È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.

Articolo metodologico

Migliorare la caratterizzazione spettroscopia infrarossa di materia organica del suolo con sottrazioni spettrale

12.7K visualizzazioni

⸱

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 gennaio 2019

In questo articolo

Sommario

SOM è alla base di molti processi e funzioni del suolo, ma sua caratterizzazione mediante spettroscopia FTIR è spesso contestata dal minerale interferenze. Il metodo descritto può aumentare l'utilità dell'analisi SOM spettroscopia FTIR sottraendo gli spettri di riferimento minerale minerale interferenze negli spettri di terreno utilizzando empiricamente ottenute.

Abstract

Materia organica del suolo (SOM) è alla base di numerose funzioni e processi del suolo. Spettroscopia di trasformata di Fourier transform a infrarossi (FTIR) rileva infrarossi attivi legami organici che costituiscono la componente organica dei suoli. Tuttavia, il contenuto di materia organica relativamente basso dei suoli (comunemente < 5% da massa) e la sovrapposizione di assorbanza dei gruppi funzionali organici e minerali della regione metà di-infrarosso (MIR) (4.000-400 cm-1) genera interferenza notevole da dominante assorbanza minerale, impegnativo o addirittura impedendo l'interpretazione degli spettri per la caratterizzazione di SOM. Sottrazioni spettrale, un trattamento matematico post hoc degli spettri, possono ridurre l'interferenza di minerali e migliorare la risoluzione delle regioni spettrali corrispondenti a gruppi funzionali organici rimuovendo matematicamente minerale assorbanze. Ciò richiede uno spettro di riferimento arricchita di minerali, che possa essere ottenuto empiricamente per un campione di terreno dato rimuovendo som Lo spettro di riferimento arricchita di minerali viene sottratto dallo spettro originale (non trattato) del campione di terreno per produrre uno spettro che rappresenta assorbanze SOM. Metodi di rimozione SOM comuni includono combustione ad alta temperatura ('lampeggiante') e ossidazione chimica. Selezione del metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: (1) la quantità di SOM rimosso, e manufatti (2) assorbanza nel minerale di riferimento dello spettro e così lo spettro di sottrazione risultante. Questi potenziali problemi possono e dovrebbero, essere individuati e quantificati al fine di evitare interpretazioni tendenziose o fallace degli spettri per la composizione di gruppi funzionali organici di SOM. A seguito di rimozione SOM, il campione di minerale-arricchita risultante viene utilizzato per raccogliere uno spettro di riferimento minerale. Esistono diverse strategie per eseguire sottrazioni a seconda gli obiettivi sperimentali e caratteristiche del campione, in particolare la determinazione del fattore di sottrazione. Lo spettro di sottrazione risultante richiede un'attenta interpretazione sulla base della metodologia di cui sopra. Per molti del suolo e altri campioni ambientali contenenti componenti minerali notevoli, sottrazioni hanno un forte potenziale per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di composizione di materia organica.

Introduzione

Materia organica del suolo (SOM) è un costituente minore di massa nella maggior parte dei campioni di terreno ma è implicato in più proprietà e processi funzioni del suolo sottostante, ad esempio nutriente ciclismo e carbonio di sequestro1. Che caratterizzano la composizione del SOM è uno di parecchi metodi per collegare formazione SOM e fatturato con i suoi ruoli in suolo funzioni2,3. Un metodo che caratterizzano la composizione SOM è spettroscopia trasformata di Fourier a infrarossi (FTIR), che offre funzionalità di rilevamento di gruppi funzionali che costituiscono la materia organic....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Protocollo

1. preparare il terreno per spettroscopia DRIFT Non trattata e la rimozione di SOM

  1. Passate al setaccio il terreno a < 2 mm utilizzando una mesh in acciaio inox (frazione di multa-terra).
    Nota: Questa dimostrazione impiega due terreni di consistenza simile, ma una differenza di quasi 3 volte nel contenuto totale di SOM (tabella 1).

2. SOM rimozione da ossidazione chimica: esempio di NaOCl

  1. Regolare il pH di 6% w/v NaOCl a pH 9.5 aggiungendo goccia a goccia 1 M HCl alla soluzione durante la miscelazione e la misurazione con un pH-metro.
    Nota: Più commerciali candeggianti (ad es., Clorox....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Risultati

Il metodo di rimozione SOM ha implicazioni pratiche, nonché teorici per l'interpretazione degli spettri di sottrazione. Ad esempio, minerale alterazioni da incenerimento ad alta temperatura possono manifestarsi come perdite o apparenze di picchi e/o come spostato o ampliato picchi nello spettro minerale di riferimento. Questi artefatti spettrali sono inclini a verificarsi nelle regioni di sovrapposizione con bande organiche a 1.600-900 cm-1,22 compromett.......

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Discussione

Il metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: 1) la quantità di SOM rimosso, e artefatti 2) assorbanza nel minerale risultante spettro di riferimento. È fortunatamente possibile — e probabilmente necessario — per identificare e quantità tali questioni al fine di evitare interpretazioni distorte della composizione SOM dallo spettro della sottrazione risultante. Idealmente, sottrazioni spettrale impiegherebbero un spettro di riferimento sola minerale per produrre uno spettro di som 'puro'. In realtà, lo spettro .......

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

Apprezziamo la guida da Dr. Randy Southard NaOCl ossidazione e varie discussioni di sottrazioni spettrale con Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Spettrometro Nicolet iS50Thermo Fisher Scientific912A0760spettrometro a infrarossi utilizzato per raccogliere spettri
EasiDiffPike Technologies042-1040portacampione ad alta produttività
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018software utilizzato per eseguire sottrazioni
6% v/v ipoclorito di sodioCloroxn/acandeggina generica acquistata in negozio per la rimozione ossidativa della materia organica del suolo
Tipo 47900 FornoVWR International30609-748forno a muffola per la cenere dei terreni per la rimozione della materia organica del suolo
VWR Gooch Crogioli, porcellanaCrogioli VWR International89038-038per cenerire
VWR Tubo 50 mL sterile CS500 VWR International89004-364per ipoclorito di sodio
Forno ad aria forzataVWR International89511-414per l'essiccazione di terreni dopo l'ossidazione e il lavaggio con acqua Misuratore
pH VersaStarFisher Scientific13 645 573per la misurazione del pH della soluzione di ossidazione
di

Riferimenti

  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth....

Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.

Ristampe e permessi

Tag

Analisi FTIRinterferenza mineralerimozione della SOMfattore di sottrazionecenerizzazione ad alta temperaturaossidazione chimicaspettrometro FTIR