Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

Sommario

Qui segnaliamo la sintesi e la caratterizzazione di carbonio nanoporosi ordinato (con un diametro dei pori nm 4,6) e SBA-15 (con un diametro dei pori nm 5,3). L'opera descrive la superficie e proprietà tessiturali dei setacci molecolari nanoporosi, loro bagnabilità ed il comportamento in fusione di D₂O confinato nei materiali.

Abstract

In questo lavoro, segnaliamo la sintesi e la caratterizzazione di ordinato nanoporosi materiale di carbonio (chiamato anche materiale di carbonio mesoporosi ordinati [MCA]) con una dimensione dei pori nm 4,6 e matrice porosa di silice ordinato, SBA-15, con un diametro dei pori nm 5,3. Questo lavoro descrive le proprietà di superficie di setacci molecolari nanoporosi, loro bagnabilità, e il comportamento in fusione di D₂O confinati nei materiali porosi diversamente ordinati con simili dimensioni dei pori. Per questo scopo, OMC e SBA-15 con altamente ordinati nanoporosi strutture sono sintetizzati tramite impregnazione della matrice di silice applicando un precursore di carbonio ed il metodo sol-gel, rispettivamente. La struttura porosa dei sistemi indagati è caratterizzata da un'analisi di adsorbimento-desorbimento N₂ a 77 K. Per determinare il carattere elettrochimico della superficie dei materiali sintetizzati, titolazione potenziometrica misurazioni sono effettuate; i risultati ottenuti per OMC Mostra uno spostamento di_pzc pH significativo verso i valori più elevati di pH, rispetto al SBA-15. Ciò suggerisce che indagate OMC ha superficie proprietà correlate a base di ossigeno gruppi funzionali. Per descrivere le proprietà della superficie dei materiali, gli angoli di contatto di liquidi penetranti i letti porosi studiati sono anche determinati. Il metodo di risalita capillare ha confermato la maggiore bagnabilità delle pareti silice rispetto le pareti di carbonio e un'influenza della rugosità dei pori sulle interazioni fluido/parete, che è molto più pronunciata per la silice rispetto per carbonio mesopori. Inoltre abbiamo studiato il comportamento in fusione di D₂O confinato in MCA e SBA-15 applicando il metodo dielettrico. I risultati mostrano che la depressione della temperatura di fusione di D₂O nei pori della OMC è superiore rispetto alla depressione della temperatura di fusione in SBA-15 circa 15K pori con dimensioni paragonabili 5 nm. Questo è causato dall'influenza delle interazioni di adsorbato/adsorbente delle matrici studiate.

Introduzione

Nel 1992, materiali nanoporosi ordinato in silice sono stati ottenuti per la prima volta, utilizzando un modello di organico; da allora, un gran numero di pubblicazioni relative a diversi aspetti di queste strutture, metodi sintetici, lo studio delle loro proprietà, loro modifiche, e diverse applicazioni sono apparsi in letteratura^{1,2 ,3}. L'interesse di SBA-15 nanoporosi silice matrice⁴ è a causa della loro qualità unica: un'elevata area superficiale, vasta i pori con una distribuzione delle dimensioni dei pori uniforme e le buone proprietà meccaniche....

Protocollo

1. preparazione dei materiali OMC

1. Sintesi di una matrice di silice come precursore OMC
   1. Preparare 360 mL di 1,6 M HCl aggiungendo 50 mL di HCl (36-38%) in un pallone da 500 mL e, quindi, l'aggiunta di 310 mL di acqua ultrapura (resistività di MΩ·cm 18,2).
   2. A ciò, aggiungere 10 g di PE 10500 polimero (6.500 g/mol).
   3. Mettere il pallone in un bagno ad ultrasuoni. Riscaldare la soluzione a 35 ° C e mescolare fino a quando il polimero solido è completamente sciolto, fare un impasto omogeneo.
   4. Aggiungere 10 g di 1, 3,5-trimetilbenzene al pallone e mescolare il contenuto (a una velocità di agitazione di 220 g....

Risultati

Per caratterizzare la struttura porosa dei campioni esaminati di OMC e SBA-15, l'adsorbimento-desorbimento N₂ isoterme sono state registrate a 77 K. La sperimentale isoterme di adsorbimento-desorbimento N₂ gas che caratterizzano i sistemi studiati, come pure le distribuzioni di dimensione del poro (PSD) ottenute dai dati di adsorbimento e desorbimento, sono presentate in Figura 1A-D. La posizione dei punti di flesso le i.......

Discussione

I passaggi critici durante la preparazione del materiale carbonio mesoporosi ordinati includono la preparazione dei materiali mesoporosi ordinati silice come il modello con ben definite proprietà strutturali che influenzano le proprietà del materiale finale e un passo di rinvenimento/carbonizzazione sotto atmosfera di azoto. La modifica del metodo tipico del preparato dei mesoporosi ordinato silicati con pori cilindrici²⁸ riguarda l'applicazione di un agente di struttura-dirigere atipico che è pol.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
1,3,5-trimetilbenzene	Sigma-Aldrich, Polonia	M7200 Sigma-Aldrich	Mesitylene, noto anche come 1,3,5-trimetilbenzene, grado del reagente, dosaggio: 98%.
etanolo anidro	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396480111	Saggio, min. 99,8 %, analisi-pur (a.p.)
ASAP 2020. Micromeritics	Instrument Corporation, Norcross, GA, USA		I campioni sono stati degassati prima dell'analisi a 120 oC per 24 ore nella porta di degasaggio dell'analizzatore. Il volume dello spazio morto è stato misurato per la calibrazione su misure sperimentali utilizzando l'elio come adsorbato.
Buretta automatica Dosimat 665	Metrohm, Svizzera		Le proprietà della carica superficiale sono state determinate sperimentalmente mediante titolazione potenziometrica della sospensione a temperatura costante di 20 gradi; C mantenuto dal dispositivo termostatico. Prima delle misure di titolazione potenziometrica, i campioni solidi sono stati essiccati per 24 ore a 120 oC. Il pH iniziale è stato stabilito con l'aggiunta di 0,3 cm3 di 0,2 mol/L di HCl. T La soluzione di NaOH 0,1 mol/L è stata utilizzata come titolante, aggiunta gradualmente utilizzando una buretta automatica.
PHmetro digitale pHm-240	Radiometro, Copenhagen		Dispositivo accoppiato con buretta automatica
alcool etilico	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396420420	Assay, min. 96 %.analisi-pur (a.p.)
glucosio	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	459560448	dosaggio 99,5%
Acido cloridrico	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575283115	Acido cloridrico, 35 - 38% analisi-pur (a.p.)
Substrato di grafite HOPG	Spi Supplies	LOT#1170906	HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Analizzatore di impedenza Solartron 1260	Solartron
Pluronic PE 6400 polimero	BASF (Polska)	(EO13PO70EO13)
PE10500	BASF Canada Inc.		Massa molare 6500 g/mol
idrossido di potassio	Sigma-Aldrich, Polonia	P5958 Sigma-Aldrich	BioXtra, ≥ Microscopio SEM base 85% KOH
	JEOL JSM-7001F		Microscopio elettronico a scansione con rivelatore EDS
Tensiometro a forza Sigma 701	KSV, Sigma701, Tensiometro a forza Biolin Scientific
Acido solforico (VI)	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.
vetro superficiale tipo KS 324 Kavalier	Megan Polonia		80 % di SiO2 , 11% di Na2O e 9% di CaO
Tecnai G2 T20 X-TWIN	FEI, USA		Microscopio elettronico a trasmissione con rivelatore EDX.
Microscopio TEM	JEOL JEM-1400
regolatore di temperatura ITC503	Oxford Instruments
Tetraetilortosilicato	Sigma-Aldrich, Polonia	131903	Silicato tetraetile, TEOS, grado reagente, saggio 98%
Acqua ultrapura	Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germania	SIMSV0001	Sistema di purificazione dell'acqua Semplicità Acqua ultrapura: 18,2 Megaohm· cm, TOC: < 5 persone al minuto

Pluronic 575000115