Articolo metodologico

Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

DOI:

10.3791/57555

⸱

20 maggio 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

In questo articolo

Sommario

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Segnaliamo le procedure dettagliate per esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all'interno di un apparato di deformazione multi-incudine accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Tali esperimenti consentono di quantificazione della distribuzione dello stress all'interno di campioni, che in ultima analisi, getta luce sui processi di compattazione in geomateriali.

Abstract

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Segnaliamo le procedure dettagliate per l'esecuzione di esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all'interno di un apparato di deformazione multi-incudine (D-DIA) accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Un assembly di esempio a forma di cubo è preparato e compresso, a temperatura ambiente, da un insieme di quattro incudini di diamante sinterizzato trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno, in laterale e i piani verticali, rispettivamente. Tutti i sei incudini sono ospitati all'interno di una pressa idraulica 250 tonnellate e guidati verso l'interno contemporaneamente da due blocchi di guida incastrato. Un fascio di raggi x dispersivo di energia orizzontale è proiettato attraverso e diffratte da parte dell'Assemblea di campione. Il fascio è comunemente nella modalità di bianchi o monocromatico raggi x. Nel caso di bianco ai raggi x, diffrazione raggi x vengono rilevati da una matrice di rivelatore a stato solido che raccoglie il pattern di diffrazione dispersiva di energia risultante. Nel caso di raggi x monocromatici, il pattern di diffrazione viene registrato mediante un rivelatore di bidimensionale (2D), come una piastra di imaging o un rivelatore di charge coupled device (CCD). I 2-D di diffrazione sono analizzati per derivare i giochi della grata. Le deformazioni elastiche del campione sono derivati dalla spaziatura atomico grata all'interno di grani. La sollecitazione viene quindi calcolata utilizzando il modulo elastico predeterminato e la deformazione elastica. Inoltre, la distribuzione delle sollecitazioni in due dimensioni consentono comprendere come lo stress è distribuito in diversi orientamenti. Inoltre, uno scintillatore nel percorso dei raggi x produce una luce visibile l'immagine dell'ambiente del campione, che permette per la misura precisa della variazione di lunghezza del campione durante l'esperimento, producendo una misura diretta della deformazione di volume sul campione. Questo tipo di esperimento può quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all'interno di geomateriali, che in definitiva possono far luce sul meccanismo responsabile per la compattazione. Tale conoscenza ha il potenziale per migliorare significativamente la nostra comprensione dei processi chiave nella meccanica delle rocce, ingegneria geotecnica, minerali fisica e scienza dei materiali applicazioni dove compactive processi sono importanti.

Introduzione

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La spiegazione razionale dietro il metodo presentato in questo articolo è quello di quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all'interno di rock e campioni aggregati di minerali durante la compressione e successiva compattazione. Comprendere la compattazione nelle rocce e inerti minerali è di grande importanza per serbatoio e8,17,18,19,20,28 di ingegneria geotecnica ,33. Compattazione agisce per ridurre la porosità e quindi, conduce ad un aumento della pressione interstiziale. Qualsiasi tale aumento della pressione interstiziale conduce ad una diminuzione nella pressione efficace35. La conseguenza è che indebolirà notevolmente la roccia serbatoio e pertanto possono essere soggette a guasti prematuri alle abbassare lo stress. Alcuni esempi delle conseguenze risultanti di deformazione anelastica del sottosuolo include: insufficienza nella produzione di sostenere a lungo termine in petrolio e gas serbatoi28,33, superficie subsidenza8, 18 , 19 , 20e alterazione del flusso del fluido modelli17. Di conseguenza, una conoscenza completa di compattazione elabora in rocce e inerti minerali potrebbe aiutare a ridurre la possibilità di tali conseguenze potenzialmente negative.

Il grande vantaggio dell'utilizzo del metodo evidenziato qui è che esso fornisce un mezzo per quantificare la distribuzione delle sollecitazioni interne nell'ambito di un geomaterial5,6 rispetto a livello mondiale-mediata esternamente applicato pressione12 , 22. Inoltre, come un esperimento in situ , l'evoluzione della distribuzione dello stress è risolta nel tempo. Le pressioni applicate esternamente considerato variano da valori relativamente bassi (decine di megapascals) a valori elevati (diversi gigapascals). Lo stress all'interno del campione viene misurato indirettamente utilizzando la spaziatura del reticolo atomico all'interno di singoli grani minerali come una misura della deformazione elastica locale5,6. La spaziatura di reticolo atomico è determinata con l'ausilio di raggi x, comunemente in entrambi la modalità dell'esame radiografico del bianco o monocromatico. Per la modalità raggi x bianco (ad es., DDIA presso 6BM-B beamline di Advanced Photon fonte (APS), Argonne National Laboratory), l'intensità del fascio di raggi x del fascio diffratto è determinato non solo uno, ma da una serie di rivelatori di Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuiti lungo un cerchio fisso a angoli azimutali di 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Per la modalità monocromatica di raggi x, il pattern di diffrazione viene registrato utilizzando un CCD rivelatore (ad es., DDIA-30 presso beamline 13-ID-D del GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Entrambe le modalità raggi x consentono quantificazione su come lo stress varia in diversi orientamenti. Questo approccio è fondamentalmente diverso da tutti gli studi precedenti di compattazione in geomateriali.

Negli studi di compattazione tipico, un campione cilindrico è compresso da una forza assiale che viene applicata in tutta l'area della sezione trasversale per l' attuatore25. In tali condizioni, la grandezza della grandezza sollecitazione applicata è generalmente calcolata dividendo semplicemente la forza assiale (misurata da una cella di carico) per l'area della sezione trasversale iniziale del campione. Dovrebbe essere notato che questa grandezza di sollecitazione applicata è semplicemente un valore medio, alla rinfusa e, come tale, non realisticamente rappresenta come lo stato di sollecitazione locale varia o è distribuito, all'interno di un materiale granulare, eterogeneo e complesso. Detritiche roccie sedimentarie, che sono esempi di materiali granulari complessi, sono formate dall'aggregazione di grani minerali che sono successivamente compattato e cementato attraverso processi deposizionale e diagenetica1,7, 21 , 30 , 31. questi aggregati naturalmente ereditano i pori che compongono gli spazi vuoti tra i grani, che sono intrinseci dalla geometria dell'imballaggio di grano per volta dalla dissoluzione secondario. Quindi, qualsiasi sollecitazione applicata è dovrebbe essere sostenuto da e concentrato al grano per grano contatti e a sparire alle interfacce di grano-poro.

Oltre alla complessità di variazione di sforzo all'interno di un materiale granulare, altri fattori ulteriormente complicano la compattazione studiando in questi scenari. In primo luogo, il campo di stress locali è vulnerabile a eventuali modifiche a causa di artefatti microstrutturali (ad es., forma del grano, fratture di preesistenza) che sono inevitabilmente presenti all'interno di qualsiasi roccia sedimentaria detritica. In secondo luogo, sebbene la grandezza della sollecitazione applicata che agiscono sulle superfici campione possa essere completamente quantificata, la distribuzione delle tensioni all'interno del corpo del campione è rimasto poco vincolata. Un effetto di fine32 — un contorno di effetto per cui la sollecitazione media è concentrata vicino il contatto fra i rams di caricamento ed i campioni a causa di attrito interfaccia — è noto per essere esposta in un carico di compressione di provini cilindrici. Ad esempio, Peng26 dimostrato ceppo eterogeneità all'interno di campioni di granito uniassiale compressi sottoposti ad una varietà di condizioni finali. Quindi, per calcolare con precisione la distribuzione delle sollecitazioni locali in materiale granulare, presentiamo il seguente protocollo dettagliato per l'esecuzione di esperimenti di diffrazione di raggi x (XRD) su rocce e inerti minerali, utilizzando un apparato di multi-incudine deformazione alle 6-BM-B della beamline di APS all'Argonne National Laboratory.

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Protocollo

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1. preparazione del campione

  1. Scegliere il campione di prova e/o di riferimento; può trattarsi di un nucleo di roccia (punto 1.2) o un aggregato minerale (punto 1.3), a seconda della messa a fuoco dello studio sperimentale.
    Nota: Il seguente metodo certamente non è l'unico modo per preparare campioni di buona qualità (ad es., altre macchine possono essere utilizzate). Tuttavia, la preparazione del campione adottata nel presente studio è completamente illustrata per raggiungere l'obiettivo di accurata replica.
  2. Campioni di carote di roccia
    1. Ha visto una piccola lastra rettangolare da un più grande blocco di roccia di campione. Poi la superficie macinare la lastra campione tale che tutte le sei facce della lastra sono piane e perpendicolari alle loro superfici adiacenti.
    2. Per ridurre al minimo qualsiasi movimento della lastra campione durante il carotaggio, iniziare posizionando una macchina vice (Figura 2a) su una superficie di lavoro che è altamente stabile. Garantire che tutte le superfici di contatto siano pulite affinché non perpendicolarità non è stato introdotto per il setup. Posizionare la lastra campione tra le ganasce della morsa (Figura 2a) e la vite le ganasce insieme assicurando che queste siano solo abbastanza strette per garantire il campione senza danneggiarlo.
    3. Impostare uno strumento rotatorio con un pacchetto di workstation rotatorio come una pressa di trivello carotaggio (Figura 2a). Inserire un 2 mm (diametro interno) punta diamantata di carotaggio in un mandrino regolabile della pressa di trivello. Vite e bloccare il nucleo per trapano per garantire che l'assembly è stabile durante la perforazione.
    4. Accendere l'utensile rotatorio e avviare abbassando l'assieme del trapano verso la lastra campione.
      Nota: Il calore viene prodotto alla punta di trapano bit col progredire della perforazione. Calore in eccesso potrebbe causare i diamanti sulla punta di trapano bit da indossare ad un tasso accelerato. Poiché la pressa di trivello rotatoria non è dotata di un sistema di raffreddamento ad acqua, e poiché la nostra dimensione del campione è nella gamma di millimetro, la punta del trapano può essere raffreddato iniettando refrigerante manualmente sul contatto tra la punta del trapano rotante e la soletta.
    5. Trapano per la profondità di almeno 3,25 mm (doppio dell'altezza finale ideale del campione) affinché notevole altezza è lasciato per la preparazione superficiale fine in seguito.
      1. Se dopo la punta del trapano di retrazione, il nucleo forato è ancora attaccato alla lastra campione, quindi inserire la punta del trapano attorno al nucleo e muovere lentamente fino a quando il nucleo è staccato dalla lastra.
      2. Se il nucleo forato è già staccato e bloccato all'interno del trapano core, quindi inserire un perno di diametro 1,85 mm dalla parte opposta per spingere il nucleo verso l'esterno per il recupero.
    6. Uso salviettine per asciugare l'acqua di raffreddamento e poi l'aria a secco i campioni estratto per almeno 2 h o, se possibile, durante la notte. Pulire la polvere della terra intorno al nucleo di rotolare su un pezzo di nastro adesivo basso. Misurare il diametro del nucleo e prioritizzare i campioni da una più vicina alla 1.9 + mm di diametro.
    7. Successivamente preparare per rettifica delle superfici fine.
      Nota: È estremamente importante avere i contatti di fine superficie piani in modo che il carico applicato può essere distribuito uniformemente su tutta la superficie.
      1. Carta di sabbia posto sotto il jig macinazione (Figura 2b). Inizio rettifica con grana grossa (ad es., 600 grana), progredire verso una grana più fine e finire con almeno una grana 1.500. Inserire il nucleo in una delle estremità del foro del jig macinazione. Posizionare il nastro intorno al nucleo se esso non si adatta saldamente nel foro del jig.
        Nota: Accertarsi che la superficie di lavoro resti pulita per garantire la perpendicolarità.
      2. Inserire l'altra estremità del foro di un pin (diametro di 1.4 mm). Tenere premuto il perno delicatamente verso il basso per mantenere la carta vetrata e core in contatto (Figura 2b). Mantenere questa posizione e avviare la macinatura lentamente il nucleo contro la carta vetrata. Prendere il nucleo fuori il jig e controllare spesso che se viene raggiunta l'altezza finale (1,67 mm) e se la superficie è ancora.
      3. Per il parallelismo, è necessario inserire il campione indietro il jig per ulteriore rettifica, finché raggiunge una precisione entro 0,5 °.
    8. Per aiutare a decidere su quale campione è il migliore da utilizzare, controllare la forma complessiva dei campioni usando un microscopio a basso ingrandimento (2 X X-8). Se possibile, ottenere alcune fotografie al microscopio dei campioni per documentazione pure.
  3. Campioni di aggregati minerali
    1. Prepari grani minerali prima rettifica un campione opportunamente dimensionato di roccia o pre-esistenti in polvere in un mortaio e un pestello.
      Nota: Questo processo può essere velocizzato utilizzando uno strumento rotatorio con una testa di levigatura, invece il pestello.
    2. Utilizzare un microscopio a basso ingrandimento per misurare la dimensione del grano. Continuare fino a quando il diametro medio dei grani è 4 µm di macinazione.
      1. Sospendere i grani in etanolo. Quindi separare i chicchi dalla sospensione etanolo utilizzando una colonna di decantazione alto (~ 20 cm di altezza) e sedimentazione per gravità.
        Nota: La rimozione di grani che sono più piccoli e più grandi di 4 µm (± 0,5 µm), si basa sulla loro massa. La forza gravitazionale che agisce sul grano è data da:
        figure-protocol-1
        dove m è la massa e g è l'accelerazione dovuto gravità. Le forze che si oppongono al movimento sono galleggiabilità e forza di resistenza. La forza di galleggiamento è dato da principal Archimedes':
        figure-protocol-2
        dove ρ è la densità, e V è il volume del liquido spostato. La forza di trascinamento è dato da:
        figure-protocol-3
        dove u è la velocità relativa delle particelle-fluido, unp è l'area della particella proiettata nella direzione del moto, e CD è il coefficiente di resistenza aerodinamica. Bilanciando le forze, impostare la condizione di confine in cui i grani di raggiungono la velocità terminale. Assumendo condizioni di flusso laminare, la velocità del grano v delgrano è dato nell'equazione risultante, noto come legge di Stokes:
        figure-protocol-4
        dove d è il diametro del grano.
    3. Estrarre il mix di etanolo/grano a diverse altezze nella colonna in bicchieri di vetro separati, per ottenere grani filtrati il loro diametro di grano.
      Nota: Il tasso di sedimentazione di grano dipende dal suo diametro e la densità.
    4. Lasciare il contenuto in bicchieri durante la notte all'aria secca. Misurare il diametro medio finale dei grani usando un microscopio a basso ingrandimento e selezionare il batch dei grani con un diametro più vicino a 4 µm (per segnali ottimali di raggi x).

2. cell Assembly preparazione

  1. Caricare i campioni preparati in un assemblaggio di cella standard D-DIA (figura 3a).
    Nota: Il gruppo della cella D-DIA è stato sviluppato sotto il Consorzio per la ricerca di proprietà di materiali in Scienze della terra (com) multi-incudine cella Assemblea sviluppo progetto14. La seguente descrizione del disegno o modello cellulare D-diametro standard (nell'ambito del progetto COMPRES) utilizzabile per un'aggiunta di aumento della temperatura se lo si desidera.
    1. Iniziare con un cubo di assemblaggio delle cellule (lunghezza del bordo di 6,18 mm; Figura 3) superficie di lavoro in un ambiente pulito.
    2. Pulire un'allumina rod (diametro di 1,5 mm, altezza di 1,46 mm; Figura 3a), un anello di allumina (Figura 3a) e un anello di grafite (Figura 3a) in un bagno ad ultrasuoni. Preparare le superfici di fine di allumina rod piane e parallele a una precisione entro 0,5 ° (fare riferimento alla sezione 1.2.7).
    3. Mettere un pezzo di nastro ad una estremità del foro del cubo. Utilizzare un paio di pinzette per mettere i due anelli intorno all'asta di allumina e li inserisce fino in fondo nel buco del cubo e tale che l'anello di grafite è a contatto con il nastro.
      Nota: L'anello di allumina viene utilizzato come un separatore; l'anello di grafite è usato per conduttività elettrica richiesta più alta temperatura (non applicato per la compressione a freddo ha presentata in questo studio).
    4. Contrassegnare l'angolo del cubo per essere allineati con la direzione di fascio di raggi x in ingresso (Figura 4b).
      Nota: La pellicola di tantalio viene utilizzata per ottenere un contrasto migliore per quantificare il volume del campione usando la radiografia durante l'esperimento (sezione 3).
      1. Tagliare un pezzo rettangolare di lamina di tantalio (1,5 x 17 mm). Piegare il foglio in un pezzo di ferro di cavallo (per maggiori dettagli, vedere Figura 3b ) e posto all'interno dello spazio cilindrico dell'Assemblea delle cellule. Per garantire una perfetta aderenza tra la pellicola e i bordi dello spazio cilindrico, utilizzare un pin (diametro di mm 1,83) per spingere l'estruso contro i bordi per rimuovere qualsiasi spazio in eccesso tra i due.
      2. Allineare la lamina a forma di U rispetto alla direzione del fascio di raggi x (Figura 4a) e mirano a minimizzare e massimizzare la proiezione 2D della lamina e dei campioni, rispettivamente.
    5. Posare un pezzo di stagnola rettangolare tantalio (1,7 x 1 mm) sulla parte superiore del nucleo della roccia (Figura 3b). Assicurarsi che la pellicola è piatta e allineare il foglio in modo tale che la lunghezza (1.7 mm) della lamina è perpendicolare alla direzione del fascio di raggi x (Figura 4a).
      Nota: Entrambi una roccia core o inerte minerale può essere un "campione di riferimento", a seconda l'obiettivo dello studio sperimentale. In questo particolare esempio, inserire il nucleo di roccia preparato nella sezione 1.2. come parte del "campione di riferimento" nella Figura 3b. Lo scopo di questo pezzo di stagnola è di fornire la migliore contrasto del confine tra campioni adiacenti.
    6. Imballare accuratamente l'aggregato minerale (preparato in sezione 1.3) nello spazio cilindrico con una spatola (la parte di "sample" in Figura 3b).
      Nota: Ancora una volta, un nucleo della roccia o un aggregato minerale può essere un "campione", a seconda l'obiettivo dello studio sperimentale.
    7. Rimuovi che i grani in eccesso aderiti alla parte laterale dello spazio cilindrico delicatamente con aria se necessario. Utilizzare un pin (diametro di 1,83 mm) e una pinza per controllare se è stata raggiunta l'altezza finale; lasciare 1,4 mm in altezza per inserire l'asta di allumina superiore.
    8. Inserire un altro pezzo rettangolare di lamina di tantalio (1,7 x 1 mm). Pulire una nuova serie di un'allumina rod (diametro di 1,5 mm, altezza di 1,46 mm), un anello di allumina e un anello di grafite (Figura 3a) in bagno ad ultrasuoni. Utilizzare un paio di pinzette per mettere i due anelli intorno all'asta di allumina e inserirli in modo tale che lo spazio rimanente del volume cilindrico è completamente riempito con l'anello di grafite in cima.
    9. Utilizzare una minima quantità di cemento (polvere di zirconio mescolato con attivatore) per sigillare l'allumina rod esposti su entrambi i lati del cubo. Dopo che il cemento si è asciugato, tagliare il foglio di tantalio in eccesso che è ancora esposto di fuori del cubo per pulizia.

3. procedura sperimentale

Nota: Il seguente esperimento viene eseguito alle beamline 6-BM-B (Figura 4a) di APS all'Argonne National Laboratory. L'esperimento effettuato alle 6-BM-B è sotto bianca modalità raggi x. Questo beamline è una beamline aperta e accoglie con favore proposte da scienziati, ricercatori e studenti in tutto il mondo per eseguire esperimenti nell'ambito del programma generale utente.

  1. Eseguire la calibrazione di energia del sistema attraverso la raccolta di un pattern di diffrazione per un'allumina standard.
    1. Raccogliere un pattern di diffrazione facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa".
    2. Analizzare il modello XRD di allumina, che contiene built-in picchi di fluorescenza di cobalto-57 (Co-57), calcolando la posizione di punta media (dimensioni X Horiz, Vert Y e Z di fascio) sopra i diversi rivelatori.
    3. Immettere i valori medi come nuove posizioni di piedistallo nel pannello "6motors.adl". Ricordare un pattern di diffrazione e salvare come un file di diffrazione dispersiva di energia (EDF), che vincola l'angolo 2-theta e la funzione di correlazione tra il canale di rivelatore e l'energia dei raggi x per ciascuno dei 10 rivelatori.
  2. Rimuovere lo standard di allumina e raccogliere un spettro di raggi x pressa aperta facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa" (con un tempo di esposizione di 500 s, per ottimizzare il rapporto segnale-rumore) per misurare la diffrazione dello sfondo senza qualsiasi assembly di esempio.
  3. Pulire le incudini (lunghezza del bordo troncamento di 4 mm) con acetone e utilizzare un aspirapolvere portatile per rimuovere tutti i detriti da precedenti esperimenti. Inserire il gruppo campione preparato nella sezione 2 nel centro della configurazione dell'esperimento che consiste di quattro, diamante sinterizzato, trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno (superiore/inferiore) (Figura 4b).
  4. Abbassare lentamente le coppie opposte di incudini laterale contemporaneamente. Utilizzare un livello per controllare se le incudini sono livellate. Spingere delicatamente l'incudine per regolare l'allineamento fino a quando tutti si è livellato. La parte inferiore e laterale quattro incudini dovrebbero ora tutti essere a contatto con l'assembly di esempio. Rilasciare il fermo di sicurezza e inserire il distanziale (Figura 4a).
  5. Chiudere il hutch e attivare il pulsante di scatto consentire il fascio di raggi x entrare hutch.
  6. Nel "pannello pompa a bassa pressione" (etichettato con il modulo del regolatore del motore pompa nella Figura 5), accendere il pulsante di "pompa a bassa pressione" e premere il tasto "up" accanto all'etichetta "top ram" per spostare la ram superiore verso l'alto, contro il distanziale (Figura 4a). Con l'aiuto di formazione immagine X-radiografica in tempo reale (Figura 5), iniziare a spostare la ram inferiore lentamente e con attenzione fino a quando le incudini iniziano a comparire nella radiografia. "Lasciare un divario molto fine" tale che il campione non è sovraccaricato inizialmente prima dell'esperimento.
  7. Disattivare tutti i controlli sul modulo regolatore bassa pressione pompa (Figura 5) e chiudere la valvola "pressurizzare" prima di iniziare a comprimere con la pompa idraulica ad alta pressione.
    Nota: La pompa ad alta pressione è controllata usando software basato su EPICS (Figura 5). Poemi epici è un insieme non-commerciale di strumenti software open source, librerie e applicazioni sviluppate da Argonne National Laboratory.
    1. Sposta la posizione del campione nel Z direzione (parallela alla trave) utilizzando il pulsante "jog" in "6motors.adl" tale che il centro del campione nel pannello di software plugin di ImageJ EPICS zona rivelatore si allinea con il marchio di messa a fuoco di diffrazione sullo schermo del pannello. Questo riduce al minimo la diffrazione parassitarie e ottimizza il rapporto segnale-rumore.
  8. Spettri di diffrazione raccogliere facendo clic su "start" pulsante sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa" per il nucleo e l'aggregato (pulsante lungo piedistallo Z per spostarsi tra i campioni "jog") separatamente, ciascuno con un tempo di esposizione di 500 s, alle condizioni ambientali. Sul pannello di "NDFileTIFF.adl", fare clic sul pulsante "capture-start" per catturare una radiografia (Figura 5) di questi campioni con un tempo di esposizione di ~ 6 ms.
  9. Guidare le incudini incunea verso l'interno di blocchi di guida in esecuzione sulla pompa idraulica avviando il motore. Nella finestra "SAM-85 premere Load Control" (Figura 6), è necessario impostare il carico di destinazione a 50 tonnellate. Attivare il feedback, con il limite superiore del controllo velocità impostata a 7 (la compressione più lenta possibile).
    Nota: Il carico di stampa e la velocità può essere modificati a seconda della pressione di destinazione e la velocità di compressione. Il carico massimo premere per evitare la rottura delle incudini è di 100 tonnellate.
  10. Utilizzare il pannello "Diffrazione-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7) per impostare una raccolta automatica dei dati definendo la località desiderata del nucleo (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,3 mm) e la funzione di aggregazione (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,8 mm) per diffrazione (con tempi di esposizione preimpostati di 500 s) e formazione immagine radiografica-X. Impostare i cicli necessari per 0 tale che questa collezione di dati verrà ripetuta continuamente. Fare clic su "start" per avviare la raccolta dei dati.
    Nota: col progredire della compressione, il campione si sposta verso l'alto, in modo nuovo nelle posizioni desiderate devono essere opportunamente aggiornate.
  11. Dopo aver raggiunto il carico di destinazione di 50 ton, fare clic sul pulsante stop per interrompere la raccolta automatica dei dati nel pannello "Diffrazione-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7). Nella finestra "SAM-85 premere Load Control", decomprimere l'esempio impostando il limite inferiore del variatore a -10 e modificare il carico di destinazione a 0 ton.
  12. Dopo lo scarico, raccogliere gli spettri di diffrazione per il nucleo e l'aggregato separatamente, facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa"; utilizzare un tempo di esposizione di 500 s per sia il nucleo e l'aggregazione. Sul pannello di "NDFileTIFF.adl", fare clic sul pulsante "capture-start" per catturare una radiografia (Figura 5) di questi campioni con un tempo di esposizione di ~ 6 ms.
  13. Nel pannello pompa a bassa pressione (etichettato come il modulo di controllo del motore pompa nella Figura 5), aprire la "valvola di pressurizzazione". Spingere il "a bassa pressione della pompa – su" pulsante. Premere il "down" pulsanti entrambi accanto a "ram superiore" e "ram inferiore" etichette per spostare sia la parte superiore e parte inferiore di ram verso il basso fino a quando la "Giù" luce verde diventa illuminata, quindi smettere di guidare due arieti.
  14. Nel pannello "pompa a bassa pressione", premere il out pulsante accanto all'etichetta "distanziatore" per spostare il braccio spaziatore in posizione "out" e quindi premere il tasto "su" accanto all'etichetta "top ram" per guidare la ram superiore fino a quando non scatta il bloccaggio di sicurezza. Disattiva tutti i controlli in seguito dopo l'unità di controllo motore pompa (Figura 5). Lentamente e manualmente spostare le incudini laterale verso l'esterno e rimuovere l'assembly di esempio.

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Risultati

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Vi mostriamo un esempio di risultato rappresentativo da un esperimento XRD (esperimento SIO2_55) eseguito la stampa multi-incudine 6BM-B su un composto quarzo aggregazione5,6 e novaculite core campione6. Le granulometrie del quarzo aggregato ed novaculite sono ~ 4 µm e ~ 6-9 µm, rispettivamente5,6. Selezionato diffrazione spettri raccolti durante qu...

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Discussione

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Vi presentiamo la procedura dettagliata per compiere esperimenti XRD utilizzando la cella multi-incudine a 6-BM-B. Forse le operazioni più critiche e ancora più impegnative, nel protocollo di cui sopra comportano ottimizzando la qualità del campione. Tale importanza sulla qualità del campione si applica a quasi tutte le rock ed esperimenti di deformazione minerale. In primo luogo, è fondamentale per la superficie finale dei nuclei roccia ad essere piatta, con entrambe le estremità parallele tra loro e allo stesso tempo, ...

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Dichiarazioni

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Gli autori non dichiarano alcun conflitto di interessi.

Ringraziamenti

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Gli autori vorrebbero due revisori anonimi con gratitudine e rivedere JoVE senior editor Dr. Alisha DSouza per i loro preziosi commenti. Questa ricerca è stata eseguita 6-BM-B della Advanced Photon fonte (APS) all'Argonne National Laboratory. L'uso di questa struttura è stata sostenuta dal Consorzio per la ricerca di proprietà dei materiali in Scienze della terra (com) sotto un accordo cooperativo di National Science Foundation (NSF) orecchio 11-57758, 1661511 dell'orecchio e dell'Istituto di fisica di minerale, Stony Brook Università. Gli autori riconoscono NSF per finanziamenti per la ricerca per questo programma attraverso 1361463 orecchio, orecchio 1045629 e 1141895 orecchio. Questa ricerca ha utilizzato risorse dell'origine del fotone avanzate, un US Department of Energy (DOE) Office of Science utente Facility operati per l'ufficio DOE di scienza di Argonne National Laboratory sotto contratto DEAC02-06CH11357. Gli assembly di cella sono sotto progetto di sviluppo di COMPRES multi-incudine cella assembly. Tutti i file di dati sono disponibili da parte degli autori su richiesta (scheung9@wisc.edu). I campioni e i dati vengono archiviati presso Istituto di fisica di minerale presso la Stony Brook University.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Stazione di lavoro per trapano a colonna per stazione di lavoro con chiaveDremel220-01
Mandrino autoserrante MultiProDremel4486
Utensile rotante a velocità variabile Dremel4000-6/50
super piccolo - 2,5 mmDad's Rock ShopRefrigerante SDCD
NBKJK-A-NBK-000-020Liquido di macinazione concentrato US 5 gal / 20 L
pacchetto software commerciale e codici per il controllo dello strumento e l'acquisizione datiIDL EPICS e SPECinstallati sul computer presso la telecamera
CCDAllied VisionProsilica GTinstallato sulla linea di luce
Foretto diamantato beamline

Riferimenti

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