Method Article

Preparazione delle particelle di Janus e delle misurazioni elettrokinetiche di corrente alternata con una matrice di elettrodi di ossido di stagno di indio rapidamente fabbricata

DOI:

10.3791/55950

⸱

June 23rd, 2017

 , 
1Institute of Applied Mechanics, National Taiwan University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In questo articolo è stato dimostrato un metodo semplice per la preparazione di particelle metalliche parzialmente o completamente rivestite e per eseguire misure di proprietà elettrokinetiche AC con un complesso di elettrodi di ossido di indio (INDO) in rapida fabbricazione.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo articolo fornisce un metodo semplice per preparare particelle metalliche parzialmente o completamente rivestite e per eseguire la rapida fabbricazione di array di elettrodi, che possono facilitare esperimenti elettrici in dispositivi microfluidici. Le particelle di Janus sono particelle asimmetriche che contengono due proprietà di superficie diverse dalle loro due parti. Per preparare le particelle di Janus, un monostrato di particelle di silice viene preparato mediante un processo di essiccazione. L'oro (Au) viene depositato su un lato di ciascuna particella usando un dispositivo di sputtering. Le particelle metalliche completamente rivestite vengono completate dopo il secondo processo di rivestimento. Per analizzare le proprietà delle superfici elettriche delle particelle di Janus vengono eseguite misure di elettrokinetica a corrente alternata (AC), quali dielettroforesi (DEP) e elettrorotazione (EROT), che richiedono matrici di elettrodi specificamente progettate nel dispositivo sperimentale. Tuttavia, i metodi tradizionali per la fabbricazione di array di elettrodi, come la tecnica fotolitografica, richiedono una serieDelle procedure complicate. Qui introduciamo un metodo flessibile per realizzare un array elettrodo progettato. Un vetro di ossido di indio (ITO) è modellato da una macchina di marcatura laser a fibre (1,064 nm, 20 W, da 90 a 120 ns di larghezza di impulso e da frequenza di ripetizione impulsiva da 20 a 80 kHz) per creare un array elettrodo a quattro fasi. Per generare il campo elettrico a quattro fasi, gli elettrodi sono collegati ad un generatore di funzioni a due canali ea due inverter. Lo spostamento di fase tra gli elettrodi adiacenti è impostato a 90 ° (per EROT) o 180 ° (per DEP). Sono presentati i risultati rappresentativi delle misurazioni elettriciniche AC con un array di elettrodi ITO a quattro fasi.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Le particelle di Janus, chiamate dal dio romano con un doppio volto, sono particelle asimmetriche le cui due parti hanno proprietà superficiali fisicamente o chimicamente diverse 1 , 2 . A causa di questa caratteristica asimmetrica, le particelle di Janus presentano risposte particolari in campi elettrici, come DEP 3 , 4 , 5 , 6 , EROT 2 e elettroforesi a carica indotta (ICEP) 7 , 8 , 9 . Recentemente, sono stati riportati diversi metodi per la preparazione di particelle di Janus, tra cui il metodo di emulsione Pickering 10 , il metodo di co-gettatura elettroidrodinamica 11 e il metodo di fotopolimerizzazione microfluidica 12 . Tuttavia, questi metodi richiedono una serie di compApparecchi e procedure. Questo articolo introduce un metodo semplice per preparare particelle Janus e particelle metalliche completamente rivestite. Viene preparato in un processo di essiccazione un monostrato di particelle di silice microscaled e viene messo in un dispositivo di sputtering da rivestire con Au. Un emisfero della particella è ombreggiato e solo l'altro emisfero è rivestito con Au 2 , 13 . Il monostrato della particella di Janus è stampato con un timbro di polidimetilsilossano (PDMS) e poi trattato con un secondo processo di rivestimento per la preparazione di particelle metalliche completamente rivestite 14 .

Per caratterizzare le proprietà elettriche di una particella di Janus, sono state ampiamente utilizzate diverse risposte elettriciniche AC, quali DEP, EROT e elettro orientamento 9 , 15 , 16 , 17 , 18 19 . Ad esempio, EROT è la risposta rotazionale dello stato stazionario di una particella sotto un campo elettrico rotazione esterno 2 , 9 , 15 , 16 . Misurando l'EROT, è possibile ottenere l'interazione tra il dipolo indotto delle particelle e i campi elettrici. DEP, che nasce dall'interazione tra i dipoli indotti e un campo elettrico non uniforme, è in grado di portare a movimenti di particelle 3 , 4 , 5 , 9 , 15 . Possono essere attratti diversi tipi di particelle (DEP positivi) o respingere (DEP negativo) i bordi dell'elettrodo, che funge da metodo generale per manipolare e caratterizzare le particelle nel dispositivo microfluidico. La traslazione (DEP) e la rota (EROT) della particella sotto il campo elettrico sono dominate dalla parte reale e immaginaria del fattore Clausius-Mossotti (CM) rispettivamente. Il fattore CM dipende dalle proprietà elettriche delle particelle e del liquido circostante, rilevate dalla frequenza caratteristica, ω c = 2σ / aC DL , DEP e EROT, dove σ è la conducibilità del liquido, a è il raggio delle particelle, E C DL è la capacità del doppio strato elettrico 15 , 16 . Per misurare l'EROT e il DEP delle particelle, sono necessari schemi di matrice di elettrodi appositamente progettati. Tradizionalmente, una tecnica fotolitografica viene utilizzata per creare matrici di elettrodi e richiede una serie di procedure complicate, tra cui il rivestimento a spessore fotoresistivo, l'allineamento maschera, l'esposizione e lo sviluppo 15 , 18 ,S = "xref"> 19 , 20 .

In questo articolo, la rapida fabbricazione di array di elettrodi è dimostrata dal patterning ottico diretto. Uno strato ITO a film sottile trasparente, rivestito sul substrato di vetro, viene parzialmente rimosso da una macchina di marcatura laser a fibre (1,064 nm, 20 W, da 90 a 120 ns di larghezza di impulso e frequenza di ripetizione da 20 a 80 kHz) per formare Un array elettrodo a quattro fasi. La distanza tra gli elettrodi diagonali è di 150-800 μm, che può essere regolata in base agli esperimenti. L'array elettrodo a quattro fasi può essere utilizzato per caratterizzare e concentrare le particelle in diversi dispositivi microfluidici 15 , 16 , 18 . Per generare il campo elettrico a quattro fasi, l'array elettrodo è collegato a un generatore di funzioni a due canali ea due inverter. Lo spostamento di fase tra gli elettrodi adiacenti è impostato a 90 ° (per EROT) o 180 ° (per DEP) 15 . Il segnale AC viene applicato ad un'ampiezza di tensione da 0,5 a 4 V pp e la frequenza varia da 100 Hz a 5 MHz durante il processo di funzionamento. Le particelle di Janus, particelle metalliche e particelle di silice vengono utilizzate come campioni per misurare le loro proprietà elettrokinetiche AC. Le sospensioni delle particelle sono poste sulla regione centrale dell'elettrodo e sono osservate sotto un microscopio ottico invertito con un obiettivo 40X e NA 0,6. Il movimento e la rotazione delle particelle vengono registrati con una fotocamera digitale. Il movimento DEP viene registrato nella regione anulare, tra 40 e 65 μm radialmente lontano dal centro di matrice e EROT viene registrato nella regione circolare, 65 μm radialmente lontano dal centro di matrice. La velocità delle particelle e la velocità angolare vengono misurate con il metodo di monitoraggio delle particelle. I centroidi delle particelle sono distinti dalla scala di grigi o dalla geometria delle particelle usando il software. La velocità delle particelle e la velocità angolare sono ottenute daMisurando i movimenti dei centroidi delle particelle.

Questo articolo fornisce un metodo semplice per fabbricare rapidamente array di elettrodi arbitrariamente modellati. Introduce la preparazione di particelle metalliche completamente o parzialmente rivestite, che possono essere utilizzate in diversi campi, con impieghi che vanno dalla biologia alle applicazioni industriali.

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Protocol

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1. Fabbricazione del Microchip

  1. Preparazione dell'elettrodo ITO
    1. Utilizzare un software illustrativo commerciale per disegnare un disegno a croce. Impostare la distanza tra gli elettrodi diagonali fino a 160 μm e fare i bracci della traversa a 30 mm di larghezza e 55 mm, come mostrato in figura 1 . Salvare il file di illustrazione come file DXF.
    2. Utilizzare una taglierina di vetro per tagliare il vetro ITO ad una dimensione di 25 mm x 50 mm (larghezza x lunghezza). Utilizzare 75% di etanolo e acqua di DI per risciacquare il vetro ITO più volte.
    3. Mettere il vetro ITO sulla macchina di marcatura laser a fibre a impulsi. Mettere a fuoco il laser sulla superficie del vetro ITO regolando la distanza tra il vetro ITO e il laser a 279,5 mm.
      NOTA: Il laser utilizzato qui presenta le seguenti specifiche: 1,064 nm, 20 W, da 90 a 120 ns di larghezza di impulso e frequenza di ripetizione da 20 a 80 kHz, con un'intensità luminosa a circa 5 x 10 5 W / cm 2).
    4. Immettete direttamente il file di illustrazione (file DXF) sul computer della macchina di marcatura laser. Fare clic sul pulsante "Mark Parameter" e immettere i seguenti parametri: velocità, "800 mm / s;" Potenza, "60%;" E frequenza, "40 kHz". Seleziona i termini "Frame", "Fill" e "Fill First".
      1. Fare clic sul pulsante "Anteprima" posizionare il modello nel centro vetro ITO. Fare clic sul pulsante "Seleziona campione" per disegnare il vetro ITO ( Figura 1 A ).
  2. Impostazione di un generatore a quattro fasi e collegamento del microchip sperimentale
    1. Costruire i circuiti degli inverter, come mostrato nella Figura 2 A.
    2. Collegare i 4 fili sull'elettrodo a quattro fasi per contatto diretto con il nastro, come mostrato in Figura 2 C. Divide il "Canale"El 1 "del generatore di funzione in due rami usando un doppio connettore BNC.
      1. Collegare un ramo al filo (# 1) collegato all'elettrodo ITO e l'altro all'input dell'inverter. Collegare l'uscita dell'inverter al filo (# 3), come mostrato in Figura 2 B.
    3. Collegare "Canale 2" con la stessa procedura descritta in Figura 2 B , ma connettere ai cavi (# 2 e # 4).
    4. Per gli esperimenti di EROT, impostare il passaggio di fase tra i due canali a 90 °, direttamente sul generatore di funzioni. Applicare un'onda di seno all'ampiezza di tensione 0,5-4 V pp e una frequenza che va da 100 Hz a 5 MHz durante gli esperimenti, come mostrato in Figura 2 D.
    5. Per gli esperimenti DEP, collegare un ramo del canale 1 al filo (# 1) collegato all'elettrodo ITO e l'altro alIngresso dell'inverter. Collegare l'uscita dell'inverter al filo (# 2). Collegare il canale 2 utilizzando la stessa procedura, ma collegare i cavi (# 3 e # 4).
    6. Impostare il passaggio di fase tra i 2 canali a 0 °, direttamente sul generatore di funzioni. Applicare un'onda di seno all'ampiezza di tensione 0,5-4 V pp e una frequenza che va da 100 Hz a 5 MHz durante gli esperimenti, come mostrato in Figura 2 D.

2. Preparazione dei campioni

  1. Preparazione delle particelle di Janus
    1. Centrifugare la sospensione acquosa di particelle di silice da 2 μm (10% w / w) a 2.200 xg per 1 min.
    2. Pipettare 2 μL di particelle di silice sedimentaria in un tubo di microcentrifuga da 1,5 ml e aggiungere 500 μl di etanolo (99,5% v / v).
      NOTA: il supernatante non ha bisogno di essere scartato; Basta salvarlo in frigorifero a 4 ° C. Non è necessario essere risospesi prima della pipettinag.
    3. Sonicare la sospensione di particelle di etanolo-silice utilizzando un ultrasonator (43 kHz, 50 W) per 1 min e poi centrifugare a 2.200 xg per 3 min.
    4. Sostituire il surnatante con 500 μl di etanolo e ripetere la fase 2.1.3 tre volte.
    5. Sostituire il supernatante con 8 μl di etanolo e sonicare la sospensione di particelle di etanolo-silice usando un ultrasonator (43 kHz, 50 W) per 3 min.
      NOTA: Circa 10 μL di sospensione di particelle di etanolo-silice dovrebbe rimanere nel tubo a questo punto.
    6. Pipettare 2 μL di sospensione di particelle di etanolo-silice e farla cadere su una normale vetrata di vetro (larghezza: 25 mm, lunghezza: 75 mm e spessore: 1,2 mm) per formare una goccia.
      Nota: questa quantità di sospensione di particelle è sufficiente per preparare i monostrati per 5-6 diapositive (2 μL per ogni diapositiva).
    7. Portare lentamente la gocciolina di particelle di etanolo-silice con un vetro di copertura per formare un monostrato di particelle di silice ( Figura 3 A ).
    8. Mettere il vetrino con il monostrato di particelle di silice in un dispositivo di sputtering da rivestire con Au.
      1. Rimuovere l'aria dalla camera di sputter a 100 mTorr e iniettare l'argon per 10 minuti (sostituire l'aria con argon). Interrompere l'iniezione di argon e quindi rimuovere l'argon dalla camera a 70 mTorr.
      2. Impostare la corrente a 15 mA per 200 s. ( Figura 3 B ); Le particelle di Janus sono già preparate a questo punto.
    9. Far cadere 20 μL di acqua di DI sullo scivolamento sputtered e raschiare le particelle Janus dal monostrato utilizzando una normale pipetta 200 μL.
      NOTA: Le particelle di Janus raschiate dal monostrato sospendono nella gocce d'acqua di DI a questo punto.
    10. Pipettare la gocciolina di sospensione della particella di Janus e farla cadere in un altro tubo centrifuga da 1,5 ml.
    11. Utilizzare la sospensione di particelle di Janus per preparare il campione dilutandolo con acqua di DI in un opportuno concentratoPer esperimenti.
      NOTA: La concentrazione della sospensione di particelle negli esperimenti qui descritti è di circa 2.000 conteggi / μL.
  2. Preparazione di particelle metalliche completamente rivestite 14
    1. Mescolare la base polimerica PDMS e l'agente di tamponamento ad un rapporto peso 10: 1.
    2. Nastri intorno alla vetrata in vetro per formare le pareti laterali del contenitore. Versare la miscela di PDMS su una diapositiva incollata per ottenere uno strato PDMS di 2-3 mm, come mostrato nella Figura 4 A.
    3. Mettere la diapositiva (contenitore) con la miscela PDMS in una camera ermetica e eseguire la pompa a vuoto per 30 minuti per rimuovere le bolle nella miscela PDMS.
    4. Mettere nel forno la lastra (contenitore) con la miscela PDMS (punto 2.2.3). Cura la miscela PDMS a 70 ° C per 2 ore per formare un timbro PDMS.
    5. Dopo che il timbro PDMS è curato, rimuovere la diapositiva e il nastro per ottenere il timbro PDMS, la superficieDi cui originariamente fissato allo scivolo in vetro, formando una superficie piana, come mostrato in Figura 4 B.
    6. Seguire i passaggi da 2.1.1-2.1.8 per preparare un monostrato di particelle Janus su una diapositiva.
    7. Utilizzare la superficie piana del timbro PDMS per timbrare il monostrato con pressione uniforme.
    8. Inserire il timbro PDMS con il singolo strato di particelle di Janus, invertito dalla vetrata in fase 2.1.8, nel dispositivo di spruzzatura da rivestire con Au.
      1. Rimuovere l'aria dalla camera di dispersione a 100 mTorr e iniettare l'argon per 10 minuti (sostituire l'aria con argon). Interrompere l'iniezione di argon e quindi rimuovere l'argon dalla camera a 70 mTorr.
      2. Impostare la corrente a 15 mA per 200 s ( Figura 4 C ); Le particelle metalliche completamente rivestite sono già preparate a questo punto.
    9. Seguire i passaggi da 2.1.9-2.1.11 per preparare il campione per gli esperimenti.

    3. Esperimenti per la misurazione elettrokinetica CA

    1. Avvolgere 5 pezzi di paraffina per preparare un distanziatore. Unire l'array elettrodo ITO con il distanziatore di pellicola dello spessore di 500 μm utilizzando una pistola a caldo e posizionare l'elettrodo sullo stadio del microscopio.
      1. Far cadere 8 μL di sospensione di particelle, che è stata preparata nei punti 2.1 e 2.2, al centro dell'array di elettrodi a croce. Posizionare un vetro di copertura sul distanziale.
    2. Per gli esperimenti EROT, sul generatore di funzioni, impostare lo spostamento di fase tra i 2 canali a 90 °. Applicare un'onda sinusoidale all'ampiezza di tensione 0,5-4 V pp e una frequenza che va da 100 Hz a 5 MHz durante gli esperimenti (sulla base della connessione nei passaggi 1.2.2-1.2.3).
      1. Scegli la forma d'onda facendo clic sul pulsante "waveform" sul generatore di funzioni. Immettere il valore della tensione e della frequenza utilizzando i tasti numerati sulla funzione geNerator e quindi accendere il segnale AC cliccando sul pulsante "output".
    3. Per gli esperimenti DEP, impostare lo spostamento di fase tra i 2 canali a 0 °. Applicare un'onda sinusoidale all'ampiezza di tensione di 0,5-4 V pp e una frequenza da 100 Hz a 5 MHz durante gli esperimenti (in base alle connessioni nel punto 1.2.5) impostando il generatore di funzioni come nel punto 3.2.1.
    4. Accendere il segnale AC facendo clic sul pulsante "Output" e catturare le immagini del movimento e della rotazione delle particelle in un microscopio ottico invertito con un obiettivo 40X e NA 0,6 utilizzando una telecamera.
    5. Inserisci le immagini del movimento e della rotazione delle particelle nel software e analizza la traiettoria delle particelle mediante il monitoraggio delle particelle per ottenere le particelle e le velocità angolari.
      Nota: il software "Image J" e il suo plug-in "MultiTracker" sono stati usati qui per la binarizzazione delle immagini e il monitoraggio delle particelle.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L'array elettrodo a quattro fasi è creato da una macchina di marcatura laser a fibre. Lo strato conduttivo ITO rivestito sul vetro viene rimosso da un laser di messa a fuoco per formare uno schema a croce con uno spazio di 160 μm, come mostrato in Figura 1 B.

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Figura 1 ...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La fabbricazione di matrici di elettrodi ITO che utilizza la macchina di marcatura laser a fibre fornisce un metodo rapido per la preparazione di elettrodi con schemi arbitrari. Tuttavia, ci sono ancora alcuni svantaggi a questo metodo, come ad esempio meno caricatori di carica e la precisione di fabbricazione degli elettrodi ITO rispetto agli elettrodi metallici creati con metodi tradizionali. Questi svantaggi potrebbero limitare alcuni esperimenti. Ad esempio, meno carichi di carica potrebbe influenzare la distribuzio...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gli autori non hanno niente da rivelare.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Questo lavoro è stato sostenuto dal Ministero della Scienza e della Tecnologia, Taiwan, ROC, sotto la Grant NSC 103-2112-M-002-008-MY3.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Microsfera di silice-2.34 µ mBangs LaboratoriesSS04N
Alcool etilico (99,5%)KATAYAMA CHEMICALE-0105
SYLGARD 184 A & B Elastomero siliconico (PDMS)DOW CORNINGPDMS 
  Tecnologia diluminescenzaLT-G001
Macchina per marcatura laser a fibraTaiwan Tecnologia a 3 assiTAFB-R-20W
  Generatore di funzioni a 2 canaliGwinsekAFG-2225
Telecamera CMOSPunto GrigioGS3-U3-32S4M-C
SputterJEOLJFC-1100E
Amplificatori operazionaliTexas InstrumentsLM6361NOP invertitore 
Pulitore ad ultrasuoniGui Lin Yiyuan Ultrasonic Machinery Co.DG-1
MicrocentrifugaSpecialità scientifiche, Inc.1,5 ml
LMSMC-MCF-2360
Vetro di copertura per microscopioMarienfeld-Superior18 * 18 mm
Microscopio ottico invertitoOlympusOX-71
Distanziatore per parafilmbemis
del vetro ITO Mini centrifuga da

References

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