.

La ricerca esplorativa del romanzo emateriali lectronic esige metodi adeguati per la produzione di dispositivi difficili da misura campioni. Spesso, il primo lotto di un nuovo materiale sintetizzato per reazione diretta o crescita elettrochimica produce molto piccoli cristalli singoli di dimensioni dell'ordine di micron dimensioni. Questi campioni hanno storicamente dimostrato enormemente difficile attribuire contatti metallici a, che richiede il miglioramento dei parametri di crescita di esempio per ottenere i cristalli più grandi per facilitare la fabbricazione dispositivo di trasporto, presentando un ostacolo nella ricerca high-throughput di nuovi materiali. Al fine di consentire una rapida caratterizzazione di materiali, un metodo di fabbricazione del dispositivo per campioni molto piccoli è stato studiato per permettere la caratterizzazione di nuovi materiali, non appena un batch preliminare è stato prodotto. Una leggera variazione di questa metodologia è applicabile alla produzione di dispositivi utilizzando campioni esfoliate di materiali bidimensionali come grafene, HBN e TMDs, nonché eterostrutture multistrato di tale mAteriali. I dispositivi sono rispettate e filo legati ad un pacchetto per l'inserimento in un magnete superconduttore commerciale, primo ciclo di asciugatura sistema criostato magnetotrasporto elio. Misure di trasporto sono prese a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.

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Protocollo

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1. Preparazione del substrato

  1. Ottenere 4 pollici di silicio (Si) wafer composto fortemente drogato p drogato Si coperto da circa 300 nm di SiO 2. Tale struttura substrato consentirà il substrato per servire come un cancello posteriore.
  2. Utilizzando il software di redazione / design, la progettazione di un cm × 1 cm modello 1 con caratteristiche equidistanti, come le croci elencati, in direzione xey da utilizzare come localizzatori di posizione sul substrato per i fiocchi campione trasferito e segni di allineamento per litografia a fascio elettronico ( Figura 1).
    1. Aprire un nuovo file in un programma di redazione come AutoCAD.
    2. Utilizzare polilinee per disegnare i seguenti marchi: i) croci formate intersecano 2,25 micron × 12,00 micron rettangoli contrassegnati con 8,25 micron × 14,25 micron caratteri numerici distanziati di 150 micron a parte; ii) gli identificatori di posizione globali formate da angolo collegati 30 micron quadrati contrassegnati con 16,50 × 28,50 micron chara numericocters; iii) piccoli 15 micron × 15 micron croci equidistante da ogni dato quattro identificatori di posizione distanziati di 150 micron a parte.
    3. Assicurarsi che tutti gli identificatori di posizione inseriscono all'interno 1 cm × 1 cm limiti.
    4. Salvare il file come file .gds o salvarlo come un altro file (ad esempio .dxf) e convertirlo in un file .gds.
  3. Sviluppare o ordine da una fonte commerciale una fotomaschera con le suddette 1 cm × 1 cm disposte in un modello 4 pollici x 4 pollici spazio che ricopra di copie del modello su un 4 pollici Si wafer.
  4. Reticolo litografico maschera di fotoresist su Si wafer.
    1. Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
    2. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare un Si cialda sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
    3. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in base polydimethylglutarimide-lift-off resistere (LOR).
    4. Gira la cialda LOR rivestitea 4.000 rpm per 45 secondi.
    5. Cuocere la cialda LOR rivestite a 170 ° C per 5 min.
    6. Lasciate che il wafer LOR rivestite freddo per 1-2 min.
    7. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il LOR rivestite Si wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
    8. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer convenzionale photoresist positivo Novolac progettato per una cottura 60 sec a 115 ° C per produrre un ka cappotto 12.3.
    9. Spin il wafer a 5.000 rpm per 60 sec.
    10. Cuocere la cialda a 90-110 ° C per 60 sec.
    11. Lasciar raffreddare il wafer per 1-2 min.
    12. Preparazione per contatto litografia posizionando fotomaschera in un allineatore maschera con il cromo modellato della maschera rivolto verso il basso (verso il wafer) e caricando il wafer doppio strato-photoresist rivestite sotto la maschera in modo che il fotoresist rivolto verso l'alto (verso la maschera ).
    13. Allineare il wafer alla maschera in modo tale che la totalità del wafer viene modellato con i disposti 1 cm15; 1 cm modelli.
    14. Esporre in UV-banda larga (350 nm a 450 nm) la luce utilizzando l'I-line (365 nm filtro passa-banda) a 100 mJ / cm 2, o 20 mW / cm 2 per 4,8 sec.
    15. Dopo l'esposizione, sviluppo del fotoresist rivestimento wafer immergendolo in una soluzione convenzionale Novolac positiva compatibile fotoresist sviluppatore a temperatura ambiente per 40-60 sec con blanda agitazione e coerente.
    16. Dopo l'immersione nel bagno di soluzione di sviluppo, risciacquare il wafer in acqua deionizzata.
    17. Usando una pistola di azoto, asciugarsi il fotoresist sviluppato maschera rivestite wafer.
  5. Deposito Cr / Au metallo sul wafer photoresist maschera rivestite con un evaporatore a fascio di elettroni.
    1. Vent elettroni camera fascio evaporatore.
    2. Luogo di wafer a faccia in giù sul piatto portacampioni.
    3. Aprire fascio di elettroni porta della camera evaporatore.
    4. Mettere Piastra supporto del campione nella porta substrato con cialda rivolto verso il basso.
    5. Verificare che Cr e Au sono trale fonti di deposizione.
    6. Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera per almeno 4 × 10 -5 Pa (3 × 10 -7 Torr).
    7. Cauzione 50 Å di Credito a 0.5 Å / sec.
    8. Cauzione 750 Å di ragazza a 1 Å / sec.
    9. A seguito di deposizione, lasciare raffreddare camera per circa 20 min.
    10. Vent elettroni camera fascio evaporatore.
    11. Rimuovere la piastra portacampioni e rimuovere il wafer dalla piastra.
    12. Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera.
  6. Eseguire un decollo metallo.
    1. Preparare un bagno di acetone o N-metil-2-pirrolidone-solvente sufficiente per immergere wafer 4 pollici. Riscaldare il bagno di solvente a 75 ° C su una piastra calda e mantenere a tale temperatura.
    2. Immergere il wafer 4 pollici nel bagno di solvente. Coprire il bagno in modo che il solvente non evapora eccessivamente.
    3. Lasciate che il wafer sedere nel bagno solvente a 75° C per 6-24 ore. Fare attenzione a non lasciare che tutti evaporare il solvente.
    4. Tenere campione appena sotto la superficie del solvente usando un paio di pinzette e spruzzare delicatamente acetone da una bottiglia a spruzzo sulla superficie del wafer per rimuovere metalli sollevato-off.
    5. Lavare il wafer in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
    6. Lavare il wafer in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
    7. Usando una pistola di azoto, asciugarsi il wafer.
  7. Tagliate il wafer in singoli pezzi di esempio utilizzando uno scriba diamante o una sega a dadi. Se si utilizza una sega spezzettatura, proteggere la superficie del wafer con una maschera PMMA.
    1. Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
    2. Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
    3. Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in polimetilmetacrilato (PMMA).
    4. Gira la cialda PMMA rivestito a 5.000 rpm per120 sec.
    5. Cuocere la cialda PMMA rivestito a 180 ° C per 120 sec.
    6. Lasciate che il wafer PMMA rivestito freddo per 1-2 min.
    7. Tagliate il campione in singoli pezzi campione di circa 1 cm × 1 cm.
  8. Rimuovere i residui organici dalla superficie del wafer.
    1. Preparare un bagno di un acido e perossido di idrogeno a base stripper / detergente organico solforico, un bagno di acetone, un bagno di isopropanolo, e due bagni di acqua deionizzata.
    2. Che i pezzi substrato ammollo nel bagno di acetone per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    3. Spostare i pezzi del substrato al bagno isopropanolo e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    4. Spostare i pezzi del substrato di un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    5. Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    6. Spostare i pezzi del substrato all'acido e perossido di idrogeno a base di spogliarellista / bagno detergente organico solforico e lasciare in ammollo per 60 minuti, senza agitazione.
    7. Mentre i pezzi substrato sono nel bagno detergente organico, smaltire adeguatamente il contenuto delle altre vasche e pulire la vetreria. Preparare due nuovi bagni acqua deionizzata.
    8. In seguito i materiali organici, posto i pezzi del substrato in un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    9. Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
    10. Usando una pistola di azoto, asciugarsi i pezzi del substrato.

2. Trasferimento Fiocchi di esempio al substrato

  1. Sintetizzare o ottenere un campione globale di alta qualità da un collaboratore o di fonte commerciale.
  2. Esfoliare fiocchi campione.
    1. Tagliare alcuni pezzi di wafer standard di dadi tape leggermente più grandi del 1 cm x 3 cm, lasciando la carta di rilascio che copre l'adesivo.
    2. Usando un rasoio affilato, rimuovere accuratamente la porzione di carta release modo che poco più di 1 cm x 1 cm di adesivo è esposta su ogni pezzo di nastro.
    3. Premere con forza la parte adesiva di un pezzo di nastro preparato contro il campione globale. Se campione globale è composto da pezzi molto piccoli a polveri, versare una piccola quantità di campione su un vetrino e premere il nastro nel campione accumulato sul vetrino.
    4. Sbucciare il nastro dal campione globale per garantire una buona copertura del campione sulla adesivo.
    5. Premere il lato adesivo del nastro con fiocchi campione molto saldamente contro il lato adesivo di un altro pezzo di nastro.
    6. Sbucciare i due pezzi di nastro e controllare se visivamente la copertura campione su entrambi i pezzi di nastro.
    7. Ripetere il processo 2.2.5 e 2.2.6 fino a scaglie di esempio appaiono quasi trasparente.
    8. Premere a fondo il lato adesivo del nastro di ingegnofiocchi h campione contro un pezzo di substrato preparato dal punto 1. Rimuovere il nastro via per lasciare i fiocchi di esempio aderito al substrato.
  3. Visivamente la ricerca di fiocchi di campioni adatti utilizzando microscopio ottico (Figura 2) e nota la loro posizione sul supporto utilizzando i marchi di posizione fantasia nei passaggi 1,2-1,4.
  4. Misurare lo spessore fiocco campione usando la microscopia a forza atomica (AFM). Fiocchi campione devono essere inferiori a 100 nm di spessore 10.
  5. Deposito biossido di silicio atomizzate (opzionale).
    Nota: Questo passaggio è necessario solo se la forza di van der Waals aderendo il campione al substrato è insufficiente per un'adeguata aderenza. Facendo questo non consente la realizzazione del campione in un bar Hall di la procedura descritta in questo articolo (punto 3.3).
    1. Vent sputtering blocco carico del sistema.
    2. Carico aperto serratura.
    3. Pezzi posto del campione accomodante trasferiti fiocchi di esempio sul supporto del campione e il campione postosupporto sul braccio di trasferimento.
    4. Chiudere la porta di blocco del carico e pompa giù il blocco carico.
    5. Avviare la sequenza per trasferire il supporto del campione nella camera di sputtering.
    6. Attendere base di vuoto di 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
    7. Utilizzando un alimentazione DC, sputter 100-200 nm di SiO 2 sui pezzi campione ospitare fiocchi campione trasferiti.
    8. Dopo la deposizione, avviare la procedura per il ritorno del supporto del campione alla serratura carico.
    9. Vent il blocco del carico e rimuovere il supporto del campione.
    10. Togliere i pezzi dal supporto del campione.
    11. Pompare giù il blocco del carico del sistema sputtering.
  6. Preparare una pila di fiocchi di materiali stratificati
    Nota: Questo passaggio è necessario solo se il ricercatore vuole produrre un eterostruttura composto da più fiocchi esfoliate e identificati nei passaggi 2.1-2.4.
    1. Creare un timbro meccanico trasparente mettendo una piccola goccia di Polydimethylsiloxane (PDMS) su un vetrino e cura nel vuoto.
    2. Spin polipropilene carbonato (PPC) sopra le PDMS per servire come il contatto diretto tra il timbro ei materiali stratificati.
    3. Posizionare il timbro meccanico sul primo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
    4. Premere il timbro giù sul fiocco campione.
    5. Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare attrazione tra PPC e il fiocco campione.
    6. Sollevare lentamente il timbro con il fiocco esempio allegato al PPC.
    7. Posizionare il timbro meccanico con il fiocco esempio allegato nel prossimo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
    8. Facendo in modo di mantenere i due fiocchi campione allineate, abbassare lentamente il timbro in modo che il fiocco attaccato alla PPC entra in contatto con la successiva fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
    9. Premere leggermente il timbro verso il basso sul sample fiocco.
    10. Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare l'attrazione tra i fiocchi di esempio.
    11. Lentamente sollevare il timbro con i fiocchi di esempio allegato in una pila.
    12. Ripetere passaggi 2.6.7-2.6.11 finché la struttura desiderata è completata.
    13. Trasferire lo stack eterostruttura di un nuovo substrato premendo delicatamente il timbro che contiene la pila di materiali stratificati al pezzo substrato.
    14. Riscaldare il sistema a 100 ° C.
    15. Lentamente sollevare il timbro, lasciando la pila di fiocchi di materiali stratificati attaccati al pezzo substrato.

3. litografia a fascio elettronico di Struttura dispositivo

  1. Utilizzando un microscopio ottico, scattare foto ben focalizzato, ad ingrandimenti di 20X e 100X dei campioni stack fiocchi / fiocco che saranno utilizzati per il dispositivo di patterning. Includere almeno un contrassegno di posizione modellato nei passaggi 1,2-1,4 nell'immagine a fini di allineamento durante elettroni fascio di luce design.
  2. Utilizzando redazione software / design, preparare progettazione per litografia a fascio elettronico.
    1. Aprire il file di progettazione prodotto in fase 1.2.
    2. Importa 20X immagine dal punto 3.1 e regolare le dimensioni dell'immagine di conseguenza per scalare correttamente con il disegno.
    3. Allineare l'immagine ai marchi posizionali nella progettazione corrispondenti a dove il fiocco di esempio si trova sul pezzo substrato modellato.
    4. Ripetere i punti 3.2.2 e 3.2.3 utilizzando questa immagine 100X.
    5. Creare un nuovo livello nel programma di progettazione e disegnare un 6-terminale bar modello Sala sull'immagine del campione tale che la regione esposta sarà inciso, lasciando il bar Hall.
    6. Creare un altro nuovo livello nel programma di progettazione per contatti metallici elettrici portano dai terminali sul campione per contattare pastiglie.
    7. Salvare il file in un file .gds o salvarlo in un altro formato e convertirlo in un file .gds.
  3. Modello 6-terminale maschera bar Sala PMMA (saltare questo passaggio se un SiO 2 strato di rivestimento è stato depositato nel passo 2.5).
    1. Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
    2. Caricare il campione in elettroni sistema litografia a fascio.
    3. Utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM), individuare segni di allineamento sul substrato lontano dal campione 11.
    4. Calibrare il sistema per la rotazione fase corretta e scala di lunghezza secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
    5. Spegnere il fascio di elettroni per evitare l'esposizione indesiderata della PMMA e centrare la posizione del fascio al centro del motivo preparato al punto 3.2.
    6. Carica il file .gds sul computer sistema di litografia a fascio elettronico e programmare il sistema per stampare il livello del pattern Hall dal punto 3.2.5 con la risoluzione desiderata secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
    7. Eseguire tegli di elettroni programma di patterning del sistema di travi per esporre il PMMA per il fascio di elettroni secondo il manuale del sistema.
    8. Rimuovere il campione dal sistema di fascio di elettroni.
  4. Etch campione in 6-terminale bar Hall (saltare questo passaggio se uno strato di SiO 2 rivestimento è stato depositato al punto 2.5).
    1. Vent reattivi sistema di attacco con ioni.
    2. Caricare il campione in camera di attacco.
    3. Sistema pompa a circa 1,3 × 10 -3 Pa (1 × 10 -5 Torr).
    4. Utilizzare etch ricetta specifici per il materiale campione etch campione. Nota: Per HBN / grafene / HBN pile, un plasma generato da 4 centimetri cubi standard (SCCM) O 2 e 40 SCCM CHF 3 a 60 W radio frequenza (RF) di potenza ha una velocità di attacco di circa 30 nm / min; un 1-2 minuti di attacco è di solito sufficiente.
    5. Al completamento del processo di attacco, sfiatare la camera di attacco.
    6. Scaricare campione e pompare camera di attacco.
    7. Sciacquare ilcampione in un bagno di acetone per 1-2 min.
    8. Lavare il campione in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
    9. Lavare il campione in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
  5. Motivo PMMA maschera per la deposizione di contatti metallici.
    1. Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 495.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
    2. Spin un secondo strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
    3. Ripetere i punti 3.3.2-3.3.8, questa volta utilizzando lo strato a contatto con modello dal punto 3.2.6.
  6. Se uno strato SiO 2 rivestimento è stato depositato al punto 2.5, etch distanza SiO 2 nella regione esposta dalla maschera per permettere contatti elettrici di interfacciarsi direttamente con il fiocco di esempio.
    1. Duro cuocere la maschera a 180 ° C per 5 min.
    2. Lasciar raffreddare il campione per 1-2 min.
    3. Etch l'esposto SiO 2 in un bagno HF 2% per un periodo sufficiente per esporre il fiocco campione senza danneggiare la maschera PMMA - circa 1-2 min per 100 nm SiO 2, controllando visivamente il progresso del etch ogni 10-20 sec a assicurarsi che il PMMA rimane intatto.
    4. Se la maschera PMMA è danneggiato, rimuovere il PMMA sciacquando il campione in acetone per 60 secondi, poi isopropanolo per 60 secondi, poi acqua deionizzata per 60 secondi, in piega il campione con una pistola di azoto, poi ripetendo il punto 3.5.
  7. Cauzione Cr / Au metallo sul campione utilizzando un fascio di elettroni evaporatore ripetendo il passo 1.5.
  8. Eseguire un decollo metallo ripetendo il passo 1.6.

4. Eseguire magnetotrasporto Experiment

  1. Preparare il pacchetto trasporto elettrico con il campione fabbricato aderendo campione pacchetto sistema di trasporto elettrico da caricare sul puntale sistema di trasporto con pasta d'argento e lasciare asciugare. Utilizzare un filo bonder di conNECT un filo d'oro sottile dalle piazzole di contatto del dispositivo alle piazzole di contatto del pacchetto.
  2. Caricare il campione nel sistema magnetotrasporto.
    1. Attaccare il pacchetto sulla punta della sonda da inserire nel sistema magnetotrasporto e assicurarsi che sia ben inserita. Collegare dispositivi elettrici di misurazione (sourcemeters, blocco in amplificatori, etc.) per sondare e fare collegamenti con tutti e tre i canali di controllo della temperatura e canali di misura elettrici.
    2. Vent la camera di equilibrio e inserire la punta della sonda nella camera di equilibrio e bloccarlo in posizione con un morsetto e O-ring.
      Nota: i passaggi 4.2.3 e 4.2.8 4.2.4-4.2.6 e corrispondono alle misure necessarie per intraprendere misure di trasporto mediante una sonda di He-3.
    3. Impostare la temperatura minisorb nell'inserto a 330 K per rimuovere vapore acqueo e aprire la valvola scambio di gas e pompa il sistema utilizzando una pompa a vuoto per circa 30 minuti, fino a quando la pressione è inferiore a 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
    4. Chiuderela valvola di scambio e la valvola camera stagna e aprono la valvola che separa lo spazio camera stagna dallo spazio di misurazione.
    5. Brevemente aperto (per non più di 2 sec) e chiudere la valvola di scambio a introdurre una piccola quantità di He-4 gas nel locale sonda.
    6. Impostare la temperatura a 25 K minisorb e la temperatura a 40 mainsorb K.
    7. Lentamente abbassare la sonda nello spazio di misurazione quando l'esemplare è al centro di campo.
    8. Una volta che il sistema ha raggiunto 2 K, premere il tasto sequenza di condensazione 3He nel software di controllo di raggiungere temperature fino a 0.300 K.
  3. Prendere misure di trasporto in una gamma di temperature, campi magnetici, tensioni di gate, etc.
    1. Per tutte le misurazioni, contemporaneamente salvare, il file di dati, la corrente erogata dal generatore di corrente, la tensione longitudinale (parallelo alla corrente erogata) misurata dal voltmetro / blocco amplificatore dedicato a questa misura, la temperatura del campionemisurata da un sensore di temperatura situata vicino il campione, e il campo magnetico generato dal magnete.
    2. Se si desiderano misurazioni di Hall, salvare la tensione di Hall (trasversale alla corrente fornita) al file di dati, e se una tensione di gate viene fornita per regolare la densità di portatori nel canale, salvare la tensione di porta fornita dal corrispondente sorgente di tensione, come bene, per ogni misura alla velocità di campionamento desiderata.
      Nota: La frequenza di campionamento per le misure dipende dal fatto che la modifica del parametro sperimentale (temperatura, campo, tensione, ecc) viene spazzato (a partire da una valorizzazione e termina ad un valore impostato con un tasso costante di cambio) oa gradini (stabilizzante a valori predeterminati). Nel primo caso, la velocità di campionamento è a discrezione del ricercatore in base alle dimensioni del file di dati che vogliono produrre. In quest'ultimo caso, le misurazioni vengono effettuate sulla stabilizzazione del cambiamento dei parametri sperimentali. Generazione e risparmio datun file viene gestita dal software di acquisizione dei dati.

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Risultati

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La figura 3 mostra un dispositivo tipico bar Sala modellata ai fini di un esperimento bassa magnetotrasporto temperature. L'immagine ottica nella figura in alto mostra una successo-fabbricato bar grafene / HBN Sala; l'immagine inferiore mostra lo schema del dispositivo con gli stati di bordo Landauer-Büttiker che nascono dalle Landau livelli (LLS), un meccanismo di trasporto che può essere utilizzato per calcolare i valori delle resistenze di Hall quantizzati, l'indagine...

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Discussione

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Dopo l'acquisizione di campioni alla rinfusa di alta qualità, caratterizzati per garantire la composizione e la struttura adeguata, i campioni sono modellati nella geometria rappresentata da esfoliante scaglie di campione sul 1 cm × 1 cm pezzi di substrato. Substrati composti fortemente drogata p-Si coperti da circa 300 nm di SiO 2 sono preferiti in quanto aumentano lo spazio dei parametri sperimentali permettendo l'applicazione di un cancello posteriore. I campioni devono essere sufficientemente sott...

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Dichiarazioni

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Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti. In questo documento vengono identificati i materiali, gli strumenti e le attrezzature commerciali per specificare la procedura sperimentale nel modo più completo possibile. In nessun caso tale identificazione implica una raccomandazione o un'approvazione da parte del National Institute of Standards.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è supportato dal National Institute of Standards and Technology del Dipartimento del Commercio degli Stati Uniti.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Cryogenic Limited 12 T CFMSCryogen LimitedCFM-12T-H3- IVTI-25Sistema di magnetotrasporto personalizzato con magnete di campo modulato (fase 4)
Amplificatore lock-in 7270 DSPRecupero del segnale Amplificatore7270per misure di sorgente/drain e tensione (fase 4)
Sorgente di tensione/corrente CC GS200YokogawaGS200Sorgente di tensione per applicazione di tensione di gate (fase 4)
2636B System SourcemeterKeithley2636BSourcemeter per misure di sorgente/drain e tensione
DWL 2000 Laser Pattern GeneratorHeidelberg InstrumentsDWL 2000Genera maschera cromata per la litografia del modello di posizione/allineamento del substrato (passaggio 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact AlignerSussMA6Utilizzato per la litografia della posizione/modello di allineamento del substrato (passaggio 1.4.12)
Sistema di litografia a fascio di elettroni a scrittura direttaJEOLJBX 6300-FS Eseguire litografie ad alta risoluzione di dispositivi
Sistema di sputtering Discovery 550Denton VacuumDiscovery 550Eseguire lo sputtering SiO2 (passaggio 2.5)
Infinity 22 Evaporatore a fascio di elettroniDenton VacuumInfinty 22Eseguire la deposizione di Cr/Au (passaggi 1.5 e 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion EtcherUnaxisUnaxis 790Etch sample in Hall bar structure (step 3.4)
PMMA 495 A4MicroChemPMMA 495 A4Maschera a fascio di elettroni/rivestimento in polimero per litografia (passaggio 3.5.1)
PMMA 950 A4MicroChemPMMA 950 A4Maschera a fascio di polimeri/rivestimento in polimero per taglio di campioni e litografia (passaggi 1.7.3, 3.3.1 e 3.5.2)
Fotoresist positivo S1813MicroChemS1813 G2Fotoresist positivo (passaggio 1.4.8)
LOR resistMicroChemLOR 3ALift off resist (passaggio 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA sviluppatoreMicroChem1:3 MIBK:IPAPMMA sviluppatore
MF-321MicroChemMF-321Novolac soluzione di sviluppo compatibile con fotoresist positivo (passaggio 1.4.15)
Polidimetilsilossano con terminazione con etere diglicidiilSigmaAldrich SA 480282Per l'impilamento di materiali stratificati (passaggio 2.6.1)
Carbonato di polipropileneSigma AldrichSA 389021Per l'impilamento di materiali stratificati (passaggio 2.6.2)
lock-in

Riferimenti

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  2. Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
  3. Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
  4. Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
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  7. Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
  8. Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , Springer. New York. 231-254 (2007).
  9. Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
  10. Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
  11. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
  12. Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
  13. Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
  14. Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
  15. Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).

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