Articolo metodologico

Preparazione di grande superficie 2D cristallo etero-strutture verticali attraverso il Sulfurization di film di metalli di transizione per la fabbricazione di dispositivi

DOI:

10.3791/56494

⸱

28 novembre 2017

 ,  ,  , 
1Graduate Institute of Electronics Engineering, National Taiwan University, 2Research Center for Applied Sciences, Academia Sinica, 3Graduate Institute of Photonics and Optoelectronics, National Taiwan University

In questo articolo

Sommario

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Attraverso il sulfurization pre-depositati dei metalli di transizione, etero-strutture di grande superficie e verticale 2D cristallo possono essere fabbricate. La pellicola di trasferimento e procedure di fabbricazione del dispositivo sono anche dimostrate in questo rapporto.

Abstract

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Ci hanno dimostrato che attraverso il sulfurization di film di metalli di transizione come molibdeno (Mo) e tungsteno (W), grande area e uniforme del metallo di transizione dichalcogenides (TMDs) MoS2 e WS2 possono essere preparati su substrati dello zaffiro. Controllando gli spessori di film metallico, controllabilità numero buono strato, fino a un singolo strato di TMDs, può essere ottenuto utilizzando questa tecnica di crescita. Sulla base dei risultati ottenuti dal film Mo solforati nella circostanza di carenti di zolfo, ci sono due meccanismi di crescita di2 MoS (un) planare e (b) segregazione di ossido Mo osservata durante la procedura di sulfurization. Quando lo zolfo di sfondo è sufficiente, planare TMD crescita è il meccanismo dominante di crescita, che si tradurrà in una pellicola di2 MoS uniforme dopo la procedura di sulfurization. Se lo zolfo di sfondo è carente, segregazione di ossido Mo sarà il meccanismo dominante di crescita nella fase iniziale della procedura sulfurization. In questo caso, il campione con i cluster di ossido Mo coperto con alcuni strati MoS2 verrà estratto. Dopo sequenziale Mo deposizione/sulfurization e W deposizione/sulfurization procedure, verticale WS2/MoS2 etero-strutture vengono stabilite utilizzando questa tecnica di crescita. Picchi Raman corrispondente al WS2 e MoS2, rispettivamente e il numero di livello identico di etero-struttura con la sommatoria dei singoli materiali 2D hanno confermato la Costituzione ottimale del cristallo 2D verticale Etero-struttura. Dopo aver trasferito la WS2/MoS2 film su un substrato di SiO2/Si con elettrodi pre-modellato fonte/scarico, è realizzato con un transistor di fondo-gate. Confrontato con il transistore con solo MoS2 canali, le correnti di scarico superiore del dispositivo con la WS2/MoS2 etero-struttura che hanno esposto con l'introduzione di etero-strutture cristalline 2D, dispositivo superiore le prestazioni possono essere ottenute. I risultati hanno rivelato il potenziale di questa tecnica di crescita per l'applicazione pratica dei 2D cristalli.

Introduzione

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Uno degli approcci più comuni per ottenere film 2D cristallo utilizza esfoliazione meccanica da massa materiali1,2,3,4,5. Anche se film 2D cristallo con alta qualità cristallina può essere facilmente ottenuto utilizzando questo metodo, scalabile 2D cristallo film non sono disponibili attraverso questo approccio, che è svantaggioso per applicazioni pratiche. È stato dimostrato in precedenti pubblicazioni che mediante deposizione chimica da vapore (CVD), film di grande superficie e uniforme 2D cristallo può essere preparato6,7,8,9. Crescita diretta di grafene su substrati dello zaffiro e strato-numero-controllabile MoS2 film preparato ripetendo lo stesso ciclo di crescita sono anche dimostrate utilizzando il CVD crescita tecnica10,11. In una recente pubblicazione, WSe in piano2/MoS2 etero-struttura fiocchi sono anche fabbricati usando la tecnica di crescita CVD12. Anche se la tecnica di crescita CVD è promettente nel fornire film 2D scalabile di cristallo, il principale svantaggio di questa tecnica di crescita è che diversi precursori devono trovarsi per diversi cristalli 2D. Le condizioni di crescita variano anche tra diversi cristalli 2D. In questo caso, le procedure di crescita diventerà più complicate quando la domanda cresce per etero-strutture cristalline 2D.

Confrontato con la tecnica di crescita CVD, il sulfurization di metallo di transizione pre-depositato film ha fornito un approccio di crescita simili ma molto più semplice per TMDs13,14. Poiché la procedura di crescita comporta solo deposizione dei metalli e la seguente procedura di sulfurization, è possibile coltivare diversi TMDs attraverso le stesse procedure di crescita. D'altra parte, la controllabilità numero strato dei cristalli 2D può essere ottenuta anche cambiando gli spessori di metallo di transizione pre-depositato. In questo caso, sono necessari per diverse TMDs. controllo numero strato e ottimizzazione della crescita verso il basso per un singolo strato comprendere meccanismi di crescita è anche molto importante per l'istituzione di complicati TMD etero-strutture utilizzando questo metodo.

In questa carta, MoS2 e WS2 film sono preparati sotto procedure di crescita simili della deposizione del metallo seguita dalla procedura sulfurization. Con i risultati ottenuti da sulfurization di film Mo in condizioni di sufficiente e carenti di zolfo, due meccanismi di crescita sono osservati durante la procedura di sulfurization15. Sotto la condizione sufficiente di zolfo, un film di2 MoS uniforme e strato-numero-controllabile può essere ottenuto dopo la procedura di sulfurization. Quando il campione è solforato nella circostanza di carenti di zolfo, lo zolfo di sfondo non è sufficiente a formare un film di2 MoS completo tale che la segregazione di ossido di Mo e coalescenza sarà il meccanismo dominante nelle prime fasi di crescita. Un campione con i cluster di ossido Mo coperta da alcuni strati di MoS2 si ottiene dopo la procedura di sulfurization15. Attraverso deposizione metallica sequenziale e procedure seguenti sulfurization, WS2/MoS2 etero-strutture verticali con il controllabilità numero strato fino a un solo strato può essere preparato15,16. Utilizzando questa tecnica, un campione è ottenuto su un substrato di zaffiro singolo con quattro regioni: (I) in bianco zaffiro substrato, (II) standalone MoS2, (III) WS2/MoS2 etero-struttura e (IV) standalone WS217 . I risultati dimostrano che la crescita tecnica è vantaggiosa per l'istituzione di etero-struttura verticale 2D cristalli ed è capace di una crescita selettiva. Le prestazioni del dispositivo aumentato di etero-strutture cristalline 2D segnerà il primo passo verso le applicazioni pratiche per 2D cristalli.

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Protocollo

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1. crescita del singolo materiale 2D (MoS2 e WS2)

  1. Deposizione di metalli di transizione utilizzando un RF sputtering sistema
    1. Un substrato2 zaffiro pulito 2 x 2 cm è posto sotto la custodia del campione con il lato lucido verso gli obiettivi del sistema "sputtering" per la deposizione di metalli di transizione. Substrati dello zaffiro sono scelti per la stabilità chimica di zaffiro ad alte temperature e superfici piane atomico.
    2. Pompa giù la camera di sputtering a 3 x 10-6 torr in sequenza utilizzando una pompa meccanica, seguita da una pompa di diffusione.
    3. Iniettare il gas Ar nel sistema "sputtering" e mantenere il flusso del gas a 40 mL/min utilizzando un regolatore di flusso di massa (MFC).
    4. Mantenere la pressione nella camera a 5 x 10-2 torr utilizzando una valvola di regolazione pressione manuale e accendere il plasma di Ar. Mantenere la potenza di uscita a 40 w.
    5. Diminuire la pressione nella camera a 5 x 10-3 torr utilizzando una rotella manuale angolo valvola a fungo.
    6. Aprire l'otturatore tra il substrato di zaffiro e la destinazione di metallo da 2 pollici e iniziare la deposizione dei metalli manualmente. Durante la procedura di deposizione, mantenere la potenza di sputtering a 40 W per Mo e W. La priorità bassa pressione è mantenuta a 5 × 10-3 torr con 40 mL/min flusso di gas Ar.
    7. Controllare il tempo di sputtering di depositare film di metalli di transizione con spessori diversi. A causa dello spessore di metallo sottile, sputtering volte fornirà un controllo migliore sopra lo spessore del film rispetto le letture dal cristallo di quarzo risonatore.
      Nota: I numeri di livello di MoS2 e WS2 coltivati con il metodo illustrato nel manoscritto attuale sono proporzionali ai tempi "sputtering" dei film pre-depositati Mo e W. La determinazione di sputtering volte ottenere MoS2 e WS2 con numeri di livello richiesto si basa sulle immagini di microscopia elettronica (HRTEM) trasmissione ad alta risoluzione a sezione trasversale per campioni con differenti tempi di sputtering. Tuttavia, se le pellicole pre-depositate Mo e W sono troppo spessi, Mo e W la segregazione ossido diventerà il meccanismo dominante crescita, anziché planare MoS2 e crescita di film di WS2 . Di conseguenza, la proporzionalità dei numeri di livello con i tempi "sputtering" è limitata a pochi strati TMDs. Con la condizione di crescita del MoS2 nel manoscritto attuale, i numeri di livello sarà proporzionali all'epoca "sputtering", quando il film2 MoS è meno di 10 strati. La data di sputtering è 30 s per la crescita di 5 strati MoS2.
  2. Il sulfurization del film metalli di transizione
    1. Posizionare i substrati dello zaffiro con film di metallo di transizione pre-depositato al centro di una fornace calda per sulfurization.
    2. Posizionare la polvere di zolfo (S) a Monte del flusso del gas, 2 cm di distanza dalla zona di riscaldamento del forno. In questa posizione, la temperatura di evaporazione per la polvere di S sarà 120 ° C quando la temperatura del substrato aumenta a 800 ° C. Controllare con precisione il peso di polvere di S per metalli di transizione diversi per sulfurization. Nel lavoro, il peso di polvere di S è di 1,5 g per Mo e 1,0 g per W.
      Nota: Determiniamo la quantità di polvere di zolfo per la preparazione di MoS2 e WS2 film basati sui risultati ottenuti per ogni materiale preparato utilizzando diverse quantità di polvere di zolfo.
    3. Mantenere la pressione di fornace a 0,7 torr. Durante la procedura di sulfurization, 130 mL/min gas Ar è stato usato come gas vettore.
    4. Rampa la temperatura del forno da temperatura ambiente a 800 ° C in 40 min con un tasso di rampa di temperatura di 20 ° C/min mantenere la temperatura a 800 ° C fino a quando la polvere di zolfo è completamente evaporata. Dopo di che, il potere del riscaldatore è spento per abbassare la temperatura del forno. Ci vogliono circa 30-40 min per il forno raggiunga la temperatura ambiente da 800 ° C.
  3. Eseguire misure di spettro Raman utilizzando un 488 nm laser15,16,17. Ottenere le immagini a sezione trasversale HRTEM per verificare i numeri di livello del 2D cristalli15,16,17.

2. la crescita della WS2/MoS2 singola Etero-struttura verticale

Nota: Questa sezione è possibile creare una singola Etero-struttura costituita da uno strato di vetro zaffiro con 5 strati di MoS2 e 4 strati di WS2.

  1. Seguire la stessa procedura come passo 1.1. Depositare il film Mo sul substrato di zaffiro utilizzando la RF sputtering sistema con un 30 s sputtering tempo.
  2. Sulfurize il film Mo seguendo le stesse procedure di sulfurization come passo 1.2 per la crescita del MoS2. Cinque strati di MoS2 saranno ottenuti dopo la procedura di sulfurization.
  3. Seguire le stesse procedure come passo 1.1. Depositare il film W su MoS2/zaffiro substrato utilizzando la RF sputtering sistema con un 30 s sputtering tempo.
  4. Sulfurize il film W seguendo lo stesso procedimento di sulfurization di passaggio 1.2 per la crescita di WS2. Quattro strati di WS2 saranno ottenute in cima il MoS2 dopo la procedura di sulfurization.
    Nota: La procedura di deposizione e sulfurization metallo è lo stesso come il singolo materiale. I tempi di "sputtering" dei film Mo e W sono determinati in base ai numeri di livello richiesto di MoS2 e WS2 strati. Double - o multi-hetero-strutture può essere stabilita ripetendo la stessa procedura di crescita. La sequenza di TMDs in etero-strutture verticali può anche essere modificata a seconda della struttura del campione.

3. il trasferimento di Film e procedure di fabbricazione del dispositivo

  1. La pellicola di trasferimento procedura dei film 2D cristallo
    1. Spin cappotto tre gocce di poly(methyl methacrylate) (PMMA) sulla pellicola TMD per coprire l'intero film a temperatura ambiente. La velocità di rotazione di due fasi della trottola sono 500 per 10 s e 800 giri/min per 10 s. Dopo l'indurimento a 120 ° C per 5 min, lo spessore PMMA è intorno a 3 µm.
    2. Il campione PMMA/TMD/zaffiro viene posto in una capsula di Petri che viene riempito con acqua deionizzata (DI).
    3. Staccare un angolo del film PMMA/TMD dal substrato zaffiro utilizzando pinzette in acqua deionizzata.
    4. Scaldare 250 mL di soluzione acquosa di KOH 1 M (14 g di KOH pellet mescolati con 250 mL di acqua) in un becher da 100 ° C. Spostare il campione nella soluzione acquosa KOH riscaldata e continuare peeling il film PMMA/TMD, fino a quando il film è completamente staccato dal substrato. Peeling richiede circa 1 minuto per completare.
    5. Utilizzare un substrato di zaffiro separato per raccogliere il film PMMA/TMD dalla soluzione KOH. Spostare la pellicola in un becher da 250 mL riempito DI acqua per lavare via i residui KOH sulla pellicola. In questa fase, l'adesione tra il film PMMA/TMD e il substrato di zaffiro a scoop il film è debole. Pertanto, il film verrà de-collegato dal substrato dello zaffiro dopo immersione in acqua DI.
    6. Ripetere i passaggi 3.1.4 - 3.1.5 tre volte usando acqua DI nuovo per assicurarsi che la maggior parte del residuo KOH viene rimosso dalla pellicola.
      Nota: L'adesione tra ogni strato TMD è molto più forte di TMDs con il substrato di zaffiro. Di conseguenza, la stessa procedura di trasferimento può applicarsi ai singoli MoS2/WS2 materiali o loro etero-strutture. I film 2D cristallo verranno essere completamente staccati dal substrato, che è simile per il peeling della MoS2/graphene etero-struttura discusso in un precedente pubblicazione18. A seconda dello scopo di trasferire il film, il substrato menzionato in questo passaggio può essere un substrato di zaffiro o un substrato di SiO2/Si con elettrodi pre-depositati, come descritto al punto 3.2. Altri substrati possono anche essere utilizzati per questo scopo.
  2. La fabbricazione di transistor 2D cristallo.
    1. Fotolitografia standard consente di definire modelli di elettrodo SiO2/Si substrati15,16,17. Elettrodi di source e drain di 10 nm titanio (Ti) o 100 nm oro (Au) sono fabbricati su un substrato di Si 300 nm SiO2/p-type.
    2. Immergere il SiO2/Si substrato con pre-modellato fonte/scarico elettrodi nel becher riempito con dell'acqua distillata e fissare al lato TMD del film PMMA/TMD come preparata al punto 3.1.
    3. Cuocere il campione a 100 ° C per 3 min, dopo il film è attaccato al substrato di SiO2/Si, per rimuovere ogni residuo di acqua.
    4. Goccia a goccia tre gocce di PMMA sul campione con il film PMMA/TMD per coprire tutta la superficie e rendere il film più saldamente attaccato al substrato.
    5. Il campione viene posto in un governo asciutto elettronico per almeno 8 h prima di passare al passaggio successivo.
    6. Riempire due bicchieri differenti 250ml con acetone. Immergere il campione fissato con il film PMMA/TMD in sequenza in due diversi bicchieri riempiti con acetone per 50 e 10 min, rispettivamente, per rimuovere lo strato PMMA.
    7. Definire il canale di transistor utilizzando standard foto-litografia e acquaforte reattiva dello ione15,16,17. Retro-cancello MoS2 e WS2/MoS2 etero-struttura transistor sono fabbricati15,16,17. Il canale lunghezza e larghezza dei dispositivi sono 5 e 150 μm, rispettivamente.
    8. Utilizzare uno strumento di sourcemeter sistema dual-channel per misurare le caratteristiche corrente-tensione del transistor15,16,17.

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Risultati

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Lo spettro Raman e le immagini a sezione trasversale HRTEM di singoli MoS2 e WS2 fabbricati usando il sulfurization pre-depositati dei metalli di transizione sono mostrate in Figura 1a-b17, rispettivamente. Due picchi caratteristici di Raman sono osservati per MoS2 e WS2, che corrispondono a in aereo figure-results-1 e fuori-di...

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Discussione

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Il vantaggio di materiali 2D per applicazioni dispositivo rispetto ai materiali semiconduttori convenzionali, come Si e GaAs, risiede nella possibilità di fabbricazione di dispositivi con corpi molto sottile verso il basso per diversi strati atomici. Quando l'industria Si avanza nel < 10 nodo di tecnologia nm, le proporzioni elevate della pinna Si FET renderà l'architettura del dispositivo inadatto per applicazioni pratiche. Così, materiali 2D sono emerse a causa del loro potenziale per sostituire Si applicazioni per dis...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato sostenuto in parte da progetti più 105-2221-E-001-011-MY3 e più 105-2622-8-002-001 finanziato dal Ministero della scienza e tecnologia, Taiwan e in parte dal progetto focalizzato finanziato dal centro di ricerca per le scienze applicate, Academia Sinica, Taiwan.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Sistema di sputtering RFTecnologia Kao DuenN/A
Forno per la solforazioneCreazione di nano tecnologieN/A
Polimetilmetacrilato (PMMA)Microchem8110788infiammabile
KOH, > 85%Sigma-Aldrich30603
Acetone, 99,5%Echo ChemicalCMOS110
Zolfo (S), 99,5%Sigma-Aldrich13803
Molibdeno (Mo), 99,95%Summit-TechN/A
Tungsteno (W), 99,95%Summit-TechN/A
C-plane Substrato di zaffiroSummit-TechX171999(0001) ± 0,2 ° un lato lucidato
300 nm SiO2/Sisubstrato Summit-Tech2YCDDMSubstrato Si di tipo P, resistività: 1-10 Ω · cm.
Supporto del campione (sistema di sputtering)Tecnologia Kao DuenN/APompa
meccanica in materiale ceramico (sistema di sputtering)UlvacD-330DK
Pompa a diffusione (sistema di sputtering)UlvacULK-06A
Regolatore di flusso di massaBrooks5850EIl flusso massimo di argon è di 400 mL/min
Ruota manuale Valvola a fungo ad angoloKing LaiN/AGamma di vuoto da 2500 ~1 &volte; 10-8 torr
Sistema di misura RamanHoribaJobin Yvon LabRAM HR800
Microscopia elettronica a trasmissioneFeiTecnai G2 F20
Piastra di PetriKwo YiN/A
PinzettaVenus2A
Armadio a secco digitaleJwo Ruey TechnicalDRY-60
Sourcemeter di sistema a doppio canaleKeithley2636B

Riferimenti

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