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Termica a scansione Conduttometria (TSC) come un metodo generale per studiare e controllare il comportamento di fase di conduttivo fisico gel

DOI:

10.3791/56607

January 23rd, 2018

In This Article

Summary

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La cinetica del processo di raffreddamento definisce le proprietà di gel ionico basato su gelators di basso peso molecolare. Questo manoscritto descrive l'utilizzo di Conduttometria scansione termica (TSC), che ottiene il completo controllo sul processo di gelificazione, insieme a misure in situ di conducibilità e temperatura dei campioni.

Abstract

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Il protocollo di Conduttometria scansione termica è un nuovo approccio allo studio ionico gel basato su gelators di basso peso molecolare. Il metodo è progettato per seguire la dinamica evoluzione dello stato di ionogels e per fornire ulteriori informazioni e dettagli circa il cambiamento sottile di proprietà conduttive con un aumento o una diminuzione della temperatura. Inoltre, il metodo consente l'esecuzione di misurazioni a lungo termine (es . giorni, settimane) a temperatura costante per studiare la stabilità e durata del sistema e gli effetti dell'invecchiamento. Il vantaggio principale del metodo TSC sopra Conduttometria classica è la capacità di effettuare misure durante il processo di gelificazione, che era impossibile con il metodo classico grazie alla stabilizzazione della temperatura, che di solito richiede molto tempo prima il misurazione individuale. È un fatto ben noto che per ottenere la fase gel fisici, la fase di raffreddamento deve essere veloce; Inoltre, a seconda della velocità di raffreddamento, possono essere raggiunto diverse microstrutture. Il metodo TSC possa essere eseguito con qualsiasi tasso di raffreddamento/riscaldamento che può essere assicurata dal sistema di temperatura esterna. Nel nostro caso, possiamo ottenere tassi di cambiamento di temperatura lineare fra 0,1 e circa 10 ° C/min. Il thermal scansione Conduttometria è progettato per funzionare in cicli, tra riscaldamento e raffreddamento fasi in continuo cambiamento. Tale approccio consente studio della riproducibilità della transizione di fase termicamente reversibile gel-sol. Inoltre, consente l'esecuzione di diversi protocolli sperimentali sullo stesso campione, che possa essere aggiornato allo stato iniziale (se necessario) senza rimozione dalla cella di misura. Di conseguenza, le misurazioni possono essere eseguite più velocemente, in modo più efficiente e con molta maggiore riproducibilità e accuratezza. Inoltre, il metodo TSC può essere anche utilizzato come uno strumento per la fabbricazione di ionogels con proprietà di destinazione, come microstruttura, con un'immediata caratterizzazione delle proprietà conduttive.

Introduction

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Ionogels termicamente reversibile
Gelificazione fisica è un processo che permette la costruzione di strutture di molecole gelator auto-assemblati in presenza di molecole di solvente. A causa della natura non-covalente delle interazioni responsabili di questo fenomeno (ad es. il legame idrogeno, interazioni di van der Waals, forze di dispersione, le forze elettrostatiche, π-π accatastamento, ecc.), questi sistemi sono termicamente reversibili. Questa reversibilità termica, insieme con la concentrazione molto bassa della gelator e la grande varietà dei sistemi che possono essere creati, sono solo alcuni dei vantaggi principali del g....

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Protocol

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1. preparazione del sito sperimentale per la misura di TSC

  1. Per misurare le caratteristiche complete del metodo TSC, utilizzare il conduttivimetro disponibile in commercio dotato di quattro celle di elettrodo (in alternativa, due elettrodi di cellule possono essere utilizzate per conducibilità bassa) e un sensore di temperatura. Collegarlo al PC e registrare la conducibilità e la temperatura del campione (4% wt % di methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside in 1 M concentrazione molare del bromuro del tetraetilammonio - TEABr in glicerolo - Glyc utilizzato nel caso studiato, vedere paragrafo 3 per la preparazione del campione di gel ionico) insiem....

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Results

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I gel ionici organici costituiscono una nuova classe di materiali funzionali che può diventare una soluzione alternativa per gli elettroliti gel polimero. Tuttavia, per raggiungere questo obiettivo, questi gel devono essere profondamente studiato e capito. Il carattere termicamente reversibile del processo di gelificazione e la proprietà dinamicamente mutevole della temperatura e la fase di occorrenza, richiesto un nuovo metodo sperimentale che consentirà la registrazione dei dati e la ri.......

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Discussion

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Il thermal scansione Conduttometria è un nuovo metodo sperimentale che ha dimostrato di essere un modo efficiente ed efficace di indagare i sistemi dinamicamente mutevoli, come ionogels basato su gelators di basso peso molecolare, elettroliti o liquidi ionici. Tuttavia, la sua applicabilità non è limitato solo a ionogels. Il metodo TSC può essere facilmente utilizzato con altri tipi di conduzione di sistemi di materia soffice come idrogeli, emulsioni, creme o qualsiasi altro onere contenente i vettori in cui può essere i.......

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Disclosures

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L'autore non ha nulla di divulgare

Acknowledgements

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Sostegno finanziario per questo lavoro è stato fornito dal centro nazionale per la scienza come grant No. DEC-2013/11/D/ST3/02694.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
SevenCompact S230 conduttometroMettler-Toledodotato di sensore InLab 710
VTC
LabX PH 3.2Mettler-Toledoutilizzato per l'analisi dei dati
tetraetilammonio bromuroSigma-Aldrich140023
gliceroloSigma-AldrichG5516
metil-4,6-O-(p-nitrobenzilidene)-a-D-glucopiranosiosintetizzato secondo Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).
[im]HSO4synthezeid dal gruppo del prof. Mohammad Ali Zolfigol, Facoltà di Chimica
Bu-Ali Sina University
Hamedan, I.R.Iran  secondo Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
fiala in polipropileneParadox Company, Cracovia, PoloniaPTC 088www.insectnet.eu
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References

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  1. Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
  2. Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67<....

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Thermal Scanning ConductometryConductive Physical GelsIonogel Phase BehaviorGelation Process MonitoringConductivity Temperature MeasurementThermal Cycling ProtocolLow Molecular Weight GelatorsPhysical Gel FormationConductivity Sensor SetupNitrogen Gas Cooling

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