Rilevare la distribuzione di cloruro solubile in acqua della pasta di cemento in un modo ad alta precisione

Sommario

Un protocollo per ottenere un profilo di cloruro solubile in acqua utilizzando una metodo di fresatura di alta precisione è presentato.

Abstract

Per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità della pasta di cemento bagnato-asciutto in condizioni cicliche, viene proposto un metodo nuovo per ottenere un profilo di alta precisione cloruro. In primo luogo, incolla campioni sono modellati, curati ed esposti a condizioni cicliche di bagnato-asciutto. Quindi, campioni di polvere ad una profondità di diversi esemplari sono rettificati quando viene raggiunta l'età di esposizione. Infine, il contenuto di cloruro solubile in acqua viene rilevato utilizzando un metodo di titolazione di nitrato d'argento, e profili di cloruro vengono tracciati. La chiave per migliorare la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità è di escludere l'errore in powderization, che è la fase più critica per il test della distribuzione di cloruro. Basato sul concetto di cui sopra, il metodo di rettifica in questo protocollo può essere utilizzato per macinare campioni in polvere automaticamente strato dopo strato dalla superficie verso l'interno, e va notato che uno spessore Mola molto sottile (meno di 0,5 mm) con un minimo errore di meno di 0,04 mm ca n essere ottenuto. Il profilo di cloruro ottenuto da questo metodo riflette meglio la distribuzione di cloruro negli esemplari, che consente ai ricercatori di acquisire le caratteristiche di distribuzione che sono spesso trascurate. Inoltre, questo metodo può essere applicato agli studi in materia di materiali a base di cemento, che richiedono una precisione di distribuzione alta cloruro.

Introduzione

La corrosione del cloruro indotto dell'acciaio di rinforzo è una delle principali cause mettendo a repentaglio la vita di servizio delle strutture in cemento armato esposto ad un ambiente aggressivo (ad es., ambiente marino o sbrinante sali ambiente). La distribuzione di cloruro può essere utilizzata per indagini del tasso di penetrazione di cloruro, la quantità di acciaio alla corrosione e le previsioni del tempo di impiego. Di conseguenza, una distribuzione precisa cloruro è di grande importanza per la ricerca di durabilità delle strutture in calcestruzzo.

Meccanismi o azioni combinate di multi-meccanismi sono responsabili del trasporto del cloruro nel calcestruzzo sotto ambienti specifici¹. In parti sommerse delle strutture marine, diffusione pura è l'unico meccanismo guida cloruro ingresso², causando il cloruro contenuto a diminuire con l'aumentare della profondità. Il calcestruzzo è in un stato insaturi³ quando sottoposto ad un ambiente bagnante-essiccazione come una zona di marea marino o sale sbrinante. In tali condizioni, il processo di penetrazione di cloruro diventa molto complicato e diffusione sia aspirazione capillare operano in cloruro trasporto⁴. Così, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione è probabilmente più complicata rispetto a una condizione sommersa. Pertanto, la distribuzione di cloruro in condizioni di bagnatura-essiccazione cicliche deve essere studiato più precisamente.

La distribuzione di cloruro in materiali cementizi è rappresentata solitamente da un profilo di cloruro. La precisione di un profilo di cloruro dipende principalmente da due aspetti: l'accuratezza del contenuto di cloruro e la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità. Per quanto riguarda il test di contenuto di cloruro, il principio di base è basato sulla reazione chimica tra (Cl^–) e (Ag⁺)^5,6, anche se diversi standard richiedono diverse specifiche operazioni. Il contenuto di cloruro esatta può essere acquisito, purché le operazioni specifiche sono seguite. Tuttavia, la precisione della distribuzione cloruro lungo la profondità si basa principalmente sull'accuratezza della posizione di campionamento. I metodi già noti per ottenere potenza campioni a diverse profondità dell'esemplare sono un trapano elettrico, una normale macchina di macinazione e un profilo grinder. Purtroppo, tutti condividono uno svantaggio come la precisione è bassa quando l'intervallo di campionamento o spessore Mola è piccolo. Così, non è soddisfatto il requisito di indagare la distribuzione di cloruro nello strato superficiale di esemplari sotto condizione di bagnatura-essiccazione ciclico. Pertanto, un nuovo metodo che può consentire a un intervallo di campionamento più piccolo (ad es., inferiore a 0,5 mm) e ridurre al minimo l'errore (per esempio, meno di 0,05 mm) è necessaria.

Il protocollo dettagliato qui offre un modo più preciso per ottenere un profilo di cloruro migliorando la precisione di distribuzione cloruro lungo la profondità.

Protocollo

Attenzione: Molte delle sostanze chimiche, quali nitrato d'argento, cromato di potassio e acido solforico concentrato, utilizzato nel processo di testing sono acutamente tossici e corrosivi. Si prega di adottare adeguate misure di sicurezza durante l'utilizzo di loro, tra cui l'usura degli occhiali protettivi, guanti, camice da laboratorio, ecc.

1. preparazione dei campioni di pasta

1. Preparazione dello stampo
   1. Utilizzare una spazzola per pulire uno stampo di dimensione 70 mm × 70 mm × 70 mm, assicurandosi che le superfici interne dello stampo sono privo di impurità.
   2. Pennello-sformatura di gasolio in modo uniforme sulle superfici interne dello stampo usando un altro pennello.
2. Stampaggio incolla esemplare
   1. Utilizzare una bilancia elettronica per pesare 1000 g di acqua in una tazza di plastica mL 1.500 e 2.000 g di cemento in una vasca di plastica di 3.000 mL.
   2. Aggiungere acqua g 1.000 e 2.000 g di cemento in una pentola di miscelazione 5L in sequenza. L'acqua per rapporto cemento è 0,5.
   3. Mettete la pentola di miscelazione sulla base di un mixer di pasta di cemento e fissarlo dopo elevandola alla posizione di agitazione.
   4. Mix a 65 giri per 90 s.
   5. Lasciate il composto riposare per 30 s. Durante questo periodo, raschiare la colla sulla parete interna del vaso, utilizzando un coltello raschiatore e mescolare nel resto del piatto. Mix a 130 rpm per 60 s.
   6. Rimuovere il piatto di miscelazione dal mixer. Versare il cemento ben miscelato pasta nello stampo. Pala della pasta di cemento con un coltello raschiatore e leggermente lo stampo per alcuni secondi compattare la pasta su una tavola vibrante.
   7. Dopo aver riempito lo stampo, sigillare la superficie dello stampo con pellicola trasparente per evitare che l'umidità evapori. Lasciate riposare per 24 ore nello stampaggio a 23 ± 2 ° C.
3. Polimerizzazione
   1. Rimuovere i campioni induriti incolla dallo stampo.
   2. Posto indurito incollare gli esemplari in una camera di polimerizzazione a 23 ± 2 ° C e 95% di umidità relativa per 60D.
4. Taglio
   1. Prendere esemplari fuori della camera di polimerizzazione dopo 60 d.
   2. Fissare il campione su una macchina di taglio di alta precisione e tagliare 20 mm dalla superficie privo di muffa. I campioni trattati di dimensione 70 mm × 70 × 50 mm saranno sottoposti all'esposizione di ingressione del cloruro in seguito.
5. Sigillatura con resina epossidica
   1. Prendendo la superficie di taglio come la superficie di esposizione, sigillare le altre cinque superfici dell'esemplare (70 × 70 mm × 50 mm) con resina epossidica con un pennello. Il volume di resina epossidica utilizzata per ogni campione è di circa 30 mL. Indurire la resina epossidica attraverso l'esposizione all'aria per 24 h.
      Nota: Preparare gli esemplari per l'esposizione di ingressione del cloruro dopo indurimento della resina epossidica.

2. ciclico bagnatura e asciugatura

1. Aggiungi 0,35 kg di NaCI e 9,65 kg di acqua deionizzata in un secchio di plastica 15 L per un NaCI soluzione con un rapporto tra massa del 3,5%.
2. Con la superficie di esposizione rivolti verso il basso, gli esemplari di posto in una scatola di plastica (50 × 30 cm × 20 cm) con due parentesi graffe posto sul fondo. Il tutore può essere barre di acciaio inossidabile o plastica griglia piastre. La presenza del tutore permette la superficie di esposizione di prendere circa 1,0 cm di spazio per il fondo della scatola.
3. Versare il 3,5% NaCI soluzione lentamente nella scatola di plastica e arresto quando il livello del liquido è di circa 1,0 cm sopra la superficie di esposizione. Sigillare la scatola con una pellicola di plastica (circa 0,25 mm di spessore) per evitare variazioni di concentrazione causate dall'evaporazione. Quindi, mettere la scatola di plastica in una stanza con temperatura costante di 23 ± 2 ° C e umidità del 65 ± 2%.
4. A partire dal momento di versare la soluzione di NaCl, impregnano esemplari per 24 h per il processo di bagnatura.
5. Prendere esemplari dalla soluzione dopo averla bagnata per 24 h, pulirle delicatamente la soluzione residua con un panno e metterli nella stessa stanza costante temperatura e umidità per 6 d, che è il processo di essiccazione.
6. Dopo l'essiccazione per 6D, rimettere gli esemplari nella soluzione di NaCI.
7. Ripetere i passaggi da 2.5 e 2.6 (7D per un ciclo di asciugatura bagnante) per un totale di 12 cicli.

3. campioni di polvere di rettifica

1. Dopo 12 cicli di bagnato-asciutto, fissare il campione sulla base di computer di alta precisione numerica controllato (CNC) rettificatrice, che è stato convertito da una fresatrice sostituendo la fresa originale con una taglierina della lega di titanio.
2. Posizionare carta raccolta di polvere attorno al campione sulla base di una macchina per la frantumazione prima di iniziare a macinare.
3. Avviare la macchina rettificatrice CNC di alta precisione e attendere che il sistema è caricato.
4. Premere il tasto "ZERO" e la successiva "X→0", "Y→0", "Z→0" pulsanti per rendere la scrivania di operazione e fresa tornare automaticamente l'origine delle coordinate.
5. Premere "manuale dati Input (MDI)", fare doppio clic su "Programma", "N3S1000" di input e fare clic su "INPUT", quindi premere "Inizio ciclo" per iniziare l'albero principale. Nota che "N3S1000" significa che la velocità di rotazione dell'albero viene impostata a 1000 rpm.
6. Caricare il programma principale di macinazione: premere "MDI", fare clic su "Programma" più volte per trovare la pagina "Programma (catalogo)" e selezionare il programma appropriato. Successivamente, fare clic su "EDIT" e premere "INPUT" per caricare il programma principale.
   Nota: Il programma principale può essere personalizzato secondo un requisito specifico di macinazione, incluse le impostazioni del totale di macinazione profondità, numero di strati, spessore di ogni strato e intervallo di tempo tra due strati di macinazione. Per questo protocollo, il totale rettifica la profondità è di 10 mm, e il numero di strati è 20; il macinazione spessore di ogni strato è di 0,5 mm; e l'intervallo di tempo tra strati di macinazione è di 60 s. Vedere la divulgazione per i dettagli del programma.
7. Impostare la posizione di fresatura fresa: in primo luogo, fare clic su "Funzionamento manuale" e poi "MAINSHAFT FORWARD per ruotare l'albero principale". Successivamente, fare clic su "Volantino" e regolare manualmente la fresa nella posizione di pronto-a-grind (solitamente il l'un terzo della superficie anteriore sinistro del campione). Infine, cliccare su "SET" e "X", "Ingresso", "Y", "Ingresso", "Z" e "INPUT" pulsanti successivamente. Record il parente coordina come le coordinate di spazio originale per completare l'impostazione taglierina.
8. Avviare il programma principale di macinazione: premere "START", quindi fare clic su "AUTO" e "Inizio ciclo" pulsanti successivamente. La macchina avvia la rettifica automaticamente come pre-programmati.
   Nota: Durante il processo di macinazione, polvere sarà accumulata sulla carta raccolta che pre-si sviluppa sulla base della macchina. Dopo ogni strato di macinazione, la fresa aumenterà dal campione e rimanere ferma in X, Y, direzioni Z per 60 s come programmato. Raccogliere un campione di polvere durante la pausa di s 60 e ri-diffondere la carta raccolta.
   Attenzione: Se la fresa si ferma in X, Y, Z le direzioni, sta ancora girando. Dovrebbe prestare attenzione a non toccare la fresa con parti del corpo per evitare lesioni. Inoltre, è necessario utilizzare una mascherina e guanti a causa la polvere generata durante il processo di macinazione.
9. Arrestare la macchina dopo aver terminato di macinazione.

4. rilevazione cloruro contenuto⁷

1. Preparazione della soluzione
   1. Soluzione di cromato di potassio
      1. Sciogliere 5 g di cromato di potassio in 20 mL di acqua deionizzata. Aggiungere 10 mg di nitrato d'argento. Agitare bene e lasciate riposare per 24 h.
         Attenzione: Cromato di potassio e nitrato d'argento sono tossici. È necessario indossare guanti di gomma e una maschera durante il loro utilizzo.
      2. Filtrare la soluzione in un matraccio conico con un imbuto e carta da filtro e spostarlo in un matraccio tarato da 100 mL. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere il marchio di calibrazione di 100 mL. L'indicatore di cromato di potassio di concentrazione del 5% è ottenuta.
   2. Preparare la soluzione di fenolftaleina 0,5%: sciogliere 0,5 g di fenolftaleina in 75 mL di alcool etilico. Aggiungere 25 mL di acqua deionizzata e agitare bene.
   3. Preparare l'acido solforico diluito: sciogliere 5 mL di acido solforico concentrato (98,3%) in 100 mL di acqua deionizzata.
      Attenzione: L'acido solforico concentrato è molto corrosivo. È necessario indossare guanti di gomma, una maschera ed occhiali di protezione durante l'utilizzo.
   4. Soluzione standard di NaCI
      1. Scaldare circa 2 g di cloruro di sodio puro sotto i 200-300 ° C in un crogiolo con forno elettrico e mescolare con una bacchetta di vetro durante il processo fino a quando non ci sono nessun suono di sale cracking (privo di acqua).
      2. Dopo raffreddamento in essiccatore, prendere 1,169 g di cristalli di NaCI, sciogliere in un matraccio tarato da 1000 mL con 100 mL di acqua deionizzata. Aggiungere acqua deionizzata fino a raggiungere la tacca di calibrazione 1.000 mL. Si ottiene una soluzione standard di NaCl 0,02 m. Calcolare la concentrazione della soluzione NaCl con l'equazione seguente:
         
         dove, C_NaCl è la concentrazione di NaCl soluzione, mol/L; V è il volume della soluzione, L; M è la massa molare di NaCl, 58.45 g/mol; m è la massa di NaCl, g.
   5. Soluzione di nitrato d'argento
      1. Sciogliere 1,7 g di nitrato d'argento in 100 mL di acqua deionizzata con un interruttore di 200 mL. Spostarlo in un matraccio tarato da 1000 mL marrone e aggiungere acqua deionizzata fino al segno di calibrazione di 1.000 mL.
      2. Pipettare tre unità da 10 mL (V₁) della soluzione di NaCI standard 0,02 M in beute da tre. Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio in ciascuna con un contagocce.
      3. Titolare la soluzione dal punto 4.1.5.2 con la nitrazione di argento preparata dal passaggio 4.1.5.1. Fermarsi quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrazione argento consumato (V₂). Calcolare la concentrazione standard di nitrazione argento soluzione con l'equazione seguente e prendere il valore medio dei tre risultati test.
         
         Dove, C_AgNO3 è la concentrazione di nitrato d'argento soluzione, mol/L; V₁ è il volume di soluzione di NaCl, 10ml; V₂ è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato, mL.
2. Contenuto di cloruri solubili in acqua
   1. Macinare ogni campione ottenuto nella sezione 3 in un mortaio fino a quando può essere setacciato attraverso un setaccio di 80 µm. Riscaldare e asciugare i campioni setacciati a 105 ° C per 2 h in un forno.
   2. Assumere 2 g di ciascun campione essiccato, metterli in bottiglie di plastica di 100 mL, aggiungere 50 mL (V₃) di acqua deionizzata con un 50 mL pipetta di misura e le bottiglie con tappi di tenuta. Agitare le bottiglie violentemente per garantire che il campione e acqua deionizzata sono ben miscelati.
   3. Fissare le bottiglie di plastica su un vibratore automatico e vibrare per 24 h a sciogliere il cloruro solubile in acqua da campioni.
   4. Filtrare la soluzione in bottiglie dopo vibranti per 24 h con imbuti e carta da filtro. Pipettare due unità da 10 mL (V₄) della soluzione filtrato da ogni bottiglia in due beute.
   5. Aggiungere due gocce di soluzione di fenolftaleina in ciascuna beuta per rendere la soluzione presente rosso porpora. Neutralizzare la soluzione incolore con acido solforico diluito.
   6. Aggiungere 10 gocce di indicatore di cromato di potassio nella soluzione incolore e titolare immediatamente con soluzione di nitrato d'argento. Agitare il matraccio conico manualmente durante la titolazione per assicurarsi che gli ioni cloruro reagiscono con nitrato d'argento rapidamente e completamente. Interrompere la titolazione quando la soluzione diventa rossastra e il colore rosso non svaniscono. Registrare il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato (V₅).
   7. Calcolare il contenuto di cloruro solubile in acqua con l'equazione riportata di seguito e prendere il valore medio dei risultati dei due test.
      
      dove, C_w è il contenuto di cloruro solubile in acqua nel campione pasta, cemento %; m_s è la massa del campione di polvere, 2 g; V₃ è il volume di acqua deionizzata utilizzato per sciogliere il campione, 50 mL; V₄ è il volume di soluzione filtrato estratto a ogni nitrazione, 10ml; V₅ è il volume di soluzione di nitrato d'argento consumato ad ogni nitrazione, mL; M_cl è la massa molare di Cl, 35,5 g/mol.
   8. Tracciare profili di cloruro solubile in acqua dopo aver ottenuto il contenuto di cloruro a diverse profondità di Incolla esemplari.

5. precisione Test di macinazione spessore

1. Impostare cinque spessori di macinazione: 1.0 mm, 0.5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm e 0,05 mm nella rettifica principale del programma. Macinare con ogni spessore cinque volte.
2. Misurare lo spessore del campione prima della macinazione (H₁) e dopo la macinazione (H₂) con un calibro a corsoio e calcolare lo spessore Mola pratico con l'equazione seguente. Non prendere l'esemplare giù dalla macchina durante la misurazione per garantire l'affidabilità della misura.
   
   Dove, P è il pratico spessore Mola, mm; H₁ è lo spessore del campione prima della rettifica, mm; H₂ è lo spessore del provino dopo macinazione, mm.

Risultati

I dati originali e risultati statistici circa l'esattezza di macinazione spessore sono raccolti (tabella 1)⁸. Media e l'errore sono utilizzati per riflettere la precisione e deviazione standard (SD) viene utilizzato per riflettere la consistenza di questo metodo.

Il contenuto di cloruro solubile in acqua dell'intervallo test 0,5 mm (Figura 1) e 2,0 m...

Discussione

L'errore di macinazione della macchina fresatrice CNC ad alta precisione è controllato all'interno di 0,04 mm e la deviazione standard è inferiore a 0,03 mm (tabella 1)⁸. Si dimostra che questo metodo di fresatura ha un alto grado di stabilità e precisione nelle misurazioni del contenuto di cloruro in funzione della profondità, contribuendo a una migliore illustrazione della distribuzione reale cloruro negli esemplari.

Quando l'intervallo di test è di 0...

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Cemento	Jiangnan Xiaoyetian	P.II. 52,5
Cromato di potassio, 99,7%	Tianjin Kemiou	HG391887
Alcol etilico	Sinopharm	XK10009257
Nitrato d'argento, 99,8%	Sinopharm	7761888
Fenolftaleina tossica, 99,5%	Tianjin Fuchen	XK1301100017
Acido solforico concentrato, 98,3%	Shanghai Lingfeng	XK1301100085008	altamente corrosivo
, 99,7%	Xilong Scientific	XK1320100153
Diesel Oil	China Petroleum	0 #
Resina epossidica	Yifeng Chemical	E44-6101
Acqua deionizzata	Beijing Liyuan	PUW-10N
Fresatura CNC meachine	Foshan Xiandao Digital Technology	C31E
Betoniera per pasta cementizia	Wuxi Construction and Engineering	NJ160
Macchina da taglio ad alta precisione	Buehler	2215
Punto di miscelazione	Wuxi Construction and Engineering	JJ-5
Coltello raschietto	Jinzheng Materiali da costruzione	CD-3
Film trasparente	Stampo Miao Jie	65300
(70mm× 70mm&volte; 70mm)	Jingluda	ABS707
Scatola di plastica	Fangao Household	32797
Rinforzo in acciaio inossidabile	An Feng	316L
Paper	Deli	A4
Forno	Shanghai Huatai	DHG-9070A
Vibratore automatico	Lichen	HY-4
Tavolo vibrante	Jianyi	GZ-75
film plastico	Miao Jie	65303
Calibro a corsoio	Links	601-01
Bilancia elettronica	Setra	BL-4100F
Bottiglia di plastica	Fodera Plastica	454
Pennello	Huoniu	3 #
Maschera	UVEX	3220
Guanti	Ammex	TLFGWC
Bicchiere di plastica	Maineng	MN4613
Essiccatore	Shenfei	GZ300
Carta da filtro	Hangzhou	Wohua 9614051
Contagocce	Huaou	1630
Interruttore	Huaou	1101
Imbuto	Huaou	1504
Cilindro graduato	Huaou	1601
flash volumetrico	Huaou	1621
flash conico	Huaou	1121
Pipetta	Huaou	1633
Buretta	Huaou	1462
Malta	Huaou	YBMM254
80µ m setaccio	Shanghai Dongxing	KJ-80
Crogiolo	Oamay	GYGG
Forno elettrico	Tyler	SX-B06