Articolo metodologico

In Situ Sintesi di oro nanoparticelle senza aggregazione nel Interfalda spazio di Layered titanato pellicole trasparenti

DOI:

10.3791/55169

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17 gennaio 2017

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Material Science and Technology, Faculty of Engineering, Niigata University

In questo articolo

Sommario

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Qui, vi presentiamo un protocollo per la sintesi in situ di nanoparticelle d'oro (AuNPs) all'interno dello spazio intermedio dei film titanato di strati senza l'aggregazione di AuNPs. Nessun cambiamento spettrale è stata osservata anche dopo 4 mesi. Il materiale sintetizzato ha previsto applicazioni in catalisi, fotocatalisi, e lo sviluppo di dispositivi plasmonici convenienti.

Abstract

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Le combinazioni di semiconduttori di ossidi metallici e nanoparticelle d'oro (AuNPs) sono state studiate come nuovi tipi di materiali. Qui è stata studiata la sintesi in situ di AuNP all'interno dello spazio interstrato di film semiconduttori di nanofogli di titania (TNS). Sono stati preparati due tipi di film intermedi (cioè film TNS contenenti metilviologeno (TNS/MV2+) e 2-ammoniometantiolo (TNS/2-AET+)). I due film intermedi sono stati immersi in una soluzione acquosa di acido tetracloroaurico(III) (HAuCl4), per cui quantità considerevoli di specie di Au(III) sono state alloggiate all'interno degli spazi intercalari dei film TNS. I due tipi di film ottenuti sono stati quindi immersi in una soluzione acquosa di tetraidroborato di sodio (NaBH4), dopodiché il colore dei film è immediatamente cambiato da incolore a viola, suggerendo la formazione di AuNP all'interno dell'intercalare TNS. Quando solo TNS/MV2+ è stato utilizzato come film intermedio, il colore del film è cambiato gradualmente da viola metallizzato a viola polveroso entro 30 minuti, suggerendo che si era verificata l'aggregazione di AuNP. Al contrario, questo cambiamento di colore è stato soppresso utilizzando il film intermedio TNS/2-AET+ e le AuNP sono state stabilizzate per oltre 4 mesi, come evidenziato dalla caratteristica banda di estinzione (assorbimento e diffusione) dalle AuNP.

Introduzione

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Vari nanoparticelle di metalli nobili (MNPS) esibire colori caratteristici o toni a causa della loro localizzata plasmonica di superficie (LSPR) proprietà di risonanza; pertanto, MNPs possono essere utilizzati in varie / o applicazioni ottiche e fotochimici 1-4. Recentemente, combinazioni di ossido metallico semiconduttore (MOS) fotocatalizzatori, come l'ossido di titanio (TiO 2) e MNPs, sono state investigate esaurientemente come nuovi tipi di fotocatalizzatori 5-14. Tuttavia, in molti casi, esistono piccole quantità di MNPs sulla superficie MOS, perché la maggior parte delle particelle MOS hanno area superficiale relativamente bassa. D'altra parte, strati semiconduttori di ossido di metallo (LMOSs) esibire proprietà fotocatalitiche e hanno una grande superficie, tipicamente diverse centinaia di metri quadrati per unità g di una LMOS 15-17. Inoltre, varie LMOSs hanno proprietà di intercalazione (ad esempio, varie specie chimiche possono essere ospitati all'interno dei loro spazi interstrato espandibili e grandi) 15-20. Così, con una combinazione di MNPs e LMOSs, si prevede che quantità relativamente elevate di MNPs sono ibridate con i fotocatalizzatori semiconduttori.

Abbiamo riportato la prima nella sintesi in situ di nanoparticelle di rame (CuNPs) 21 all'interno dello spazio intercalare di LMOS (Titania nanosheet; TNS 16-30) pellicole trasparenti attraverso passaggi molto semplici. Tuttavia, non sono ancora stati riportati i dettagli delle procedure di sintesi e la caratterizzazione degli altri nobili ibridi MNPS e TNS. Inoltre, le CuNPs all'interno degli strati TNS erano facilmente ossidati e decolorati in condizioni ambientali di 21. Come tale, ci siamo concentrati su nanoparticelle di oro (AuNPs), perché AuNPs sono ampiamente utilizzati per vari ottica, fotochimico, e le applicazioni catalitiche, e si prevede che saranno relativamente stabile contro l'ossidazione 3-5,7,8,10-14 , 28,31,32. Qui, riportiamo la sintesi di AuNPs all'interno dello spazio interstrato di TNS e spettacolo that 2-ammoniumethanethiol (2-AET +; Figura 1 riquadro) funziona in modo efficace come reagente di protezione per AuNPs entro l'intercalare di TNS.

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Protocollo

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Attenzione: Usare sempre cautela quando si lavora con sostanze chimiche e soluzioni. Seguire le procedure di sicurezza appropriate e indossare guanti, occhiali, e un camice da laboratorio in ogni momento. Essere consapevoli del fatto che i nanomateriali possono avere rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte di massa.

1. Preparazione di Regents

  1. Preparare la soluzione di metile viologeno acquosa sciogliendo 0,0012 g di dicloruro 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridinio (metil viologeno; MV 2+) in 20 ml di acqua per dare 0,2 mM MV 2+.
  2. Preparare l'oro (III) soluzione acquosa di cloruro sciogliendo 0,1050 g di oro (III) tetracloruro triidrato (HAuCl4 • 3H 2 O) in 10 ml di acqua per dare 25 mM HAuCl4.
  3. Preparare la soluzione di boroidruro di sodio acquoso sciogliendo 0,03,844 mila g di boroidruro di sodio (NaBH4) in 10 ml di acqua per dare 100 mM NaBH 4.
  4. Preparare la soluzione acquosa 2-ammoniumethanethiol da dissolving 0,2985 g di 2-ammoniumethanethiol cloruro di sale (2-AET +) in 25 ml di acqua per dare 100 mm 2-AET +.

2. Sintesi di TNS colloidali Sospensioni

NOTA: nanosheets Titania (TNS; Ti 0,91 O 2) sono stati preparati secondo la procedura consolidata riportato in precedenza 22,23,30.

  1. Preparare il materiale di partenza di stratificato cesio Cs titanato 0,7 Ti 1.825 O 4 per calcinazione di una miscela stechiometrica di Cs 2 CO 3 (0,4040 g) e TiO 2 (ST-01; 0.5000 g) a 800 ° C per 20 ore 22. Ripetere questo due volte.
  2. Preparare il titanato stratificato protonato (H 0,7 Ti 1.825 O 4 · H 2 O) trattando ripetutamente 0,8142 g di cesio titanato con HCl (100 mM, 81.42 ml) soluzione acquosa con un agitatore (300 Hz) per 12 hr.
  3. Preparare il titanato strati espansa (TNS) sospensioni colloidali dimescolare la polvere protonato titanato (0,0998 g) determinazione (500 rpm) con 25 ml di idrossido di tetrabutilammonio 17 mM (TBA + OH -) soluzione acquosa per circa 2 settimane a temperatura ambiente in condizioni di oscurità. La sospensione opalescente risultante contiene espansa nanosheets Titania (TNS; 1,4 g / L, pH = 11 ~ 12).

3. Sintesi di TNS Cinema 21

  1. Preparazione di TNS gettato film (c-TNS)
    1. Pre-pulire substrati di vetro (~ 20 x 20 mm 2) attraverso trattamenti ad ultrasuoni utilizzando un bagno ad ultrasuoni (27 kHz) in 1 M di idrossido di sodio acquoso (NaOH) per 30 min.
    2. Sciacquare i substrati con 5-10 ml di acqua ultrapura (<0,056 microsiemens per cm -1).
    3. Immergere un substrato di vetro in 0,1 M di acido cloridrico acquoso (HCl) per 3 minuti e risciacquare con 5-10 ml di acqua ultrapura.
    4. Pulire i substrati attraverso trattamenti ad ultrasuoni (27 kHz) in acqua pura per 1 ora, epoi sciacquare con acqua pura. Asciugare con un asciugacapelli per 2-3 minuti (fino a secco).
    5. Cast la sospensione colloidale di TNS sul substrato di vetro in 300 microlitri aliquote.
    6. Lavaggio a 60 ° C per 2 ore utilizzando un forno a secco per dare al film c-TNS.
  2. Preparazione di sinterizzato TNS Film (s-TNS)
    1. Per ottenere una fissazione termica dei componenti TNS sul substrato di vetro (s-TNS film), sinterizzazione il film c-TNS ottenuto in aria a 500 ° C per 3 ore (riscaldamento da 25 a 500 ° C ad una velocità di 6,8 ° C / min) utilizzo del forno.
    2. Ripetere il processo di sinterizzazione due volte.
  3. Preparazione di Films
    1. Quando il film s-TNS sono immersi in soluzione, posizionare il film s-TNS depositato in modo che sia rivolto verso l'alto per tutte le procedure sperimentali.
    2. Effettuare tutti gli esperimenti in condizioni di oscurità coprendo l'installazione con un foglio di alluminio per evitare l'fotoreazione di TNS.
  4. Preparazione di metile viologeno (MV 2+) Intercalated TNS Films (TNS / MV 2+)
    1. Immergere un film s-TNS in una soluzione acquosa di MV 2+ sale dicloruro (0,2 mM, 3 ml) in una piastra di Petri per 7 ore a temperatura ambiente (RT) in condizioni di oscurità.
    2. Risciacquare campioni ottenuti con acqua ultrapura (5-10 ml) ed essiccare all'aria a 60 ° C utilizzando un forno al buio per ~ 1 ora.
  5. Preparazione di Au (III) Intercalated TNS Films (TNS / Au (III))
    1. Immergere un TNS / MV 2+ pellicola in una soluzione acquosa di HAuCl4 (25 mM, 3 ml) in una piastra di Petri per 3 ore a temperatura ambiente in condizioni di oscurità.
    2. Risciacquare campioni ottenuti con acqua ultrapura (5-10 ml) ed essiccare all'aria a 60 ° C utilizzando un forno al buio per ~ 1 ora.
  6. Sintesi di AUNP entro l'intercalare spazio di TNS Films (TNS / AUNP)
    1. Immergere un film TNS / Au (III) in una soluzione acquosa di NaBH4 (0,1 M, 5 ml) in una capsula di Petri per 0,5 ore a temperatura ambiente in condizioni di oscurità.
    2. Essiccare i film ottenuti in aria a 60 ° C utilizzando un forno al buio per ~ 1 ora.
  7. Preparazione di 2-AET + Intercalated TNS Films (TNS / 2-AET +)
    1. Immergere un film s-TNS in una soluzione acquosa di 2-AET + Cl - (0,1 M, 3 ml) in una piastra di Petri per 24 ore a temperatura ambiente.
    2. Risciacquare ottenuta film con acqua ultrapura (5-10 ml) ed essiccare all'aria a 60 ° C utilizzando un forno al buio per ~ 1 ora.
  8. Au (III) e 2-AET + Co-Intercalated TNS Films (TNS / 2-AET + / Au (III)).
    1. Immergere un film TNS / 2-AET + in una soluzione acquosa di HAuCl4 (25 mM, 3 ml) per 3 ore a temperatura ambiente.
    2. Risciacquare film ottenuti con acqua ultrapura (5-10 ml) ed essiccare all'aria a 60 ° C utilizzando un forno al buio per ~ 1 ora.
  9. Sintesi di AUNP within Spazio Strato intermedio di TNS / 2-AET + Films (TNS / 2-AET + / AUNP).
    1. Immergere un film TNS / 2-AET + / Au (III) in una soluzione acquosa di NaBH 4 (0,1 M, 5 ml) in una piastra di Petri per 0,5 ore a temperatura ambiente in condizioni di oscurità.
    2. Risciacquare film ottenuti con acqua ultrapura (5-10 ml) ed essiccare all'aria a 60 ° C utilizzando forno nel buio per ~ 1 ora.
  10. caratterizzazioni
    1. Eseguire diffrazione di raggi X (XRD) analizza 21 utilizzando un desktop diffrattometro a raggi X con monochromatized α radiazione Cu-K (λ = 0,15,405 mila nm), regolata al 30 kV e 15 mA.
    2. Prendere a dispersione di energia dei raggi X spettrometria (EDS) spettri 21.
    3. Impiegare un fotorivelatore multicanale o di stato stazionario ultravioletta-visibile (UV-Vis) spettrofotometro ad assorbimento per registrare spettri di assorbimento UV-Vis per i campioni preparati utilizzando la modalità di trasmissione 21.

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Risultati

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Due tipi di film precursori sono stati utilizzati in questo studio (cioè, con e senza il reagente di protezione (2-AET +) all'interno dell'intercalare TNS). In assenza di 2-AET +, 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridinio dicloruro (metil viologeno; MV 2+) è stato utilizzato come un espansore dello spazio interstrato, perché MV 2+ -contenente LMOSs stato frequentemente utilizzato come intermedi nella metodo di scambio ospite per la preparazione LM...

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Discussione

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Questo manoscritto fornisce un protocollo dettagliato per la sintesi in situ di nanoparticelle di oro (AuNPs) all'interno dello spazio interstrato di film TNS. Questo è il primo rapporto della sintesi in situ di AuNPs all'interno dello spazio intermedio di TNS. Inoltre, abbiamo scoperto che il 2-AET + funziona come un reagente di protezione efficace per AuNPs entro l'intercalare di TNS. Questi metodi ibridate AuNPs e TNS pellicole trasparenti. Film TNS con buona trasparenza ottic...

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Dichiarazioni

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Non abbiamo nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato in parte supportato dalla Nippon Sheet Glass Foundation for Materials Science and Engineering e da JSPS KAKENHI (Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research, #50362281).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Dicloruro di metile viologenoAldrich Chemical  Co., Inc.1910-42-5
Idrossido di tetrabutilammonioTCIT1685
carbonato di cesioKanto Chemical Co., Inc.07184-33
anatasio titanio dixoideIshihara Sangyo Ltd.ST-01
Junsei Chemical Co., Ltd.20010-0350
idrossido di sodioJunsei Chemical Co., Ltd.195-13775
Acido tetracloroaurico(III) triidratoKanto Chemical Co., Inc.17044-60
tetraidroborato di sodioJunsei Chemical Co., Ltd.39245-1210
2-ammonioetanetiolo cloridratoTCIA0296
Acqua ultrapura (0,056 µ S/cm)Sistema di purificazione dell'acqua Milli-Q (Direct-Q® 3UV, Millipore)
Vetrino per microscopio (Spessore: 1.0– 1,2 mm)Matsunami glass Co., Ltd.
Acido cloridrico

Riferimenti

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