Qui presentiamo i protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina. Metodi per la preparazione di materiali usando sali di rame e rame-contenente nanoparticelle sono presenti. Catalitica dei protocolli dei test dimostrano l'efficacia di questi aerogel per applicazioni di catalisi di tre vie.
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Articolo metodologico
Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica
* These authors contributed equally
In questo articolo
Sommario
Abstract
Protocolli per la preparazione e test catalitica aerogels incorporando specie metalliche nelle piattaforme di aerogel di silice e allumina sono presentati. Vengono descritti tre metodi di preparazione: (a) l'incorporazione di metallo sali in silice o allumina gel bagnato utilizzando un metodo di impregnazione; (b) l'incorporazione di metallo sali in gel bagnato di allumina utilizzando un metodo di co-precursore; e (c) l'aggiunta di nanoparticelle metalliche direttamente in una miscela di precursore aerogel di silice. I metodi utilizzano una Pressa oleodinamica a caldo, che permette per una rapida (< 6h) estrazione supercritica e risultati in aerogel di densità bassa (0,10 g/mL) e ad alta area superficiale (200-800 m2/g). Mentre il lavoro qui presentato si concentra sull'uso di sali di rame e rame nanoparticelle, l'approccio può essere implementato utilizzando altri sali metallici e nanoparticelle. Un protocollo per testare la capacità catalitica a tre vie di questi aerogel per la mitigazione dell'inquinamento automobilistico inoltre è presentato. Questa tecnica utilizza attrezzature su misura, il Testbed catalitica dell'Unione (UCAT), in cui una miscela di scarico simulato viene passata sopra un campione di aerogel a una temperatura controllata e portata. Il sistema è in grado di misurare la capacità di aerogel catalitica, in entrambi ossidanti e ridurre condizioni, per convertire CO, NO e non bruciato idrocarburi (HCs) a meno specie dannose (CO2, H2O e N2). Esempio catalitiche risultati sono presentati per l'aerogel descritto.
Introduzione
Gli aerogel di silice e allumina-based hanno notevoli proprietà, tra cui densità bassa, alta porosità, alta area superficiale, buona stabilità termica e bassa conducibilità termica1. Queste caratteristiche rendono i materiali aerogel attraente per una varietà di applicazioni1,2. Una applicazione che sfrutta la stabilità termica ed elevata area superficiale dell'aerogel è catalisi eterogenea; vari articoli esaminano la letteratura in questa zona2,3,4,5. Esiston....
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Protocollo
Considerazioni di sicurezza: Indossare occhiali di sicurezza o occhiali di protezione e guanti da laboratorio a tutte le volte durante preparatori lavori con soluzioni chimiche e quando si maneggia gel bagnato o materiali catalitici aerogel. Ossido di propilene maniglia, tetrametil ortosilicato (TMOS), etanolo, metanolo, ammoniaca, nanoparticelle e soluzioni contenenti uno qualsiasi di questi all'interno di una cappa aspirante. Lettura schede di sicurezza (SDS) per tutte le sostanze chimiche, tra cui nanoparticelle, prima di lavorare con loro. Indossare una maschera antipolvere quando frantumazione campioni di aerogel e durante il carico e lo scarico della cella di pr....
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Risultati
Immagini fotografiche dell'aerogel risultante sono presentati nella Figura 2. Perché il gel bagnato sono stati suddivisi in pezzi prima del cambio solvente, l'aerogel Al-Cu IMP e IMP Si-Cu sono in piccoli, di forma irregolare pezzi monolitici. È chiaro dalla colorazione di questi campioni contenenti l'aerogel rame specie e che variazioni nella struttura di speciazione e/o legante rame si verificano all'interno dei materiali. Al-Cu IMP aerogel (
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Discussione
L'utilità del metodo RSCE per la fabbricazione di aerogel catalitico e il sistema UCAT per dimostrare la capacità catalitica è stata dimostrata nel presente documento. Vantaggi principali di questi protocolli rispetto ad altri metodi sono la velocità di fabbricazione aerogel RSCE e l'approccio relativamente poco costoso per prove catalitiche di UCAT.
Gel da estrarre può essere preparato attraverso una varietà di metodi, tra cui impregnazione di sali metallici in un'allumina o silice gel bagnat.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Sviluppo dei metodi di sintesi per gli aerogel catalitici è stato finanziato mediante concessione di National Science Foundation (NSF) No. DMR-1206631. Progettazione e costruzione di UCAT è stato finanziato mediante concessione di NSF No. CBET-1228851. Finanziamenti supplementari è stato fornito da parte del fondo di ricerca di facoltà College dell'Unione. Gli autori desidera ringraziare anche i contributi di Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti e Vinicius Silva.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Micropipettatore variabile, 100-1000 &; L | Prodotto da Eppendorf, acquistato da Fisher Scientific www.fishersci.com | S304665 | qualsiasi 100-1000 µ L pipettatore è adatto. |
| Pipettatore variabile, 2,5-10 mL | Prodotto da Eppendorf, acquistato da Fisher Scientific www.fishersci.com | 21-379-25 | Qualsiasi pipettatore variabile è adatto. |
| Pipette Pasteur | FisherScientific | 13-678-6A | |
| Siringa | Acquistata da Fisher Scientific | Z181390 siringa con ago | |
| Bilancia digitale | OHaus Explorer Pro | Qualsiasi bilancia digitale è adatta. | |
| Bicchieri | acquistati da Fisher Scientific | Qualsiasi bicchiere di vetro è adatto. | |
| Cilindro graduato | Acquistato da Fisher Scientific | È adatto qualsiasi cilindro graduato in vetro. | |
| Piastra/agitatore magnetico | FisherScientific Isotemp | SP88854200P | Qualsiasi piastra/agitatore magnetico è adatto. |
| Pulitore ad ultrasuoni | FisherScientific FS6 | 153356 | Qualsiasi sonicatore è adatto. |
| Stampo | fabbricato in casa | Fabbricare in acciaio laminato a freddo o acciaio inossidabile. | |
| Tetraedro | idraulico per pressa a caldo | MTP-14 | Qualsiasi pressa a caldo con controllo della temperatura e della forza funzionerà. Necessita di una temperatura massima di ~550 F e di una forza massima di 24 tonnellate. |
| UCAT (Union Catalytic Testbed) | Fabbricato in casa | Descritto in dettaglio nel riferimento #21: Bruno, BA, Anderson, AM, Carroll, MK, Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, IA, Palace, T. Test su scala da banco di catalizzatori aerogel. Documento tecnico SAE 2016-01-920 (2016). | |
| Bar 97 Gas | Praxair | MS_BAR97ZA-D7 |
Riferimenti
- Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
- Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
- Schneider, M., Baiker, A.
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Ristampe e permessi
