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Articolo metodologico

La preparazione e la proprietà di Thermo-reversibile reticolato Chimica Gomma Via Diels-Alder

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DOI:

10.3791/54496

25 agosto 2016

In questo articolo

Sommario

Un semplice approccio in due fasi che coinvolge la modifica della gomma e la reticolazione produce prodotti in gomma completamente rilavorabili ed elastici.

Abstract

è dimostrato un metodo per l'utilizzo di Diels Alder chimica termo-reversibili come strumento di cross-linking per i prodotti in gomma. In questo lavoro, una gomma etilene-propilene commerciale, innestati con anidride maleica, è termo-reversibilmente reticolato in due fasi. Le porzioni anidride pendenti in primo luogo sono modificati con furfurylamine innestare gruppi furano alla spina dorsale in gomma. Questi gruppi furano sospensione sono poi reticolati con una bis-maleimide tramite una reazione di coupling Diels-Alder. Entrambe le reazioni possono essere eseguite in una vasta gamma di condizioni sperimentali e possono essere facilmente applicate su larga scala. Le proprietà del materiale delle conseguenti Diels-Alder gomme reticolate sono simili a un etilene / propilene / diene gomma (EPDM) di riferimento perossido di cured. I legami incrociati rompono a temperature elevate (> 150 ° C) tramite la reazione di retro-Diels-Alder e possono essere riformati mediante ricottura termica a temperature più basse (50-70 ° C). La reversibilità del sistema è stato dimostrato ingegnoh spettroscopia infrarossa, prove di solubilità e proprietà meccaniche. Riciclabilità del materiale è stato anche mostrato in modo pratico, vale a dire, tagliando un campione reticolato in piccole parti e di compressione li stampaggio in nuovi campioni visualizzazione proprietà meccaniche comparabili, che non è possibile per le gomme convenzionalmente reticolati.

Introduzione

Zolfo vulcanizzazione e perossido di polimerizzazione sono attualmente i principali tecniche industriali reticolanti nell'industria della gomma, ottenendo irreversibili legami incrociati chimiche che impediscono ritrattamento melt. 1, 2 A 'culla alla culla' approccio riciclare gomme reticolate richiede un materiale che comporta gomme simili permanentemente reticolato a condizioni di servizio, pur avendo la lavorabilità e completa riciclabilità di un termoplastico ad alte temperature. Un approccio per realizzare tale riciclabilità utilizza reti gommose con reversibili legami incrociati che rispondono ad uno stimolo esterno, come la temperatura (....

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Protocollo

1. Gomma modifica

  1. Preparare la EPM maleated (EPM-g-MA, 49% in peso di etilene, 2,1% in peso MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2.0) in gomma e furfurylamine (FFA) prima di iniziare l'esperimento, come indicato nei passaggi 1.1.1 1.1.4. 5
    1. Essiccare la gomma EPM-g-MA in stufa sotto vuoto per un'ora a 175 ° C per convertire presente di-acido in anidride. 11
    2. stampo a compressione dello 0,1 mm film gomma spessa in una pressa a caldo per 10 min a 150 ° C e 100 bar.
    3. Registrare un spettro infrarosso trasmissione della pellicola risultante dopo il suo inserimento in un supporto tablet KBr.
      NOTA:

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Risultati

La modifica riuscita dei EPM-g-MA in EPM-g-furano e reticolazione con il bismaleimide è mostrato dalla trasformata di Fourier spettrometria all'infrarosso (FTIR) (Figura 2). La presenza di gruppi furano nel prodotto EPM-g-furano può dedurre dalla scissione del picco CC alifatico allungamento ( figure-results-1 = 1.050 cm -1) in due picchi furano (

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Discussione

Una gomma EPM-g-MA commerciale era reversibile termo-reticolato in un semplice approccio in due fasi. La gomma maleated è stato modificato con FFA di innestare gruppi furani sulla spina dorsale di gomma. I furani in attesa risultanti mostrano reattività come dieni Diels-Alder. Un alifatico BM è stato usato come agente di reticolazione, risultando in un ponte termico reversibile tra due porzioni furano. Entrambe le reazioni hanno avuto successo con buone conversioni (> 80%) secondo spettroscopia infrarossa, analisi el.......

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Dichiarazioni

L'autore Martin van Duin è un dipendente di LANXESS Elastomers B.V. che produce le gomme EPM-g-MA utilizzate in questo articolo.

Ringraziamenti

Questa ricerca fa parte del programma di ricerca del Dutch Polymer Institute, progetto #749.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
ENB-EPDMLANXESS Elastomeri B.V.Keltan 8550C
EPM-g-MALANXESS Elastomeri B.V.Keltan DE5005Forno sottovuoto per un'ora a 175  ° C
furfurilamminaSigma-AldrichF20009Distillato fresco prima dell'uso
di-dodecilamminaSigma-Aldrich36784
anidride maleicaSigma-AldrichM0357
ottadecil-1-(3,5-di-terz-butil-4-idrossifenil)propionatoSigma-Aldrich367079
bis(terz-butilperossi-iso-propil) benzeneSigma-Aldrich531685
tetraidrofuranoSigma-Aldrich401757
decalinaSigma-Aldrich294772
acetoneSigma-Aldrich320110

Riferimenti

  1. Myhre, M., MacKillop, D. A. Rubber recycling. Rubber Chem Technol. 75 (3), 429-474 (2002).
  2. Baranwal, K. C., Stephens, H. L. Basic Elastomer Technology. , ACS Rubber Division. Akron, USA. (2001).
  3. Such, G. K., Johnston, A. P. R., Liang, K., Caruso, F.

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Ristampe e permessi

Tag

Reticolazione termoreversibilericiclo della gommamodifica furanicaaccoppiamento con bis-maleimmidereazione di retro-Diels-Alderspettroscopia infrarossastampaggio a compressionetest delle proprietà meccanicheanalisi della solubilità