Articolo metodologico

Precisione fresatura di Nanotubi di carbonio delle foreste Utilizzando bassa pressione Scanning Electron Microscopy

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DOI:

10.3791/55149

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5 febbraio 2017

 ,  , 
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

In questo articolo

Sommario

La microscopia elettronica a scansione a bassa pressione in un ambiente di vapore acqueo viene utilizzata per lavorare su scala nanometrica in microscala in foreste di nanotubi di carbonio.

Abstract

Viene descritta una tecnica di fabbricazione su scala nanometrica appropriata per la fresatura di foreste di nanotubi di carbonio (CNT). La tecnica utilizza un microscopio elettronico a scansione ambientale (ESEM) che opera con un ambiente di vapore acqueo a bassa pressione. In questa tecnica, una porzione del fascio di elettroni interagisce con il vapore acqueo in prossimità del campione di CNT, dissociando le molecole d'acqua in radicali ossidrilici e altre specie mediante radiolisi. Il resto del fascio di elettroni interagisce con il campione forestale CNT, rendendolo suscettibile all'ossidazione dei prodotti chimici della radiolisi. Questa tecnica può essere utilizzata per tagliare una regione selezionata di un singolo CNT, oppure può essere utilizzata per rimuovere centinaia di micron cubi di materiale regolando i parametri ESEM. La risoluzione di lavorazione è simile alla risoluzione dell'imaging dell'ESEM stesso. La tecnica produce solo piccole quantità di residui carboniosi lungo i confini della zona di taglio, con un effetto minimo sulla morfologia strutturale nativa della foresta CNT.

Introduzione

I nanotubi di carbonio (CNT) e grafene sono nanomateriali a base di carbonio che hanno attirato notevole attenzione a causa della loro forza superiore, la durevolezza, termica e proprietà elettriche. Lavorazione di precisione di nanomateriali di carbonio è diventato un tema emergente della ricerca e offre la possibilità di progettare e manipolare questi materiali verso una varietà di applicazioni di ingegneria. CNT lavorazione e grafene richiede nanoscala precisione spaziale per individuare prima una superficie su scala nanometrica di interesse e quindi di rimuovere selettivamente solo il materiale all'interno dell'area di interesse. Come esempio, si consideri la lavorazione delle foreste CNT orientati verticalmente (noto anche come array CNT). La sezione trasversale delle foreste CNT può essere precisamente definita da patterning litografico di film catalizzatore. La superficie superiore delle foreste orientati verticalmente, tuttavia, sono spesso poco ordinato con altezza non uniforme. Per le applicazioni di superficie sensibili come i materiali di interfaccia termica, tegli superficie irregolare può ostacolare la superficie di contatto ottimale e ridurre le prestazioni del dispositivo. taglio di precisione della superficie irregolare per creare una superficie piana uniforme potrebbe potenzialmente offrire una migliore, prestazione più ripetibile, massimizzando l'area di contatto disponibili.

Precisione tecniche di lavorazione per i nanomateriali spesso non assomigliano convenzionali tecnologie di lavorazione meccanica macroscala quali foratura, fresatura, e lucidatura per mezzo di utensili indurito. Fino ad oggi, le tecniche che utilizzano fasci energetici sono stati di maggior successo in fresatura sito selettivo dei nanomateriali di carbonio. Queste tecniche comprendono laser, fascio di elettroni, e focalizzati Ion Beam (FIB) irradiazione. Di questi, tecniche di lavorazione laser forniscono più di asportazione rapida 1, 2; Tuttavia, la dimensione del punto di sistemi laser è dell'ordine di molte micron ed è troppo grande per isolare entità scala nanometrica ad esempio una singola carbonio nsegmento anotube all'interno di una foresta densamente popolata. Per contro, sistemi a fascio di elettroni e ioni producono un fascio che può essere concentrata in un punto che è diversi nanometri o meno di diametro.

sistemi FIB sono specificamente progettati per nanoscala la fresatura e la deposizione dei materiali. Tali sistemi utilizzano un fascio energetico di ioni metallici gassosi (tipicamente gallio) per polverizzare il materiale da un'area selezionata. FIB fresatura di CNT è realizzabile, ma spesso con sottoprodotti non intenzionali tra cui gallio e rideposizione carbonio nelle regioni della foresta 3, 4 circostante. Quando la tecnica è usata per foreste CNT, le maschere materiale ridepositato e / o altera la morfologia della regione di fresatura selezionato, alterando l'aspetto originario e il comportamento della foresta CNT. Il gallio può anche impiantare all'interno del CNT, che fornisce il doping elettronica. Tali conseguenze spesso fanno fresatura FIB-based proibitivo per le foreste CNT.

microscopio elettronico a trasmissione (TEM) utilizzano un fascio finemente focalizzato di elettroni per sondare la struttura interna dei materiali. tensioni di accelerazione per il funzionamento TEM in genere varia 80-300 kV. Poiché l'energia a catena del CNT è 86,4 keV 5, l'energia prodotta da elettroni TEM è sufficiente per eliminare direttamente atomi dal reticolo CNT e indurre fresatura altamente localizzata. I mulini tecnica CNT con potenzialmente sub-nanometrica precisione 5, 6, 7; Tuttavia, il processo è molto lento - spesso richiede minuti per fresare un singolo CNT. È importante sottolineare che gli approcci di fresatura TEM-based richiedono CNT alla prima essere rimosso da un substrato di crescita e dispersi su una griglia TEM per l'elaborazione. Di conseguenza, i metodi TEM-based non sono generalmente compatibili con CNT foresta fresatura in cui il CNT deve rimanere su un substrato rigido.

Fresatura di CN T foreste di microscopi a scansione elettronica (SEM) ha anche ricevuto attenzione. Contrariamente alle tecniche TEM-based, strumenti SEM sono in genere in grado di accelerare gli elettroni con energia sufficiente ad impartire l'energia a catena richiesta per rimuovere direttamente atomi di carbonio. Piuttosto, le tecniche SEM-based utilizzano un fascio di elettroni in presenza di un ossidante gassoso a bassa pressione. Il fascio di elettroni selettivamente danneggia il reticolo CNT e possono dissociare l'ambiente gassoso nel più specie reattive come H 2 O 2 e il radicale idrossile. Il vapore acqueo e ossigeno sono i gas più comunemente riportati per realizzare selettiva incisione zona. Poiché le tecniche SEM basati basano su un processo chimico più fasi, numerose variabili trasformazione può influenzare il tasso di fresatura e la precisione del processo. E 'stato precedentemente osservato che aumentando corrente tensione di accelerazione e fascio direttamente aumentare il tasso di fresatura a causa di un aumento del flusso di energia, come previsto"xref"> 11. L'effetto della pressione della camera è meno evidente. Una pressione troppo bassa soffre di una carenza di agente ossidante, diminuendo la velocità di fresatura. Inoltre, una sovrabbondanza di specie gassose disperde il fascio di elettroni e diminuisce il flusso di elettroni nella regione di fresatura, diminuendo anche il tasso di rimozione del materiale.

Per stimare il tasso di rimozione di carbonio, un approccio simile a quello utilizzato da Lassiter e Rack 12 è stato impiegato, per cui gli elettroni interagiscono con le molecole precursori vicino alla superficie per generare specie reattive che corrodono la superficie del substrato. Da questo modello, la velocità di attacco è stimato

figure-introduction-1

dove N A è la concentrazione superficiale della specie Etchant, Z è la concentrazione superficiale di siti di reazione disponibili, x è un fattore stechiometria relazione l'attacco volatiliprodotti generati relative ai reagenti, A σ rappresenta la probabilità di generare specie incisione desiderati da una collisione vapor elettrone-acqua e Γe è il flusso di elettroni in superficie. I fattori di x e A σ si presume siano unità, mentre Z è assunto essere quasi costanti e significativamente più grande di NA. Ulteriori dettagli possono essere trovati nel nostro lavoro precedente. 11

In questo articolo, una procedura è esplorato che utilizza il vapore acqueo a bassa pressione all'interno di un SEM alle regioni mulino che vanno da singoli nanotubi di carbonio a grande volume (decine di micrometri cubi) di rimozione del materiale. Qui mostriamo la tecnica utilizzata per mulino foreste CNT utilizzando un ESEM con l'uso di ridotte rettangoli zona, scansioni linea orizzontale e rastering software-controllato del fascio di elettroni. Ulteriori software e hardware sono necessari per la generazione del modello, come indicato nella Lista dei materiali. L'accento è posto sulla rimozione di relativaly di grandi dimensioni (100 di micron cubi) del volume di materiale da una foresta CNT, in modo che le seguenti condizioni di trattamento sono relativamente aggressivo.

Durante la manipolazione del campione e lo stub campione, è importante indossare guanti monouso di nitrile. Ciò impedirà oli vengano trasferiti alla stub o campione e conseguentemente deterioramento dell'efficacia delle pompe.

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Protocollo

1. Preparazione del CNT Foresta di esempio per fresatura

  1. CNT Sintesi
    1. Deposito 10 nm di ossido di alluminio (allumina) su un wafer di silicio ossidato termicamente mediante deposizione strato atomico 13 o altri metodi di deposizione fisica da fase vapore.
    2. Deposito 1 nm di ferro sullo strato di supporto di allumina mediante spruzzatura 14 o altro metodo di deposizione fisica da vapore.
    3. Sintetizzare CNT utilizzando un processo consolidato, come la chimica termica deposizione di vapore 15.
      1. Scaldare da 20 mm di diametro forno tubolare a 750 ° C in 400 centimetri cubici standard (SCCM) di fluire elio e 100 sccm di idrogeno. Introdurre 100 sccm etilene come gas di idrocarburi materia prima per un tasso di crescita di circa il 50 micron / min.
  2. SEM Preparazione
    1. Applicare nastro di carbonio ad un "diametro di 1/2 SEM stub standard. Se si inclina la I fases richiesto, si sovrappongono la regione del campione bosco CNT in macinazione sopra il bordo dello stub. Se rastering fascio elettronico comandato da software sarà utilizzato nel processo di macinatura, garantire il campione CNT a una litografia a fascio elettronico montare in modo simile.
    2. Se la fresatura della sezione trasversale CNT, fissare lo stub di un titolare di 45 ° stub con una vite di fissaggio.
    3. Vent l'ESEM selezionando l'icona "Vent" dal software di controllo ESEM.
    4. Aprire la porta palco ESEM, e fissare lo stub alla fase SEM con una vite di fissaggio.
    5. Chiudere la camera SEM e selezionare "alto vuoto" nel software di controllo ESEM.
    6. Mentre la camera ESEM sta pompando, selezionare i parametri del fascio di elettroni su 5 kV e macchia dimensioni 3.0 utilizzando la scheda controllo del fascio all'interno del software di controllo.
    7. Selezionare il rivelatore di elettroni secondari selezionando Rivelatori | ETD (SE) nel software di controllo ESEM.
    8. Selezionare l'icona "Fascio On" nel software di controllo.Il fascio può essere attivata solo quando la camera in vuoto è inferiore a 10 -4 Torr. Manuale d'uso SEM manopole di controllo messa a fuoco per mettere a fuoco il campione.
    9. Inclinare il campione a 45 ° con la manopola di controllo fase inclinazione manuale o inserendo 45 ° nel campo "Tilt" nella scheda "Coordinate" del software ESEM. Concentrarsi sul campione più alto. Collegare la distanza focale per la distanza di lavoro selezionando fase | Collegamento dalla Z alla FWD nel menu del software ESEM. Ingresso 7 mm nel campo "Z" nella scheda "coordinate" all'interno del software di controllo.
    10. Regolare la messa a fuoco, stigmation, luminosità e contrasto utilizzando le manopole di controllo manuale per risolvere un'immagine ben focalizzata.
  3. Regolazione del fascio in modalità alto vuoto
    1. Individuare una regione per la fresatura utilizzando controlli di navigazione. Fare doppio clic all'interno della vista dell'immagine SEM o ruotando manualmente i xe y controllo manopole del controllo fase di SEM per navigare.
    2. Passare a un l adiacenteocation circa 100 micron dalla regione di fresatura.
    3. Consultare Figura 1 per stimare il tasso di rimozione del materiale della foresta CNT in funzione della pressione, tensione di accelerazione, tempo di sosta per pixel, e corrente del fascio.
    4. Regolare la tensione di accelerazione di 30 kV e posto le dimensioni di 5.0 utilizzando il software di controllo ESEM. Regolare la messa a fuoco dell'immagine, la luminosità e il contrasto utilizzando le manopole di controllo ESEM. Per la fresatura su scala nanometrica di CNT individuali o poche, selezionate 5 kV e posto le dimensioni di 3.0.
    5. Selezionare un'apertura 1 mm, tramite la regolazione manuale del diaframma. Regolare la messa a fuoco, stigmation, luminosità e il contrasto per ottenere un'immagine ben risolto-, come precedentemente descritto.
    6. Diminuisce ingrandimento per <1,000X.
  4. Impostazione SEM a bassa pressione del vapore acqueo
    1. Selezionare una pressione di 11 Pa nella casella a discesa software di controllo.
    2. Selezionare la modalità "bassa pressione" nelle impostazioni "vuoto" nel softwa ESEMri di introdurre vapore acqueo.
    3. Selezionare "Fascio On" nel software di controllo su di stabilizzazione della pressione. Selezionare un tempo di sosta di <10 ms e una risoluzione di 1.024 x 884 nelle caselle a discesa del software di controllo.
    4. Regolare la luminosità, il contrasto, messa a fuoco, e stigmation come precedentemente descritto.
    5. Passare alla regione di fresatura desiderato. Ruotare l'orientamento dell'immagine selezionando Scan | Scansione rotazione nel software di controllo, se necessario. Selezionare un angolo di rotazione adatto che si allinea con il nativo orientamento scansione verticale e orizzontale del SEM.
    6. Per la fresatura dimensioni caratteristiche dell'ordine di 1 micron, selezionare un ingrandimento di 40,000X. Selezionare un ingrandimento di 20,000X alle caratteristiche mulino con dimensioni fino a 5 micron.
    7. Pausa il fascio di elettroni selezionando l'icona ' "'. Un'immagine della foresta CNT verrà visualizzato e può essere utilizzato per la selezione di una riduzione regioni fresatura della zona mentre il fascio è in pausa.

2. CNT Foresta di fresatura

  1. Istruzioni per CNT foresta fresatura utilizzando un'area selezionata rettangolare
    1. Scegliere lo strumento 'area ridotta' nel software di controllo, oppure selezionare Scan-ridotto Area nel menu del software. Estensione di una ridotta rettangolo dell'area sull'area da fresare.
    2. Regolare la risoluzione dell'immagine a 2.048 x 1.768. Aumentare il tempo di sosta di 2 ms. Se 2 ms non è disponibile, accedere alla scansione | Preferenze e selezionare la scheda "Scansione". Selezionare un tempo di scansione esistente e digitare "2,0 ms" nel campo "Tempo di sosta". Fai clic su "OK" per chiudere il menu.
    3. Selezionare l'icona ' "' nel software di controllo per attivare il fascio elettronico.
    4. Selezionare l'icona ' "' in modo che i raster fascio sull'area selezionata una sola volta. Selezionare l'icona immediatamente dopo passo 2.1.3. La durata della scansione dipende dalla dimensione del selezionatozona, la risoluzione e tempo di sosta e possono essere approssimati moltiplicando il numero di pixel all'interno dell'area di scansione e il tempo di sosta per pixel.
    5. Diminuisce ingrandimento per <1,000X una volta che il fascio ha completato rastering l'area selezionata. Ripristinare i parametri utilizzati nella fase 1.3, tra cui Alto Vuoto. Selezionare "Fascio On" per coinvolgere il fascio.
  2. Istruzioni per CNT foresta fresatura lungo una linea orizzontale
    1. Selezionare la funzione di scansione linea accedendo a scansione | Linea nel software di controllo. La larghezza della linea è determinata dalla dimensione del fascio di elettroni stessa. Regolare la risoluzione dell'immagine a 2.048 x 1.768 dalla casella a discesa software di controllo. Aumentare il tempo di sosta di 2 ms come descritto al punto 2.1.2.
    2. Utilizzando il fermo immagine acquisita prima di fermarsi il fascio di elettroni, posizionare la linea sopra l'area da fresare.
    3. Selezionare l'icona Videoscope o accedere al menu di scansione e selezionare "Videoscope." Utilizzando la vstrumento ideoscope fornisce un feedback relativo a quando una scansione linea è completato.
    4. Selezionare l'icona ' "' per la scansione a fascio di elettroni attraverso la larghezza della linea.
    5. Selezionare l'icona ' "' a vuoto del fascio di elettroni.
  3. Istruzioni per CNT Foresta fresatura utilizzando rastering fascio di elettroni controllato via software
    1. modello Generation
      1. La progettazione di un modello di fresatura di interesse utilizzando un pacchetto software CAD come AutoCAD.
      2. Utilizzando il software "sistema di generazione di nanometro Pattern" (NPGS), importare il file modello CAD.
      3. Convertire le forme alle caratteristiche solide da selezionati "I poligoni riempiti" nel software NPGS.
      4. Salvare il disegno come un file '.dc2' in una cartella di progetto designato NPGS.
      5. Utilizzando NPGS, passare alla cartella contenente il file di progetto ".dc2". A destra selezionare il file ".dc2" e selezionare "Esegui File Modificao "per convertire il disegno in codice NPGS parametri tipici utilizzati per modellare foreste CNT in date condizioni sono elencati di seguito.:
        Centro-interasse = 5 nm
        Interlinea = 5 nm
        Ingrandimento = 10.000X
        Fascio desiderata Current = 26
        Linea Dose = 100 NC / cm
    2. Electron Beam fresatura utilizzando NPGS litografia Software
    3. Selezionare la "Modalità NPGS" in tasto software NPGS per dare il controllo del SEM per NPGS.
    4. Evidenziare il file di pattern e selezionare "Esegui processo file" in NPGS per avviare la fresatura.
    5. Selezionare "Modalità SEM" nel software NPGS quando patterning è finito. Selezionare "alto vuoto" nel software di controllo ESEM.
    6. Selezionare "Fascio On" per ispezionare la zona fresata. Utilizzare condizioni di cui al punto 1.3.

Rimozione 3. Campione

  1. Ventilare la camera selezionando "Vent" nel software di controllo ESEM.
  2. Aprire la porta ESEM. Rimuovere lo stub allentando la vite di regolazione.
  3. Chiudere la porta della camera. Selezionare "alto vuoto" nel software di controllo.

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Risultati

La tecnica è stata utilizzata per ESEM mulino una foresta CNT sintetizzato usando termico CVD 15, 16. Rimozione Area selezionata di pochi CNT dall'interno di un bosco è mostrato in Figura 2 11. Per questa dimostrazione, parametri includono 5 kV, dimensione dello spot di 3, 11 Pa, 170,000X ingrandimento, 2 ms tempo di permanenza, e un'apertura di 30 micron.

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Discussione

Dettagli Il protocollo migliori pratiche per la fresatura di relativamente grandi (micron scala) presenta nelle foreste CNT. In generale, il tasso di rimozione del materiale può essere ridotta riducendo la tensione di accelerazione, dimensione dello spot e diametro di apertura. Per tagliare una specifica CNT all'interno di una foresta, raccomandati condizioni includono 5 kV, uno spot di 3, e un'apertura che è di 50 micron o meno di diametro. Si noti che la tecnica di fresatura con ridotte rettangoli zona è detta...

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Dichiarazioni

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato supportato dalla sovvenzione FA9550-16-1-0011 dell'Air Force Office of Scientific Research e dai fondi di avvio dell'Università del Missouri. Gli autori desiderano ringraziare la struttura di base di microscopia elettronica dell'Università del Missouri per l'assistenza con l'imaging SEM e l'uso di apparecchiature e software di patterning.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Wafer di silicio di 100 mm di diametro con 1 micron di ossido termicoWaferuniversitario Substrato iniziale
Bersaglio sputter di ferroKurt J. LeskerEJTFEXX351A2Bersaglio sputtering 
Savannah 200CambridgePer la deposizione di strati atomici di allumina
Quanta 600F Environmental SEMFEIMicroscopio elettronico a scansione ambientale utilizzato per supportare un ambiente di vapore acqueo a bassa pressione per la fresatura forestale
CNT xT Software di controllo del microscopioFEI4.1.7Software di controllo utilizzato sul sistema di generazione di modelli nanometrici Quanta 600F ESEM
- SoftwareJC Nabity Lithography SystemsVersione 9Software utilizzato per la litografia a fascio di elettroni
Computer dedicato con schedaAttrezzatura utilizzata per la litografia a fascio di elettroni
ProgettazioneSoftwareCAD V 21.2Attrezzatura opzionale utilizzata per generare modelli per la litografia a fascio di elettroni
Montatura per litografia a fascio elettronicoTed Pella16405Montatura per litografia a fascio di elettroni con coppa di Faraday e nanoparticelle d'oro su nastro di carbonio
PicoamperometroKeithley6485Utilizzato con la tazza di Faraday per quantificare la corrente del fascio
Tronchetto SEM diametro 12,7 mmTed Pella16111Tronchetto SEM
Portatronco a 45 gradiTed Pella15329Attrezzatura opzionale utilizzata per fresare la sezione trasversale di una foresta CNT
litografica PCI516

Riferimenti

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