Articolo metodologico

Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione

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DOI:

10.3791/53956

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21 marzo 2016

 ,  ,  ,  , 
1Research Institute of Energy Frontier, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), 2College of Industrial Technology, Nihon University, 3SHIZEN ikohza, Malaysia-Japan International Institute of Technology, Universiti Teknologi Malaysia

In questo articolo

Sommario

Presentiamo un protocollo per misurare le proprietà termiche di campioni di sedimenti sintetici contenenti idrato comprendenti sabbia, acqua, metano e idrato di metano.

Abstract

Gli idrati di metano (MH) sono presenti in grandi quantità nel fondo dell'oceano e nelle regioni del permafrost. Il metano e gli idrati di idrogeno sono allo studio come future risorse energetiche e mezzi di stoccaggio dell'energia. Per sviluppare un metodo per la produzione di gas da sedimenti naturali contenenti MH e tecnologie basate sugli idrati, è imperativo comprendere le proprietà termiche degli idrati di gas.

Le misure delle proprietà termiche di campioni che comprendono sabbia, acqua, metano e MH sono difficili perché il calore di fusione dell'MH può influenzare le misurazioni. Per risolvere questo problema, abbiamo eseguito misure delle proprietà termiche in condizioni di superraffreddamento durante la formazione di MH. Qui vengono descritti il protocollo di misurazione, il metodo di calcolo della variazione di saturazione e i suggerimenti per l'analisi delle costanti termiche del campione utilizzando tecniche di sorgente piana transitoria.

L'effetto del calore di formazione di MH sulla misurazione è molto piccolo perché il tasso di formazione dell'idrato di gas è molto lento. Questo metodo di misurazione può essere applicato alle proprietà termiche del sistema gas idrato-acqua-gas ospite, che contiene idrogeno, CO2 e ozono idrati, perché il caratteristico basso tasso di formazione di gas idrato non è unico per MH. Il punto chiave di questo metodo è la bassa velocità di transizione di fase del materiale target. Pertanto, questo metodo può essere applicato ad altri materiali con bassi tassi di transizione di fase.

Introduzione

Gli idrati di gas sono composti cristallini che compongono le strutture a gabbia di molecole d'acqua con legante idrogeno contenenti molecole ospiti nella gabbia 1. Grandi quantità di idrati di metano (MHS) nelle regioni del pavimento dell'oceano e permafrost sono interessanti risorse energetiche future, ma possono influenzare le condizioni climatiche globali 2.

Nel marzo 2013, il petrolio del Giappone, gas e metalli National Corporation condotto primo test di produzione offshore al mondo per estrarre il gas dal naturali sedimenti MH-cuscinetto nella parte orientale fossa di Nankai utilizzando il "metodo di depressurizzazione" 3,4.

Gli idrati di gas possono memorizzare gas quali metano 1, idrogeno 5, CO 2 1,6, e ozono 7. Quindi, metano e idrogeno idrati sono studiati come potenziali di accumulo di energia e mezzi di trasporto. Per ridurre le emissioni di CO 2 rilasciate in atmosfera, di CO 2 sequesstrazione utilizzando CO 2 idrati nei sedimenti oceanici profondi sono stati studiati 6. L'ozono è attualmente utilizzato nella purificazione dell'acqua e sterilizzazione alimentare. Studi di tecnologia di conservazione dell'ozono sono stati condotti perché è chimicamente instabile 7. La concentrazione di ozono in idrati è molto superiore a quello in acqua ozonizzata o ghiaccio 7.

Per sviluppare la produzione di gas da sedimenti MH-cuscinetto naturali e tecnologie idrato-based, è indispensabile per comprendere le proprietà termiche di idrati di gas. Tuttavia, i dati proprietà termiche e studi su modelli di gas idrati nei sedimenti fruttiferi sono scarse 8.

Il "metodo depressurizzazione" può essere utilizzato per dissociare MH nello spazio poroso sedimenti diminuendo la pressione dei pori inferiore alla stabilità idrati. In questo processo, i componenti spaziali poro sedimenti cambiano da acqua e da MH all'acqua, MH, e gas. misura le proprietà termiche 'di quest'ultima condizione è difficile perché il calore di fusione di MH possono influenzare le misurazioni. Per risolvere questo problema, Muraoka et al. Eseguita la misurazione delle proprietà termiche 'in condizioni molto fredde durante la formazione MH 9.

Con questo protocollo video, spieghiamo il metodo di misurazione di campione di sabbia-acqua-gas-MH sintetico super-raffreddato.

La Figura 1 mostra la configurazione sperimentale per misurare le proprietà termiche del metano artificiale sedimenti idrati-cuscinetto. La configurazione è la stessa, come mostrato in riferimento 9. Il sistema comprende principalmente una proprietà termiche del sistema di misurazione recipiente ad alta pressione, pressione e controllo della temperatura, e. Il recipiente ad alta pressione è composto di acciaio inossidabile cilindrico con un diametro interno di 140 mm e un'altezza di 140 mm; il suo volume interno con il volume morto rimosso è 2110 centimetri 3, e il suo limite di pressione è 15 MPa. il transie fonte plane nt (TPS) tecnica è usata per misurare le proprietà termiche 10. Nove sonde TPS con raggi individuale di 2.001 mm sono poste all'interno della nave. La disposizione dei nove sonde 9 è mostrato in figura 2 con riferimento 9. Le sonde TPS sono collegati all'analizzatore proprietà termiche 'con un cavo e commutato manualmente durante l'esperimento. I dettagli del sensore TPS, schema di collegamento, e la configurazione nel recipiente sono mostrate nelle Figure S1, 2, e 3 delle informazioni di supporto in riferimento 9.

figure-introduction-1
Figura 1:. L'apparato sperimentale per misurare le proprietà termiche del sedimento idrato di metano-cuscinetto artificiale La figura è modificato dal riferimento 9.3956fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Il metodo TPS è stato utilizzato per misurare le proprietà termiche di ogni campione. I principi del metodo sono descritti in riferimento 10. In questo metodo, l'aumento della temperatura in funzione del tempo, DT ave, è

figure-introduction-2

dove

figure-introduction-3

In Equazione 1, W 0 è la potenza in uscita dal sensore, r è il raggio della sonda, λ è la conducibilità termica del campione, α è la diffusività termica, e t è il tempo dall'inizio dell'alimentazione alla sonda. D (τ) è un tempo adimensionale funzione di dipendente. τ è dato da (le vostre rilassanti / r) 1/2. In Equazione 2, m è il numero di anelli concentrici della sonda TPS e 0 è una funzione di Bessel modificata. La conducibilità termica, diffusività termica e calore specifico del campione sono determinati simultaneamente mediante analisi inversione applicata all'aumento temperatura è alimentata alla sonda sensore.

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Protocollo

Nota: Si prega di consultare tutte le relative schede di sicurezza dei materiali in quanto questo studio utilizza alta pressione infiammabile gas metano e un grande recipiente ad alta pressione. Indossare un casco, occhiali di sicurezza e scarpe di sicurezza. Se il sistema di controllo della temperatura cessa, la pressione nel serbatoio aumenta con MH dissociazione. Per evitare incidenti, l'uso di un sistema di valvola di sicurezza è fortemente raccomandato per rilasciare automaticamente il gas metano in atmosfera. Il sistema di valvola di sicurezza può funzionare senza alimentazione elettrica.

1. Preparazione della sabbia-acqua-metano campioni di gas 9

  1. Posizionare il recipiente ad alta pressione sulla tavola vibrante.
  2. Versare 1,5 L di acqua pura in una bottiglia di acqua e 4,000 g di sabbia silicea in una bottiglia di sabbia. Pesare le masse di sabbia e acqua nelle bottiglie sabbia e acqua rispettivamente.
  3. Versare 1 L di acqua pura nel recipiente ad alta pressione con un volume interno di 2110 centimetri 3 da una bottiglia di acquafino a quando l'acqua riempie la metà del recipiente interno.
  4. Accendere il tavolo vibrante vibrare l'intero vaso. Impostare la velocità di vibrazione e l'alimentazione a 50 Hz e 220 W, rispettivamente. Applicare la vibrazione fino al completamento della fase 1.5. Rimuovere l'aria residua nella linea di scarico e filtro metallico sinterizzato sul fondo del recipiente facendo vibrare la nave.
  5. Versare 3,300 g sabbia silicea da una bottiglia di sabbia nel recipiente ad una velocità costante di circa 1 g sec -1 usando un imbuto tenuto vicino alla superficie dell'acqua, mentre l'intero vaso è vibrato per assicurare imballaggio uniforme.
  6. Arrestare la vibrazione quando l'acqua raggiunge il bordo del recipiente.
  7. Collocare un anello come un muro temporaneo sul bordo del recipiente per evitare che l'acqua fuoriuscita.
  8. Vibrazione della nave di nuovo a 50 Hz e 220 W.
  9. Quando la sabbia raggiunge il bordo del recipiente (Altezza 140 mm), disattivare la vibrazione.
  10. Rimuovere la parete temporanea e l'acqua in eccesso con pori °linea di scarico e. Versare la parte posteriore acqua interstiziale in eccesso nella bottiglia d'acqua.
  11. Imballare la sabbia facendo vibrare la nave una o due volte a 50 Hz e 300 W per 1 sec e aggiungere più sabbia, se necessario.
  12. Pesare le masse di sabbia e acqua nelle bottiglie sabbia e acqua. Calcolare le masse sabbia e acqua nel recipiente dalle differenze di massa nelle bottiglie sabbia e acqua. In questo esperimento, le masse di sabbia e acqua nel serbatoio erano 3.385 g e 823,6 g, rispettivamente. La massa d'acqua nel serbatoio è indicata come w totale.
  13. Coprire il recipiente ad alta pressione con un coperchio in acciaio inox e stringere i bulloni di coppie diagonalmente opposti in sequenza.
  14. Spostare il recipiente ad alta pressione dalla tavola vibrante alla tabella destinata per l'esperimento.
  15. Coprire il recipiente ad alta pressione con l'isolante termico per il controllo della temperatura.
  16. Collegare le tubazioni ad alta pressione e le linee di flusso di raffreddamento dell'acqua al serbatoio ad alta pressione.
  17. Aprire le valvole delle tubazioni di ingresso e uscita gas. Ventilare 10 L metano ad una velocità di 800 ml min -1 fino presenti scarichi acqua in eccesso nella trappola a pressione atmosferica. Lo scarico sabbia viene impedito da un filtro metallico sinterizzato fissato sul fondo del recipiente. L'acqua residua rimane sulla superficie della sabbia perché la sabbia silicea idrofila adsorbe le molecole d'acqua.
  18. Pesare la massa d'acqua nella trappola, w trappola, per determinare il volume di gas nel recipiente. Determinare la massa di acqua residua, res w, nel vaso utilizzando l'equazione w res = w totale - w trappola. In questo caso, res W e trappola w era 360,6 ge 463,0 g, rispettivamente.
  19. Determinare la porosità del campione usando la formula Ѱ = 1 - cella V sabbia / V, dove V sabbia è il volume di tegli sabbia determinata dal rapporto della massa sabbia per densità di sabbia (cioè, ρ s = 2,630 kg m -3), e la cella V è il volume interno del recipiente. Il Ѱ porosità del campione era 0,39.
  20. Chiudere la valvola della linea del gas di uscita. Iniettare metano per aumentare la pressione dei pori di metano nel recipiente a circa 12,1 MPa a temperatura ambiente (cioè, 31.6 ° C).
  21. Chiudere la valvola della linea del gas in ingresso.
  22. Avviare la registrazione della pressione e della temperatura nel recipiente durante l'esperimento utilizzando il registratore di dati. L'intervallo di campionamento dei dati è di 5 sec. Il tempo sperimentale totale è di circa 3.000 min.

2. MH Sintesi e valutazione del Campione sopraffuse 9 Proprietà termiche '

  1. Accendere il refrigeratore per raffreddare la nave da temperatura ambiente a 2,0 ° C facendo circolare il liquido refrigerante. Lasciare circolare il liquido di raffreddamento dal refrigeratore to il fondo del recipiente, da lì al coperchio del vaso, ed infine di nuovo al refrigeratore. Il tasso di variazione della temperatura nel serbatoio è stato di circa 0.001 ° C sec -1.
  2. Impostare i parametri di misura con il software analizzatore di TPS. Impostare il tipo di sensore a sensore design # 7577. Impostare la potenza di uscita W 0 a 30 mW e il tempo di misura a 5 sec. Si noti che i parametri appropriati devono essere modificati se il tipo di sensore o le condizioni di campionamento cambiano. Impostare i parametri di aumentare la temperatura di 1 ° C a 1,5 ° C.
  3. Calcolare il grado di sottoraffreddamento, DT sup, con la seguente equazione:
    DT sup = T eq (P) - T. (3)
    T eq (P) è la temperatura di equilibrio di MH in funzione della pressione P. T eq (P) viene calcolata utilizzando il software CSMGem 1.0; P e T sono la pressione e la temperatura nel recipiente misurato utilizzando pressione e temperatura manometri, rispettivamente.
  4. Contemporaneamente misurare la conducibilità termica, diffusività termica e calore specifico volumetrico usando l'analizzatore TPS dopo DT sup è maggiore di 2 ° C.
  5. Passare la sonda TPS collegato alla proprietà analizzatore termico dopo ogni misurazione. Passare i cavi tra le sonde TPS e l'analizzatore manualmente durante l'esperimento 9. Lo schema di collegamento è mostrato in Figura S2 in riferimento 9. La sequenza di commutazione per ogni sensore è no. 6 → 2 → 7 → 5 → 1 → 9 → 4 → 3 → 8 → 6 .... La sequenza è basata sulla distanza tra i sensori, che è impostato per quanto possibile, per evitare che il calore residuo colpisce le misurazioni. Raccogliere i dati ogni 3-5 minuti.
  6. Ripetere le misurazioni fino a & #916; sup T raggiunge i 2 ° C di nuovo. In questo esperimento, Δ T sup inizialmente aumenta con il tempo. Dopo DT sup raggiunge il valore massimo, DT sup diminuisce gradualmente a 0 ° C perché la pressione diminuisce con la formazione di MH. Controllare se DT sup è superiore a 2 ° C prima delle misurazioni TPS utilizzando la formula 3.
  7. Assicurarsi che il profilo di temperatura non è influenzato da MH fusione. Se MH scioglie durante le misurazioni, la temperatura non aumenterà a causa di fusione di MH è una reazione endotermica. Controllare il profilo di temperatura durante le misurazioni, ed è discusso nella sezione risultati.
  8. Eseguire l'analisi delle proprietà termiche 'per tutti i dati del profilo di temperatura con la tecnica TPS.

3. Calcolo del cambiamento saturazione del Campione 9,11

Nota:Il grado di saturazione per MH, acqua e gas nel campione in funzione del tempo t è calcolata usando l'equazione di stato del gas. I dettagli di calcolo e equazioni utilizzate sono descritte in precedenza 11.

  1. Calcolare il gas V volume di gas metano, t al tempo t
    figure-protocol-1
    dove Q è il volume iniziale del gas nel recipiente, V MH, t - 1 è il volume di MH al tempo t - 1 e R VHW è il rapporto volume di acqua e MH.
    figure-protocol-2
    In Equazione 5, n è il numero di idratazione MH (~ 6), ρ MH e ρ dell'acqua corrisponde alla densità rispettivamente MH e acqua, e w MH e acqua w denotano la massa molecolare MH e acqua, respectively.
  2. Calcolare la quantità t ΔM (mol) di MH formato da t - 1 a t
    figure-protocol-3
    dove R è la costante dei gas, P è la pressione del gas metano, e Z t (gas T, t, P gas, t) è il coefficiente di compressione del metano al tempo t. Abbiamo 9 e Sakamoto et al. 11 abbiamo usato l'equazione Benedetto-Webb-Rubin (BWR), come modificato da Lee e Kesler, per il calcolo Z t 12, 13. Per questo calcolo, le formule (3-7.1) - (3-7.4) dell'equazione BWR 13 e le costanti Lee-Kesler sono utilizzati nelle Tabelle 3 - 7 di riferimento 13.
  3. Calcolare la variazione di volume Δ V MH, t di MH da t - 1 a t
    figure-protocol-4
    dove P s è la pressione di riferimento di 101325 Pa, T s è la temperatura di riferimento di 273,15 K, Z s è il coefficiente di compressione P s e T s (Z s ~ 1), e V CH4 è il rapporto tra il volume di gas metano nel unità di volume di MH [Nm 3 m -3]. Utilizzare un valore V CH4 di 165.99 [Nm 3 m -3].
  4. Calcolare il volume V MH, t di MH al tempo t
    figure-protocol-5
  5. Calcolare il volume di acqua dell'acqua V, t nel recipiente a pressione al tempo t
    figure-protocol-6
    dove l'acqua V, 1 è il volume iniziale di acqua.
  6. Ripetere i calcoli utilizzando le equazioni. 4-9 al tempo t = 2, 3, ... per determinare la variazione nella saturazione di acqua, metano, e MH 11. La condizione iniziale è t = 1, cioè, gas V, 1 = Q. Il P e T al tempo t sono tratti dai registri di dati 9. I risultati del calcolo sono mostrati nella seguente sezione.

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Risultati

La figura 2a mostra il profilo di temperatura che non è influenzata da MH fusione. DT c è la variazione di temperatura dovuto la misura costanti termiche. Figura 2b mostra il profilo di temperatura che è affetto da MH fusione. Il profilo in Figura 2b non può essere analizzato tramite Equazioni 1 e 2 poiché queste equazioni sono derivati ​​ipotizzando condizioni del campione stabili.

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Discussione

L'effetto del calore formazione di MH sulla misurazione è stato stimato. Il calore formazione di MH è stato stimato da prodotti di velocità di variazione di S h come mostrato in Figura 3b e l'entalpia di formazione H = 52,9 kJ mol -1 per MH 14. Di conseguenza, la variazione massima temperatura era 0,00,081 mila ° C sec -1. Questo era molto inferiore l'aumento di temperatura DT c del sensore TPS tra 1 ° C e 1,5 ...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Questo studio è stato sostenuto finanziariamente dal Consorzio di Ricerca MH21 per idrato di metano risorse in Giappone e il Programma Nazionale idrato di metano sfruttamento da parte del Ministero dell'Economia, del Commercio e dell'Industria. Gli autori desiderano ringraziare T. Maekawa e S. Goto per la loro assistenza con gli esperimenti.

figure riprodotte con l'autorizzazione da (Muraoka, M., Susuki, N., Yamaguchi, H., Tsuji, T., Yamamoto, Y., combustibili energetici, 29 (3), 2015, 1345-1351, 2015, DOI.: 10.1021 / ef502350n). Copyright (2015) American Chemical Society.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Sonda termica TPS, sensore a disco caldoHot Disk AB Co., Svezia#7577Tipo di sensore Kapton, raggio del sensore 2,001 mm
Analizzatore delle proprietà termiche del disco caldoHot Disk AB Co., SveziaTPS 2500 
Sabbia silicea standardToyoura Keiseki Kogyo Co., Ltd., GiapponeN/A
Gas metano, 99.9999%Tokyo Gas Chemicals Co., Ltd., GiapponeN/AGrado 6  N, Volume 47  L, Pressione di carica 14,7  Sistema
di purificazione dell'acqua MPa, Elix Advantage 3Merck Millipore., Stati UnitiN/A5 MΩ cm (a 25  ° C) tavolo vibrante di resistività
, imballatore VivratorySinfonia Technology Co. Ltd., refrigeratore giapponeseVGP-60
, circolatore termostatico del bagno THOMAS KAGAKU Co., Ltd., GiapponeTRL-40SP
Coorant, salamoia AuroraTokyo Fine Chemical Co., Ltd., GiapponeN/Aglicole etilenico 71  wt%
Misuratore di temperaturaNitto Kouatsu., GiapponeN/APt 100, rilevatore di temperatura a resistenza al platino a guaina
ManometroKyowa Electronic Instruments., GiapponePG-200 KU
Data loggerKEYENCE., GiapponeNR-500
Regolatore di flusso di massaOVAL Co., GiapponeF-221S-A-11-11APortata massima 2.000  N  ml⁠/⁠ M, pressione massima di progetto 19,6  Mpa

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