Nuove tecniche per l'osservazione dinamica strutturale dei cristalli liquidi fotoresponsivi

Masaki Hada; Shohei Saito; Ryuma Sato; Kiyoshi Miyata; Yasuhiko Hayashi; Yasuteru Shigeta; Ken Onda

doi:10.3791/57612

Articolo metodologico

Nuove tecniche per l'osservazione dinamica strutturale dei cristalli liquidi fotoresponsivi

DOI:

10.3791/57612

⸱

29 maggio 2018

Masaki Hada¹ , Shohei Saito² , Ryuma Sato³ , Kiyoshi Miyata⁴ , Yasuhiko Hayashi¹ , Yasuteru Shigeta³ , Ken Onda⁴

¹Graduate School of Natural Science and Technology, Okayama University, ²Graduate School of Science, Kyoto University, ³Center for Computational Sciences, University of Tsukuba, ⁴Graduate School of Science, Kyushu University

In questo articolo

Sommario

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Qui, presentiamo i protocolli di analisi differenziale-rilevamento di tempo-risolta infrarosso vibrazionale spettroscopia ed elettrone diffrazione che permettono osservazioni delle deformazioni delle strutture locali nei dintorni di molecole fotoeccitate in un colonnare a cristalli liquidi, dando una prospettiva atomica sul rapporto tra la struttura e le dinamiche di questo materiale fotoattivo.

Abstract

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In questo articolo discutiamo le misure sperimentali delle molecole in fase di cristalli liquidi (LC) usando la spettroscopia vibrazionale risolta in tempo a infrarossi (IR) e diffrazione di elettroni risolta nel tempo. Fase di cristalli liquidi è un importante stato della materia che esiste tra le fasi solida e liquida ed è comune in sistemi naturali pure come elettronica organica. Cristalli liquidi sono orientazionale ordinati ma senza bloccare imballati, e di conseguenza, le conformazioni interne e allineamenti dei componenti molecolari del LCs possono essere modificati dagli stimoli esterni. Anche se avanzato risolta nel tempo tecniche di diffrazione hanno rivelato la dinamica molecolare di picosecondi-scala dei monocristalli e policristalli, osservazioni dirette di imballaggio strutture e dinamica ultraveloce di materiali morbidi sono stati ostacolati da sfocata modelli di diffrazione. Qui, segnaliamo risolta in tempo di spettroscopia vibrazionale IR e diffrattometria di elettrone di acquisire ultraveloce istantanee di un materiale di LC colonna recanti una frazione di nucleo fotoattivo. Analisi differenziale-rilevamento della combinazione di tempo-risolta spettroscopia vibrazionale IR e diffrazione dell'elettrone sono potenti strumenti per la caratterizzazione di strutture e dinamiche fotoindotti di materiali morbidi.

Introduzione

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Cristalli liquidi (LCs) hanno una varietà di funzioni e sono ampiamente utilizzati in applicazioni scientifiche e tecnologiche¹^,²^,³^,⁴^,⁵^,⁶. Il comportamento di LCs può essere attribuito al loro ordine orientazionale pure per quanto riguarda l'elevata mobilità delle loro molecole. Una struttura molecolare dei materiali LC è in genere caratterizzata da un nucleo di mesogen e catene di carbonio lunghi e flessibili che assicurano elevata mobilità delle molecole LC. Sotto stimol....

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Protocollo

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Spettroscopia vibrazionale infrarossa 1. Time-Resolved

Preparazione del campione
1. Soluzione: Sciogliere le molecole di π-estesa cicloottatetraene (π-culla) in diclorometano con concentrazione appropriata (1 mmol/L).
2. Fase di LC: fondere la polvere di π-culla su un substrato di fluoruro di calcio (CaF₂) usando la piastra alla temperatura di 100 ° C. Raffreddare il campione a temperatura ambiente.
  Nota: Abbiamo bisogno di scegliere un materiale (CaF₂ o bario fluoruro (BaF₂)) che è trasparente in fascia mid-IR.
Messa a punto apparecchi
1. Acc....

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Risultati

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Abbiamo scelto un π-culla a forma di sella scheletro⁴³^,⁴⁴ come unità fotoattiva nucleo della molecola del LC, perché si forma una struttura ben definita di impilamento colonna e perché l'anello centrale di culla otto-membered è previsto per mostrare un Photoinduced conformational cambiano in una forma piatta a causa l'aromaticità di stato eccitato¹⁹^,⁴⁵. Processo sintetico .......

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Discussione

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Il punto cruciale del processo durante le misure di diffrazione di elettroni risolta in tempo è mantenere l'alta tensione (75 keV) senza fluttuazione corrente poiché la distanza tra il fotocatodo e l'anodo piastra è solo ~ 10 mm. Se la corrente oscilla sopra la gamma di 0,1 µA prima o durante gli esperimenti, aumentare la tensione di accelerazione fino a 90 keV a discarico e impostarlo nuovamente su 75 keV. Questo processo di condizionamento deve essere fatto fino a quando la corrente oscilla nell'intervallo 0,1 µA. La c.......

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

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Grazie Dr. S. Tanaka Tokyo Institute of Technology per misure di spettroscopia vibrazionale IR risolta in tempo e Prof. ssa M. Hara e Dr. K. Matsuo all'Università di Nagoya per misure XRD. Abbiamo anche grazie Prof. ssa S. Yamaguchi all'Università di Nagoya, Prof. ssa R. Herges all'Università di Kiel e Prof. ssa R. J. D. Miller presso il Max Planck Institute per la struttura e Dynamics della materia per discussione importante.

Questo lavoro è supportato da tecnologia giapponese di scienza (JST), PRESTO, per il finanziamento dei progetti "creazione di nuove funzioni e tecnologia molecolare" (Grant numero di JPMJPR13KD, JPMJPR12K5 e JPMJPR16P....

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Amplificatore di impulsi cinguettato	Spectra Physics Inc.	Spitfire ACE	Per la spettroscopia di vibrazione IR risolta nel tempo
Amplificatore di impulsi Chirped	Spectra Fisica Inc.	Spitfire XP	Per diffrattometria elettronica risolta nel tempo
Laser a femtosecondi	Spectra Physics Inc.	Tsunami	Per spettroscopia di vibrazione IR risolta
nel tempo Laser a femtosecondi	Spectra Physics Inc.	Tsunami	Per diffrattometria elettronica risolta nel tempo
Amplificatore ottico parametrico	Light Conversion Ltd.	TOPAS prime
64 canali mercurio cadmio tellurio IR array di rivelatori Infrared	Systems Development Corporation	FPAS-6416-D
Spettrometro FT-IR	Shimadzu Corporation	IR Prestige-21
Alimentazione ad alta tensione	Matsusada precision	HER-100N0.1
Pompa rotativa	Edwards	RV12
Turbo molecolare pompe	Agilent Technologies Japan, Ltd.	Twis Torr 304FS
Vacuometri	Pfeiffer vacuum systems gmbh	PKR251	Per flangia ICF70
Monitor del vuoto	Pfeiffer vacuum systems gmbh	TPG261
Telecamera CCD accoppiata a fibra	Andor Technology Ltd.	substrati iKon-L HF
BaF2 e CaF2 Ottica		del molo	Spessore 3 mm
Cristallo AgGaS2	Phototechnica Corporation		Cristalli
BBO	Tokyo Instruments, Inc.		SHG θ=29,2 gradi THG θ=44,3 gradi
cristalli di calcite	Tokyo Instruments, Inc.		Spessore 1mm
Specchi ottici	Thorlabs	PF10-03-F01 PF10-03-M01 UM10-45A	Specchi con rivestimento in alluminio Specchi con rivestimento in aria Specchi ultraveloci
Specchi ottici	HIKARI,Inc.		Specchi a banda larga
Specchi dicroici	HIKARI,Inc.		Su ordinazione Riflessione: 266 nm Trasmissione: 400, 800 nm
Chopper ottico	Newport Corporation	3501 chopper
Otturatori ottici	Thorlabs Inc.	SH05/M SC10
Otturatori ottici	SURUGA SEIKI CO., LTD.	F116-1
Divisori di fascio	Thorlabs Inc.	BSS11R
Lenti in silice fusa	Thorlabs Inc.	LA4663 LA4184
Obiettivo BaF2	Thorlabs Inc.	LA0606-E
Specchi polarizzati	Sigmakoki Co., Ltd		Custom-order Progettato per 800 nm Riflessione: luce polarizzata s Trasmissione: luce polarizzata p
Mezza piastra d'onda	Thorlabs Inc.	WPH05M-808
Supporti per specchi	Thorlabs Inc.	POLARIS-K1 KM100	Supporti per specchio cinematico
Supporti per specchi	Sigmakoki Co., Ltd	MHAN-30M MHAN-30S	Supporti per specchi cardanici Supporti
specchi	Newport Corporation	ACG-3K-NL	Supporti per specchi cardanici
Filtri ND variabili	Thorlabs Inc.	NDC-25C-2M
Supporti per divisore di fascio	Thorlabs Inc.	KM100S
Supporti per obiettivi	Thorlabs Inc.	LMR1/M
Supporti rotanti	Thorlabs Inc.	RSP1/M
Retroriflettore	Edmund Optics	63,5 mm x 30" EN-AL
spettrometri	fotonica oceanica	USB-4000
Misuratore di potenza	Ophir	30A-SH	Utilizzato per il monitoraggio dell'intensità del misuratore di potenza CPA
	Thorlabs Inc.	S120VC PM100USB	Utilizzato per le misure di intensità dei fotodiodi a impulsi di pompa
	Thorlabs Inc.	DET36A / M DET25K / M
DC alimentatore	TEXIO	PW18-1.8AQ	Utilizzato per lenti magnetiche
Lente magnetica	Nissei ETC Co., Ltd		Fasi su ordinazione
	personalizzate Newport Corporation	M-MVN80V6 LTAHLPPV6	Utilizzato per lente magnetica
Stage controller	Newport Corporation	SMC100
Stages & nbsp;	Sigmakoki Co., Ltd	SGSP20-35 (X) SGSP20-85 (X)	Utilizzato per la posizione del campione
Stadi	Sigmakoki Co., Ltd	SGSP26-200 (X) OSMS26-300 (X)	Utilizzato per il generatore di tempo di ritardo
Stage controller	Sigmakoki Co., Ltd	SHOT-304GS
Picoamperometro			Laboratorio costruito
spin coater	MIKASA Co., Ltd	1H-D7
piastra calda	IKA®	C-MAG HP7
SiN wafer	Silson Ltd		Ordine personalizzato
soluzione acquosa KOH (50%)	Hiroshima Wako Co., Ltd.	168-20455
Cloroformio	Hiroshima Wako Co., Ltd.	038-18495
Diclorometano	Hiroshima Wako Co., Ltd.	132-02456
Personal computer per i programmi di controllo	Epson Corporate	Endeavor MR7300E-L	32-bit operation system
Programma per il controllo delle apparecchiature	National Instruments Corporation	Labview2016
Programma per l'analisi dei dati	The MathWorks, Inc.	Matlab2015b

su ordinazione ottico per

Riferimenti

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Van Haaren, J., Broer, D. In search of the perfect image. Chem. Ind. 24, 1017-1021 (1998).
Handbook of Liquid Crystals. Goodby, J. W., Collings, P. J., Kato, T., Tschierske, C., Gleeson, H. F., Raynes, P. , Wiley-VCH. Weinheim. (2014).
Liquid Crystal Beyond Displays. Li, Q. , John Wiely & Sons. Hoboken. (2012).
Kato, T.

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