Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.
È richiesta un abbonamento a JoVE per visualizzare questo contenuto. Accedi o inizia la tua prova gratuita.
Articolo metodologico
Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia
In questo articolo
Sommario
Abstract
In questo rapporto, descriviamo una procedura dettagliata per l'acquisizione e l'elaborazione microfluorescenza dei raggi x (μXRF) e Laue e polvere microdiffrazione bidimensionale (2D) esegue il mapping alle beamline 12.3.2 dell'Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Misure possono essere eseguite su qualsiasi campione che è inferiore a 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie piana esposta. La geometria sperimentale è calibrata utilizzando materiali standard (elementare standard per XRF e cristallini campioni come Si, quarzo o Al2O3 per la diffrazione). I campioni sono allineati al punto focale di microbeam i raggi x, e vengono eseguite scansioni raster, dove ogni pixel della mappa corrisponde a una misurazione, per esempio, uno spettro XRF o una figura di diffrazione. I dati vengono poi elaborati utilizzando il software sviluppato in casa natale, che genera file di testo, dove ogni riga corrisponde a una posizione in pixel. Dati rappresentativi da moissanite e un guscio di lumaca verde oliva sono presentati per dimostrare la qualità dei dati, raccolta e analisi delle strategie.
Introduzione
Cristallini campioni visualizzare frequentemente eterogeneità della scala di micron. In geoscience, l'identificazione dei minerali, la loro struttura di cristallo e i loro rapporti di fase in sistemi 2D è importante per comprendere la fisica e la chimica di un particolare sistema e richiede una tecnica quantitativa risolta spazialmente. Ad esempio, le relazioni tra minerali possono essere esaminate basato sulla distribuzione fase all'interno di una regione 2D localizzato. Ciò può avere implicazioni per la storia e l'interazione chimica che potrebbe essersi verificato all'interno di un corpo roccioso. In alternativa, può essere esaminata la struttura del materiale di u....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Protocollo
1. impostare Beamline e raccogliere dati
Nota: I campioni e gli standard di calibrazione vengono raccolti nello stesso modo, con la differenza principale che si trova nel metodo di lavorazione.
- Inserire il campione e chiudere il hutch sperimentale.
- Allegare un campione per la metà superiore di una base di cinematica (Vedi Tabella materiali) tale che il ROI è verticalmente sfollati relativa alla base di almeno 15 mm.
Nota: Un blocco standard esiste presso la beamline con campioni < 20 mm di spessore. Parte inferiore metà della base cinematica è permanentemente installato sul sistema fa....
- Allegare un campione per la metà superiore di una base di cinematica (Vedi Tabella materiali) tale che il ROI è verticalmente sfollati relativa alla base di almeno 15 mm.
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Risultati
Laue microdiffrazione
Un recente misurazione e l'analisi è stata effettuata su un campione di moissanite naturale (SiC)18. Il campione ha consistito di un pezzo di tufo incorporato in una spina di resina epossidica, che è stato poi tagliato e lucidato per esporre il ROI. Tre chicchi di moissanite sono stati identificati usando microscopia ottica e spettroscopia Raman (
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Discussione
Presentiamo un metodo combinato diffrazione di raggi x e analisi XRF di cristallini campioni presso ALS beamline 12.3.2. Mentre diffrazione Laue, diffrazione da polveri, né XRF stessi sono nuovi metodi, beamline 12.3.2 combina li così come le dimensioni del fascio di raggi x un micron-scala, un sistema di scansione fase che è correlato a un approccio globale e rivelatore esposizione trigger software di analisi per consentire esperimenti che non sarebbe possibili sugli strumenti di laboratorio. Cambiamento continuo del fo.......
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Questa ricerca ha utilizzato risorse della fonte luce avanzata, che è una struttura del ufficio di scienza DOE in utente sotto contratto no. DE-AC02-05CH11231. Vorremmo anche riconoscere la d. ssa L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon per aver contribuito il campione di moissanite, C. Stewart per i suoi dati di guscio di lumaca verde oliva, H. Shen per preparare il guscio di lumaca verde oliva e G. Zhou e Prof. ssa K. Chen per misure EDS sulla lumaca verde oliva Shell.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Base cinematica ThorLabs KB3x3, metà superiore | ThorLabs | KBT3X3 | Molte di queste basi sono disponibili per il prestito. La base deve essere di tipo imperiale e non metrico, altrimenti non si adatterà correttamente al palco. |
| biadesivo Scotch | Disponibile in qualsiasi negozio di forniture per ufficio, e anche presso la linea di luce | ||
| Nastro in poliimmide/Kapton | Dupont | Sono disponibili in commercio diverse larghezze. Qualsiasi larghezza sufficiente a coprire il campione va bene. | |
| Esempi | forniti dall'utente, il sito di interesse dovrebbe essere rifinito se si desidera una mappatura più ampia. | ||
| Software: XMAS | Scaricabile qui https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial | ||
| Solutions Rivelatore di diffrazione a raggi X | DECTRIS Pilatus 1M | rivelatore ibrido di pixel array | |
| Huber stadio | stadio per rivelatore | ||
| Rivelatore di deriva al silicio a vortice | rilevatore di deriva al silicio | ||
| IgorPro v. 6.37 | Software di tracciatura |
Riferimenti
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based....
Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Ristampe e permessi
