Chimica di flusso trasporta ambientali e vantaggi economici sfruttando la superiore di miscelazione, trasferimento di calore e di vantaggi economici. Qui, forniamo un progetto per trasferire processi chimici da batch in modalità flusso. La reazione di diphenyldiazomethane (DDM) con l'acido p- nitrobenzoico, condotte in batch e flusso, è stato scelto per la prova di concetto.
È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.
Articolo metodologico
Chimica di flusso continuo: Reazione di Diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico
In questo articolo
Sommario
Abstract
La tecnologia di flusso continuo è stato identificato come strumentale per economici e ambientali vantaggi sfruttando superior miscelazione, trasferimento di calore e riduzione dei costi grazie alla strategia "scala fuori" in contrasto con la tradizionale "scaling up". Qui, segnaliamo la reazione di diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico in modalità batch e flusso. Per trasferire in modo efficace la reazione dal batch modalità di flusso, è necessario prima condotta la reazione nel batch. Di conseguenza, la reazione di diphenyldiazomethane è stata studiata in batch in funzione della temperatura, tempo di reazione e concentrazione per ottenere informazioni cinetiche e parametri di processo. Il set-up di vetro flusso reattore è descritto e combina due tipi di moduli di reazione con "miscelazione" e "lineare" microstrutture. Infine, la reazione di diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico è stato condotto con successo nel reattore di flusso, con fino a 95% conversione di diphenyldiazomethane in 11 min. Questa prova di reazione concetto mira a fornire la comprensione per gli scienziati a considerare la competitività, la sostenibilità e la versatilità nella loro ricerca di tecnologia di flusso.
Introduzione
Ingegneria e chimica verde stanno creando un cambiamento di cultura per la direzione futura dell'industria1,2,3,4. Tecnologia a flusso continuo è stata identificata come strumentale per i suoi vantaggi ambientali ed economici sfruttando la superiore di miscelazione, trasferimento di calore e riduzione dei costi grazie alla strategia "scala fuori" in contrasto con la tradizionale "scaling up"5 , 6 , 7 , 8 ,
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Protocollo
Avvertenze per la salute e la specifica dei reagenti
Benzofenone idrazone: Può causare irritazione del tratto digestivo. Le proprietà tossicologiche di questa sostanza non sono stati completamente studiate. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Le proprietà tossicologiche di questa sostanza non sono stati completamente studiate. Può causare irritazione della pelle e degli occhi di irritazione 18.
attivato ossido di manganese (MnO 2): (valutazione di salute MSDS di 2) pericolosi in caso di contatto con la pelle, contatto con gli occhi, ingestione e inalazione
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Risultati
Reazione di batch
Diphenyldiazomethane è stata predisposta secondo letteratura28,29. Il composto è stato cristallizzato da petrolio etere: etile acetato (100:2) e il viola solido cristallino è stato analizzato dal punto di fusione H1 NMR e MS. Le analisi erano costanti con la struttura e riportati i valori della letteratura.
La reazione di .......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Discussione
Chimica di flusso ha guadagnato molta attenzione recentemente con una media di circa 1.500 pubblicazioni sull'argomento, ogni anno in aree di ricerca di chimica (29%) e ingegneria (25%). Molti processi di successo sono stati condotti nel flusso. In numerosi casi, chimica di flusso è stata dimostrata per esibire prestazioni superiori in batch per molte applicazioni quali le preparazioni a base di principi farmacologicamente attivi30,31, prodotti naturali
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Dichiarazioni
Nessuno degli autori all'interno di questo protocollo hanno eventuali interessi finanziari o conflitto di interessi.
Ringraziamenti
Vorremmo ringraziare Corning per il dono del reattore di flusso di vetro.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Termometro | HB-USA/ Enviro-safe | Qualsiasi altro strumento fornitore di società scientifica funziona | |
| Benzofenone idrazone | Sigma-Aldrich | Negozio a 2-8 ° C, 96% di purezza | |
| Attivato MnO2 | Fluka | ≥ 90% di purezza, dannoso se inalato o ingerito. Fare riferimento alla scheda di sicurezza per ulteriori precauzioni di sicurezza Dibasic | |
| KH2PO4 | Sigma-Aldrich | Gravi lesioni oculari, irritante per le vie respiratorie. Fare riferimento alla scheda di sicurezza per ulteriori precauzioni di sicurezza | |
| Diclorometano (DCM) | Alfa Aesar | ≥ 99,7% di purezza, argon confezionato | |
| Rotovap | Bü Le | parti accessorie includono l'aspirapolvere a secco autopulente Welch modello 2027 e la trappola per ghiaccio secco Neuberger KNP. | |
| Bump trap | Chemglass | Qualsiasi altro strumento fornitore di società scientifica funziona | |
| Gel di silice neutro (50-200 mM) | Tecnologia organica/assorbente Acros | Irritante respiratorio se inalato, fare riferimento alla scheda di sicurezza per ulteriori precauzioni di sicurezza | |
| Reynolds Wrap | Qualsiasi altra azienda lavora. Utilizzato per prevenire il danno fotolitico verso l'acido | ||
| benzoico DDM Para-NO2 | Sigma-Aldrich | Irritante per contatto con la pelle, irritante per gli occhi, irritante per le vie respiratorie. Fare riferimento alla scheda di sicurezza per ulteriori precauzioni di sicurezza Alcool | |
| etilico puro (200 proof) | Sigma-Aldrich | ≥ 99,5% di purezza, anidro. | |
| Toluene | Sigma-Aldrich | ≥ 99,8% di purezza, altamente infiammabile, anidro. Permeante cutaneo, infiammabile | |
| Orto-xilene | Sigma-Aldrich | 99% purezza, anidro. Tossico per gli organi e il SNC. Rispettare le specifiche dettate all'interno della scheda di sicurezza | |
| Difenile diazometano | Prodotto internamente | Irritante respiratorio, fare riferimento alla scheda di sicurezza per ulteriori precauzioni di sicurezza Reattore | |
| Corning Proprietario | Prodotto nel 2009. numero di modello MR 09-083-1A | ||
| Cronometro | Azienda di controllo | Qualsiasi altra azienda che fornisce monitoraggio con livello di laboratorio | |
| Bilancia analitica | Denver Instruments | modello M-2201 o qualsiasi bilancia analitica con capacità inferiori al milligrammo | |
| Fiale Dram | VWR | 2 dram, 4 dram e 6 dram fiale | |
| Micropipette | Eppendorf | 2-20 μ L e 100-1000 μ L micropipette di lavoro | |
| Pipette di vetro | VWR | Qualsiasi altro strumento scientifico azienda fornitore funziona | |
| GC-MS | Shimadzu GC | Software associato: GC Analisi in tempo reale | |
| GC fiale | VWR | Qualsiasi altra azienda fornitrice funziona | |
| Becher | Pyrex | 500 mL bechers | |
| Pompe a siringa | Sigma Aldrich | Teledyne Isco Modello 500D | |
| Valvola di sfiato | Swagelok | Valvola di sfiato a molla | |
| Valvole unidirezionali | Nupro | Grado 10 psi | |
| Valvole diritte a due vie | HiP | grado 15.000 psi |
Riferimenti
- Jimenez-Gonzalez, C., et al. Engineering Research Areas for Sustainable Manufacturing: A Perspective from Pharmaceutical and Fine Chemicals Manufacturers. Org Process Res Dev. 15 (4), 900-911 (2011).
- Constable, D. J. C., et al. Key green chemistry research areas - a perspective from pharmaceutical manufacturers. Green Chem. 9 (5), 411-420 (2007).
- Plutschack, M. B., Pieber, B., Gilmore, K., Seeberger, P. H.
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Ristampe e permessi
