Qui viene presentato un protocollo per il test elettrochimico di una batteria aprotica Li-O2 con la preparazione di elettrodi ed elettroliti e un'introduzione dei metodi di caratterizzazione utilizzati di frequente.
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Articolo metodologico
Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O
In questo articolo
Sommario
Abstract
Dimostriamo un metodo per il test elettrochimico di una batteria aprotica Li-O2. Una batteria aprotica Li-O2 è composta da un anodo Li-metallo, un elettrolita aprotico e un catodo O2-respirante. L'elettrolita aprotico è una soluzione di sale di litio con solvente aprotico; e il carbonio poroso è comunemente usato come substrato catodico. Per migliorare le prestazioni, un elettrocatalizzatore viene depositato sul substrato poroso di carbonio mediante determinati metodi di deposizione, come la deposizione di strati atomici (ALD) e la reazione chimica umida. I materiali catodici preparati sono caratterizzati da microscopia elettronica a scansione (SEM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e assorbimento di raggi X vicino alla struttura del bordo (XANES). Una cella di tipo Swagelok, sigillata in una camera di vetro riempita con O2 puro, viene utilizzata per il test elettrochimico su un sistema di test della batteria. Le celle vengono testate in modalità a capacità controllata o in modalità a tensione controllata. I prodotti di reazione sono studiati mediante microscopia elettronica, diffrazione di raggi X (XRD), spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier a riflessione totale attenuata (ATR-FTIR) e spettroscopia Raman per studiare il possibile percorso della reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) e della reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER). Questo protocollo dimostra una disposizione sistematica ed efficiente dei test di routine della batteria aprotica Li-O2, inclusi i test elettrochimici e la caratterizzazione dei materiali della batteria.
Introduzione
Nel 1996, Abraham e Jiang 1 riferito alla prima batteria reversibile non acquoso Li-O 2 costituito da un catodo poroso di carbonio, un elettrolita organico, e un anodo Li-metallo. Da allora, a causa della sua altissima densità di energia teorica superiore a quella di altri sistemi di accumulo di energia esistenti, la batteria Li-O 2, che induce un flusso di corrente per ossidazione del litio all'anodo e la riduzione dell'ossigeno al catodo ( Li reazione generale + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha ricevuto notevole interesse recente 1-8.
U....
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Protocollo
Si prega di consultare tutte le pertinenti schede di sicurezza materiale (MSDS) prima dell'uso. Molti dei prodotti chimici utilizzati in queste sintesi sono altamente tossici e cancerogeni. I nanomateriali possono avere rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte di massa. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante l'esecuzione di una reazione nanocristallo compreso l'uso di controlli tecnici (cappa aspirante, cassetto portaoggetti) e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni a figura intera, chiuso-toe scarpe). Porzioni delle seguenti procedure implicano tecniche di manipolazione standa....
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Risultati
Figura 1a mostra la configurazione della cella Swagelok-tipo di test della batteria Li-O 2. Un pezzo di pellicola di litio è posto su un'asta di acciaio inox alla fine dell'anodo. Il catodo poroso è aperto a puro O 2 attraverso un tubo di alluminio. fibra di vetro è utilizzato come un separatore e un assorbitore di elettrolita aprotico; e Al-maglia è usato come una corrente di collettore. La cellula intera Swagelok tipo è sigillato in una ca.......
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Discussione
Considerando la sensibilità di Li-O 2 sistema di batteria all'aria, in particolare CO 2 e l'umidità, molti passi nel protocollo sono necessarie per ridurre gli interferenti ed evitare reazioni secondarie. Ad esempio, la cella Swagelok tipo è montato in un vano portaoggetti riempito di Ar con O 2 <0.5 ppm e H 2 O <0,5 ppm; e tutti i materiali catodici, elettroliti solvente e sale, fibra di vetro, parti Swagelok, e le camere di vetro vengono essiccati prima dell.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
La ricerca presso l'Argonne National Laboratory è stata finanziata dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, da FreedomCAR e dall'Ufficio per le Tecnologie dei Veicoli. L'uso della sorgente di fotoni avanzata e la ricerca svolta nel Centro di microscopia elettronica presso l'Argonne National Laboratory sono stati supportati dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Ufficio della Scienza, Ufficio delle Scienze dell'Energia di Base, nell'ambito del contratto n. DE-AC02-06CH11357.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| 1-metil-2-pirrolidinone (NMP), 99,5% | Sigma-Aldrich 328634 | ||
| Sistema di test per batterie | MACCOR | Serie 4000 Sistema di test | |
| Carbonato di dimetile (DMC), ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
| Alcool etilico, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
| Soluzione di formaldeide, 37% in peso in H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
| Nerofumo grafitato, >99,95% | Sigma-Aldrich 699632 | ||
| Cloruro di ferro (III) (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Tubo in poliimmide Kapton | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
| Nastro in poliamide Kapton | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
| Pellicola per finestre Kapton | SPEX Sample Prep | 3511 | |
| Chip di litio (99,9% di litio) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
| Trifluorometanosolfonato di litio (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
| Esafluoroacetilacetonato di palladio (Pd(hfac)2), 99,9% | Aldrich | 401471 | |
| Poli(fluoruro di vinilidene) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
| Permanganato di potassio (KMnO4), ≥ 99,0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
| Idrossido di sodio (NaOH), ≥ 97,0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
| Etere dimetilico di glicole tetraetilenico (TEGDME), ≥ 99% | Aldrich | 172405 | |
| Toray 030 carta carbone | ElectroChem Inc. |
Riferimenti
- Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
- Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-2....
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Ristampe e permessi
