Summary
Bu kağıt, yüksek kaliteli Biyolojik Tabanlı Akıllı nano hidroksiapatit çabuk imalatı için yeni bir yöntem tarif eder. Bu biyomateryali ortopedi, kraniofasyal cerrahi ve diş hekimliğinde klinik uygulamalar için yenilikçi tıbbi cihazlar geniş bir yelpazede üretiminde büyük önem taşımaktadır.
Abstract
Hidroksiapatit (HA) yaygın nedeniyle iyi biyouyumluluk ve osteoconductivity bir tıbbi seramik olarak kullanılmıştır. Son zamanlarda Biyolojik Tabanlı Akıllı nano hidroksiapatit (NHA) kullanımına ilişkin ilgi olmuştur. Ancak, biyolojik apatit kalsiyum eksikliği ve karbonat-ikameli bir nano ölçekli platelet benzeri morfolojisi olan olarak bilinir. Biyolojik Tabanlı Akıllı Nhà nedeniyle kemik ve diş minesi mineral olan benzerliği optimal kemik doku yenilenmesini teşvik potansiyeline sahiptir. yöntemlerin birçoğu şu anda laboratuvarda ve ticari hem Nha imal uzun süreçleri ve karmaşık donanım dahil etmek için kullanılır. Bu nedenle, bu çalışmanın amacı, yüksek kaliteli Biyolojik Tabanlı Akıllı Nha hazırlamak için hızlı ve güvenilir bir yöntem geliştirmekti. geliştirilmiş hızlı karıştırma yöntemi, kalsiyum hidroksit ve fosforik asit içeren bir asit-baz reaksiyonu göre hesaplanır. Kısaca, bir fosforik asit solüsyonu karıştırma işlemi, yıkama ve ardından bir kalsiyum hidroksit solüsyonu içine döküldükurutma aşamaları. toplu bir kısmı ürünlerin yüksek sıcaklık stabilitesinin araştırılması amacıyla 2 saat boyunca 1000 ° C'de sinterlenmiştir. X-ışını kırınım analizi, kalsiyum eksikliği HA için tipik olan yüksek sıcaklık işlem sonrası fosfat-trikalsiyum p olan termal bozulma göstermiştir HA başarıyla oluşumunu gösterdi. Spektroskopisi çökelen ürün karbonat gruplarının mevcudiyetini göstermiştir. NHA parçacıklar biyolojik apatit boyutlarına yakın bir 50 x 30 nm, yaklaşık boyutları, bir düşük en-boy oranına sahip. Biyolojik apatit gibi 1.67 stoikiometrik HA oranı daha düşüktür 1.63 P molar oranı: malzeme, aynı zamanda, bir Ca eksikliği kalsiyum oldu. Bu yeni yöntem, bu nedenle, uzun titrasyonları ve karmaşık ekipmanlar için ihtiyaç üstesinden Biyolojik Tabanlı Akıllı NHA imalatı için güvenilir ve çok daha uygun bir işlemdir. Elde edilen Biyolojik Tabanlı Akıllı HA ürünü çok çeşitli kullanım için uygundurtıbbi ve tüketici sağlığı uygulamaları.
Introduction
sipariş hastaların yaşam kalitesini artırmak için ve küresel yaşlanma nüfusun sağlık yükünü azaltmak için geliştirilmiş işlevselliği ile gelişmiş biyomateryaller için büyük bir klinik ihtiyaç vardır. Hidroksiapatit yaygın nedeniyle iyi biyolojik uyumluluk için uzun yıllar tıbbi uygulamalarda kullanılmaktadır. Son zamanlarda, özellikle tıp ve diş hekimliğinde mineralize doku rejenerasyonu için, nano hidroksiapatit kullanımı (NHA) artan bir ilgi olmuştur. Kemik ve diş minesinin bulunan mineral, kalsiyum eksikliği, çok ikame nano hidroksiapatit olduğunu. Biyolojik USH trombositlerin boyutu için tahminler olgunlaşmamış kemik 2'de açıklanan daha küçük yapıları ile, 50 nm x 30 nm x 2 nm 1 boyutlarını rapor. Buna karşın bir diş minesinin mineral uzunluğu ve genişliği, 3, 4, her iki kemik dokusunda bulunan daha 10 ila 100 kat daha büyüktür. sentetik NHA Biz gelişmiş performans ile tıbbi teknolojilere doğal malzemelerin özelliklerine ilişkin gözlemlerini çevirmek isteyen olarak, daha iyi Biyolojik Tabanlı Akıllı Vadeli ziyade biomimetic olabilir. Doğal mineral 5 olarak meydana gelen Biyolojik Tabanlı Akıllı NHA benzerliğinden ötürü kemik ve diş dokusu yenilenmesi uygulamalarda daha uygun olabilir öne sürülmüştür.
Hidrotermal 6, sprey kurutma 7 ve sol-jel 8 teknikleri de dahil olmak üzere NHA hazırlamak için bildirilmiştir çeşitli yöntemler vardır. Bunlardan, ıslak çöktürme yöntemi NHA üretimi için nispeten uygun olarak kabul edilmektedir. Kalsiyum ve fosfor kimyasal öncüler 9, 10, 11 karıştırma geçme NHA ıslak çöktürme yöntemleri genel olarak, bir titrasyon aşamasını içerirref "> 12, 13, 14. Bununla birlikte, bu yaklaşımlar, pahalı bir tertibat için ihtiyaç ile bazı durumlarda birleştirilmiş uzun ve karmaşık işlemler de dahil olmak üzere bir dizi dezavantaja ile ilişkilidir. Ticari üretim Patent karmaşık reaktör tarif ile daha da karmaşık olabilir yüksek kaliteli tıbbi dereceli NHA 15 imalatı. Buna rağmen, kalsiyum hidroksit ve fosforik asit arasındaki nötrleştirme tepkimesi nedeniyle yan ürünler zehirli kimyasal olmaması avantajlıdır.
işleme koşulları ve Nha Ürün morfolojisi arasındaki ilişki yavaş titrasyon reaksiyonları için rapor edilmiştir. Özellikle, kalsiyum hidroksit ve fosforik asit içeren titrasyon yöntemleri için, yüksek bir sıcaklıkta, bir düşük en-boy oranı 13 olan partiküllerin hazırlanmasını tercih ortaya çıktı. Bu çalışma Gen önemli ölçüde genişletildikaro ve diğ. Yöntemleri geniş bir yelpazede Nha ürünlerin kalitesi üzerine sıcaklık ve diğer işleme koşulları arasındaki ilişkiyi göstermiştir 16. O Prakash 13 yaş kimyasal çöktürme yöntemi en kaliteli ürünleri yapılmış olduğu sonucuna, ancak sonuçlar teknik olarak zor ve yavaş / karıştırma süreçleri bağımlı olduğu unutulmamalıdır. Orijinal Prakash titrasyon adım bir saat boyunca sürer. Ancak, daha uzun titrasyon kat daha büyük toplu hazırlanacak için gerekli olabilir.
sıcaklık gibi çeşitli faktörlere etkisi artık karmaşıklığı azaltarak neredeyse hiç ilgi yönelik olmuştur, yoğun çalışılan ve titrasyon tabanlı yöntemler gerçekleştirmek için gereken zamanı ilişkilendirilmiştir ise, özetlemek için. Bu çalışmanın amacı, bir Biyolojik Tabanlı Akıllı Nha üretiminde hızlı bir karışım yaklaşımı uygulanarak etkilerini araştırmak amacıyla bu nedenle oldu, ve tam characteriElde edilen malzeme ze. Eğer başarılı olursa, basitleştirilmiş hızlı karışım yaklaşımı üretim maliyetleri önemli ölçüde kalite oluşan olmadan azaltılabilir hem laboratuvar araştırmacılar ve endüstri için büyük yararlar olurdu.
Protocol
Biyolojik Tabanlı Akıllı nano hidroksiapatit hızlı karışımı hazırlama 1. şematik diyagramı Şekil. fosforik asit çözeltisi bir kalsiyum hidroksit süspansiyonu içine döküldü. Süspansiyon, gece boyunca bekletildikten sonra, NHA 60-80 ° C'de kurutulmadan önce deiyonize su ile yıkanmıştır. Nha sonra USH ürünü termal stabilitesini araştırmak için bir akik havanda ve sinterlenmiş toprağa edildi. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Nano Hidroksiapatit 1. Hızlı Mix Üretimi
- Kalsiyum ve fosfor çözeltilerinin hazırlanması 1.67 mol oranı fosfor bir kalsiyum ile nano hidroksiapatit 5 g hazırlamak.
- kalsiyum hidroksit 3.705 g ekleme500 mL deiyonize su ve 400 rpm'de 1 saat için bir manyetik karıştırıcı plaka üzerinde karıştırılmıştır.
- Ayrı bir kabta, 250 ml deiyonize su içinde fosforik asit (% 85) 3.459 g çözülür.
- yaklaşık 100 ml / s 'lik bir oranda karıştırma kalsiyum hidroksit süspansiyonu içine, fosfor çözeltisi dökülür. Parafilm (Bemis, ABD) ile beher örtün.
- 400 rpm'de 1 saat için karışmaya süspansiyon bırakın.
- Karıştırıcı plakasından beher alın ve bir gecede yerleşmek bırakın.
- Süpernatantı dökülmesi ve 500 ml deiyonize edilmiş su ilave edilmesi ve 400 rpm'de 1 dakika için karıştırılmıştır süspansiyon yıkayın. Her yıkama arasında 2 saat olmak üzere toplam üç kez bu adımı tekrarlayın.
- Gecede yerleşmek Nha süspansiyon bırakın.
- Berrak yüzer madde uzaklaştırıldı dökün ve fırında 80 ° C'de 60 ° C sıcaklıkta ayarlanmış bir kurutma yerleşmiş NHA süspansiyon yerleştirin.
- Ne zaman kuru, bir akik havanda içine kurutulmuş Nha yerleştirin ve ince kadar eziyet.
- pro 2,5 g10 ° C / dk'lık bir rampa oranı ile, 2 saat boyunca 1000 ° C'de bir alumina kroze sinter tozu sokulmaktadır NHA toz. Isıl işlemden sonra, fırında soğumaya NHA bırakın.
- bir vakum desikatörde mağazası tozlar.
Nano Hidroksiapatit 2. Karakterizasyonu
- X-ışını kırınımı (XRD) iletim modu diffraktometreler kullanarak
- Asetat film, poli (vinil alkol), az miktarda (örneğin yaklaşık 200 uL) (PVA) tutkal yerleştirin ve Ulusal Sağlık tozu küçük bir miktar (örneğin, en fazla 100 mg) ile karıştırılır.
- Kuru kadar sıcak hava tabancası ile tedavi edin.
- Cu K α radyasyon bir iletim modu X-ışını difraktometresi üzerine örnek tutucu ve yük haline örnek monte edin.
- 10-70 ° 'lik bir 2θ aralığında, 40 kV ve 35 mA difraktometre ayarları kullanın.
- Elde edilen XRD desenleri analiz edin.
- Faz tanımlanması için aşağıdaki XRD kartlarını kullanın: Hidroksiapatit: 9-432. fosfat-trikalsiyum olan B: 04-014-2292.
- Transmisyon elektron mikroskobu (TEM)
- Bir Bijou'nun tozun küçük bir miktar (örneğin, en az 10 mg) yerleştirin ve yaklaşık 3 ml etanol ilave edin.
- 15 Ultra-ses dalgalarına maruz örneği - homojen bir süspansiyon kadar 30 dakika görülmektedir.
- Karbon film ile 400 örgü bakır ızgara üzerine (1 mL yani daha az) bir çözelti, az miktarda Pipet ve kurutun.
- 80 kV bir hızlandırma voltajı Image örnekleri.
- Malzeme ve Sheffield Hallam Üniversitesi Mühendislik Araştırma Enstitüsü (MERI) tarafından X-ışını floresans (XRF) hizmeti
- lityum tetraborat 8 g 0.8 g USH tozunu karıştırın.
- 1,200 ° C ayarlanmış bir fırın kullanılarak platin-altın alaşımı potada karışımı eritin.
- element bileşimini belirlemek için XRF spektrometre bileşke numunelerin analizörnekler.
- Fourier dönüşümü zayıflatılmış toplam yansıma modunda kızılötesi spektroskopi (FTIR-ATR)
- 4000 64 arkaplan taramaları gerçekleştirmek - 500 cm -1 4 cm-1 çözünürlükte.
- Zayıflatılmış toplam yansıtıcılık modu adaptörü elmas üstünde NHA tozu küçük bir miktar (örneğin, en fazla 100 mg), koyun ve vidalı üst kullanarak elmas yüzeyi üzerine sıkıştırır.
- 4000 32 taramaları gerçekleştirmek - 500 cm -1 4 cm çözünürlükte -1 örnek taramalardan çıkarılır arka plan taramaları ile.
Representative Results
XRD modelleri (Şekil 2) nispeten küçük bir kristalit boyutuna ve / veya amorf niteliğini gösteren geniş tepe noktaları olan saf HA faz çökelmesini göstermiştir. yüksek sıcaklık sinterleme sonrası, β-trikalsiyum fosfat (β-TCP) HA bir ana faz ile birlikte, tespit edildi. Kırılma tepe takımları, tam genişlikte yarı maksimum yani bir azalma, sinterlemeden sonra kristalit boyutunda bir artış gösterdi.
Ürünlerin Şekil 2. Kristal faz analizi. X-ışını kırınımı (XRD) 2 saat için 1000 ° C'de sinterlenmiş sinterlenmemiş nano hidroksiapatit (NHA) tozu ve Nha toz desenleri. Tepe etiketler: ▼ β-trikalsiyum fosfat zirveleri ■ hidroksiapatit zirveleri.ge.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
FTIR-ATR spektrumu (Şekil 3) karakteristik fosfat ve hidroksil gruplarından 17, 18 ile HA fazının oluşumunu teyit etmiştir. Aşağıda ayrıntılı olarak bantlar ayrıldı: 3750 cm-1 (OH - streç OH ν); 1.086 ve 1.022 cm-1 (PO4 3- ν 3); 962 cm-1 (PO4 3- ν 1); 630 cm-1 (OH - serbestlenmesi OH δ); 600 ve 570 cm-1 (ν 3- 4 PÇ 4). Şöyle sinterlenmemiş örneğinde ek pik ayrıldı: 3.400 cm-1 (abzorbe ettiği su molekülleri) etrafında geniş tepe noktası; 1.455 ve 1.410 cm-1 (CO 3 2- ν 3); 880 cm
Şekil 3. ürün Kızılötesi spektrumları. Fourier 2 saat boyunca 1.000 ° C'de sinterlenmiş sinterlenmemiş nano hidroksiapatit (NHA) tozu ve Nha tozu zayıflatılmış toplam yansıma modu (FTIR-ATR) spektrumları kızılötesi dönüşümü. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
TEM görüntüleri (Şekil 4) nano ölçekli parçacıklar zekâ oluşumunu gösterdi50 nm h yaklaşık boyutları 30 nm. parçacıklar etrafında 1.7 gibi düşük bir boy oranı (partikül uzunluğu / parçacık genişlik) vardı. Nano ölçekli ürün boyutu ve şekli, biyolojik apatit 1 'e benzer boyutları idi.
Şekil 4. Ürünün Nanoölçek morfolojisi. Nano ölçekli hidroksiapatit (NHA) transmisyon elektron mikrograflan (TEM), iki büyütmelerde hızlı karıştırma yöntemi kullanılarak hazırlandı. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
XRF (Tablo 1) Nha tozu kantitatif kimyasal analiz kalsiyum izin: stokiyometrik HA biraz daha düşüktür olan fosfor oranı 1.63 olarak hesaplanacak yüklenebileceğini1.67 fosfor oranı: h kalsiyum vardır. XRF da kaydedildi diğer elemanların sadece eser miktarda NHA ürünün yüksek saflık gösterdi.
| bileşik | Ağırlık % |
| CaO | 51.52 |
| P 2 O 5 | 39.89 |
| MgO | 0.46 |
| Na 2 O | 0.13 |
| Y2 O 3 | 0.07 |
| Al 2 O 3 | 0.03 |
| SiO 2 | 0.03 |
| Mn 3 O 4 | 0.03 |
| SrO | 0.02 |
| TiO2 | 0.01 |
Ürünün eep-together.within-page = "1"> Tablo 1. Kantitatif kimyasal analiz. sinterlenmemiş NHA toz X-ışını floresans (XRF) sonuçlar ağırlık olarak>% 99 saflık gösterdi.
Discussion
Doğal bir apatit Ca 10 xy yaklaşık kimyasal formül [(HPO 4) (PO4)] 6-X (CO3) y (OH) 2-X ile stoikiometrik olmayan gazlı hidroksiapatit nano ölçekli parçacıklardan oluşur. yakın kimyasal benzerliği olan biyomalzemelerin üretimi doğal olarak oluşan mineral optimum biyolojik yanıtları teşvik etmek bildirilmiştir için. Örneğin, biomimetik kalsiyum eksikliği gazlı NHA ile ilgili araştırmalar geleneksel NHA 19 göre daha büyük bir dereceye kadar çoğalmasını ve murin preosteoblast hücrelerinin alkalin fosfataz aktivitesi stimüle edebilmektedir göstermiştir.
Bu çalışmada, 1000 ° C (Şekil 2), kısmi ısıl bozulma göstermiştir HA çöktürme kalsiyum eksikliği HA oluşumunu göstermiştir. T (XRF verileri ile elde edilen P oranı (1.63): Bu stokiyometrik Ca daha düşük tarafından desteklenenmümkün 1). P oranı daha düşük bir termal stabilite 20, 21, 22, 23 ile bağlantılıdır: azaltılmış Ca anlaşılmaktadır. Bu yöntemde, fosforik asit çözeltisi hızla eklenmesi hızlı Reaksiyon süspansiyonun pH'ı HPO 4 iyonları oluşturmak için düşürdü. HPO varlığı 4 grup molekül formülü ile, kalsiyum eksikliği HA çökelmesini kolaylaştırdı: sonuç 10-X (HPO 4) x (PO 4) 6-X (OH) 2-X, burada, 0 <x <1.
fosforik asit hızla eklenmesi bu nedenle reaksiyonun çöktürme kinetikleri üzerinde bariz bir etkisi olmuştur. Daha önce tarif edildiği gibi, oda sıcaklığında gerçekleştirilir, kalsiyum hidroksit ve fosforik asit içeren titrasyon reaksiyonlar yüksek bir görünüm oranı 13 olan parçacıklar elde etmek üzere eğiliminde. titratio içinn, bu reaktanların içeren reaksiyonlar, biyolojik apatit 13 daha benzer bir daha düşük en boy oranına sahip parçacıkları üretmek için yüksek bir sıcaklıkta kullanmak gerekliydi. Kristal çekirdeklenme hızı kristal büyüme oranından 24 daha yavaş olduğu zaman yüksek boy oranı parçacıklar üretilmektedir. Bu çalışmada geliştirilen yeni yöntem için, fosforik asit çözeltisi hızlı bir şekilde eklenmesi daha büyük bir en boy oranına sahip daha az partiküllere zıt olarak küçük yuvarlak partiküllerin yüksek mevcudiyetinde sonuçlanan çekirdeklenme alanları daha büyük bir sayı temin olabilir. Yazarlar, tam olarak yavaş tutarlı sonuçlar elde etmek için, bir kalsiyum hidroksit süspansiyonu içine fosforik asit dökme etkileri incelenmemiştir gibi fosforik asitin bir video (yaklaşık 100 mL / gösterilene ile orantılı bir hızda boşaltılır tavsiye s).
Bu yöntemin geliştirilmesi sırasında, yazarlar invPrakash ve arkadaşları göre Ulusal Sağlık hazırlama yöntemine artan bir dizi değişiklik estigated. Yavaş titrasyon ve fosforik asit çözeltisi 25 hızlı ilavesi ile üretilen ürünlerin karşılaştırılması da dahil olmak üzere 13. Kalsiyum hidroksit süspansiyonu içine fosforik asidin yavaş titrasyon kalsiyum hidroksit kalıntısıyla bir ürün ile sonuçlandığı bulunmuştur. Biz fosforik asit hızlı ilave kaynaklanan pH değişikliği kalsiyum hidroksit çözülmesini teşvik ve bu nedenle hidroksiapatit içine reaktantların başarılı bir dönüşüm için izin öneriyoruz. bir ürün karşılaştırmasının oda ve yüksek sıcaklıklarda (60 ° C) hızla bir karıştırma yöntemi kullanarak hazırlanan Reaksiyon tamamlandıktan sonra yüksek bir sıcaklık daha yüksek bir iletkenliğe neden olduğu bulunmuştur. Bu artık kalsiyum hidroksit nedeniyle kalsiyum hidroksit düşük çözünürlüğü için olması muhtemel olan mevcut olduğunu göstermiştirartan sıcaklıklar. Bu bileşiğin temel doğası biyouyumluluk tehlikeye kalıntı kalsiyum hidroksit varlığı arzu oldu.
FTIR HA (Şekil 3) ile ilişkili karakteristik fosfat ve hidroksil grubu aktivitesini tespit edildi. Sinterlenmiş ürünün spektrumu keskin Fosfat ve hidroksil tepe gösterdiği tespit edilmiştir. Bu değişiklikler, daha büyük bir ürün kristallikte 26, karbonat iyonları, fosfat grupları için ikame edilmiş olan B-tipi karbonat ikamesi için kanıt sağladı 27 .bir sinterlenmemiş spektrumu ile ilişkilendirilmiştir. Bu karbonat iyonları hidroksil grupları 17 yerine kullanılabilir A tipi ikame aksine bulunmaktadır. B tipi karbonat ikamesi, biyolojik apatit 3 meydana geldiği bildirilmiştir. Bununla birlikte, Tampieri ve ark. iken B-tipi ikame predomin olduğunu bildirdikarınca genç kemiklerde, A-tipi karbonat ikame yaşlı bireylerde 28 kemikleri giderek mevcuttu. Karbonat değiştirme çözünürlüğünü artırmak iken NHA kristalliği ve ısı kararlılığını azaltmamaktadır bulunmuştur. Bu değişiklikler, karbonat-ikame edilmiş HA 29 artmış biyo katkıda önerilmiştir. Biyolojik HA, magnezyum, sodyum ve stronsiyum 30 olarak XRF analizi (Tablo 1) 'de kaydedilen diğer elemanların, bazı içeren bilinmektedir. Bu unsurların mevcudiyeti, biyolojik etki artan katkıda bulunabilir. Gelecekteki çalışmalar, gümüş katkılı Nha 31 artmış biofunctionality ile de ürünlerini bu nano ikame apatit hazırlanması yönelik ve yapılmalıdır. ikame edilmiş NHA hazırlamak için, eleman substitut amaçlanan elemanının karşılık gelen bir azaltma ile birlikte dahil edilebilire, örneğin, stronsiyum, magnezyum ya da çinko değiştirme 32 denenir kalsiyum bileşiğinin miktarında bir azalma olur. Alternatif olarak, başka bir yaklaşım mutlaka HA kristal kafes 31 içine eleman yerine niyetinde olmadan Nha yüzeyinde mevcut olan 'katkılı' iyonları sağlama niyetiyle öğeler eklemek olabilir. yöntem, bu değişiklikler için, kalsiyum hidroksit ve gümüş nitrat gibi karışık solüsyonlar hazırlamak için, burada tarif edildiği gibi aynı şekilde, reaksiyon dışına taşıması da mümkündür.
Sonuç olarak, bu kağıt Biyolojik Tabanlı Akıllı NHA hazırlanması için yeni bir hızlı ve büyük ölçüde geliştirilmiş bir yöntem rapor eder. Bu yöntem için, kimyasalların hızlı karıştırma reaksiyonları tipik dikkatli izlenmesi saat gerektiren titrasyonları oranla, zaman içinde belirgin bir azalma olduğunu az 5 saniye sürer. Bu BIOMAT kullanım için büyük bir potansiyele sahiperial gelişme nedeniyle göreceli basitliği ve doğal uzun araştırma ve geliştirme süreleri mevcut ticari sistemler sonuçların karmaşıklığı ve büyük ölçüde üretim maliyetlerini artmış şu anda kullanılan endüstriyel Nha imalat yöntemleri ile karşılaştırıldığında düşük maliyetli. Özellikle, bu yeni yöntem, sürekli akış süreçleri ya da önemli ölçüde daha düşük start-up ekipman yatırım gereksinimleri nedeniyle hidrotermal tekniklerine üstündür.
Disclosures
Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.
Acknowledgments
Bu çalışma Ceramisys Ltd. ile işbirliği içinde bir EPSRC VAKA öğrencilik tarafından desteklenen ve aynı zamanda Tıbbi Cihazlar [hibe sayısı EP / K029592 / 1] Yenilikçi Üretim için MeDe Yenilik, EPSRC Merkezi ile ilişkilidir. Yazarlar ayrıca XRF analizi için Sheffield Hallam Üniversitesi'nde Robert Burton teşekkür etmek istiyorum.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Calcium hydroxide (purity of ≥ 96%) | Sigma Aldrich UK | 31219 | Good laboratory practise should be used at all times including the use of appropriate personal protective equipment. |
| Phosphoric acid (85%) | Sigma Aldrich UK | 345245 | Safety goggles and a faceshield should be used when handling this product (see safety data sheet from Sigma Aldrich for further information). |
| STOE IP X-ray diffractometer | Phillips | ||
| International centre for diffraction data (ICDD) PDF4+ database | International Centre for Diffraction Data | ||
| Holey carbon films on 300 mesh grids | Agar Scientific | S147-3H | |
| Tecnai G2 Spirit transmission electron microscope | FEI | ||
| Lithium tetraborate | ICPH, Malzéville, France | ||
| PW2440 XRF spectrometer | Philips | ||
| ThermoScientific Nikolett Spectrometer | Unicam Ltd |
References
- Pasteris, J. D., Wopenka, B., Valsami-Jones, E. Bone and tooth mineralization: why apatite? Elements. 4 (2), 97-104 (2008).
- Carter, D. H., Hatton, P. V., Aaron, J. E. The ultrastructure of slam-frozen bone mineral. Histochem. J. 29 (10), 783-793 (1997).
- Wopenka, B., Pasteris, J. D. A mineralogical perspective on the apatite in bone. Mater. Sci. Eng. 25 (2), 131-143 (2005).
- Boskey, A. L. Mineralization of bones and teeth. Elements. 3 (6), 385-391 (2007).
- Fox, K., Tran, P. A., Nhiem, T. Recent Advances in Research Applications of Nanophase Hydroxyapatite. ChemPhysChem. 13 (10), 2495-2506 (2012).
- Neira, I. S., et al. An Effective Morphology Control of Hydroxyapatite Crystals via Hydrothermal Synthesis. Cryst. Growth. Des. 9 (1), 466-474 (2009).
- Luo, P., Nieh, T. G. Synthesis of ultrafine hydroxyapatite particles by a spray dry method. Mater. Sci. Eng. C. 3 (2), 75-78 (1995).
- Wang, F., Li, M. S., Lu, Y. P., Qi, Y. X. A simple sol-gel technique for preparing hydroxyapatite nanopowders. Mater. Lett. 59 (8-9), 916-919 (2005).
- Cai, Y., et al. Role of hydroxyapatite nanoparticle size in bone cell proliferation. J. Mater. Chem. 17 (36), 3780-3787 (2007).
- Catros, S., et al. Physico-chemical and biological properties of a nano-hydroxyapatite powder synthesized at room temperature. IRBM. 31 (4), 226-233 (2010).
- Kumar, R., Prakash, K. H., Cheang, P., Khor, K. A. Temperature driven morphological changes of chemically precipitated hydroxyapatite nanoparticles. Langmuir. 20 (13), 5196-5200 (2004).
- Liu, H., Yazici, H., Ergun, C., Webster, T. J., Bermek, H. An in vitro evaluation of the Ca/P ratio for the cytocompatibility of nano-to-micron particulate calcium phosphates for bone regeneration. Acta. Biomater. 4 (5), 1472-1479 (2008).
- Prakash, K. H., Kumar, R., Ooi, C. P., Cheang, P., Khor, K. A. Apparent solubility of hydroxyapatite in aqueous medium and its influence on the morphology of nanocrystallites with precipitation temperature. Langmuir. 22 (26), 11002-11008 (2006).
- Bianco, A., Cacciotti, I., Lombardi, M., Montanaro, L., Gusmano, G. Thermal stability and sintering behaviour of hydroxyapatite nanopowders. J. Therm. Anal. Calorim. 88 (1), 237-243 (2007).
- Brito Lopes, J. C., et al. Production method for calcium phosphate nano-particles with high purity and their use. WO2008/007992A2. , (2008).
- Gentile, P., Wilcock, C. J., Miller, C. A., Moorehead, R., Hatton, P. V. Process optimisation to control the physico-chemical characteristics of biomimetic nanoscale hydroxyapatites prepared using wet chemical precipitation. Materials. 8 (5), 2297-2310 (2015).
- Gibson, I. R., Bonfield, W. Novel synthesis and characterization of an AB-type carbonate-substituted hydroxyapatite. J. Biomed. Mater. Res. 59 (4), 697-708 (2002).
- Koutsopoulos, S. Synthesis and characterization of hydroxyapatite crystals: a review study on the analytical methods. J. Biomed. Mater. Res. 62 (4), 600-612 (2002).
- Deng, Y., Sun, Y., Chen, X., Zhu, P., Wei, S. Biomimetic synthesis and biocompatibility evaluation of carbonated apatites template-mediated by heparin. Mater. Sci. Eng. C.-Mater. Biol. Appl. 33 (5), 2905-2913 (2013).
- Gibson, I. R., Rehman, I., Best, S. M., Bonfield, W. Characterization of the transformation from calcium-deficient apatite to beta-tricalcium phosphate. J. Mater. Sci.-Mater. M. 11 (9), 533-539 (2000).
- Siddharthan, A., Seshadri, S. K., Kumar, T. S. S. Microwave accelerated synthesis of nanosized calcium deficient hydroxyapatite. J. Mater. Sci.-Mater. M. 15 (12), 1279-1284 (2004).
- Yubao, L., Klein, C., Dewijn, J., Vandemeer, S., Degroot, K. Shape change and phase-transition of needle-like nonstoichiometric apatite crystals. J. Mater. Sci.-Mater. M. 5 (5), 263-268 (1994).
- Prieto Valdes, J. J., Ortiz Lopez, J., Rueda Morales, G., Pacheco Malagon, G., Prieto Gortcheva, V. Fibrous growth of tricalcium phosphate ceramics. J. Mater. Sci.-Mater. M. 8 (5), 297-301 (1997).
- Bouyer, E., Gitzhofer, F., Boulos, M. I. Morphological study of hydroxyapatite nanocrystal suspension. J. Mater. Sci.-Mater. M. 11 (8), 523-531 (2000).
- Wilcock, C. J. The development of nanostructured calcium phosphate biomaterials for bone tissue regeneration PhD thesis. , University of Sheffield. (2015).
- Khalid, M., et al. Effect of surfactant and heat treatment on morphology, surface area and crystallinity in hydroxyapatite nanocrystals. Ceram. Int. 39 (1), 39-50 (2013).
- Reyes-Gasga, J., et al. XRD and FTIR crystallinity indices in sound human tooth enamel and synthetic hydroxyapatite. Mater. Sci. Eng. C.-Mater. Biol. Appl. 33 (8), 4568-4574 (2013).
- Tampieri, A., Celotti, G., Landi, E. From biomimetic apatites to biologically inspired composites. Anal. Bioanal. Chem. 381 (3), 568-576 (2005).
- Boanini, E., Gazzano, M., Bigi, A. Ionic substitutions in calcium phosphates synthesized at low temperature. Acta. Biomater. 6 (6), 1882-1894 (2010).
- Elliott, J. C. Structure and Chemistry of the Apatites and Other Calcium Orthophosphates. , 2 edn, Elsevier. 260 (1994).
- Wilcock, C. J., et al. Preparation and Antibacterial Properties of Silver-doped Nanoscale Hydroxyapatite Pastes for Bone Repair and Augmentation. J. Biomed. Nanotechnol. , in press (2017).
- Cox, S. C., Jamshidi, P., Grover, L. M., Mallick, K. K. Preparation and characterisation of nanophase Sr, Mg, and Zn substituted hydroxyapatite by aqueous precipitation. Mater. Sci. Eng. C. 35, 106-114 (2014).
