Articolo metodologico

Analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dell'aria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo

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DOI:

10.3791/54209

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14 giugno 2018

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1Department of Materials Science and Metallurgy, University of Cambridge, 2Owlstone Nanotechnology

In questo articolo

Sommario

Un protocollo per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori in degradanti aria interna concentrazione (ppb) modello volatili organici carboni come 2-propanolo è descritto.

Abstract

Dimostriamo un protocollo versatile per essere utilizzato per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori in degradanti carboni di aria interna concentrazione (ppb) volatili organici (VOC), che illustra questo con un catalizzatore basato sul biossido di titanio e la VOC 2-propanolo. Il protocollo si avvale di spettroscopia di campo dello ione asimmetrica mobilità (FAIMS), uno strumento di analisi che è in grado di continuamente individuare e monitorare la concentrazione di COV quali 2-propanolo e l'acetone a livello di ppb. La natura continua del FAIMS consente dettagliata analisi cinetica e reazioni a lungo termine, offrendo un vantaggio significativo rispetto gas cromatografia, un processo batch tradizionalmente utilizzata nella caratterizzazione di purificazione aria. L'uso di FAIMS nella purificazione dell'aria fotocatalitici solo recentemente è stata usata per la prima volta, e con il protocollo illustrato qui, la flessibilità nel permettere alternative COV e fotocatalizzatori essere testati utilizzando protocolli comparabili offre un unico sistema per delucidare le reazioni di purificazione aria fotocatalitici a basse concentrazioni.

Introduzione

La qualità dell'aria interna è venuto recentemente alla ribalta. Forse sorprendentemente, aria interna contiene un numero maggiore di atomi di carbonio organici volatile (COV) e in concentrazioni più elevate dell'aria esterna. 1 con persone che spendono oltre 80% del loro tempo al chiuso, in luoghi come case residenziali, luoghi di lavoro e trasporto, come automobili, treni e aerei, qualità dell'aria può essere un vero problema. Molti dei COV comuni nell'aria indoor sono mutageni o cancerogeni,2,3 e quindi la rimozione di questi è una priorità fondamentale, tanto più che i fenomeni di 'sick building syndrome' possono portare a problemi di salute e perdita di produzione attraverso il tempo fuori da lavoro . 1 dispositivi di purificazione dell'aria possono includere un photocatalyst, dove un semiconduttore, invariabilmente biossido di titanio (TiO2), attivato con luce UV, degrada la VOC attraverso un processo di foto-ossidazione. La fotocatalisi è un settore in crescita della ricerca, con applicazioni in acqua spaccare per produzione di idrogeno e inquinante degradazione4,5,6,7; purificazione dell'aria è una zona particolarmente attiva a causa della fattibilità commerciale di questa applicazione8. Tuttavia, rilevamento di COV a concentrazioni che sono presenti nell'aria indoor (in genere ppb) è impegnativo. Con la cinetica della reazione fotocatalitica seguente Langmuir Hinshelwood cinetica9, l'efficacia del fotocatalizzatore presso degradanti COV alle alte concentrazioni non è rappresentativo della sua efficacia a basse concentrazioni. Qui descriviamo un sistema versatile e protocollo per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori a degradanti COV a tali concentrazioni basse utilizzando la spettroscopia di campo dello ione asimmetrica mobilità (FAIMS), che illustra questo con un TiO2 basata fotocatalizzatore e il modello VOC 2-propanolo.

Ionizzando un flusso di gas, FAIMS separa e identifica ioni chimici basati sulla loro mobilità nell'ambito di un campo elettrico variabile a pressione atmosferica10,11,12. Molecole con un'affinità protonica alta, come composti organici volatili sono adatti per essere separati e rilevato dal FAIMS, con parti per miliardo (ppb) risoluzione e ppb concentrazioni13. Capace di costante monitoraggio COV multipli simultaneamente, è un'analisi ideale da utilizzare nella purificazione dell'aria fotocatalitici test, come in aggiunta al monitoraggio VOC utilizzato come inquinante. FAIMS può anche rilevare prodotti intermedi o altri prodotti VOC con un'affinità protonica alta dalla reazione fotocatalitica, un requisito fondamentale nel dimostrare che il fotocatalizzatore è efficace, come se la degradazione è incompleta, alcuni dei COV prodotte possono essere tossici o più tossiche COV venga degradata.

FAIMS solo di recente è stato utilizzato per la prima volta in fotocatalitico aria depurazione applicazioni14, e sebbene non suggerendo che FAIMS è superiore alla gas cromatografia, chiaramente offre un'alternativa versatile, che ha il potenziale per essere un potente strumento nello studio di purificazione dell'aria. Qui illustriamo questa tecnica con un protocollo che coinvolge la foto-ossidazione di 2-propanolo con un photocatalyst basato sul biossido di titanio. Per generare 2-propanolo presso l'aria interna tubi di permeazione di concentrazione a livello sono usate15. Composto di un tubo PTFE che contiene il liquido VOC, che è sigillato e aggraffato ad entrambe le estremità, sotto un flusso costante, la VOC contenuta all'interno del tubo di permeazione di PTFE sigillato diffonde fuori ad un tasso costante, alle concentrazioni comparabili di aria interna. Questo flusso viene quindi passato in una camera di reazione contenente il feltro e poi nell'analizzatore FAIMS, dove l'identità e la quantificazione della VOC può essere determinati. FAIMS permette la concentrazione di 2-propanolo da determinarsi e tramite una libreria di spettri di sapere COV, l'identità di ulteriori composti organici volatili prodotti durante la reazione di foto quali l'acetone determinata tramite confronto dei loro spettri con la libreria. Un vantaggio fondamentale di questa tecnica è la sua flessibilità: semplicemente cambiando la permeazione tubo o catalizzatore, alternativa COV e catalizzatori possono essere testati.

Protocollo

1. trucco di tubi di permeazione di VOC e determinazione del suo tasso di diffusione

  1. Trucco di tubi di permeazione di 2-propanolo
    Nota: Per evitare contaminazioni, indossare guanti durante questo processo.
    Attenzione: 2-propanolo è infiammabile e irritante. Eseguire questa procedura lontano da eventuali fiamme libere. Indossare guanti quando 2-propanolo. Per ulteriori informazioni, consultare MSDS di 2-propanolo.
    1. Misurare e tagliare un 14 cm di lunghezza della tubazione di PTFE.
    2. Sigillare e crimpare un'estremità del tubo con l'inserimento di una lunghezza di 2 cm di PTFE rod nell'estremità della tubazione di PTFE e poi coprendo con una piegatura metallico di 2 cm
    3. Posizionare il tubo di PTFE, asta e crimpare nell'aggraffatura tool e poi questo posto in una morsa. Girare il vizio, per quanto possibile per sigillare il tubo PTFE con la piegatura di serraggio.
    4. Pipettare nella durata indeterminata del tubo PTFE un importo di 2-propanolo, tale che la tubazione di PTFE è circa 1/3 pieno (circa 3-4 mL).
    5. Ripetere 1.1.2 - 1.1.3 per sigillare e crimpare l'estremità aperta del tubo permeazione; l'origine di permeazione è quindi completa.
  2. Determinazione del tasso di diffusione di VOC nel tubo di permeazione
    1. Pesare il tubo di permeazione, usando una bilancia tarata, con almeno 4 decimali, notando il peso e il tempo.
    2. Da un aria compressa alimentazione (aria compressa idealmente medicale o equivalente), collegare il tubo (tubo di PTFE, diametro 1/8 a, diametro interno in 0,063) a un in linea regolatore di pressione. Dal regolatore, collegare, utilizzando la stessa tubazione di PTFE di diametro, a una delle porte di un connettore della porta 4 GL45, avvitato ad una bottiglia di vetro mL 250 GL45. Blocco fuori due delle porte e connettersi alla porta finale di una lunghezza di tubazione di PTFE e guidare questo sbocco di una cappa aspirante.
    3. Posizionare il tubo di permeazione nella bottiglia di vetro GL45 e garantire che c'è un vapore costante di aria compressa ad una portata di 2,5 L min-1. In alternativa, è possibile posizionare il tubo nella camera di diluizione del sistema come illustrato nella figura 1 ed è descritta nella sezione 2.1.
    4. Intervalli di tempo specifici (es. giornaliero) ripetere la misurazione del peso (1.2.1) e posto nuovamente dentro il sistema (1.2.2). Se la diminuzione nel peso è rilevabile utilizzando il saldo, aumentare l'intervallo di tempo tra il tubo di permeazione di pesatura (ad es. settimanale, bi-settimanale). Si noti che questo processo di calibrazione, a seconda del tasso di diffusione, potrebbe richiedere un periodo di tempo di pochi mesi.
    5. Il tasso di diffusione con il tempo in minuti sull'asse x e la perdita di massa in nanogrammi (ng) sull'asse y del grafico. Disegnare una linea retta tra i punti; usando l'equazione linea (y = mx + c), determinare la pendenza (m) della linea. Questo è il tasso di permeazione in ng min-1.

2. foto-ossidazione reazione

  1. Set-up delle apparecchiature per uso nella reazione blank e foto-ossidazione (Figura 1)
    1. Collegare tubi (tubi di PTFE, diametro 1/8 a, diametro interno in 0,063) da un'aria compressa di alimentazione a un in linea regolatore di pressione. Da questo, è necessario collegare una trappola di umidità, per garantire che un costante basso livello di umidità entra il setup. Da qui, è possibile collegare il tubo di PTFE per un impianto di lavaggio per pulire ulteriormente l'aria compressa.
    2. Dal collettore d'umidità o scrubber, collegare, utilizzando la stessa tubazione di PTFE di diametro, per una bottiglia di vetro, che sarà la camera di diluizione che verrà utilizzata per tenere i tubi di permeazione (GL45, 500 mL). Per garantire un collegamento stretto di gas, utilizzare un tappo a vite HPLC, connettore porta GL45 4, complete di guarnizioni in silicone: bloccare fuori due delle porte e collegare il tubo dalla trappola più umido o scrubber ad una delle altre due porte, garantendo il collegamento è stretto. Avvitare la bottiglia di vetro da 500 mL di HPLC GL 45 tappo a vite.
    3. Collegare il tubo di PTFE per il porto di finale o il tappo a vite GL45 HPCL e quindi connettersi a questo un secondo connettore porta HPLC GL45 4. Come con 2.1.2, bloccare fuori due delle porte. Vite tappo a vite questo HPLC FG45 a una bottiglia di vetro (GL 45, 250 mL), che verrà utilizzata come camera di reazione.
    4. Collegare la tubazione di PTFE alla porta finale sul tappo a vite GL45 HPLC e da questo, collegare il tubo per l'analizzatore di gas FAIMS, utilizzando Swagelok 1/8 gas raccordi stretti. Assicurarsi che la porta esterna dell'analizzatore gas è guidata da una cappa aspirante per garantire che nessuna contaminazione entra nell'area di lavoro di laboratorio.
    5. Posizionare la camera di reazione, in modo che il centro della camera è di 15 cm da una lampada UV (ad es. una lampada UV, costituita da 2 x 8 W tubo lampade, con una lunghezza d'onda di picco del fotone emissione di 356 nm).
      Attenzione: Luce UV è pericolosa per gli occhi; garantire la lampada e il reattore è circondato da uno scudo metallico per evitare l'esposizione alla luce.
  2. Foto-ossidazione di 2-propanolo
    1. Posizionare due 2-propanolo permeazione tubi assemblati in precedenza (1.1) nella camera di diluizione del setup descritto sopra. Posizionare il catalizzatore (ad es., un feltro basato sul biossido di titanio, dimensioni 55 x 25 x 1 mm) nella reazione dell'alloggiamento e accertarsi che il catalizzatore è rivolta la lampada UV. Attivare il flusso di aria compressa e regolare in modo che il flusso è 2,5 L min-1, e la pressione è di 1 bar.
    2. Accendere lo strumento FAIMS e impostare lo strumento in modo che la corrente di ioni di 2-propanolo può essere visto. Utilizzando il software configurato per il dispositivo FAIMS, aumentare la forma d'onda RF, in modo che picchi distinti dello ione possono essere visto sullo spettro prodotto dallo strumento FAIMS.
    3. Utilizzando il software configurato per il dispositivo FAIMS, monitorare e registrare la corrente di ioni che è emanata dalle cime distinte dello ione vista sullo spettro prodotto dal FAIMS per un periodo di tempo, con il catalizzatore al buio. I picchi saranno 2-propanolo e acqua. Su set point (ad es. dopo aver lasciato durante la notte), accendere la lampada UV e monitorare lo spettro FAIMS per il 2-propanolo e acqua correnti di ioni, più ulteriori segnali da COV intermedi quali l'acetone. Utilizzando il software di sistema, aumentare o diminuire la forma d'onda RF per determinare nuovi segnali provenienti dagli ioni intermedi.
      Attenzione: Garantire la luce UV e reattore sono ricoperte di uno scudo metallico prima che si accende la spia, e che lo scudo è presente in tutta l'intera reazione di luce UV.
    4. Su set point (ad es. dopo 4 ore), spegnere la lampada UV e continuare a monitorare lo spettro FAIMS per 2-propanolo e altre cime.

Risultati

L'analizzatore di gas FAIMS produce continuamente gli spettri della corrente vs tensione di compensazione dello ione nel corso della reazione di ossidazione foto descritta al punto 2.2, che utilizza due tubi 2-propanolo permeazione nella camera di diluizione, e un biossido di titanio basato su feltro fotocatalizzatore nella camera di reazione. Spettri in genere prodotti dall'analizzatore FAIMS quando il feltro è al buio e quando è illuminato il feltro sono illustrati nella figura 2a. Per ottenere gli spettri con lo strumento FAIMS, la forma d'onda RF sullo strumento è impostata al 64% del massimo. A questo valore di forma d'onda RF, ioni ossonio (cluster di acqua), monomeri di acetone e monomeri 2-propanolo, che possono essere costituiti dal processo di ionizzazione di strumento FAIMS raggiungono il rivelatore in FAIMS a tensioni di compensazione distinti (cv) e così sono separati su gli spettri. Flusso gas individuale esclusivamente attraverso il FAIMS sistema può essere utilizzato per determinare gli spettri e i valori di compensazione per ogni gas16. Sullo spettro, il picco a una tensione di compensazione di -2,15 V è lo ione ossonio, un ione di cluster di acqua formato quando l'umidità dell'aria è ionizzato. Il picco a un cv di -0,14 V è quella del 2-propanolo14. La corrente di ioni è direttamente proporzionale a che la concentrazione di 2-propanolo, e quindi, utilizzando il tasso di diffusione (1.2), la concentrazione di 2-propanolo entrando il FAIMS può essere determinata. Allo stesso modo con acetone, che si verificano in un cv di -1,44 V. figura 2b Mostra la corrente di ioni misurati presso le cime specifiche identificate come 2-propanolo e acetone negli spettri con la forma d'onda RF al 64% del massimo, in funzione del tempo in tutto il protocollo di foto-ossidazione descritto nella sezione 2.2. Come sottili cambiamenti nel flusso e umidità possono avere un effetto di spostare il valore di cv di picco corrente di ioni positivamente o negativamente, viene utilizzata l'altezza di picco ad un valore di CV di ± 0.2 V.

La quantità di 2-propanolo entrando l'analizzatore FAIMS, con la camera di reazione nel buio aumenta nel tempo. 2-propanolo entra la camera di diluizione, 2-propanolo è adsorbita sulla superficie del catalizzatore, che rappresenta la quantità di bassa iniziale di 2-propanolo entrando il FAIMS. Come tempo continua che è registrata una maggiore corrente di ioni, che indica che una quantità maggiore di 2-propanolo entra il FAIMS. Ciò suggerisce che la superficie del feltro è essere coperta con 2-propanolo, quindi adsorbimento sul catalizzatore è in diminuzione.

Quando la camera del reattore è illuminata, c'è un immediato aumento di 2-propanolo entrando il FAIMS. Questo implica che un importo di 2-propanolo dissorbisce dalla superficie del feltro ed entra l'analizzatore FAIMS. Contemporaneamente, c'è un aumento della corrente di ioni dal picco a cv -1,44 V, che precedentemente è stato identificato come acetone, che indica che il feltro sotto illuminazione ha ossidato foto 2-propanolo all'acetone. Come tempo continua, l'importo di 2-propanolo diminuisce a un livello significativamente inferiore al livello al punto iniziale di illuminazione, e acetone continua ad essere rilevato, con entrambe le correnti dello ione coerente per un periodo di circa 3 ore. Ciò implica che 2-propanolo viene costantemente foto-ossidato all'acetone, oppure all'anidride carbonica e acqua. 2-propanolo adsorbe sulla superficie, è foto-ossidato, e i prodotti desorbe e immettere FAIMS, dove viene registrato acetone. Dopo aver spento la luce, la corrente di ioni 2-propanolo aumenta, mentre la corrente di ioni di acetone diminuisce implicando che la foto-ossidazione ha cessato.

I risultati sono rappresentativi della concentrazione di 2-propanolo e acetone, continuamente monitorata alle concentrazioni di ppb. Confrontando la corrente 2-propanolo stazionario sotto illuminazione con quello della corrente di 2-propanolo entrando il FAIMS prima di illuminazione, l'efficacia del catalizzatore può essere visto, con una maggior diminuzione in 2-propanolo entrando il FAIMS indicativo di una fotocatalizzatore Superior. Il monitoraggio di ulteriori COV consente inoltre una migliore valutazione dell'efficacia del fotocatalizzatore. Nelle applicazioni di purificazione aria, idealmente la VOC dovrebbe essere degradata in anidride carbonica e acqua. Ulteriori composti individuati dimostrano un catalizzatore inefficace o strategia di purificazione dell'aria scadente (portate, intensità della luce, livelli di umidità). FAIMS può monitorare la reazione di foto e così dimostrare l'efficacia del catalizzatore e aria installazione di purificazione.

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Figura 1. Il reattore Setup. Diagramma che illustra il programma di installazione di fotocatalisi sviluppato per l'uso con l'analizzatore di gas FAIMS (cfr. 2.1). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 2. I risultati tipici. (a) tipici spettri prodotti dalla FAIMS quando la forma d'onda RF è 64% di massimo quando la reazione contenente il feltro è al buio (linea grigia) e quando è illuminano (linea verde). (b) grafico che mostra lo ione corrente alle vette dagli spettri corrente di compensazione tensione vs ione prodotto durante la reazione di 2-propanolo foto-ossidazione quando la forma d'onda RF è al 64% della massima; 2-propanolo (linea rossa) e acetone (linea blu) indicato, con la reazione illuminata evidenziata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussione

Il protocollo descrive un modo efficace di determinare l'efficacia del catalizzatore di base di ossidi di titanio, determinando il comportamento in un modello di VOC, 2-propanolo, sotto illuminazione UV di degradanti. Utilizzando FAIMS, l'importo di 2-propanolo possa essere monitorato continuamente durante la reazione, oltre ad eventuali altri prodotti VOC che potrebbe essere prodotta nella reazione, a concentrazioni paragonabili all'aria interna. Questo carattere continuativo differisce significativamente da gascromatografia, tradizionalmente utilizzato per monitorare la purificazione dell'aria interna fotocatalitico, che utilizza un processo batch. Un costoso sistema GC/MS sensibile è generalmente necessaria per determinare la concentrazione di COV a tali concentrazioni basse e analisi dettagliata dei prodotti foto-ossidazione generalmente richiede ulteriore elaborazione dei prodotti foto-ossidazione, come adsorbente prodotti su carbone attivo e quindi li cedendo nello spettrometro di massa. Mentre la spettrometria di massa è in grado di rilevare tutti i prodotti, una limitazione di FAIMS è che possono essere rilevati solo prodotti con un'affinità protonica alta. FAIMS è eccellente a determinare bassa concentrazione COV, ma può essere saturo alle più alte concentrazioni, che limita il sistema per applicazioni di livello di concentrazione dell'aria interna. I vantaggi di rende FAIMS che il sistema qui descritto un efficace strumento semplice che può fornire intuizioni reazioni fotocatalitiche che gas cromatografia è limitato nella realizzazione.

Con il sistema FAIMS descritto qui, aria medicale è usato come gas di flusso. Con il sistema FAIMS essere così sensibile, un alto grado di qualità dell'aria è fondamentale nel consentire la foto-ossidazione essere analizzati. Questo assicura che tutti i prodotti rilevati sono dal processo di foto-ossidazione. Allo stesso modo, è fondamentale per garantire che non vi siano perdite nel sistema, come laboratorio aria contiene generalmente COV alle concentrazioni il FAIMS è in grado di rilevare. I materiali di consumo elencati per l'installazione del sistema di fornire un sistema affidabile e monitoraggio continuo per un periodo di giorni non ha indicato nessun COV rilevabile quando nessun catalizzatore o tubo di permeazione è presente.

Mentre il sistema è semplice, è anche molto flessibile - alternativa COV possa essere testato in questo modo, facendo semplicemente una vasca di permeazione contenenti VOC alternativi, quali etanolo, acetone o toluene e seguendo il protocollo. Le reazioni fotocatalitiche sono spesso colpite da umidità. Il sistema sviluppato qui opera sotto bassa umidità; Tuttavia test può essere effettuato presso superiore umidità acquistare introducendo un umidificatore nel sistema. A seconda il VOC utilizzato, può provocare la sensibilità del FAIMS essere ridotto, ma efficace test può essere effettuata. 16

La natura continua del FAIMS mette in evidenza un vantaggio su cromatografia in fase gassosa, che tradizionalmente viene utilizzato per determinare l'efficacia di fotocatalizzatore in aria purificante. 16 , 17 Gas cromatografia utilizza un processo batch per raccogliere e analizzare campioni d'aria; FAIMS, con la sua natura continua, permette una più approfondita la cinetica della reazione fotocatalitica, che può essere difficile da interpretare con la tecnica di cromatografia in fase gassosa di batch. La semplicità di FAIMS è un altro vantaggio. Al fine di svolgere l'analisi complessa di più COV FAIMS è in grado di, il cromatografo a gas dovrà essere collegato ad uno spettrometro di massa, che possa essere costosi e richiedono ulteriori elaborazioni. Inoltre, per eseguire reazioni a lungo termine con un cromatografo a gas, un costoso sistema automatizzato sarebbe richiesto, o di lavoro campionamento intensivo; Questo non è il caso con FAIMS.

La natura continua del FAIMS offre significativi vantaggi rispetto cromatografia in fase gassosa che può essere utilizzato per ottenere una maggiore comprensione del processo di fotocatalisi a queste concentrazioni di ppb. Inoltre, il semplice setup qui illustrato è flessibile, permettendo di fotocatalizzatori alternativi e COV da testare in condizioni paragonabili, migliorando ulteriormente la comprensione del processo fotocatalitico.

Dichiarazioni

Gli autori Lauren Brown e Russell Paris sono dipendenti di Owlstone Nanotechnology, la società che produce lo strumento di analisi FAIMS che viene utilizzato in questo articolo.

Ringraziamenti

Gli autori sono grati per il sostegno finanziario dal CER, sotto la concessione numero 259619 foto EM e concessione numero 620298 foto AIR (Proof of Concept).

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Tubo PTFESigma-Aldrich58699 SUPELCO L x OD x ID 50 piedi x 1/8 pollici x 0063 pollici
Regolatore di pressione in lineaSigma-Aldrich23882 SUPELCOVersione ad alta purezza (pressione di uscita 0-100 psi, raccordi in acciaio inox da 1/8 di pollice
Trappola per l'umiditàSigma-AldrichN930119370 ml 1/8
raccordi Tappo a vite HPLC, GL 45VWR554-30024 porte complete di guarnizioni in silicone
Bottiglia di vetro Duran GL 45Forniture per laboratorio scientificoBOT5206250 ml 
Duran GL 45 Bottiglia di vetroForniture di laboratorio scientificoBOT5208
Kit per la produzione di tubi di permeazioneOwlstone Nanotechnology
2-propanoloFisher Scientific10477070  Isopropanolo, extra puro, SLR
Quartzel PCO FeltroSaint Gobain
UVIlite  LampadaUVItec LimitedLI-208BL
Raccordi a pressareSwagelokSS-202-1 / SS-200-SET
Analizzatore portatile LonestarOwlstone Nanotechnology
da 500 ml

Riferimenti

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