Viene presentato un protocollo sulla caratterizzazione e l'applicazione di cinque diversi dispositivi di campionamento passivo.
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Articolo metodologico
Caratterizzazione e applicazione di passivi Campionatori per il monitoraggio dei pesticidi in acqua
In questo articolo
Sommario
Abstract
Cinque diversi campionatori passivi d'acqua sono stati calibrati in condizioni di laboratorio per la misura di 124 legacy e pesticidi utilizzati attuali. Questo studio fornisce un protocollo per la preparazione campionatore passivo, la calibrazione, metodo di estrazione e l'analisi strumentale. Frequenze di campionamento (R S) e coefficienti di ripartizione campionatore-acqua passivi (K PW) sono stati calcolati per la gomma di silicone, polare organico integrativo chimica campionatore POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS e C 18 del disco. L'assorbimento dei composti selezionati dipendeva dalla loro proprietà fisico-chimiche, vale a dire, la gomma di silicone ha mostrato un assorbimento migliore per i composti più idrofobici (log coefficiente di ripartizione ottanolo-acqua (K OW)> 5.3), mentre POCIS-A, POCIS-B e SDB- disco RPS erano più adatto per i composti idrofili (log K OW <0,70).
Introduzione
I pesticidi vengono continuamente introdotti per l'ambiente acquatico e possono rappresentare un rischio per gli organismi acquatici 1. Il monitoraggio dei pesticidi in ambiente acquoso viene in genere eseguita tramite campionamento afferrare, tuttavia, questa tecnica di campionamento non pienamente tener conto delle variazioni temporali delle concentrazioni a causa di fluttuazioni di ingressi di flusso o episodiche (ad esempio, le precipitazioni, overflow fognari combinati, rilascio laguna delle acque reflue) 2 , 3. Così, metodi di monitoraggio devono essere potenziate per una migliore stima dei rischi ambientali associati ai pesti....
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Protocollo
1. passiva Sampler progettazione e la preparazione
- Lastre in gomma silicone
- Tagliare i fogli in gomma siliconica (600 mm x 600 mm, spessore 0,5 mm) in strisce da 2,5 mm x 600 mm e 2,5 mm x 314 mm usando un cutter in acciaio inox e collegarli mediante un rivetto cieco in acciaio inox (3,2 mm x 10 mm ) con una pistola rivettatrice per ottenere una dimensione totale campionatore banda di 2,5 mm x 914 millimetri (area superficiale = 457 centimetri 2, massa adsorbente = 15,6 g, volume = 22,9 cm 3).
- Collocare le gomme siliconiche in una camera di estrazione di Soxhlet. Aggiungere 50 ml di EA nel....
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Risultati
Cinque diverse tecniche campionatore passivo sono stati confrontati per l'assorbimento di 124 legacy e pesticidi utilizzati attuali, tra cui la gomma di silicone (figura 1), e POCIS A, B POCIS, SDB-RPS e C 18 del disco (Figura 2). Le prestazioni del metodo di estrazione e l'analisi strumentale è stato ottimizzato. Il risultato degli esperimenti di assorbimento di laboratorio può essere utilizzato per calcolare 'S
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Discussione
Per il controllo di qualità, come procedura standard, gli spazi di laboratorio, limiti di rilevabilità (LOD), recuperi, e la ripetibilità sono stati esaminati 23. Alcuni pesticidi sono stati rilevati nei campioni vuoti a livelli di concentrazione bassi. LD sono stati fissati come valore del punto più basso della curva di calibrazione che soddisfa i criteri di un rapporto segnale-rumore di 3. I livelli di dettaglio medi erano 8,0 pg assoluto iniettato in colonna per la gomma di silicone, 1,7 pg assoluto per PO.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
L'EPA svedese (Naturvårdsverket) (accordo 2208-13-001) e il Centro per i pesticidi chimici (CKB) sono grati per aver finanziato questo progetto. Ringraziamo Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell ed Elin Paulsson dell'OMK-lab, SLU, per l'abile assistenza con il supporto analitico e la fornitura di standard di pesticidi.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Metanolo | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Acetonitrile | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Acetone | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-propanolo | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Diclorometano | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Purezza 25% |
| Acido formico | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Purezza ~98% |
| Etile acetato | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | per l'analisi dei residui di pesticidi |
| Etere di petrolio | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | per l'analisi dei residui di pesticidi |
| Acido acetico | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Purezza ≥ 99,7% |
| cicloesano | Fisher Chemicals | C/8933/17 | per l'analisi dei residui |
| Tubo SPE vuoto in polipropilene con fritte in PE, 20 &; m porosità, volume 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE Dischi, C18, diam. 47 mm | Supelco | 66883-U | Campionatore passivo |
| Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm | Supelco | 66886-U | Campionatore passivo |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Campionatore passivo |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | Campionatore passivo |
| Membrane in polietersulfone (PES) | EST | PES | |
| Foglio di gomma siliconica | Altec | 03-65-4516 | Campionatore passivo |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J& W Scientific | HP-5MS | Colonna analitica per GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18– E, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m granulometria | Phenomenex | Strata C18– E | Colonna SPE online per LC-MS/MS |
| Strata X, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m granulometria | Phenomenex | Strata X | Colonna SPE online per LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Colonna analitica per LC-MS/MS |
| Separatore di fase isoluta, 25 ml | Biotage | 120-1907-E | |
| Rivetto cieco in acciaio inox, 3,2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Riferimenti
- Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review. Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).
- Kreuger, J. Pesticides in stream water within an agricultura....
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Ristampe e permessi
