Articolo metodologico

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

DOI:

10.3791/53567

⸱

26 gennaio 2016

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

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Presentiamo un metodo per controllare l'energia interfacciale di un metallo liquido in un elettrolita tramite la deposizione elettrochimica (o rimozione) di uno strato di ossido superficiale. Questo semplice metodo può controllare il comportamento capillare dei metalli liquidi a base di gallio regolando l'energia interfacciale in modo rapido, significativo e reversibile utilizzando tensioni modeste.

Abstract

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Controllo tensione interfacciale è un metodo efficace per manipolare la forma, la posizione e il flusso di fluidi su scale sub-millimetriche, dove tensione interfacciale è una forza dominante. Una varietà di metodi esistenti per il controllo della tensione interfacciale di liquidi acquosi e biologici su questa scala; Tuttavia, queste tecniche hanno un'utilità limitata per metalli liquidi a causa della loro grande tensione interfacciale.

Metalli liquidi possono formare componenti morbide, estensibili, e di forma-riconfigurabile in dispositivi elettronici ed elettromagnetici. Sebbene sia possibile manipolare questi fluidi attraverso metodi meccanici (ad esempio, di pompaggio), metodi elettrici sono più facili da miniaturizzare, controllo e attuazione. Tuttavia, la maggior parte delle tecniche elettrici hanno i loro limiti: elettrowetting-on-dielettrico richiede grandi (kV) potenzialità di modesta attuazione, electrocapillarity può incidere relativamente piccoli cambiamenti nella tensione superficiale, e ele continuactrowetting è limitata alle spine del metallo liquido in capillari.

Qui, presentiamo un metodo per l'azionamento di gallio e leghe metalliche liquido a base di gallio-via una reazione superficiale elettrochimica. Controllo del potenziale elettrochimico sulla superficie del metallo liquido in elettrolita rapidamente e reversibilmente cambia la tensione interfacciale di oltre due ordini di grandezza (̴500 mN / m quasi a zero). Inoltre, questo metodo richiede solo un potenziale molto modesta (<1 V) applicato relativamente ad un controelettrodo. La variazione conseguente tensionamento è dovuto principalmente alla deposizione elettrochimica di uno strato di ossido superficiale, che agisce come un tensioattivo; rimozione dell'ossido aumenta la tensione interfacciale, e viceversa. Questa tecnica può essere applicata in una vasta gamma di elettroliti ed è indipendente dal substrato su cui poggia.

Introduzione

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Questo metodo fornisce un modo semplice per controllare la tensione superficiale dei metalli liquidi contenenti gallio. Il metodo utilizza tensioni modeste (~1 V) applicate direttamente al metallo liquido (rispetto a un controelettrodo in presenza di elettrolita) per ottenere variazioni enormi e reversibili della tensione superficiale del metallo1.

La tensione superficiale è una forza dominante per i liquidi su scale di lunghezza ridotta ed è importante per una serie di fenomeni capillari tra cui bagnatura, diffusione e flusso guidato dalla tensione superficiale. Di conseguenza, la capacità di controllare la tensione superficiale è un modo sensato per manipolare la forma, la posizione e il flusso dei liquidi su scale di lunghezza inferiori al millimetro. Il modo più comune per alterare la tensione superficiale tra due fluidi è utilizzare un tensioattivo, che è una molecola che attraversa l'interfaccia tra i fluidi. I tensioattivi riducono la tensione superficiale, ma in un modo che non è facile da invertire poiché è difficile rimuovere i tensioattivi dall'interfaccia. La tensione superficiale può anche essere modificata utilizzando una varietà di tecniche, tra cui gradienti di temperatura2,3, luce4, chimica superficiale 5-7 e tensione8. Ma la maggior parte di questi metodi comporta modeste variazioni della tensione superficiale, in particolare per i metalli liquidi, che hanno tensioni superficiali notevolmente grandi.

La capacità di controllare la tensione superficiale del metallo liquido potrebbe offrire nuove opportunità per la creazione di strutture riconfigurabili con proprietà metalliche per applicazioni elettroniche, termiche e ottiche 9-14. Il metallo liquido più comune è l'Hg, noto per la sua tossicità. I metodi qui descritti sono rilevanti per i metalli liquidi a base di gallio. Questi metalli hanno bassa viscosità, grande tensione superficiale, bassa volatilità (bassa pressione di vapore) e bassa tossicità15. È importante sottolineare che questi metalli formano ossidi superficiali composti da ossido di gallio che hanno uno spessore di pochi nm nell'aria16. Questo strato di ossido crea una pelle fisica che storicamente è stata un fastidio per le applicazioni elettrochimiche e fluidodinamiche17. Il metodo qui utilizza l'ossido in nuovi modi per controllare la tensione superficiale.

Il modo più comune per manipolare i metalli liquidi nell'elettrolita è applicare un potenziale al metallo rispetto a un controelettrodo18. Gli ioni caricati in modo opposto dall'elettrolita corrispondono alle cariche sul metallo, causando un calo della tensione interfacciale. Questo fenomeno, chiamato elettrocapillarità, è noto dal 1870 come descritto da Lippman19ed è stato utilizzato per leghe di gallio20. Tipicamente, l'elettrocapillarità raggiunge modeste variazioni della tensione superficiale, poiché le reazioni elettrochimiche indesiderate limitano l'intervallo di tensioni applicate al metallo. Al contrario, il metodo qui descritto utilizza l'ossidazione superficiale del metallo (o, al contrario, la riduzione dell'ossido superficiale) come un modo per ottenere enormi cambiamenti nella tensione superficiale al di sopra e al di là dei cambiamenti derivanti dall'elettrocapillarità. La spiegazione principale di questo fenomeno è che l'ossido è asimmetrico; cioè, la superficie esterna dell'ossido termina con gruppi ossidrilici (creando un'interfaccia a bassa tensione interfacciale con l'elettrolita acquoso) e la superficie interna dell'ossido termina con atomi di gallio (creando un'interfaccia a bassa tensione interfacciale con il metallo). Al contrario, la rimozione dell'ossido tramite riduzione elettrochimica si traduce in un'interfaccia metallo-elettrolita nudo, che riporta il metallo a uno stato di elevata tensione superficiale. Caratterizziamo la tensione interfacciale del metallo analizzando la forma delle goccioline sessili in funzione della tensione, assumendo che la gravità e la tensione superficiale siano le forze dominanti che definiscono la curvatura della sua superficie.

Il vantaggio di questa tecnica rispetto all'elettrocapillarità classica è che può regolare in modo reversibile la tensione di metalli liquidi a bassa tossicità su intervalli enormi (da ~500 mN/m a quasi zero). Questa variazione delta della tensione superficiale potrebbe essere la più grande mai riportata in letteratura per qualsiasi fluido e può essere realizzata in modo regolabile e reversibile. Queste grandi variazioni della tensione superficiale sono utili per manipolare il comportamento capillare dei metalli; ad esempio, può indurre il metallo a diffondersi su una superficie, ritirare il metallo dai microcanali, riempire i microcanali con metallo e superare le instabilità di Rayleigh per formare fibre di metallo liquido1,21.

Uno svantaggio di questa tecnica è che richiede elettrolita. Funziona meglio in condizioni acide o basiche, perché questi elettroliti rimuovono l'ossido superficiale in eccesso che altrimenti contaminerebbe la superficie del metallo e limiterebbe meccanicamente il movimento del metallo. La rimozione e la deposizione simultanea dello strato di ossido complica l'analisi dei fenomeni interfacciali e speriamo che i metodi descritti in questo articolo consentano ulteriori analisi. Un altro svantaggio è che le reazioni elettrochimiche sulla superficie del metallo devono essere abbinate a semireazioni complementari sul controelettrodo22,23. Questo può portare alla formazione di bolle di idrogeno sul controelettrodo.

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Protocollo

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1. La manipolazione della tensione superficiale del metallo liquido in elettrolita

  1. Ossidazione
    1. Versare un elettrolita acquoso (acida o basica) in una capsula di Petri. Per assicurare che l'ossido viene completamente rimosso, usare un acido o base con una concentrazione maggiore di 0.1 M 24 (ad esempio 1 M NaOH o HCl 1 M). Utilizzare un volume che riempirà il piatto ad una profondità di circa 1-3 mm. Evitare il contatto con la pelle con queste soluzioni.
    2. Utilizzare una siringa per una goccia (ottimale tra 10-500 microlitri) di una lega a base di gallio-nell'elettrolita. Gli esempi includono eutettica di gallio indio (eGain) o di gallio indio e stagno (Galinstan). Se si utilizza gallio puro, riscaldare l'elettrolita ad almeno 30 ° C per evitare il congelamento.
    3. Collocare un filo di rame nel metallo liquido per stabilire l'elettrodo di lavoro. Utilizzare un filo di rame di diametro inferiore a quello della goccia, e utilizzare un multimetro digitale secondo le istruzioni del produttore e perNsure che il filo ha una resistenza di <1 Ω. In acida o basica, il metallo liquido bagnare il rame e quindi formare un eccellente contatto elettrico.
    4. Inserire una conduzione controelettrodo (ad esempio il rame, grafite, platino, ecc) nella soluzione, ma non a contatto con il metallo liquido. Se il controelettrodo ha una resistenza di <1 Ω, le sue dimensioni sono irrilevanti.
    5. Collegare i fili ad una sorgente di tensione e applicare un potenziale positivo al metallo liquido. Per piccola deformazione forma, applicare tensioni positive <1 V. Per maggiore deformazione forma (e il movimento del metallo liquido verso il controelettrodo), applicare> 1 V.
      Nota: La concentrazione della soluzione e la distanza della goccia dal controelettrodo dettare la tensione necessaria per indurre variazioni di tensione interfacciale poiché il tasso di ossidazione superficiale elettrochimica compete con il tasso di ossido di dissoluzione con l'elettrolita.
  2. Riduzione
    1. Versare una goccia (10-500 ml) del metallo liquido da una siringa in una piastra di Petri vuota.
    2. Versare un elettrolita acquoso neutro nella capsula Petri (es 1 M fluoruro di sodio (NaF) o 1 M di cloruro di sodio (NaCl)) ad un livello che sommerge il metallo.
      Nota: l'uso di un acido (pH <3) o soluzione basica (pH> 10) provoca l'ossido di sciogliere spontaneamente.
    3. Collocare un filo di rame nel metallo liquido per agire come elettrodo di lavoro, e un filo conduttore (per esempio, rame) nell'elettrolita di agire come controelettrodo.
    4. Collegare i fili ad una sorgente di tensione e applicare un potenziale negativo al metallo liquido. Applicare circa -1 V per rimuovere l'ossido superficiale e causare il metallo Dewet dal substrato. Il metallo dovrebbe Dewet sul lato più vicino al controelettrodo.
    5. Applicare potenziali più negativi (<-1 V) per rimuovere completamente lo strato di ossido. Evitare l'applicazione excessivamente grandi tensioni negative per evitare bolle di idrogeno di apparire sul metallo liquido a causa della riduzione dell'elettrolito.

2. tensione superficiale Misura via Sessile Droplet

  1. Utilizzando un cutter laser o fresa, tagliare un percorso diretto dal centro verso il bordo di un pezzo di polimetilmetacrilato (PMMA) (~ 1 mm di spessore) Non tagliare il percorso tutto il percorso attraverso lo spessore del PMMA.; tagliare solo a metà. Questo pezzo servirà come substrato per il metallo liquido. Altri materiali piatti e isolanti, quali vetro, ceramiche, o polimeri possono anche servire come substrato.
  2. Con lo stesso strumento, un foro 1 mm 2 attraverso il centro del PMMA.
  3. Utilizzando il percorso come guida, eseguire un filo di rame isolato con solo la punta esposta al centro del PMMA. Posizionare il filo in modo che sporga sulla superficie PMMA. Sigillare il filo in posizione con un adesivo a tenuta. Tagliareil filo appena sopra la superficie del PMMA, ma non lasciare che sia troppo prolungata (oltre ~ 100 micron) o disturbare la forma della goccia.
  4. Tape pezzo PMMA giù in un contenitore trasparente attraverso cui un'immagine chiara può essere ottenuto. Riempire il contenitore con 1 M NaOH, e una goccia 25-50 ml di metallo liquido sul filo di rame sporgente. Questo filo servirà come elettrodo di lavoro e bagnerà la goccia.
  5. Posizionare una rete di platino controelettrodo e saturo di argento / cloruro di argento (Ag / AgCl) elettrodo di riferimento nella soluzione. Collegare tutti gli elettrodi ad un potenziostato.
  6. Posizionare il contenitore in un goniometro angolo di contatto in modo che il profilo superficiale della goccia è chiaramente visibile. Utilizzare il potenziostato per controllare la tensione rispetto all'elettrodo di riferimento, e utilizzare il goniometro per misurare la forma e quindi la tensione interfacciale della goccia. Assicurarsi che il goniometro è in grado di misurare goccia sessile Tensi interfaccialein data; è anche possibile utilizzare l'analisi di forma assialsimmetrica personalizzata di immagini goccia prese da una telecamera montata orizzontalmente 25.

3. capillare Iniezione

  1. Riempire un capillare di vetro con una soluzione di NaOH 1 M. Il diametro capillare deve essere ~ 1 mm.
  2. Posizionare un'estremità del filo capillare contro una goccia di metallo liquido. Allineate il capillare in modo che sia parallelo alla superficie del tavolo (cioè perpendicolare alla gravità). Evitare di vuoti d'aria tra la caduta di metallo liquido e capillare elettrolita-riempita. Utilizzando un wipe, tamponare fuori qualsiasi elettrolita in eccesso che possono essere trapelato durante il montaggio.
  3. Collocare un filo di rame (elettrodo di lavoro) nel metallo liquido, e un conduttore controelettrodo (ad esempio filo di rame) nell'estremità aperta del capillare in modo da essere a contatto la soluzione.
  4. Collegare i fili ad una sorgente di tensione e applicare un potenziale positivo al metallo liquido. Il metallo liquido deve iniziare il riempimento della capillary (evitare grandi potenzialità che causeranno la formazione di bolle in eccesso sul bancone-elettrodi).

4. capillare Ritiro

  1. Utilizzare morbide tecniche litografiche 26 e replica di stampaggio per fabbricare canali microfluidica composti di polidimetilsilossano (PDMS). Realizzare canali che sono circa 100 a 1.000 micron di larghezza 100 micron, alti, e 25 a 65 mm di lunghezza.
    Nota: Canale Dimensioni 1.000 micron di larghezza, 100 micron di altezza, e 65 mm lungo il canale ha prodotto risultati coerenti, ma altri possono anche funzionare. In alternativa, utilizzare capillari di vetro (ad esempio, 1 mm di diametro, in vetro borosilicato) invece di microcanali PDMS.
  2. Iniettare metallo liquido manualmente o utilizzando una pompa a siringa per riempire completamente il canale (cioè, 6.5 mm 3 per 1.000 micron di larghezza, 100 micron di altezza e 65 mm di canale lungo).
  3. Usando un batuffolo di cotone che è stato immerso in 1 M NaOH o 1 M HCl, rimuovere una quantità eccessiva di Limetallo quid dall'ingresso (e, se necessario, l'uscita) del canale, in modo che il metallo rimane a filo con la superficie superiore dei PDMS.
  4. Immergere una estremità del canale in elettroliti (ad esempio 1 M NaCl), e posizionare l'anodo (ad esempio, fili di rame, platino, o tungsteno) tale che tocchi l'elettrolita ma non il metallo.
  5. All'altra estremità del canale, contattare un elettrodo separato (per esempio, filo Cu) alla superficie metallica modo che il metallo liquido stesso funge da catodo.
  6. Collegate questi fili (cioè, anodo e catodo) ad una sorgente di tensione o potenziostato, e completare il circuito elettrico. Per un sistema a tre elettrodi, posizionare l'elettrodo di riferimento in modo tale che sommerge malapena nella goccia di elettrolita.
  7. Prima di applicare una tensione riducendo, montare una videocamera su un treppiede o in un microscopio per registrare gli esperimenti. Utilizzare la modalità autofocus per ottenere tutto a fuoco. Utilizzare fuoco manuale per avere un migliore controlloprofondità di campo, il bilanciamento del bianco, e ISO. Se necessario, utilizzare arresto F superiore (ossia, 11 o superiore), 1/100 dell'otturatore, bilanciamento automatico del bianco e ISO automatica.
  8. Avviare la registrazione l'esperimento. Applicare circa -1 V di ritirare il metallo liquido dai microcanali. Girare la tensione fuori per causare il metallo a fermarsi in elettrolita neutro.

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Risultati

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Figura 1 A mostra un esempio della semplice tecnica a due elettrodi per l'ossidazione e riduzione. In questo caso, una goccia 70 ml di metallo liquido in una camera 1 M NaOH soluzione entra in contatto un filo di rame per formare una connessione elettrica. Il 1 M NaOH rimuove l'ossido superficiale del metallo e permette il metallo da bordare fino a causa della sua tensione interfacciale. L'applicazione di un potenziale 2,5 V tra la ...

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Discussione

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Questo metodo controlla la tensione superficiale di metalli liquidi a base di gallio-utilizzando piccole tensioni per guidare la deposizione e la rimozione di un ossido superficiale. Anche se il metodo funziona solo in soluzioni elettrolitiche, è semplice, e lavora in un'ampia varietà di condizioni diverse, ma ci sono sottigliezze degne di nota. In assenza di potenziale elettrico, sia soluzioni acide e basiche etch via l'ossido 27. L'applicazione di un potenziale ossidativo guida la formazio...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Gli autori riconoscono il supporto di Samsung, dei Fondi per l'innovazione dei cancellieri statali del NC, di NSF (CAREER CMMI-0954321 e Triangle MRSEC DMR-1121107) e dei laboratori di ricerca dell'aeronautica.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Gallio eutettico Indio IndioCorporation
Idrossido di sodioFisher Scientific2318-3
Acido cloridricoFisher ScientificA481-212
Fluoruro di sodioSigma-Aldrich201154
Adesivo otticoNorlandNOA81
Polidimetilsilossano ( Sylgard-184)Kit elastomero siliconicoDow Corning
Capillari in vetro borosilicatoFriedrich e DimmochB41972
Ag/AgCl Elettrododi riferimento Microelettrodi Inc.MI-401F
Sorgente di tensioneKeithley3390
PotenziostatoGamryRef 600
Laser Cutter Sistemilaser universaliVLS 3.50

Riferimenti

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