Articolo metodologico

Preparazione di biomassa mesoporosi carbonio con più alto azoto-/ ossigeno-chelante di adsorbimento per cu (II) attraverso pre-pirolisi forno a microonde

DOI:

10.3791/58161

⸱

12 febbraio 2019

 , 
1College of Engineering, Nanjing Agricultural University

In questo articolo

Sommario

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare carbonio dual-drogati mesoporosi azoto/ossigeno da biomassa di attivazione chimica in modi diversi pirolisi seguita da modifiche. Dimostriamo che la pirolisi di microonde benefici del processo di modifica successivi per introdurre contemporaneamente più gruppi di funzionali di azoto e ossigeno sul carbonio.

Abstract

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Una tecnica di protezione ambientale-amichevole per la sintetizzazione mesoporosi basati sulla biomassa carbone con alta azoto - attivo / ossigeno-chelante di adsorbimento per cu (II) è proposto. Bagassa impregnata con acido fosforico è utilizzata come precursore. Per pyrolyze il precursore, vengono utilizzate due modalità di riscaldamento separati: forno a microonde pirolisi e pirolisi elettrico-riscaldamento convenzionale. I campioni di carbonio derivato da bagassa risultante vengono modificati con modifica di nitrificazione e riduzione. Azoto (N) / gruppi funzionali di ossigeno (O) sono introdotti contemporaneamente sulla superficie del carbone attivo, migliorando il suo adsorbimento di Cu (II) di agenti complessanti e scambio ionico. Caratterizzazione ed esperimenti di adsorbimento di rame vengono eseguiti per indagare le proprietà fisico-chimiche dei quattro campioni di carbonio preparato e determinare quale metodo di riscaldamento favorisce la successiva modifica per doping di gruppi funzionali N/O. In questa tecnica, basata sull'analisi dei dati di adsorbimento di azoto, spettroscopia a infrarossi trasformata di Fourier ed esperimenti di adsorbimento di batch, è dimostrato che forno a microonde-pirolizzato carbonio ha più siti di difetto e, pertanto, risparmiatrice di tempo efficace a microonde pirolisi contribuisce più specie di N/O al carbonio, anche se conduce ad una minore superficie specifica. Questa tecnica offre una promettente via agli adsorbenti di sintesi con azoto più alto e tenore di ossigeno e una maggiore capacità di adsorbimento di ioni di metalli pesanti nelle applicazioni di bonifica delle acque reflue.

Introduzione

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Carbone attivo ha la proprietà di adsorbimento univoco, ad esempio una struttura porosa sviluppata, un'elevata superficie specifica e vari gruppi funzionali superficiali; Pertanto, è impiegato come un adsorbente in acqua trattamento o depurazione1,2,3,4. Oltre a suoi vantaggi fisici, carboni è conveniente e innocui per l'ambiente e relativa materia prima (ad es., biomassa) è abbondante e facilmente ottenuto5,6. Le proprietà fisico-chimiche del carbonio attivato dipendono sui precursori che vengono utilizzati nella sua preparazione e le condizioni sperimentali di attivazione processo7.

Due metodi sono in genere utilizzati per preparare CARBONI: un One-Step e un two-step approccio8. L'approccio di uno stadio di termine si riferisce ai precursori essere carbonizzato e attivate simultaneamente mentre l'approccio in due fasi che si riferisce in modo sequenziale. In considerazione di risparmio energetico e tutela ambientale, l'approccio One-Step è più comodo per la sua bassa temperatura e pressione più esigenti.

Inoltre, l'attivazione fisica e chimica sono utilizzate per migliorare le proprietà tessiturale di carbone attivo. Attivazione chimica possiede vantaggi apparenti sopra l'attivazione fisica a causa della sua bassa temperatura di attivazione, tempo di attivazione più breve, maggiore resa di carbonio e più struttura di poro sviluppata e controllabile in un certo grado9. È stato testato che attivazione chimica può essere eseguita da impregnante biomassa utilizzata come materia prima con H3PO4, ZnCl2o altri prodotti chimici specifici, seguiti da pirolisi per aumentare la porosità del carbone attivo, perché lignocellulosiche componenti della biomassa possono essere facilmente rimosso da un trattamento di riscaldamento successivo, a causa della capacità di deidrogenazione di questi prodotti chimici10,11. Quindi, attivazione chimica notevolmente migliora la formazione dei pori del carbone attivo o migliora le prestazioni adsorbente a contaminanti12. Un attivatore acido è preferito a H3PO4, a causa della sua relativamente bassa domanda di energia, aumentare il rendimento e un minore impatto sul ambiente13.

Pirolisi di forno a microonde ha la superiorità in risparmio di tempo, uniforme riscaldamento interno, efficienza energetica, riscaldamento selettivo, che lo rende un metodo di riscaldamento alternativo a sintesi-attivato del carbonio14,15. Rispetto al riscaldamento elettrico convenzionale, forno a microonde pirolisi può migliorare i processi termochimici e promuovere determinate reazioni chimiche16. Recentemente, studi approfonditi sono concentrati sulla preparazione di carbone attivo di attivazione chimica da biomassa usando un solo passaggio a microonde pirolisi9,17,18,19. Quindi, è notevolmente istruttivo e rispettosi dell'ambiente di sintesi basati sulla biomassa carboni da assistita da microonde attivazione di H3PO4 .

Inoltre, per migliorare l'affinità di adsorbimento del carbone attivo verso specifici ioni di metalli pesanti, è stata proposta la modifica apportata dal doping eteroatomo [N, O, zolfo (S), ecc.] in strutture in carbonio, e questo ha dimostrato di essere un metodo desiderabile 20,21,22,23,24,25,26. Siti difettosi in o ai bordi di uno strato di grafite possono essere sostituiti da eteroatomi per generare gruppi funzionali27. Quindi, modifica di nitrificazione e riduzione vengono utilizzati per modificare i campioni di carbonio risultante per dope gruppi funzionali N/O che svolgono un ruolo cruciale nel coordinare in modo efficiente con metalli pesanti per formare agenti complessanti e scambio ionico28.

Basato sui risultati di cui sopra, vi presentiamo un protocollo per sintetizzare carbonio mesoporosi dual-drogati N/O da biomassa di attivazione chimica e due metodi diversi di pirolisi seguite da modifiche. Questo protocollo determina anche quale metodo di riscaldamento favorisce la conseguente modifica per doping dei gruppi funzionali N/O e, quindi, migliorare le prestazioni di adsorbimento.

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Protocollo

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1. preparazione di base di bagassa carboni

  1. Preparazione del precursore per carboni attivi basati su bagassa
    1. Risciacquare la bagassa (ricavata da una fattoria nella provincia di Jiangsu, Cina) con acqua deionizzata e mettere i campioni in un forno a 100 ° C per 10 h.
    2. Schiacciare la bagassa secca con una smerigliatrice e setacciare la polvere attraverso un setaccio di 50 maglie.
    3. Posto 30 g di polvere di bagassa bene in una soluzione di acido fosforico (H3PO4) di % wt 15 in un rapporto di 1:1 in peso per 24 h. asciugare il composto in un forno a 105 ° C per 6 h. raccogliere il prodotto risultante come il precursore per carboni attivi basati su bagassa (BAC).
  2. Pirolisi di elettrico-riscaldamento convenzionale del precursore
    1. Mettere 15 g del precursore in una barca di quarzo e quindi inserire la barca quarzo in un tubo di vetro al quarzo di un forno elettrico.
    2. Impostare la velocità di riscaldamento del forno a 5 ° C min-1 per carbonizzare il campione. Quando la temperatura raggiunge i 500 ° C, mantenere la temperatura per 90 min e quindi consentire al campione di carbone attivo risultante raffreddare a temperatura ambiente in azoto. Assicurare un flusso di azoto di 80 mL min-1 con un flussometro di rotore durante il processo di complessivo.
    3. Triturare e raccogliere l'elettrico-forno-pirolizzato basati su bagassa Carboni (EBAC) in un becher e poi riscaldarlo in un forno di essiccazione a vuoto a 105 ° C per 24 h.
  3. Forno a microonde pirolisi del precursore
    1. Mettete 15 g del precursore nel forno a microonde (con una frequenza di 2,45 GHz).
    2. Impostare la potenza del forno a microonde a 900 W per pyrolyze il campione per 22 min e garantire il tasso di flusso di azoto a 20 mL min-1 con un flussometro di rotore. La presa d'aria del rotore flussometro è collegata ad una bombola di azoto utilizzando un tubo flessibile, mentre lo scarico è collegato alla presa d'aria del forno a microonde.
    3. Consentire il carbonio risultante raffreddare a temperatura ambiente in azoto. Triturare e raccogliere il campione di carbonio in un becher e poi aggiungere 300 mL di acido cloridrico (0,1 M). Mescolare la miscela con un agitatore magnetico (a 200 giri/min) per più di 12 ore a temperatura ambiente.
    4. Il carbonio del filtro di carta da filtro con filtrazione sotto vuoto e sciacquare il campione con acqua deionizzata fino a quando il valore pH dell'acqua di lavaggio è > 6. Asciugare il forno a microonde-pirolizzato basati su bagassa Carboni (MBAC) in un forno di essiccazione a vuoto a 105 ° C per 24 h.

2. modifica di elettrico-forno-pirolizzato basati su bagassa carboni e forno a microonde-pirolizzato basati su bagassa carboni

Nota: La modifica dei due campioni è stata condotta secondo la letteratura29.

  1. Nitrificazione
    1. Miscelare 50 mL di concentrato solforico e 50 mL di acidi nitrico concentrati in un becher a 0 ° C (in un bagno di ghiaccio).
      Attenzione: Quando si mescola la miscela di acido solforico concentrato e acido nitrico concentrato, l'acido solforico concentrato deve essere lentamente aggiunto all'acido nitrico concentrato e mescolato con una bacchetta di vetro e raffreddato in tempo.
    2. Aggiungere 10 g di EBAC/MBAC per la soluzione mista. Utilizzare un agitatore magnetico a mescolare il composto per 120 min (a 200 giri/min).
    3. Filtrare il nitrificato EBAC/MBAC carta da filtro con filtrazione sotto vuoto. Lavare il carbonio con acqua deionizzata fino a quando l'acqua di lavaggio raggiunge pH 6 e poi asciugare in un forno di essiccazione a 90 ° C per 24 h.
  2. Modifica riduttiva
    1. In un pallone a tre-con il collo, aggiungere il 5,05 g di prodotto risultante, 50 mL di acqua deionizzata e 20 mL di soluzione di ammoniaca (15 M). Mescolate il composto per 15 minuti con un agitatore magnetico (a 200 giri/min), poi aggiungere 28 g di Na2S2O4e lasciare la miscela in agitazione a temperatura ambiente per 20 h.
    2. Montare un condensatore a riflusso nel matraccio e riscaldare la miscela fino a 100 ° C utilizzando un bagno d'olio. Aggiungere 120 mL di CH3COOH (2,9 M) al pallone e lasciare che la miscela sotto agitazione per 5 ore con un agitatore magnetico (a 200 rpm) sotto riflusso.
    3. Rimuovere il bagno d'olio per consentire la soluzione raffreddare a temperatura ambiente. Filtrare il campione di carbonio e lavarlo con acqua deionizzata fino al soluzione pH > 6. Asciugare l'EBAC/MBAC modificate a 90 ° C e indichiamo come "EBAC-N/MBAC-N".

3. adsorbente caratterizzazione

  1. Strutturali c haracterization — Isoterme di adsorbimento/desorbimento di azoto
    1. Pesare una provetta vuota. Aggiungere un campione di carbonio (~0.15 g) nella provetta.
    2. Degassare il campione a 110 ° C per 5 h nel vuoto. Pesare la provetta contenente carbonio. Calcolare il peso del campione di carbonio.
    3. Installare il tubo di campionamento nella zona di prova dell'analizzatore superficie e porosimetria usando azoto liquido per misurarla a-196 ° C30.
  2. Caratterizzazione chimica — Trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa
    1. Controllo della temperatura e igrometro e osservare se l'ambiente soddisfa i requisiti: la temperatura dovrebbe essere 16-25 ° C e l'umidità relativa 20% - 50%.
    2. Rimuovere l'essiccante e parapolvere in un magazzino, campione.
    3. Essiccare il campione di carbonio e il bromuro di potassio a 110 ° C per 4 h evitare l'effetto dell'acqua sullo spettro. Mescolare il campione di carbonio con bromuro di potassio e quindi utilizzare un meccanismo di stampa per preparare il campione di prova.
    4. Mettere il campione nell'area test e impostare i parametri del software.
    5. Salvare gli spettri e togliere il campione. Eseguire un'elaborazione dei dati necessaria per il31di spettri.

4. Cu (II)-esperimenti di adsorbimento

  1. Isoterma di adsorbimento
    1. Mettere 0,05 g di adsorbente in ciascuna delle beute coniche, che contengono 25 mL di una soluzione di CuSO4 (pH 5) con una concentrazione iniziale selezionata (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 100 mg L-1). Utilizzare un 0,1 M HNO3 e la soluzione di NaOH 0,1 M per aggiustare il pH di ogni soluzione di rame.
      Nota: Una soluzione con la concentrazione iniziale selezionata viene diluita con una soluzione 1 g L-1 CuSO4 , che si compone di un g 3,90625 disciolto di vetriolo azzurro solida utilizzando il vaso con un volume di 1.000 mL.
    2. Montare i coperchi sulle beute e metterli in un agitatore orbitale termostatico (con un tasso di agitazione di 150 giri/min) a 5 ° C/25 ° C/45 ° C per 240 min.
    3. Utilizzare filtri a membrana 0,22 μm per separare gli adsorbenti dalla soluzione.
    4. Utilizzare un spettrofotometria di assorbimento atomico della fiamma per determinare la concentrazione di rame del filtrato.
      Nota: Tutti gli esperimenti sono stati effettuati in triplice copia e i dati sono stati in media. La capacità di adsorbimento di Cu (II), qe, è stata calcolata come segue:
      figure-protocol-1(1)
      Qui,
      C0 = la concentrazione iniziale di rame (mg L-1),
      Ce = la concentrazione finale (mg L-1),
      V = volume della soluzione, e
      m = peso del ogni adsorbente (g).
  2. Influenza del pH
    1. Inserire 0,05 g di adsorbente in ciascuna delle beute, contenenti 25 mL di una soluzione di CuSO4 (40 mg L-1) con un pH iniziale selezionata (2, 3, 4, 5, 6 e 7).
    2. Montare coperchi sulle beute e metterli in un agitatore orbitale termostatico (con un tasso di agitazione di 150 giri/min) a 25 ° C per 24 h raggiungere condizioni di equilibrio di adsorbimento.
    3. Ripetere il passo 4.1.3-4.1.4.
  3. Cinetica di adsorbimento
    1. Posto 0,25 g di adsorbente in un becher contenente 125 mL di una soluzione di CuSO4 (30 mg L-1 o 100 mg L-1, pH 5) in un bagno di acqua di 25 ° C con magnetico agitazione (a 200 giri/min).
    2. Utilizzo di pipette per disegnare 5 mL della soluzione quando il tempo di contatto raggiunge 0,5, 1, 2.5, 5, 10, 30, 60, 120 e 180 min.
    3. Ripetere il passo 4.1.3-4.1.4.

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Risultati

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Isoterme di adsorbimento/desorbimento di azoto di quattro campioni sono presentate nella Figura 1. Tutte le isoterme di adsorbimento mostrano un rapido aumento in basso P/P0 regione e queste isoterme appartengono al tipo IV (classificazione di IUPAC) dimostrando la loro struttura di poro che consiste di micropori e dominante mesopori32.

I parametri fisici di superf...

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Discussione

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In questo protocollo, una delle fasi critiche è la corretta preparazione di carbonio mesoporosa con proprietà fisico-chimiche di meglio da un approccio One-Step, dove necessario determinare le condizioni sperimentali ottimali. Così, in un precedente studio28, abbiamo effettuato esperimenti di pirolisi a microonde matrice ortogonale, considerando l'effetto del rapporto impregnazione della bagassa e acido fosforico, tempo di pirolisi, forno a microonde potenza e tempo di asciugatura. Inoltre, grande...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ringraziamenti

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Gli autori riconoscono la fondamentale ricerca fondi per le Università centrale della Cina (No.KYZ201562), China post-dottorato Science Fund (n ° 2014 M 560429) e il piano di ricerca e sviluppo di chiave della provincia di Jiangsu (No. BE2018708).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Tutti i prodotti chimici e reagenti (acido fosforico, ecc.)Nanjing Chemical Reagent Co., LtdGrado analitico
Forno elettricoLuoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Forno a microondeNanjing Yudian Automation Technology Co., LtdFrequenza 2,45 GHz
Analizzatore di superficie e porosimetriaBeijing Gold APP Instrument Co., LtdVc-Sorb 2800TP
Spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR)Nicolet6700
Spettrofotometria ad assorbimento atomico a fiammaBeijing Purkinje General Instrument CorporationA3
Element AnalyzerGermany Heraeus Co.CHN-O-RAPID 

Riferimenti

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