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Articolo metodologico

Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH2 su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra

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DOI:

10.3791/57734

⸱

13 giugno 2018

 ,  ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

In questo articolo

Sommario

Quadri di metallo-organici sono efficaci nel deposito di gas e catalisi eterogenea, ma il risultato di metodi di sintesi tipico in polveri sfuse che sono difficili da incorporare materiali intelligenti. Dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con ossidi metallici di ALD, conseguente film conformal di MOF sui tessuti durante la sintesi di solvothermal.

Abstract

Metallo-organico Framework (MOF), che contengono i cluster metallo reattivi e leganti organici consentendo grande porosità e superfici, si sono dimostrati efficaci nella catalisi, separazioni e adsorbimento di gas. MOF più comunemente sono sintetizzati come polvere alla rinfusa, che richiedono ulteriori processi per aderire ai tessuti e ai dispositivi funzionali che rischiano la riduzione della capacità di assorbimento e porosità di polvere. Qui, dimostriamo un metodo dei primi tessuti di rivestimento con pellicole di ossido di metallo mediante deposizione di strati atomici (ALD). Questo processo crea conformal film di spessore controllabile su ogni fibra, fornendo una superficie più reattiva per la nucleazione di MOF. Immergendo il tessuto ALD rivestito in soluzione durante la sintesi di solvothermal MOF, il file MOF creare un rivestimento conformal, ben rispettato sulle fibre, risultante in un tessuto di MOF-funzionalizzati, senza materiali di adesione aggiuntivi che possono bloccare i pori MOF e siti funzionali. Qui dimostriamo due metodi di sintesi di solvothermal. In primo luogo, noi formiamo uno strato MIL-96(Al) su fibre del polipropilene utilizzando condizioni sintetiche che convertire l'ossido di metallo in MOF. Utilizzando film inorganici iniziale di vari spessori, diffusione del linker organici nell'inorganico permette di controllare l'estensione di MOF caricamento sul tessuto. In secondo luogo, eseguiamo una sintesi di solvothermal di UiO-66-NH2 in cui il modello MOF costituisce l'ossido di metallo conformal Rivestimento fibre di poliammide-6 (PA-6), producendo così un film sottile uniforme e conformal di MOF sul tessuto. Il materiale risultante possono essere direttamente incorporato nel filtro dispositivi o indumenti protettivi ed eliminano le qualità malriuscite di cipria in polvere.

Introduzione

Quadri di metallo-organici sono strutture cristalline composto da centri di cluster metallici reattivi colmati da linker molecola organica per fornire grande porosità e superfici. Loro struttura, porosità e funzionalità possono essere progettati scegliendo cluster appropriato e linker, che porta a superficie aree alte come 7.000 m2/gMOF1,2. Loro elevata porosità e la superficie hanno reso MOF diversamente applicabili in adsorbimento, la separazione e la catalisi eterogenea in campi che vanno dalla produzione di energia alle preoccupazioni ambientali a processi biologici1,3, 4,5,6.

Numerosi file MOF si sono dimostrate efficaci in adsorbente selettivamente composti organici volatili e gas ad effetto serra o cataliticamente degradare sostanze chimiche che possono risultare dannosi per la salute umana o l'ambiente. In particolare, MIL-96 (Al) ha mostrato di adsorbire selettivamente azotate composti organici volatili (COV) grazie alla disponibilità di elettroni coppia solitaria nei gruppi di azoto per coordinare con la debole Al acido di Lewis presente in metallo cluster7. MIL-96 ha anche dimostrato di assorbire gas come CO2, p-xilene e m-xilene8,9. Selettività di adsorbimento MOF è dipendente sia l'acido di Lewis di cluster metallici, come pure la dimensione dei pori. Il formato del poro di MIL-96 aumenta con la temperatura, con conseguente capacità di adsorbimento aumento di trimetilbenzene con aumento della temperatura e presenta la possibilità di tuning selettività con adsorbimento temperatura9.

Il secondo modello MOF di messa a fuoco qui, UiO-66-NH2 è stato indicato per degradare cataliticamente agenti di guerra chimica (CWA) e simulanti. Il gruppo amminico del linker fornisce un effetto sinergico in degradanti agenti nervini, evitando prodotti di degradazione di agente da associazione irreversibilmente ai cluster zirconio e avvelenamento il MOF10. UiO-66-NH2 ha cataliticamente idrolizzato dimetil p- nitrophenylphosphate (DMNP) con un'emivita più breve 0,7 minuti in condizioni di buffering, quasi 20 volte più veloce di suo base MOF UiO-6611,12.

Mentre questi adsorbimento e proprietà catalitiche sono promettenti, la forma fisica del file MOF, principalmente in polvere alla rinfusa, può essere difficile da incorporare in piattaforme per la cattura di gas e filtrazione senza aggiunta di massa significativa, intasamento pori o riducendo MOF flessibilità. Un'alternativa consiste nel creare tessuti MOF funzionalizzati. MOF sono state integrate di tessuti in una miriade di modi, tra cui fanghi di elettrofilatura MOF polvere/polimero, mescola adesiva, verniciatura, solvothermal crescita, sintesi di forno a microonde e una crescita a strati metodo13,14 a spruzzo , 15 , 16 , 17 , 18. di questi, adesivi elettrofilatura e polimero possono risultare in siti bloccati funzionale su MOF quanto sono incapsulati nel polimero, diminuendo significativamente la capacità di adsorbimento e reattività. Inoltre, molte di queste tecniche non riescono a creare rivestimenti conformi sulle fibre a causa di difficoltà di linea di vista o scarsa adesione/nucleazione e la dipendenza puramente elettrostatici interazioni. Un metodo alternativo è quello di prima mano il tessuto con un ossido di metallo per consentire più forti interazioni con il MOF18,19.

Un metodo di deposizione di ossido di metallo è deposizione di strati atomici (ALD). ALD è una tecnica per depositare film sottili conformal, controllabile a scala atomica. Il processo utilizza due metà reazioni che si verificano solo alla superficie del substrato da rivestire. Il primo passo è di dosare un metallo contenenti precursore, che reagisce con idrossili sulla superficie, lasciando una superficie di metallated, mentre il reagente in eccesso è eliminata dal sistema. Il secondo reagente è un reagente contenenti ossigeno, in genere acqua, che reagisce con i siti di metallo per formare un ossido di metallo. Ancora una volta, l'acqua in eccesso e qualsiasi prodotti di reazione sono eliminati dal sistema. Queste dosi alternate e purghe possono essere ripetute fino ad ottenere lo spessore desiderato (Figura 1). Deposizione di strati atomici è particolarmente utile poiché i precursori di fase del vapore su piccola scala sono consentiti conformal film su ogni superficie di substrati con topologia complessa, come stuoie di fibra. Inoltre, per i polimeri come il polipropilene, le condizioni ALD possono consentire il rivestimento di diffondere nella superficie della fibra, fornendo un forte ancoraggio per futuri MOF crescita20.

Il rivestimento di ossido di metallo permette per siti di nucleazione maggiore sulle fibre durante la tradizionale solvothermal sintesi aumentando gruppi funzionali e rugosità18,20. Il nostro gruppo ha precedentemente indicato l'ossido di metallo di ALD base layer è efficace per UiO-6x, HKUST-1 e altre sintesi attraverso diverse vie di solvothermal, strato per strato e sale idrossi-doppia conversione metodi13,17, 18,21,22,23. Qui dimostriamo due tipi di sintesi. I materiali MIL sono formati convertendo il rivestimento di ALD Al2O3 direttamente al MOF di diffusione del linker organici. Immergendo un materassino in fibra rivestiti Al2O3 ALD in soluzione di acido trimesiche e riscaldamento, il linker organico diffonde nel rivestimento in ossido di metallo per formare MIL-96. In questo modo un rivestimento di MOF fortemente aderito, conformal su ogni superficie della fibra. Il secondo approccio di sintesi chiede tipica sintesi idrotermale di UiO-66-NH2 utilizzando precursori metallo e organici, ma aggiunge una stuoia di fibra rivestito in ossido di metallo su cui il MOF costituisce. Per entrambi gli approcci di sintesi, i prodotti ottenuti sono costituiti conformal pellicole sottili di MOF cristalli fortemente rispettato il tessuto di sostegno. Nel caso di MIL-96, questi può essere incorporati in filtri per adsorbimento di composti organici volatili o di gas a effetto serra. Per UiO-66-NH2 questi tessuti possono essere facilmente incorporati in leggera indumenti protettivi per personale militare, di primo intervento e civili per la continua difesa contro gli attacchi CWA.

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Protocollo

1. atomic Layer Deposition (ALD) Al2O3 su stuoie di fibra

  1. Posizionare un campione di tessuto in polipropilene2 2,54 x 2,54 cm nella barca reattore (un titolare della maglia sottile, rigida, metallo). Un disegno schematico del reattore è presentato nella Figura 2.
  2. Aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema di LabView. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.
  3. Dopo aver rimosso il tappo del reattore, caricare il campione di tessuto nel reattore ALD. Sostituire il tappo del reattore e aprire la valvola a saracinesca. Chiudere lo sfiato e aprire l'azoto di vettore. Disattivare il controllo manuale.
  4. Caricare la ricetta Al2O3 su tessuti. La ricetta sarà alternativamente dose trimethylaluminum (TMA) per 1.2 s, seguita da un azoto secco di 30 s di spurgo o la dose di acqua per 1 s seguita da un azoto secco di 60 s di spurgo. Impostare la ricetta per eseguire 1000 cicli.
  5. Posizionare il regolatore di flusso di massa 20 cfm e la temperatura del forno a 90 ° C (84 ° C sull'interfaccia fornace).
  6. Aprire la valvola manuale per la TMA e l'acqua. Chiudere il manometro. Sostituire la fibbia il tappo del reattore. Premere inizio sull'interfaccia.
  7. A completamento della ricetta, aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.
  8. Rimuovere la barca di tappo e campione del reattore. Richiudere e sigillare il reattore.
    Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.

2. atomic Layer Deposition (ALD) di TiO2 su stuoie di fibra di poliammide-6 (PA-6)

  1. Posizionare un campione di tessuto di 2,54 x 2,54 cm2 PA-6 sulla barca del reattore (un titolare della maglia sottile, rigida, metallo).
  2. Aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema di LabView. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.
  3. Dopo aver rimosso il tappo del reattore, caricare il campione di tessuto nel reattore ALD. Sostituire il tappo del reattore e aprire la valvola a saracinesca. Chiudere lo sfiato e aprire l'azoto di vettore. Disattivare il controllo manuale.
  4. Caricare la ricetta del TiO2 sui tessuti. La ricetta sarà alternativamente dose TiCl4 per 1 s, seguita da un 40 azoto secco s eliminazione dei fogli inceppati o dose d'acqua per 1 s seguita da un azoto secco di 60 s di spurgo. Impostare la ricetta per eseguire 300 cicli.
  5. Posizionare il regolatore di flusso di massa 20 cfm e la temperatura del forno a 90 ° C (84 ° C sull'interfaccia fornace).
  6. Aprire la valvola manuale per il TiCl4 e l'acqua. Chiudere il manometro. Sostituire la fibbia il tappo del reattore. Premere inizio sull'interfaccia.
  7. A completamento della ricetta, aprire il manometro. Rimuovere il fermaglio dal tappo del reattore. Attivare il controllo manuale del sistema. Chiudere la valvola di azoto e cancello di vettore sul reattore ALD. Aprire l'azoto di sfiato.
  8. Rimuovere la barca di tappo e campione del reattore. Richiudere e sigillare il reattore.
    Nota: La procedura può essere sospesa a questo punto.

3. Solvothermal sintesi di MIL-96

  1. Aggiungere un bicchiere di vetro 80ml 0,0878 g di H3BTC.
  2. Aggiungere 12 mL di H2O e 12 mL di etanolo al Becher.
  3. Mescolare magneticamente per 10 minuti o finchè la H3BTC sia completamente dissolto.
  4. Inserire la soluzione in un recipiente a pressione rivestito di Teflon.
  5. Aggiungere Al2O3 rivestito in polipropilene per la soluzione e sostenere il tessuto su un supporto di rete in modo non mente piatto contro il fondo della nave.
  6. Sigillare il contenitore a pressione e metterlo in forno a 110 ° C per 24 h.
  7. Dopo facendo il campione di fresco, il campione di tessuto viene posto in un cestello in rete in un becher. Lavare due volte con etanolo, ciascuno per 12 h.
  8. L'attivazione del campione richiede riscaldamento a 85 ° C per 6 h sotto vuoto, seguiti dal riscaldamento a 110 ° C per 12 h sotto vuoto.
    Nota: La procedura può essere interrotta qui. Tutti i campioni devono essere conservati in un essiccatore per mantenere l'attivazione del campione.

4. Solvothermal sintesi di UiO-66-NH2

  1. Aggiungere 0,08 g di ZrCl4 un flaconcino di scintillazione di vetro da 20 mL.
  2. Aggiungere 20 mL di N, N-dimetilformammide (DMF) a ZrCl4 in incrementi di 5 mL. Tappo del flaconcino tra incrementi e consentire fumi a dissipare.
  3. Sonicare la soluzione per 1 min.
  4. Aggiungere 0,062 g di acido 2-aminoterephthalic al flaconcino e magneticamente agitare la soluzione per 5 min.
  5. Aggiungere 25 µ l di acqua deionizzata al flaconcino.
  6. Aggiungere 1,33 mL di HCl concentrato al flaconcino.
  7. Immergere il campione di tessuto spalmato TiO2 ALD nella soluzione e tappo del flaconcino.
  8. Il campione viene posto in forno a 85 ° C per 24 h.
  9. Dopo facendo il campione di fresco, il campione di tessuto viene posto in un cestello in rete in un becher. Lavare due volte con 80 mL di DMF, ciascuno per 12 h. lavare 3 volte con 80 mL di etanolo, ciascuno per 12 h.
  10. Dopo aver rimosso il campione di tessuto, filtrare la polvere residua di MOF. Lavare due volte con 80 mL di DMF, ciascuno per 12 h. lavare 3 volte con 80 mL di etanolo, ciascuno per 12 h.
  11. L'attivazione del campione richiede riscaldamento a 85 ° C per 6 h sotto vuoto, seguiti dal riscaldamento a 110 ° C per 12 h sotto vuoto.
    Nota: La procedura può essere interrotta qui. Tutti i campioni devono essere conservati in un essiccatore per mantenere l'attivazione del campione.

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Risultati

Per descrivere i materiali MOF/tessuto, si delineano due termini relazionati alla superficie misurata. In primo luogo, proiettata superficie, cm2proiettata, si riferisce alla dimensione macroscopica del campione di tessuto, come misurato con un righello, vale a dire., l'area del campione di proiettata ombra. La seconda superficie di interesse è la superficie della scommessa, calcolata da un'isoterma di azoto ottenuto a 77 K. Tali valori sono indicati in unit...

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Discussione

Il rivestimento di ALD influenza fortemente l'adesione e il caricamento di MOF. In primo luogo, a seconda del tipo di substrato e precursore ALD, lo strato ALD possa formare un guscio esterno distinto intorno la fibra o diffondono la fibra per creare una transizione graduale verso il rivestimento di ossido di metallo20. Il guscio rigido è stato osservato su substrati di cotone e nylon, mentre diffusivi strati possono essere osservati in polipropilene in condizioni adeguate. In secondo luogo, la di...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

Gli autori ringraziano i collaboratori presso RTI International, US Army Natick Soldier RD & E Center ed Edgewood Chemical and Biological Center. Ringraziano anche loro fonte di finanziamento, l'agenzia di riduzione di minaccia difesa.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
trimetilalluminioStrem Chemicals93-1360
reattore ALD costruito in casaN / A
cilindro di azotoArc3UN1066
acido trimesicoSigma-Aldrich482749-500G
etanoloKoptecV1001
autoclave rivestita in teflonPARR Instrument Company4760-1211
forno isotempFisher ScientificF47925
Cloruro di zirconio (IV)Alfa Aesar12104
Acido 2-aminotereftalicoAcros Organics278031000
N,N-dimetilformammideFisher ScientificD119-4
Acido cloridricoFisher ScientificA481-212
Tappeti in fibra di polipropileneN/A
Tappeti in fibra di poliammideN/A

Riferimenti

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