Articolo metodologico

Fabbricazione di Nanopillar-Based Split Ring risonatori di corrente di spostamento mediata Risonanze a Terahertz metamateriali

DOI:

10.3791/55289

⸱

23 marzo 2017

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocollo per la progettazione e la realizzazione di un anello spaccato romanzo risonatore nanopillar-based (SRR) è presentato.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) anello spaccato risonatore (SRR) metamateriali (MMS) è stato studiato per il gas, chimica, e applicazioni di rilevamento biomolecolari perché la SRR non è influenzata dalle caratteristiche ambientali come la temperatura e la pressione che circonda il risonatore. La radiazione elettromagnetica in frequenze THz è biocompatibile, che è una condizione critica appositamente per l'applicazione del rilevamento biomolecolare. Tuttavia, il fattore di qualità (Q-factor) e risposte in frequenza di tradizionale basato risonatore anello elastico a film sottile (SRR) MM sono molto bassi, il che limita la loro sensibilità e la selettività come sensori. In questo lavoro, nuovi MMS SRR nanopillar-based, che utilizza corrente di spostamento, sono progettati per migliorare il fattore Q fino a 450, che è circa 45 volte superiore a quella di MMS tradizionali basati su film sottile. Oltre alla maggiore fattore Q, i MM nanopillar basato inducono una grande spostamenti di frequenza (17 volte rispetto allo spostamento ottenuto dalla tradizioneal film sottile basati MM). A causa dei fattori Q significativamente migliorate e spostamenti di frequenza, nonché la struttura della radiazione biocompatibile, SRR nanopillar basato THz sono MMs ideali per lo sviluppo di sensori biomolecolari con elevata sensibilità e selettività senza indurre danni o distorsione biomateriali. Un processo di fabbricazione romanzo è stato dimostrato per costruire le SRR nanopillar-based per gli MMS THz corrente di spostamento mediate. A (Au) processo di elettrodeposizione in due fasi d'oro e di un processo di deposizione di strati atomici (ALD) sono usati per creare le lacune sub-10 nm scala tra Au nanopillars. Poiché il processo ALD è un processo di rivestimento conforme, un ossido di alluminio uniforme (Al 2 O 3) strato di spessore scala nanometrica può essere raggiunto. In sequenza galvanica un altro film sottile Au per riempire gli spazi tra Al 2 O 3 e Au, un vicino ricco di Au-Al 2 O 3 -Au struttura con nano-scala di Al 2 O 3 lacune possono esserefabbricato. La dimensione dei nano-gap può essere ben definita controllando accuratamente i cicli di deposizione del processo ALD, che ha una precisione di 0,1 nm.

Introduzione

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) metamaterials (MMS) sono stati sviluppati per sensori e dispositivi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 frequenza agile biomediche. Al fine di migliorare la sensibilità e la frequenza selettività dei THz sensori MM, un nanopillar-based anello elastico risonatore (SRR) è stato progettato utilizzando corrente di spostamento generato all'interno di oro (Au) array nanopillar per eccitare risonanze THz con fattori di altissima qualità ( Q-fattori) (~ 450) (Figura 1) 12. Anche se SRR nanopillar basata mostrano Q-fattori alti e le capacità di rilevamento promettenti, fabbricazione di tale nanostructures con proporzioni elevate (più di 40) e le lacune su scala nanometrica (sub-10 nm) su una vasta area rimane difficile 13.

La tecnica più comunemente usata per fabbricare strutture su scala nanometrica è a fascio elettronico litografia (EBL) 14, 15, 16, 17. Tuttavia, la risoluzione di EBL è ancora limitato a causa della dimensione del punto del fascio, scattering di elettroni, proprietà del resist, e il processo di sviluppo 18, 19. Inoltre, non è pratico per fabbricare nanostrutture utilizzando EBL su una vasta area a causa di un tempo di processo lento e ampio processo costa 20. Un'altra strategia per raggiungere nanostrutture è usare una tecnica di auto-assemblaggio 21, 22. Con nanocubi metallo autoassemblanti (NC) in una soluzione e utilizing l'interazione elettrostatica e l'associazione di ligandi di polimeri tra NC, un ben organizzato serie NC unidimensionale con le lacune nano-scala può essere raggiunto 23. Le dimensioni nano-gap dipende leganti polimerici tra le NC e può essere controllata applicando diversi materiali polimerici con diversi pesi molecolari 24, 25, 26. Auto-assemblaggio è una tecnica potente per ottenere scalabili e convenienti nanostrutture 23. Tuttavia, il processo di fabbricazione è più complicato rispetto ai processi di micro e nano fabbricazione convenzionali e il controllo di dimensioni nano-gap non è sufficientemente preciso per applicazioni del dispositivo elettronico. Al fine di realizzare con successo SRR nanopillar-based, un metodo di fabbricazione romanzo dovrebbe essere inventato per raggiungere i seguenti obiettivi: i) il processo di fabbricazione è di facile applicazione ed è compatibile con la convenzioneAl micro e nano fabbricazione processi; ii) la fabbricazione su una vasta area è applicabile; iii) dimensioni nano-gap possono essere facilmente e precisamente controllati con una risoluzione di 0,1 nm e possono essere scalati fino a 10 nm o meno.

Un metodo di fabbricazione romanzo è dimostrata utilizzando la combinazione di un processo di elettrodeposizione e un processo atomico deposizione di strati (ALD) per fabbricare SRR nanopillar-based. Poiché elettroplaccatura è un processo di auto-riempimento con basso costo, è facile fabbricare strutture su una vasta area. ALD è un processo di deposizione chimica in fase vapore (CVD) che può essere controllata in modo preciso dal ciclo di reazione durante il processo. La risoluzione del film sottile ALD può essere di 0,1 nm, e il film sottile è uniformemente rivestita con una qualità elevata, che è adatto per creare pause nano-scala 27, 28. Nanopillar a base di serie SRR con 10 lacune nm o inferiori, può essere fabbricato con successo su una superficie di 6 mm × 6 mm. sia sGli spettri di trasmissione THz imulated e misurati mostrano comportamenti risonanti con ultra-alto Q-fattori e grandi spostamenti di frequenza, il che dimostra la fattibilità delle SRR nanopillar basati mediate da corrente di spostamento. Il processo di fabbricazione dettagliato è descritto di seguito nella sezione del protocollo, e il protocollo video può aiutare i professionisti a comprendere il processo di fabbricazione ed evitare errori comuni associati con la realizzazione di SRR nanopillar-based.

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Protocollo

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Attenzione: Molti dei prodotti chimici utilizzati in queste sintesi sono tossici, altamente infiammabile, e possono causare irritazione e danno d'organo grave quando viene toccato o inalato. Si prega di indossare dispositivi di protezione adeguati (DPI) durante la manipolazione.

1. Preparazione del primo strato di oro (Au) Nanopillar Arrays (Figura 2a-c e Figura 2e-g)

  1. Preparazione di rame (Cu) strati seme per Au galvanica (Figura 2a, b e figura 2e, f)
    1. Utilizzare un wafer 4 "silicio ad alta resistività (Si). (Resistività 560 - 840 Ω · cm) come substrato Il wafer di Si è di tipo N drogato e levigata su un lato (figura 2a, e).
    2. Tagliare il Si wafer in 2 cm × 2,5 cm pezzi per un uso successivo.
    3. Depositare uno strato 5 nm di cromo (Cr) sul campione Si utilizza un fascio elettronico (E-beam) processo di evaporazione come uno strato di adesione tra il Si e Cu.
    4. Depositare uno strato di Cu 10 nm sulla parte superiore dello strato di Cr esistente utilizzando unE-beam processo di evaporazione come strato seme per Au elettrodeposizione (Figura 2b, f).
  2. Galvanotecnica la matrice nanopillar Au (Figura 2c, g)
    1. Patterning la matrice nanopillar
      1. Spin cappotto fotosensibile sul campione preparato nella sezione 1.1 a 2.000 rpm per 60 s.
      2. Cuocere il campione su una piastra calda a 115 ° C per 60 s.
      3. Esporre fotoresist sotto ultravioletta (UV) -luce (potenza di ~ 15 mW / cm 2) con una fotomaschera Cr che contiene migliaia di modelli nanopillar per 22 s.
      4. Sviluppare con uno sviluppatore per 90 s con agitazione.
      5. Lavare il campione con acqua deionizzata (DI) e asciugarsi il campione con un fucile ad aria.
    2. Galvanotecnica la matrice nanopillar Au
      1. Rimuovere la sezione superiore del fotoresist sul campione con acetone per esporre lo strato di base Cu collegamento dell'elettrodo.
      2. Collegare il sample (Cu strato di base) al terminale negativo di un metro sorgente utilizzando un morsetto e un filo. In questo caso, il campione è l'anodo durante il processo di elettrodeposizione.
      3. Collegare un pezzo di platino (Pt) rivestito Si (stesse dimensioni del campione) al terminale positivo del contatore sorgente. Il Pt è il catodo durante il processo di elettrodeposizione.
      4. Immergere sia il catodo Pt e Cu anodo nella soluzione elettrolitica Au. Mantenere i due elettrodi di fronte all'altro, con una distanza di ~ 1 cm.
      5. Accendere il misuratore di origine e fornire una tensione costante di 1.12 V. placcare Au sul campione per 8 minuti (velocità di deposizione: ~ 100 nm / min).
      6. Lavare il campione con acqua DI, seguita da acetone per rimuovere il photoresist.
      7. Sciacquare nuovamente il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
      8. Controllare il elettrolitico Au matrice nanopillar sotto un microscopio.
      9. Misurare lo spessore dei nanopillars Au con un profilometro (Lo spessore delAu nanopillars è ~ 800 nm).
        NOTA: corrente costante di set-up può essere utilizzato anche per placcare Au nanopillars. In entrambi tensione costante e corrente costante assetti, l'ideale corrente e tensione utilizzata per Au elettrolitica può essere realizzato per tentativi.

2. Creazione di nano-gap tra Au Nanopillars (Figura 2d, h)

  1. La rimozione di strati di Cr e Cu
    1. Immergere il campione in Cu mordenzante finché il colore Cu scompare.
    2. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
    3. Controllare i nanopillars Au sotto un microscopio.
    4. Immergere il campione in Cr maschera mordenzante per 10 s.
    5. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
    6. Controllare i nanopillars Au sotto un microscopio.
  2. Fabbricazione di ossido di alluminio nano-scala (Al 2 O 3) lacune
    1. Riscaldare il cham sistema ALDBER a 200 ° C.
    2. Porre il campione nel centro della camera.
    3. Pump down la camera a vuoto e impostare il numero di cicli a 100 (velocità di deposizione: ~ 1 A / ciclo).
    4. Sequenziale e alternativamente impulsi trimetilalluminio gas (TMA) con un periodo di tempo di 0.015 s e acqua (H 2 O) vapore con un periodo di 0.015 s nella camera di depositare uniformemente Al 2 O 3 strati sul campione. Il divario di tempo tra ogni impulso è di 5 s. La pressione della camera durante impulso TMA è di 10 Torr e la pressione durante H 2 O impulso vapore è 2 Torr.
    5. Spurgo e aspirare la camera tra ogni ciclo di deposizione. Deposito Al 2 O 3 per 100 cicli e togliere il campione dalla camera.
    6. Misurare lo spessore della ALD Al 2 O 3 con ellissometro.

3. Preparazione del secondo strato di Au Thin Film (Figura 2i-l e Figura 2m-p)

  1. Preparazione di strati di semi Cu per Au elettrodeposizione (Figura 2i, m)
    1. Porre il campione nel centro di un portacampioni evaporatore a fascio.
    2. Spegnere la rotazione del campione nell'evaporatore a fascio.
    3. Depositare uno strato di Cr 5 nm sul campione di agire come uno strato di adesione tra Al 2 O 3 e Cu. Utilizzare un processo di evaporazione e-beam senza rotazione del campione.
    4. Cassetta 10 nm Cu sulla parte superiore dello strato Cr esistente utilizzando un processo di evaporazione a fascio senza rotazione campione come strato seme per Au elettrodeposizione.
  2. Galvanotecnica il film sottile di Au (Figura 2j, n)
    1. Collegare il campione (Cu strato di base) al terminale negativo del contatore sorgente utilizzando un morsetto e un filo. In questo caso, il campione è l'anodo durante il processo di elettrodeposizione.
    2. Collegare il catodo Pt al terminale positivo del contatore sorgente.
    3. Immergere sia il catodo di Pt e Cu Anode nella soluzione elettrolitica Au. Mantenere i due elettrodi di fronte all'altro, con una distanza di ~ 1 cm.
    4. Accendere il misuratore di origine e creare tensione costante di 1,35 V e placcare Au sul campione per 16 min.
    5. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
    6. Ispezionare la elettrolitico Au e il già elettrolitico Au serie nanopillar sotto un microscopio.
    7. Misurare lo spessore dei nanopillars Au con un profilometro (Spessore delle nanopillars Au è ~ 400 nm).
      NOTA: Simile alla elettrodeposizione Au nella sezione 1.2.2, corrente costante set-up può essere utilizzato anche per placcare Au film sottile. In entrambi tensione costante e corrente costante assetti, l'ideale corrente e tensione utilizzata per Au elettrolitica può essere realizzato per tentativi.
  3. La rimozione di Cr e Cu strati (figura 2k, O)
    1. Immergere il campione in Cu mordenzante per 10 s.
    2. Lavare il campione con acqua deionizzata und piega con un fucile ad aria.
    3. Controllare i nanopillars Au sotto un microscopio.
    4. Immergere il campione in Cr maschera mordenzante per 10 s.
    5. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
    6. Controllare i nanopillars Au sotto un microscopio.
      NOTA: In alternativa, immergere il campione in soluzione di elettroplaccatura Au nuovo per depositare uno strato supplementare di Au sopra il secondo strato elettrolitico Au dopo la rimozione di Cr e Cu (passo 3.3). Questo ulteriore livello Au aumenta lo spessore totale del secondo strato di Au e assicura un buon contatto tra lo strato di Au e lo strato di Al 2 O 3 (Figura 2i, p).

4. Definizione di C-figura SRR (Figura 2q-s e Figura 2u-w)

  1. Patterning la SRR C-forma (Figura 2q, u)
    1. Spin cappotto fotoresist sul campione a 2.000 rpm per 60 s.
    2. Cuocere il campione sulla piastra calda di 115 ° C per 60 s.
    3. Exposé fotosensibile ai raggi UV (potenza di ~ 15 mW / cm 2) con un fotomaschera Cr per 22 s.
    4. Sviluppare con uno sviluppatore per 90 s con agitazione.
    5. Lavare il campione con acqua deionizzata e asciugarsi il campione con un fucile ad aria.
  2. Definizione C-forma con mulino di ioni (Figura 2R, V e figura 2s, w)
    1. Fissare il campione su un supporto del campione mulino ionico usando del nastro biadesivo conduttivo Cu.
    2. Raffreddare la camera del mulino di ioni a 6 ° C.
    3. Ion fresare il campione con una tensione fascio di 300 V e una corrente di fascio di 125 mA per ~ 30 min.
    4. Estrarre il campione e ispezionare i nanopillars Au fuori del C-forma.
    5. Ripetere il passaggio 4.2.3 e 4.2.4 se Au è ancora visibile al di fuori del C-forma.
    6. Sonicare il campione in acetone per rimuovere il fotoresist.
    7. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.
    8. Controllare il campione al microscopio.
    9. Ripetere il passaggio 4.2.6 e 4.2.7 se photoresist non è completamente rimosso.
      NOTA: In alternativa, applicare ossigeno resiste ammorbidire passi per la fotosensibile prima di rimuovere il fotoresist. Tuttavia, un bagno di sonicazione è il metodo più efficace per rimuovere photoresist se applicabile.

5. Rimozione di Al 2 O 3 per Air Nano-gap (figura 2t, x)

  1. Immergere il campione in soluzione al 5% di fluoruro di idrogeno (HF) per 5 minuti per rimuovere Al 2 O 3.
  2. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria.

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Risultati

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Regimi Fabrication mostrano ogni passaggio (Figure 2a-x). Immagini ottiche (Figura 2A-AC) e le immagini al microscopio elettronico a scansione (SEM) (Figura 2ad-AG) sono stati raccolti per le SRR nanopillar-based a diverse fasi di fabbricazione. Animazioni (Figura 2a-c) illustrano il primo strato di galvanizzati nanopillars Au e il secondo strato di film Au elettrolitico nonché nano-vuoti creati tra loro. La figu...

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Discussione

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Questa tecnica di fabbricazione ha vantaggi significativi per la creazione di strutture su scala nanometrica rispetto ai metodi esistenti quali la litografia e-beam e di auto-assemblaggio. In primo luogo, le strutture nano-scala possono essere realizzati su una vasta area (un intero wafer) con una fotomaschera che dispone di array nanopillar, che non è pratico con un processo di litografia e-beam. In secondo luogo, il processo di fabbricazione utilizza un processo di fabbricazione tradizionale scala wafer micro, che è m...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo materiale si basa su lavoro sostenuto da un fondo di start-up presso l'Università del Minnesota, Twin Cities. Alcune parti di questo lavoro sono state effettuate nella caratterizzazione strumento, Università del Minnesota, un membro del NSF-finanziato Materials Research Servizi di rete (www.mrfn.org) tramite il programma MRSEC. Una porzione di questo lavoro è stata effettuata anche nel Minnesota Nano Center che riceve supporto parziale dal NSF attraverso il programma NNCI.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Wafer di siliconeSiltronic AGN/A100 mm, tipo N, lucidatura su un lato, resistenza: 560-840 Ω e toro; cm
CromoKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99,95%
rameKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99,99% puro
E-Beam evaporatore SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 Fotoresist positivoMicroposit10018348N/A
SpinnerMigliori strumentiS0114031123SMART COATER 100
Allineatoremaschera MidasMDA-400LJN/A
Piastra riscaldante digitaleThermo ScientificHP131725serie Super-Nuvoa, temperatura massima: 370 ° C
MF319 SviluppatoreMicroposit10018042N/A
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Alcool isopropilicoFisher ChemicalA416-4N/A
Oro 25 ES RTUTechnic Inc.391427Misuratore di sorgente N / A
KeithleyA / A2612 Sistema SourceMeter
MicroscopioOmaxNJF-120AProfilo A / A
ProfilometroTencor InstrumentsN / AAlpha-Step 200
APS Copper Etchant 100Transfene Company, Inc.N/AN/A
CE-5 M Maschera di cromo EtchantTransfene Company, Inc.N/AN/A
Sistema di deposizione di strati atomiciCambridge Nano Tech inc.N/ASerie Savannah
Ion Mill Etching SystemIntlvac Film sottileN/ANanoquest series
Pulitore ad ultrasuoniCrest UltrasonicsN/APowersonic series
Acido fluoridricoSigma-Aldrich244279diluito al 5%
Pistola a emissione di campo Microscopio elettronico a scansioneJeol Ltd.N/AJEOL serie 6700
diametro puro

Riferimenti

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