Articolo metodologico

Bassa pressione processo di soluzione Vapor-assistita per sintonizzabile Band Gap Pinhole Metilammonio piombo ad alogenuri Perovskite film

DOI:

10.3791/55404

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8 settembre 2017

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1Joint Center for Artificial Photosynthesis, Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Electrical Engineering and Computer Sciences, University of California, Berkeley, 3Materials Science Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Institute of Fundamental and Frontier Sciences, University of Electronic Science and Technology of China, 5Department of Physics, Graduate School of Nanotechnology, University of Trieste, 6TASC Laboratory, IOM-CNR - Istituto Officina dei Materiali, 7Department of Chemistry, University of California, Berkeley, 8Materials Science and Engineering, University of California, Berkeley, 9Joint Center for Artificial Photosynthesis, Lawrence Berkeley National Laboratory

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

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Qui, presentiamo un protocollo per la sintesi di CH3NH3io e CH3NH3Br precursori e la successiva formazione di continuo, privo di foro stenopeico, CH3NH3PbI3-xBrx film sottili per la applicazione in celle solari ad alta efficienza e altri dispositivi optoelettronici.

Abstract

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Organo-piombo ad alogenuri perovskiti hanno recentemente attirato grande interesse per le potenziali applicazioni nel settore fotovoltaico a film sottile e optoelettronica. Qui, presentiamo un protocollo per la realizzazione di questo materiale attraverso il metodo di processo (LP-VASP) soluzione del vapore a bassa pressione assistito, che produce ~ 19% efficienza di conversione di potenza in eterogiunzione planare perovskite celle solari. In primo luogo, segnaliamo la sintesi di Metilammonio ioduro (CH3NH3io) e bromuro di Metilammonio (CH3NH3Br) da metilammina e il corrispondente acido ad alogenuri (HI o HBr). Quindi, descriviamo la fabbricazione di continuo, privo di foro stenopeico, Metilammonio-piombo ad alogenuri perovskite (CH3NH3PbX3 con X = I, Br, Cl e loro miscela) film con la LP-VASP. Questo processo si basa su due passaggi: i) rivestimento per rotazione di uno strato omogeneo di precursore di alogenuri di piombo su un substrato e ii) la conversione di questo strato a CH3NH3PbI3-xBrx esponendo il substrato ai vapori di una miscela di CH 3 NH3I e CH3NH3Br a pressione ridotta e 120 ° C. Attraverso la lenta diffusione del vapore ad alogenuri Metilammonio nel precursore di alogenuri di piombo, raggiungiamo la crescita lenta e controllata di un film continuo, privo di foro stenopeico perovskite. LP-VASP consente l'accesso sintetico per lo spazio di composizione completo ad alogenuri CH3NH3PbI3-xBrx con 0 ≤ x ≤ 3. A seconda della composizione della fase vapore, può essere sintonizzata il bandgap tra 1,6 eV ≤ E ≤g 2,3 eV. Inoltre, variando la composizione del precursore ad alogenuri e della fase vapore, possiamo anche ottenere CH3NH3PbI- 3xClx. Film ottenuti da LP-VASP sono riproducibili, puro, come confermato dalle misure di diffrazione dei raggi x e visualizza fotoluminescenza alto rendimento quantico di fase. Il processo non richiede l'uso di un vano portaoggetti.

Introduzione

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Ibridi organici-inorganici di piombo ad alogenuri perovskiti (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) sono una nuova classe di semiconduttori emersa rapidamente all'interno degli ultimi anni. Questa classe materiale Mostra le proprietà di semiconduttore eccellente, quali assorbimento elevato coefficiente1, sintonizzabile bandgap2, lunga carica vettore diffusione lunghezza3, difetto alta tolleranza4e alta fotoluminescenza quantistica resa5,6. La combinazione di queste caratteristiche fa condurre ad alogenuri perovskiti molto attraente per applicazione in dispositivi optoelettronici, come singola giunzione7,8 e fotovoltaico multigiunzione9, 10, laser11,12e LED13.

CH3NH3PbX3 films possono essere fabbricate da una varietà di metodi sintetici14, che mirano a migliorare l'efficienza di questo materiale semiconduttore per applicazioni di energia15. Tuttavia, ottimizzazione dei dispositivi fotovoltaici si basa sulla qualità del livello attivo ad alogenuri perovskite, come pure le sue interfacce con selettiva contatti di ricarica (cioè elettrone e strati di trasporto), che facilitano la raccolta photocarrier in questi dispositivi. In particolare, continui e privo di foro stenopeico, strati attivi sono necessari per ridurre al minimo la resistenza di shunt, migliorando così le prestazioni del dispositivo.

Tra i metodi più diffusi per la realizzazione di organo-piombo ad alogenuri perovskite film sottili sono processi basati sul vuoto e soluzione. Il processo di soluzione più comune utilizza rapporti equimolari di piombo ad alogenuri e ad alogenuri di Metilammonio dissolto in dimetilformammide (DMF), dimetilsolfossido (DMSO), o γ-butirrolattone (GBL) o miscele di questi solventi. 2 , 16 , Molarità di precursore di 17 e tipo di solvente, come pure la ricottura temperatura, tempo e atmosfera, deve essere controllata con precisione per ottenere film continuo e privo di foro stenopeico. 16 ad esempio, per migliorare la copertura superficiale, una tecnica di solvente-ingegneria è stata dimostrata per la resa densa ed estremamente uniforme film. 17 in questa tecnica, un non-solvente (toluene) è gocciolato sul livello di perovskite durante la filatura della soluzione perovskite. 17 questi approcci sono solitamente adatti per eterogiunzioni mesoscopica, che impiegano mesoporosi TiO2 come contatto selettiva dell'elettrone con una maggiore area di contatto e ridotta lunghezza di trasporto del vettore.

Tuttavia, eterogiunzioni planare, che utilizzano contatti selettivi basati su sottile (solitamente TiO2) film, sono più desiderabile, perché forniscono una configurazione semplice e scalabile che può essere più facilmente adottata nella tecnologia delle celle solari. Di conseguenza, lo sviluppo di strati attivi perovskite, organo-piombo ad alogenuri che mostrano ad alta efficienza e stabilità sotto operazione per planare eterogiunzioni può portare a progressi tecnologici in questo campo. Tuttavia, una delle principali sfide per fabbricare eterogiunzioni planare è ancora rappresentata dall'omogeneità del livello attivo. Pochi, basati su processi di vuoto, sono stati tentativi di preparare strati uniformi su film sottili di2 TiO. Ad esempio, Snaith e collaboratori hanno dimostrato un processo di evaporazione dual, che producono strati altamente omogenea perovskite con efficienze di conversione ad alta potenza per applicazioni fotovoltaiche. 18 mentre questo lavoro rappresenta un progresso significativo nel campo, l'uso di sistemi di aspirazione ad alte e la mancanza di accordabilità della composizione dello strato attivo limitano l'applicabilità di questo metodo. È interessante notare che, estremamente elevata uniformità è stata realizzata con la soluzione del vapore-assistita processo (VASP)19 e modificate bassa pressione VASP (LP-VASP)6,20. Mentre la VASP, proposta da Yang e collaboratori19, richiede temperature più elevate e l'uso di un vano portaoggetti, la LP-VASP si basa sulla ricottura di uno strato di precursore ad alogenuri di piombo in presenza di vapori di alogenuri Metilammonio, a diminuire la pressione e temperatura relativamente bassa in un fumehood. Queste condizioni specifiche abilitare accesso miscelati perovskite composizioni e fabbricazione di puro CH3NH3PbI3, CH3NH3PbI- 3xClxCH3NH3PbI3- xBrxe CH3NH3PbBr3 può essere facilmente raggiunto. In particolare, CH3NH3PbI3-xBrx pellicole sopra lo spazio di composizione completa possono essere sintetizzate con optoelettronici di alta qualità e riproducibilità6,20.

Qui, forniamo una descrizione dettagliata del protocollo per la sintesi di alogenuri organici-inorganici piombo perovskite strati tramite LP-VASP, compresa la procedura per sintetizzare i precursori di alogenuri di Metilammonio. Una volta che i precursori sono sintetizzati, formazione di CH3NH3PbX3 films è costituito da una procedura in due fasi che comprende i) il rivestimento per rotazione del PbI2/PbBr2 (2di PbI o PbI2/PbCl 2) precursore su substrato di vetro o di ossido di stagno drogato con fluoro (FTO) rivestite di substrato di vetro con planare TiO2, come strato di trasporto dell'elettrone e ii) la bassa pressione ricottura in miscele di CH3NH3ho assistita del vapore e CH3NH3Br che può essere finemente regolato secondo il bandgap ottica desiderata (1,6 eV ≤ E ≤g 2,3 eV). In queste condizioni, le molecole di alogenuro Metilammonio presentano in fase gassosa lentamente diffusa il film sottile ad alogenuri di piombo producendo film perovskite ad alogenuri di continuo, privo di foro stenopeico. Questo processo produce un'espansione del volume di duplice dal livello di partenza piombo ad alogenuri precursore per il piombo-inorganici completati ad alogenuri perovskite. Lo spessore standard del film perovskite è circa 400 nm. È possibile variare questo spessore tra 100-500 nm modificando la velocità della seconda fase di rivestimento di rotazione. La tecnica presentata risultati in pellicole di optoelettronici di alta qualità, che si traduce in dispositivi fotovoltaici con efficienze di conversione di potenza fino a 19% usando un Au/spiro-OMeTAD /CH3NH3PbI3-xBrx/ compatto TiO2/ FTO/vetro solar cell architettura. 21

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Protocollo

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Attenzione: si prega di consultare tutte le schede di dati di sicurezza (MSDS) prima dell'uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate in queste sintesi sono acutamente tossici, cancerogeni e tossici per la riproduzione. I rischi di implosione ed esplosione sono associati con l'uso di una linea di Schlenk. Si prega di assicurarsi di verificare l'integrità dell'apparato di vetro prima di eseguire la procedura. Utilizzo non corretto della linea Schlenk in associazione con una trappola a freddo dell'azoto liquido può provocare condensazione dell'ossigeno liquido (blu chiaro) che può diventare esplosiva. Assicurati di ricevere adeguata formazione on the job da esperti prima di utilizzare sistemi di vuoto, linee di Schlenk e liquidi criogenici. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si esegue la sintesi tra cui l'uso di controlli tecnici (cappa) e dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, guanti, camice, pantaloni di lunghezza completa, Scarpe chiuse). Tutte le seguenti procedure descritte di seguito vengono eseguite in una cappa in aria, se non diversamente indicato.

1. preparazione dell'alogenuro di Metilammonio

  1. a un 250 mL pallone dotato di una barra per l'agitazione, aggiungere etanolo (100 mL) e metilammina (190 mmol, 16,5 mL, 40% wt in H 2 O) e raffreddare il pallone a 0 ° C con un bagno di ghiaccio.
  2. Mentre la soluzione di metilammina è mescolando (per circa 5 min a 600 giri al min (giri/min)), aggiungere HI (76 mmol, 10ml, 57% wt in H 2 O) o HBr (76 mmol, 8,6 mL, 48% wt in H 2 O) goccia a goccia e tappare il matraccio con un setto.
  3. Consentire la reazione sotto agitazione per 2 h a 0 ˚ c.
  4. Togliere il pallone di reazione dal bagno di ghiaccio e far evaporare i solvente e non reagiti componenti volatili a pressione ridotta (~ 50 Torr) con un evaporatore rotante dotato di un bagno di acqua a 60 ˚ c per 4 h o fino a quando le sostanze volatili sono rimosse.
  5. Per cristallizzare il solido risultante, aggiungere etanolo caldo (~ 50 ° C) (100 mL) e sciogliere il materiale residuo.
  6. Aggiungere lentamente l'etere dietilico (200 mL) per indurre la cristallizzazione di un solido bianco.
  7. Vuoto filtrare la miscela sopra un filtro di fritta di vetro grossolana 50 mm.
  8. Recuperare il surnatante e aggiungere etere dietilico (200 mL) per indurre ulteriore cristallizzazione del solido bianco. Vuoto filtrare la miscela sopra un secondo filtro di fritta di vetro grossolana 50 mm.
  9. Combinano i solidi bianchi su un filtro di fritta di vetro 50mm grossolana e, mentre il filtro vuoto, lavare la polvere risultante con etere etilico tre volte (~ 30 mL ogni volta).
  10. a secco il solido bianco sotto vuoto. Questa procedura produce (58,9 mmol, 9,360 g, 77%) di ioduro di Metilammonio (CH 3 NH 3 io) e (55,5 mmol, 6,229 g, 73%) di bromuro di Metilammonio (CH 3 NH 3 Br).
  11. Store al buio e in un essiccatore a temperatura ambiente al fine di ridurre al minimo la decomposizione nel tempo.

2. Preparazione di film sottili di Metilammonio condurre ad alogenuri (CH 3 NH 3 PbI 3-x Br x) 6 , 20

  1. pre-condizionamento del Schlenk tubo
    1. Carica un 50 mL Schlenk tubo (diametro 2,5 cm) con 0,1 g di Metilammonio ad alogenuri. Per evitare che le sostanze chimiche che attacca alle pareti della provetta, utilizzare un cilindro di carta pesatura per trasferire l'alogenuro di Metilammonio nella provetta.
      Nota: Il rapporto finale di I/(I+Br), NH 3 CH 3 PbI 3-x Br x è determinato dalla composizione ad alogenuri Metilammonio nella provetta. Ad esempio, per ottenere 30% che di contenuto, il tubo di Schlenk viene caricato con 0,03 g CH 3 NH 3 I e 0,07 g CH 3 NH 3 fr. Actual ottenuto composizioni posso variare con messa a punto sperimentale, calibrazione così le condizioni di sintesi per composizioni di target specifici di rendimento è necessario. Nel caso di specie, ciò è stata compiuta misurando ad alogenuri contenuto nelle pellicole sintetizzate tramite spettroscopia dispersiva dei raggi x di energia (EDX).
    2. Utilizzare una linea di Schlenk equipaggiata con una pompa rotativa per connettersi ed evacuare il tubo. Regolare la pressione a 0,185 Torr. Quindi, immergere la provetta in bagno d'olio di silicone pre-riscaldato a 120 ° C, con un agitatore magnetico (600 giri/min) per 2 h (pre-condizionata del tubo Schlenk).
      Nota: Questo passaggio consente per sublimazione del precursore Metilammonio lungo i lati del tubo Schlenk. È importante garantire la sublimazione del precursore Metilammonio durante le due ore di pre-condizionamento. Un sottile strato di Metilammonio precursore condenserà lungo i lati del tubo Schlenk a coprire quello inferiore la metà del tubo. Se sublimazione del precursore Metilammonio non è osservato o sta succedendo troppo in fretta, controllare se la pressione della linea Schlenk e la temperatura del bagno d'olio sono corrette, o tenta di utilizzare fresco Metilammonio halide precursore.
    3. rimuovere Schlenk tubo da bagno d'olio e lasciare ad alogenuri di Metilammonio sotto una sovrapressione di fluenti N 2 per evitare umidità assunzione.
  2. Preparazione del substrato
    1. Sonicare un substrato (vetro o FTO rivestito, 14x16 mm 2) con acqua (~ 3 mL) contenente detersivo per 15 min in una provetta (diametro 1,5 cm e altezza 15 cm) a 35 KHz.
    2. Scartare il detersivo/acqua di risciacquo con acqua ultrapura (~ 10 mL) 5 volte.
    3. Gettare l'acqua ultrapura, aggiungere acetone (~ 3 mL) e trattare con ultrasuoni per 15 min a 35 KHz.
    4. Scartare l'acetone, aggiungere isopropanolo (~ 3 mL) e trattare con ultrasuoni per 15 min a 35 KHz.
    5. Scartare l'isopropanolo, recuperare il substrato dalla provetta con pinzette e asciugare con una pistola di 2 N per 15 s.
    6. Deposito TiO 2 compatto strato (100 nm) su FTO substrati di vetro per evaporazione di fascio di elettroni ad una temperatura di substrato di 350 ° C e una velocità di deposizione di 0,5 Å / s con rotazione di substrato. 21
  3. preparazione della soluzione di precursore ad alogenuri di piombo
    1. per la preparazione di MAPbI 3-x Brx (0 < x < 3), sciogliere PbI 2 (0,8 mmol, 0,369 g) e PbBr 2 (0,2 mmol, 0,073 g) in 1 mL di DMF per ottenere una concentrazione finale di 0,8 M di PbI 2 e 0,2 M di PbBr 2. Sonicare per 5 min a 35 KHz per sciogliere completamente il precursore.
      1. Per la preparazione di film di bromo o iodio puro, sciogliere PbI 2 (1 mmol, 0,461 g) o PbBr 2 (0,8 mmol, 0,294 g) in 1 mL di DMF, per ottenere una concentrazione finale di 1 M e 0,8 M, rispettivamente. Sonicare per 5 min a 35 KHz per sciogliere completamente il precursore.
      2. Per la preparazione di Metilammonio drogato con cloro piombo ioduro perovskite film, sciogliere PbI 2 (0,369 g) e PbCl 2 (0,056 g) in 1 mL di DMF, per ottenere una concentrazione finale di 0,8 M di PbI 2 e 0,2 M di PbCl 2. Sonicare per 5 min a 35 KHz per sciogliere completamente il precursore.
    2. La soluzione di precursore del filtro con un filtro di politetrafluoroetilene (PTFE) 0,2 μm.
  4. Condurre deposizione ad alogenuri
    1. pre-riscaldare la soluzione di precursore su una piastra calda impostata a 110 ° C per 5 min.
    2. Con una micropipetta, drop 80 μL della soluzione di precursore ad alogenuri piombo pre-riscaldata sul substrato antirotazione (vetro o TiO 2 depositato sul vetro FTO rivestito; dimensioni di 14 x 16 mm 2). Rotazione a 500 rpm per 5 s con un tasso di accelerazione di 500 giri/min s -1 e 1500 giri/min per 3 min con un Basil tasso di 1.500 giri/min s -1.
    3. In un fumehood, asciugare la pellicola di precursore per 15 min a 110 ° C su una piastra calda che scorre N. 2.
      Nota: Un piatto crystalizing è usato e posizionato sopra il substrato per consentire il precursore ad asciugare in un'atmosfera di 2 N. Per variare lo spessore del film perovskite risultante, la velocità del secondo step di rivestimento per rotazione può essere variata da 1.200 a 12.000 giri/min per raggiungere lo spessore di pellicola nell'intervallo tra 500 e 100 nm. Per ridurre ulteriormente lo spessore del film, può essere utilizzato diluito precursore soluzione.
  5. Vapor-assistita ricottura
    1. campione di carico nel tubo di Schlenk (preparato secondo le istruzioni nella sezione 2.1.2). Regolare la pressione a 0,185 Torr.
      Nota: Nell'esempio si siede nella provetta sopra l'alogenuro di Metilammonio senza essere a diretto contatto con esso. Per rallentare incorporazione di Metilammonio, la superficie di alogenuri di piombo è orientata al viso lontano l'alogenuro di Metilammonio.
    2. Immergere il tubo di Schlenk caricato con il campione in bagno d'olio di silicone riscaldato a 120 ° C per 2 h.
    3. Estrarre il campione e rapidamente sciacquarlo immergendolo in un becher contenente alcool isopropilico. Asciugare immediatamente il campione risciacquato con una pistola di 2 N.
      Nota: Per preparare puro CH 3 NH 3 PbI 3 utilizzare PbI 2 come il precursore ad alogenuri e ioduro di Metilammonio puro nel passaggio ricottura vapor-assistita. Per preparare CH 3 NH 3 PbBr 3 utilizzare PbBr 2 come precursore ad alogenuri e bromuro di Metilammonio puro nel passaggio ricottura vapor-assistita.

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Risultati

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Gli spettri di risonanza magnetica nucleare (NMR) del protone sono stati presi dopo la sintesi di alogenuri di Metilammonio per verificare la purezza della molecola (Figura 1). Scansione immagini di microscopia elettronica (SEM) sono state acquisite prima e dopo la ricottura del vapore (Figura 2) per caratterizzare la morfologia e l'omogeneità di sia il precursore di alogenuri di piombo misto e il CH3NH3PbI<...

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Discussione

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Al fine di fabbricare eterogiunzioni altamente efficiente organo-piombo planare perovskite, l'omogeneità dello strato attivo è un requisito fondamentale. Rispetto alla esistente soluzione2,16,17 e metodologie19 basati su vuoto18,, il nostro processo è notevolmente favorevole alla accordabilità composizione dello strato attivo che può essere sintetizzato sopra il completo...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

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Sviluppo di processi di perovskite, sintesi di film sottile, caratterizzazione morfologica e strutturale sono state eseguite presso il centro di snodo per la fotosintesi artificiale, un polo di innovazione energia DOE, sostenuto attraverso l'ufficio per la scienza del Dipartimento statunitense della Energia sotto Premio numero DE-SC0004993. C.M.S.-F. riconosce il sostegno finanziario della Swiss National Science Foundation (P2EZP2_155586).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Bromuro di piombo (II), 99,999%Sigma-Aldrich398853Tossicità acuta, cancerogenicità
Piombo (II) ioduro, 99,9985%Alfa Aesar12724Tossicità acuta,
sensibile alla luce N, N-dimetilformammide, > 99,9%Sigma-Aldrich270547Tossicità acuta, infiammabile; conservare in luogo ben ventilato
Alcool isopropilico, 99,5%BDHBDH1133-4LPMetilammina infiammabile
circa 40% in acquaTCIM0137Tossicità acuta, infiammabile; Acido bromidrico corrosivo
48 % in peso in H2O, ≥ 99,99%Sigma-Aldrich339245Tossicità acuta, corrosivo; sensibile all'aria e alla luce; conservare in luogo ben ventilato
Acido idroiodico 57 % in peso in H2O, distillato, stabilizzato, 99,95%Sigma-Aldrich210021corrosivo; sensibile all'aria e alla luce; conservare in luogo ben ventilato
Temperatura di conservazione consigliata 2/8 ° C; sensibile all'aria e alla luce Etere
etilico anidro BHT Stabilizzato/Certificato ACSFisher ChemicalsE 138-4Tossicità acuta, infiammabile
Etanolo denaturato (alcool reagente), ACSBDHBDH1156-4LPDetergente
AlconoxSigma-Aldrich242985 Sapone utilizzato per la pulizia del substrato
Milli-QIntegral 3 Sistema di purificazione dell'acquaEMD MilliporeZRXQ003WWErogatore di acqua ultrapura
Vetro rivestito di ossido sottile drogato con fluoro (FTO)Dispositivi a film sottile Vetropersonalizzato: dimensioni 13,8 mm x 15,8 mm & plusmn; 0,2 mm, spessore 2,3 mm & plusmn; 0,1 mm; FTO: dimensioni 3000Å ± 100Å, resistività 7-10 ohm/sq, trasmissione 82% @ 550nm)
Substrati di vetroC & A Scientific - Premiere9101-EPlain. Lunghezza: 75 mm, Larghezza: 25 mm, Spessore: 1 mm
Pulitore a ultrasuoni con timer digitale e riscaldatoreVWR97043-9922,8 L (0,7 gal.)24L x 14L x 10P cm (97/16x 51/2x 315/16")
Risonanza Magnetica Nucleare Advance 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG Microscopio elettronico a scansioneFEI743202032141 Dotato di un rivelatore di raggi X a dispersione di energia Bruker Xflash 5030
Diffrattometro a raggi X SmartLabRigaku2080B411Utilizzo della radiazione Cu K&alfa; a 40 kV e 40 mA
infiammabile

Riferimenti

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