Articolo metodologico

Migliorare la caratterizzazione spettroscopia infrarossa di materia organica del suolo con sottrazioni spettrale

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 gennaio 2019

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM è alla base di molti processi e funzioni del suolo, ma sua caratterizzazione mediante spettroscopia FTIR è spesso contestata dal minerale interferenze. Il metodo descritto può aumentare l'utilità dell'analisi SOM spettroscopia FTIR sottraendo gli spettri di riferimento minerale minerale interferenze negli spettri di terreno utilizzando empiricamente ottenute.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Materia organica del suolo (SOM) è alla base di numerose funzioni e processi del suolo. Spettroscopia di trasformata di Fourier transform a infrarossi (FTIR) rileva infrarossi attivi legami organici che costituiscono la componente organica dei suoli. Tuttavia, il contenuto di materia organica relativamente basso dei suoli (comunemente < 5% da massa) e la sovrapposizione di assorbanza dei gruppi funzionali organici e minerali della regione metà di-infrarosso (MIR) (4.000-400 cm-1) genera interferenza notevole da dominante assorbanza minerale, impegnativo o addirittura impedendo l'interpretazione degli spettri per la caratterizzazione di SOM. Sottrazioni spettrale, un trattamento matematico post hoc degli spettri, possono ridurre l'interferenza di minerali e migliorare la risoluzione delle regioni spettrali corrispondenti a gruppi funzionali organici rimuovendo matematicamente minerale assorbanze. Ciò richiede uno spettro di riferimento arricchita di minerali, che possa essere ottenuto empiricamente per un campione di terreno dato rimuovendo som Lo spettro di riferimento arricchita di minerali viene sottratto dallo spettro originale (non trattato) del campione di terreno per produrre uno spettro che rappresenta assorbanze SOM. Metodi di rimozione SOM comuni includono combustione ad alta temperatura ('lampeggiante') e ossidazione chimica. Selezione del metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: (1) la quantità di SOM rimosso, e manufatti (2) assorbanza nel minerale di riferimento dello spettro e così lo spettro di sottrazione risultante. Questi potenziali problemi possono e dovrebbero, essere individuati e quantificati al fine di evitare interpretazioni tendenziose o fallace degli spettri per la composizione di gruppi funzionali organici di SOM. A seguito di rimozione SOM, il campione di minerale-arricchita risultante viene utilizzato per raccogliere uno spettro di riferimento minerale. Esistono diverse strategie per eseguire sottrazioni a seconda gli obiettivi sperimentali e caratteristiche del campione, in particolare la determinazione del fattore di sottrazione. Lo spettro di sottrazione risultante richiede un'attenta interpretazione sulla base della metodologia di cui sopra. Per molti del suolo e altri campioni ambientali contenenti componenti minerali notevoli, sottrazioni hanno un forte potenziale per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di composizione di materia organica.

Introduzione

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Materia organica del suolo (SOM) è un costituente minore di massa nella maggior parte dei campioni di terreno ma è implicato in più proprietà e processi funzioni del suolo sottostante, ad esempio nutriente ciclismo e carbonio di sequestro1. Che caratterizzano la composizione del SOM è uno di parecchi metodi per collegare formazione SOM e fatturato con i suoi ruoli in suolo funzioni2,3. Un metodo che caratterizzano la composizione SOM è spettroscopia trasformata di Fourier a infrarossi (FTIR), che offre funzionalità di rilevamento di gruppi funzionali che costituiscono la materia organica nel suolo e altri campioni ambientali (ad es., carbossilico C-O, alifatici C-H) 4. Tuttavia, l'utilità della spettroscopia FTIR per rivelare la composizione di gruppo funzionale SOM è sfidato dalla componente minerale dominante per la maggior parte dei suoli (in genere > 95% massa) a causa di forti assorbimenti inorganici che sfida o limitano fortemente la rilevazione e l'interpretazione di assorbanza organici.

Spettrale sottrazioni offrono un modo per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di materia organica nei campioni di terreno. Sottraendo assorbanza minerale dallo spettro del terreno può essere utilizzato per migliorare le assorbanze di gruppi funzionali organici di interesse nell'analisi della composizione di SOM

(Figura 1).

Vantaggi di sottrazioni spettrale sopra standard spettroscopia FTIR (cioè, gli spettri del suolo) includono:

(i) migliorata risoluzione e interpretazione delle bande di assorbanza organico rispetto agli spettri di terreno normale. Anche se l'interpretazione delle bande organici negli spettri di terreno può essere eseguita da supponendo che le differenze relative di assorbanza sono dovute a differenze in gruppi funzionali organici, questo limita i confronti con i campioni con la stessa mineralogia e SOM relativamente alta contenuto e può essere meno sensibile ai cambiamenti nelle bande organici, anche quelli considerati per essere relativamente priva di minerali (ad es. alifatici tratto C-H)5

(ii) analisi dei suoli di là di alta SOM campioni o estratti organici arricchita di materia o frazioni

(iii) evidenziando i cambiamenti indotti da trattamenti sperimentali da mesocosmo a campo scale6

Applicazioni aggiuntive di sottrazioni spettrale in analisi FTIR di SOM includono integrando caratterizzazioni strutturali e molecolari (ad es., spettroscopia NMR, spettrometria di massa)5,7, identificando le composizione del SOM rimosso da un'estrazione o distruttivo frazionamento8e fingerprinting SOM composizione per scopi forensi9. Questo metodo è applicabile a una vasta gamma di miscele mineral-organico di là di terreni, tra cui sedimenti10, torba11e carbone12,13.

Il potenziale di sottrazioni spettrale per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di SOM è dimostrato utilizzando esempi di rimozione di materia organica per ottenere spettri di riferimento minerale, e quindi, usando questi minerali fanno riferimento a spettri, esecuzione e valutazione di sottrazioni spettrale ideale e non ideale. Questa dimostrazione si concentra sulla riflettanza diffusa a infrarossi di Fourier spettri (DRIFT) raccolti nella regione metà di-infrarossa (MIR, 4.000-400 cm-1), in quanto si tratta di un approccio diffuso per l'analisi di campioni di terreno4.

I metodi di due esempio di rimozione di SOM per ottenere uno spettro di riferimento arricchita di minerali sono (i) ad alta temperatura combustione ('lampeggiante') e (ii) chimico ossidativo, utilizzando diluite di ipoclorito di sodio (NaOCl). Si noti che questi sono esempi di metodi di rimozione SOM comunemente impiegate, piuttosto che prescrittive consigli. Altri metodi di rimozione SOM possono offrire ridotti artefatti minerali e/o migliorate rimozione tariffe (ad es., bassa temperatura lampeggiante)14. Incenerimento ad alta temperatura è stato uno dei primi metodi utilizzati per ottenere spettri di riferimento arricchita di minerali per eseguire sottrazioni, inizialmente per OM-arricchita campioni derivati da suoli (ad es., materia organica disciolta, lettiera)15, 16 , seguita dalla sua applicazione al terreno di massa campioni17,18. L'ossidazione chimica di esempio utilizzato per rimuovere SOM è basato sul metodo dell'ossidazione di NaOCl descritto da Anderson19. Questo è stato originariamente sviluppato come un pretrattamento per la rimozione di materia organica nei campioni di terreno prima dell'analisi di diffrazione di raggi x (XRD) ed è stato studiato come un potenziale frazionamento chimico sensibile a SOM stabilizzazione20, 21. sia ad alta temperatura rimozione ossidazione chimica utilizzando NaOCl comportano gli elementi specifici del terreno e può avere limitazioni sull'interpretazione spettrale che dovrebbe essere considerati quando si seleziona un metodo di SOM rimozione14, 22.

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Protocollo

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1. preparare il terreno per spettroscopia DRIFT Non trattata e la rimozione di SOM

  1. Passate al setaccio il terreno a < 2 mm utilizzando una mesh in acciaio inox (frazione di multa-terra).
    Nota: Questa dimostrazione impiega due terreni di consistenza simile, ma una differenza di quasi 3 volte nel contenuto totale di SOM (tabella 1).

2. SOM rimozione da ossidazione chimica: esempio di NaOCl

  1. Regolare il pH di 6% w/v NaOCl a pH 9.5 aggiungendo goccia a goccia 1 M HCl alla soluzione durante la miscelazione e la misurazione con un pH-metro.
    Nota: Più commerciali candeggianti (ad es., Clorox) sono adatti in qualità e concentrazione (in genere 3-7% NaOCl v/v) ma avranno pH > 12. Come NaOCl ossidazione della sostanza organica è pH-dipendente, e pH 9.5 è raccomandato per l'uso con campioni del suolo19,23, è necessario regolare il pH della maggior parte dei candeggianti disponibili in commercio.
  2. Aggiungere 25 mL di NaOCl (6% w/v, pH 9.5) al suolo 4G (setacciato, aria secca) in una provetta conica da 50 mL e mescolare di sonicazione (600 s, frequenza di uscita 20 kHz, potenza 200 W).
  3. Incubare la miscela in un bagno di acqua calda (15 min, 80 ° C) per aumentare il tasso di ossidazione.
  4. Centrifuga per ottenere un supernatante chiaro (ad es., 15 min a 4.000 × g per suoli martellati grossolani; temperatura ambiente). Manualmente decantare il supernatante in un contenitore per rifiuti.
    Nota: La concentrazione di NaOCl nel surnatante (conservativamente assumendo nessuna ossidazione e così nessun consumo di NaOCl) è lo stesso come commercialmente disponibile candeggina per uso domestico. Finer martellati terreni possono richiedere più tempo di centrifugazione (ad es., fino a un ulteriore 15-30 min) ad una velocità di centrifuga determinato (ad es., 4.000 × g) per ottenere un sovranatante chiaro.
  5. Ripetere i passaggi da 2.3 e 2.4 due volte per un totale di tre passaggi di ossidazione.
  6. Dopo l'ultimo passaggio di ossidazione, aggiungere 20 mL deionizzata H2O (dH2O) il suolo e mescolare per 5 minuti utilizzando un agitatore orizzontale (120 giri/min). Centrifugare per 15 min 4.000 × g e a temperatura ambiente. Ripetere per un totale di tre trattamenti.
  7. Utilizzando una spatola e dH2O da una bottiglia di eiaculazioni femminili come necessario, estrarre e lavare il pellet di terreno dal fondo della provetta centrifugo in una plastica pesare barca (o un altro contenitore con elevata area superficiale). Forno-secco (60 ° C massimo, 48h) a uno stato asciugato ad aria.
  8. Una volta che il campione di terreno viene essiccato, quantificare il contenuto di carbonio organico totale per cromatografia gas di combustione utilizzando un analizzatore di C/N24. Calcolare la rimozione SOM come la differenza nella concentrazione di carbonio organico prima e dopo trattamento di ossidazione.
    Nota: A causa di perdita di materia organica e struttura del suolo, terreno sarà incline alla formazione di croste, in particolare per terreni con basso contenuto di sabbia. Può essere necessario applicare una leggera pressione e/o rettifica per ri-omogeneizzare il terreno crostosa a mano. Suoli con carbonio inorganico (cioè, carbonati) richiedono ulteriori passaggi per la misura del carbonio organico da combustione-gas cromatografia25,26.

3. SOM rimozione di combustione ad alta temperatura

  1. Misura di ~ 1-2 g di suolo (setacciato, aria secca) in un crogiolo di porcellana con una spatola.
  2. Calore a 550 ° C per 3 h utilizzando un forno a muffola.
    Nota: Questo è un esempio di metodo di rimozione SOM usando combustione ad una temperatura relativamente alta. Fare riferimento alla discussione su procedure alternative (ad es., temperatura).

4. spettroscopia di deriva

Nota: Per questo esempio, verrà utilizzato il software di spettrometro FTIR elencato nella Tabella materiali .

  1. Acquisire spettri di terreno non trattato e campione di minerale arricchito riferimento (trattati per rimuovere SOM).
    1. Preparare i campioni di suolo.
      1. Diluire i campioni (opzionali).
        1. Uso di grado analitico KBr (o altro sale ad alogenuri) essiccato a 105 ° C e memorizzati in un essiccatore per rimuovere l'umidità residua. Per campioni di suolo, efficace KBr diluizioni possono essere realizzati a una gamma di 1-33%, in contrasto con < 1% per composti puri.
        2. Mescolare il terreno e KBr per una dimensione del campione finale di 100-400 mg. Ad esempio, per una 3% di diluizione, delicatamente macinare 12 mg di campione secco con 60 mg di KBr per 60 s con un agata mortaio e pestello. Quindi, 'piegare' 328 mg di KBr a completamente omogeneizzare il campione.
        3. Utilizzare diluizioni seriali con KBr per ottenere un tasso di alta diluizione finale (< 1%). Eseguire diluizioni replicare per garantire la riproducibilità, soprattutto perché i campioni diluiti uso 101-102 meno terreno rispetto a campioni ordinati.
      2. Macinare campioni di terreno non trattati e trattati di consistenza simile a mano di macinazione e setacciatura (ad es., 250 µm, utilizzando un setaccio n. 60).
        Nota: Rispetto a portata di mano rettifica, maggiore consistenza è facilitata dalla automazione, in particolare mediante fresatura a palla. Tuttavia, la relativamente piccola quantità di suolo utilizzato in SOM rimozione (ad es., 1-3 g per incenerimento a causa del volume di crogiolo) significa che mano rettifica potrebbe essere più pratico.
    2. Raccogliere lo spettro di sfondo.
      1. Caricare un campione di KBr (terra nello stesso modo come campioni di terreno (vedere 4.1.1.2) per imitare gli effetti della matrice suolo) in un campione tazza o piatto ben.
        Nota: Lo "spettro di sfondo" è diverso dallo spettro di riferimento arricchita di minerali (Vedi 4.1.3) utilizzano per l'esecuzione di sottrazioni. Lo spettro di sfondo verrà utilizzato dal software per rimuovere atmosferica e altre assorbanze ambiente durante la raccolta degli spettri su campioni di terreno. Tutte le descrizioni di software sono per il software scelto e saranno necessario essere adattato ad altri software.
      2. Eliminazione dei fogli inceppati della camera spettrometro con CO2e H2O-rimosso aria (tramite un generatore di gas di spurgo) o con gas di2 N per una maggiore coerenza nelle condizioni di raccolta. Ad esempio, raccolta di spettri sotto atmosfera ambiente può comportare piccole fluttuazioni di umidità e di CO2 che può causare cambiamenti negli spettri di assorbanza.
        Nota: Spettrometri più recenti possono avere specchi (ad es., oro, SiC) che potenzialmente possono ridurre gli effetti di umidità.
      3. Raccogliere uno spettro di sfondo utilizzando le stesse impostazioni parametro rivelatore e acquisizione, inclusi numero di analisi, numero d'onda gamma e ad alta risoluzione, che verrà utilizzato per raccogliere gli spettri dei campioni.
        1. Aprire il menu a discesa per esperimento e selezionare il metodo di raccolta sperimentale desiderata (ad es., modalità di acquisizione).
          Nota: In questo esempio mediante spettrometro selezionato (vedere la Tabella materiali), il metodo selezionato è Vano principale iS50.
        2. Fare clic sull'icona Setup sperimentale per selezionare i parametri di acquisizione spettrale.
        3. Nella scheda raccolta , verifica che il numero di scansioni e la risoluzione è appropriato per obiettivi sperimentali; ad esempio, un'impostazione comune per spettri di DRIFT di terreni ordinati è 128 scansioni alla risoluzione di 4 cm-1 . Fare clic su Ok per salvare le modifiche.
        4. Fare clic sull'icona di Raccogliere sfondo per raccogliere uno spettro di sfondo. Salvare lo spettro di sfondo per l'uso nella raccolta degli spettri dei suoli (trattati e non trattati).
    3. Acquisire spettri di campioni di terreno.
      Nota: Utilizzare gli stessi parametri di acquisizione per raccogliere sfondo e campione (terreno non trattato, arricchita di minerali del suolo) spettri. Differenze tra rivelatori in tempo di acquisizione e risoluzione posa trade-off che hanno un impatto insieme tempo e qualità spettrale. Numeri di tipica scansione per gamma di spettri di suolo da 128-512 scansioni. Numero di analisi può essere diminuito e replicati in media per ottenere un numero di scansione destinazione totale. Ad esempio, due repliche analitiche - stesso campione caricato in due pozzetti separati - possono essere raccolto utilizzando 64 scansioni ogni e una media per un totale di 128 scansioni.
      1. Caricare il campione di terreno. Per garantire il caricamento coerenza e ridurre la rugosità di superficie, versare campioni nella tazza del campione (o bene) al punto di riempimento eccessivo leggermente sopra il labbro o il bordo della tazza. Quindi, superficie-liscio il terreno nella tazza utilizzando un filo piatto (ad es., rasoio) tale che l'altezza del suolo campione in Coppa è a filo con il bordo della tazza.
        Nota: A causa dell'interazione di luce infrarossa con una matrice come un terreno in modalità riflettanza diffusa, caricamento del campione può influenzare gli spettri DRIFT. Campioni non devono essere pressati o sottoposto a pressione, poiché la densità di intasamento può influire sulle capacità di assorbimento. Dimensione delle particelle più fini di campioni garantisce una maggiore facilità di superficie levigante (Vedi 4.1.2.1). A seconda del modello di spettrometro e la densità del campione, la massa del campione necessaria per riempire una tazza del campione va da 300 a 600 mg. Nel caso di pozzetti della piastra, questo dipende anche dalle dimensioni ben. Piastre con un maggior numero di pozzi avranno più piccoli pozzi e richiederanno pertanto meno campione. Ad esempio, piastre da 96 pozzetti hanno comunemente un volume ben 360 µ l mentre piastre da 24 pozzetti hanno un volume ben 3,4 ml.
      2. Raccogliere gli spettri dei campioni di terreno non trattati e trattati. Primo controllo che lo spettro di sfondo raccolti in precedenza (Vedi 4.1.2.3.4) è usato. Fare clic su Setup sperimentale. Sotto la scheda di raccogliere , selezionare Usa file di sfondo specificato e caricare il file di spettro di sfondo. Fare clic su Ok per salvare le modifiche. Per iniziare la raccolta spettrale sul terreno, fare clic su Esempio raccogliere.
        Nota: Ri-caricare lo stesso esempio in un ben diverso o una tazza di campione per raccogliere gli spettri di replicare per tenere conto di scattering manufatti prodotti dalla rugosità superficiale e dalla variabilità nella densità di matrice.
  2. Eseguire sottrazioni spettrale.
    Nota: Il fattore di sottrazione (SF) pesa il grado a cui assorbanza dello spettro di riferimento minerali vengono sottratti da assorbimenti presso il corrispondente numero d'onda nello spettro del terreno non trattato. Per sottrazioni focalizzati sul miglioramento della risoluzione di assorbanza organici per caratterizzare SOM, si consiglia di utilizzare la totalità del MIR offerte dalla maggior parte spettrometri (ad es., 4.000 a 650 o 400 cm-1, a seconda del rivelatore). I passaggi successivi descrivono un metodo empirico per determinare la SF. Tutte le descrizioni di software sono per il software scelto e saranno necessario essere adattato ad altri software.
    1. Zero picchi utilizzando l'opzione di sottrazione del programma software per modificare il fattore di sottrazione (SF) per minimizzare o ridurre un picchi di minerale di destinazione e/o minerali picchi, e/o per massimizzare una linea di base lineare14.
    2. Selezionare gli spettri di suolo non trattati e trattati e contemporaneamente fare clic sull'icona Subtract (in alto al centro dello schermo); il primo spettro selezionato (terreno non trattato) sarà lo spettro da cui viene detratto il secondo spettro (terreno trattato).
    3. Utilizzare la barra verticale toggle o le frecce per aumentare o diminuire la SF (a sinistra dello schermo). Osservare i cambiamenti nello spettro sottrazione in anteprima.
      1. Utilizzare questa funzione iterativa per determinare un appropriato SF come descritto nei Risultati di rappresentante. Il valore numerico di SF appare al centro della barra di toggle. Per regolare i valori di gamma di SF, utilizzare i pulsanti Finer e Coarser .
    4. Fare clic su Aggiungi (angolo superiore destro dello schermo) per caricare lo spettro di sottrazione calcolato in una finestra.
      Nota: Poiché la maggior parte del minerale assorbimenti non sono lineari con concentrazione nei campioni di terreno la maggior parte (se non tutti), non è solitamente fattibile per rimuovere tutte le cime minerale. È consigliabile che picchi minerale considerato meno incline all'inversione (ad es., quarzo-come Si-O a 2.100-1.780 cm-1)14 essere utilizzato come il picco di destinazione a zero-out regolando la SF.
    5. Record e report dettagli metodologici su come la sottrazione è stato eseguito con dettagli sufficienti per consentire il calcolo indipendente dello stesso spettro sottrazione dallo spettro del suolo non trattati, tra cui: (1) la regione wavenumber utilizzata per sottrazione, (2). la SF o gamma di SFs usate e (3) il picco (minerale) o regione mirati per zero-ing fuori.
      Nota: Un buon test di affidabilità di una sottrazione è di averlo eseguito nuovamente dallo stesso utente e/o in modo indipendente da un altro utente utilizzando i parametri di sottrazione segnalati.
  3. Interpretare gli spettri.
    1. Eseguire interpretazione spettrale utilizzando diverse risorse disponibili per analizzare e interpretare gli spettri di sottrazione risultante, in particolare incarichi di assorbanza a gruppi funzionali organici4.
      Nota: Altri usi degli spettri di sottrazione includono analisi multivariata (ad es., analisi delle componenti principali), la previsione di chemiometrica del suolo analiti27e persino forense fingerprinting9.

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Risultati

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Il metodo di rimozione SOM ha implicazioni pratiche, nonché teorici per l'interpretazione degli spettri di sottrazione. Ad esempio, minerale alterazioni da incenerimento ad alta temperatura possono manifestarsi come perdite o apparenze di picchi e/o come spostato o ampliato picchi nello spettro minerale di riferimento. Questi artefatti spettrali sono inclini a verificarsi nelle regioni di sovrapposizione con bande organiche a 1.600-900 cm-1,22 compromett...

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Discussione

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Il metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: 1) la quantità di SOM rimosso, e artefatti 2) assorbanza nel minerale risultante spettro di riferimento. È fortunatamente possibile — e probabilmente necessario — per identificare e quantità tali questioni al fine di evitare interpretazioni distorte della composizione SOM dallo spettro della sottrazione risultante. Idealmente, sottrazioni spettrale impiegherebbero un spettro di riferimento sola minerale per produrre uno spettro di som 'puro'. In realtà, lo spettro ...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Apprezziamo la guida da Dr. Randy Southard NaOCl ossidazione e varie discussioni di sottrazioni spettrale con Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Spettrometro Nicolet iS50Thermo Fisher Scientific912A0760spettrometro a infrarossi utilizzato per raccogliere spettri
EasiDiffPike Technologies042-1040portacampione ad alta produttività
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018software utilizzato per eseguire sottrazioni
6% v/v ipoclorito di sodioCloroxn/acandeggina generica acquistata in negozio per la rimozione ossidativa della materia organica del suolo
Tipo 47900 FornoVWR International30609-748forno a muffola per la cenere dei terreni per la rimozione della materia organica del suolo
VWR Gooch Crogioli, porcellanaCrogioli VWR International89038-038per cenerire
VWR Tubo 50 mL sterile CS500 VWR International89004-364per ipoclorito di sodio
Forno ad aria forzataVWR International89511-414per l'essiccazione di terreni dopo l'ossidazione e il lavaggio con acqua Misuratore
pH VersaStarFisher Scientific13 645 573per la misurazione del pH della soluzione di ossidazione
di

Riferimenti

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