Articolo metodologico

Regolazione delle proprietà dell'ossido mediante il controllo del vuoto di ossigeno durante la crescita e la ricottura

DOI:

10.3791/58737

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9 giugno 2023

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1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

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I materiali ossidi mostrano molte proprietà esotiche che possono essere controllate regolando il contenuto di ossigeno. Qui, dimostriamo la regolazione del contenuto di ossigeno negli ossidi variando i parametri di deposizione laser pulsata ed eseguendo la postannealing. Ad esempio, le proprietà elettroniche delle eterostrutture basate su SrTiO3 sono regolate da modifiche di crescita e ricottura.

Abstract

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Le proprietà elettriche, ottiche e magnetiche dei materiali ossidi possono spesso essere controllate variando il contenuto di ossigeno. Qui delineiamo due approcci per variare il contenuto di ossigeno e forniamo esempi concreti per la messa a punto delle proprietà elettriche delle eterostrutture basate su SrTiO3. Nel primo approccio, il contenuto di ossigeno viene controllato variando i parametri di deposizione durante una deposizione laser pulsata. Nel secondo approccio, il contenuto di ossigeno viene regolato sottoponendo i campioni alla ricottura in ossigeno a temperature elevate dopo la crescita del film. Gli approcci possono essere utilizzati per una vasta gamma di ossidi e materiali non ossidi in cui le proprietà sono sensibili a un cambiamento nello stato di ossidazione.

Gli approcci differiscono significativamente dal gating elettrostatico, che viene spesso utilizzato per modificare le proprietà elettroniche dei sistemi elettronici confinati come quelli osservati nelle eterostrutture basate su SrTiO3. Controllando la concentrazione di ossigeno vacante, siamo in grado di controllare la densità portante su molti ordini di grandezza, anche in sistemi elettronici non confinati. Inoltre, le proprietà possono essere controllate, che non sono sensibili alla densità degli elettroni itineranti.

Introduzione

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Il contenuto di ossigeno svolge un ruolo vitale nelle proprietà dei materiali ossidici. L'ossigeno ha un'elevata elettronegatività e, nel limite completamente ionico, attrae due elettroni dai cationi vicini. Questi elettroni vengono donati al reticolo quando si forma un vuoto di ossigeno. Gli elettroni possono essere intrappolati e formare uno stato localizzato, oppure possono diventare delocalizzati e in grado di condurre una corrente di carica. Gli stati localizzati sono tipicamente situati nel gap di banda tra la banda di valenza e la banda di conduzione con un momento angolare totale che può essere diverso dazero 1,2,3. Gli stati localizzati possono, quindi, formare momenti magnetici localizzati e avere un grande impatto, ad esempio, sulle proprietà ottiche e magnetiche 1,2,3. Se gli elettroni diventano delocalizzati, contribuiscono alla densità dei portatori di carica itineranti. Inoltre, se si forma un vuoto di ossigeno o altri difetti, il reticolo si adatta al difetto. La presenza di difetti può, quindi, portare naturalmente a campi di deformazione locali, rottura della simmetria e un trasporto elettronico e ionico modificato negli ossidi.

Il controllo della stechiometria dell'ossigeno è, quindi, spesso la chiave per regolare, ad esempio, le proprietà ottiche, magnetiche e di trasporto dei materiali ossidi. Un esempio importante è quello delle eterostrutture basate su SrTiO 3 e SrTiO3, dove lo stato fondamentale dei sistemi materiali è molto sensibile al contenuto di ossigeno. SrTiO3 non drogato è un isolante non magnetico con una banda proibita di 3,2 eV; tuttavia, introducendo posti vacanti di ossigeno, SrTiO3 cambia lo stato da isolante a conduttore metallico con una mobilità elettronica superiore a 10.000 cm 2/Vs a2 K4. A basse temperature (T < 450 mK), la superconduttività può anche essere lo stato fondamentale preferito 5,6. È stato anche scoperto che i vuoti di ossigeno in SrTiO3 lo rendono ferromagnetico7 e provocano una transizione ottica nello spettro visibile da trasparente a opaco2. Per più di un decennio, c'è stato un grande interesse nel depositare vari ossidi, come LaAlO 3, CaZrO 3 e γ-Al2O 3, su SrTiO 3 ed esaminare le proprietà derivanti dall'interfaccia 8,9,10,11,12,13 . In alcuni casi, risulta che le proprietà dell'interfaccia differiscono notevolmente da quelle osservate nei materiali genitori. Un importante risultato delle eterostrutture basate su SrTiO3 è che gli elettroni possono essere confinati all'interfaccia, il che rende possibile controllare le proprietà relative alla densità degli elettroni itineranti utilizzando il gating elettrostatico. In questo modo, diventa possibile sintonizzare, ad esempio, la mobilità elettronica 14,15, la superconduttività 11, l'accoppiamento elettronico 16 e lo stato magnetico 17 dell'interfaccia, utilizzando campi elettrici.

La formazione dell'interfaccia consente anche un controllo della chimica SrTiO 3, dove la deposizione del film superiore su SrTiO3 può essere utilizzata per indurre una reazione redox attraverso l'interfaccia18,19. Se un film di ossido con un'elevata affinità di ossigeno viene depositato su SrTiO 3, l'ossigeno può trasferirsi dalle parti vicine alla superficie di SrTiO 3 al film superiore, riducendo così SrTiO 3 e ossidando il film superiore (vedi Figura 1).

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Figura 1: Formazione di ossigeno vacante in SrTiO3. Illustrazione schematica di come si formano i vuoti di ossigeno e gli elettroni nella regione vicina all'interfaccia di SrTiO3 durante la deposizione di un film sottile con un'elevata affinità di ossigeno. Figura ristampata con il permesso di uno studio di Chen et al.18. Copyright 2011 dell'American Chemical Society. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

In questo caso, i vuoti di ossigeno e gli elettroni si formano vicino all'interfaccia. Si prevede che questo processo sia l'origine della conduttività formata durante la deposizione all'interfaccia tra SrTiO 3 e film metallici o ossidi cresciuti a temperatura ambiente come LaAlO318,20 amorfo o γ-Al2O3 10,21,22,23. Pertanto, le proprietà di queste interfacce basate su SrTiO3 sono altamente sensibili al contenuto di ossigeno nell'interfaccia.

Qui riportiamo l'uso della ricottura post-deposizione e le variazioni dei parametri di deposizione laser pulsata per controllare le proprietà nei materiali ossidi regolando il contenuto di ossigeno. Usiamo γ-Al2O 3 o LaAlO3 amorfo depositato su SrTiO3 a temperatura ambiente come esempi su come la densità portante, la mobilità degli elettroni e la resistenza del foglio possono essere modificate di ordini di grandezza controllando il numero di posti vacanti di ossigeno. I metodi offrono alcuni vantaggi oltre a quelli ottenuti con il gating elettrostatico, che viene tipicamente utilizzato per sintonizzare le proprietà elettriche 9,11,14 e in alcuni casi magnetiche15,17. Questi benefici includono la formazione di uno stato finale (quasi) stabile ed evitare l'uso di campi elettrici, che richiedono il contatto elettrico con il campione e possono causare effetti collaterali.

Di seguito, esaminiamo gli approcci generali per la messa a punto delle proprietà degli ossidi controllando il contenuto di ossigeno. Questo viene fatto in due modi, vale a dire, 1) variando le condizioni di crescita durante la sintesi dei materiali ossidi e 2) ricottura dei materiali ossidi in ossigeno. Gli approcci possono essere applicati per regolare una serie di proprietà in molti materiali di ossido e alcuni monossidi. Forniamo un esempio concreto su come sintonizzare la densità portante all'interfaccia di eterostrutture basate su SrTiO3. Assicurarsi che venga esercitato un elevato livello di pulizia per evitare la contaminazione dei campioni (ad esempio, utilizzando guanti, forni tubolari dedicati a SrTiO3 e pinzette non magnetiche/resistenti agli acidi).

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Protocollo

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1. Controllo delle proprietà variando le condizioni di crescita

  1. Preparazione di superfici di alta qualità di SrTiO3
    1. Acquistare substrati SrTiO3 con terminazione mista (ad esempio, di dimensioni 5 mm x 5 mm x 0,5 mm) con un angolo superficiale tipico di 0,05 ° - 0,2 ° rispetto ai piani cristallini (001).
      NOTA: L'angolo di taglio errato determina la planarità della superficie, che è importante per la crescita epitassiale sul substrato, nonché per le proprietà risultanti all'interfaccia.
    2. Pulire il numero desiderato di substrati mediante ultrasuoni in acetone per 5 minuti ed etanolo per 5 minuti a temperatura ambiente in un ultrasuoni standard.
    3. Ultrasonicare i substrati per 20 minuti a 70 °C in acqua pulita, che dissolve SrO24 o forma complessi Sr-idrossido in domini superficiali terminati con SrO25, lasciando invariati i domini chimicamente stabili TiO2-terminati 26.
    4. Ultrasonicare i substrati in una soluzione acida 3:1:16 HCl:HNO 3:H 2 O (ad esempio, 9:3:48 ml) a 70 °C per 20 minuti in una cappa aspirante per incidere selettivamente SrO a causa della natura di base dei domini superficiali SrO, dell'acidità di TiO2e della presenza dei complessi Sr-idrossido.
    5. Rimuovere l'acido residuo dai substrati mediante ultrasuoni in 100 ml di acqua pulita per 5 minuti a temperatura ambiente in una cappa aspirante.
      NOTA: TiO2-terminato SrTiO3 può essere acquistato commercialmente o preparato in vari modi in base all'incisione selettiva di SrO sulla superficie24,27. L'incisione convenzionale in HF porta anche a SrTiO3 terminato con TiO2, ma questo viene evitato qui a causa di problemi di sicurezza e del rischio di doping F non intenzionale di SrTiO328.
    6. Trattare termicamente i substrati in atmosfera di 1 bar di ossigeno per 1 h a 1.000 °C con una velocità di riscaldamento e raffreddamento di 100 °C/h in un forno tubolare ceramico, per rilassare la superficie del substrato in uno stato a bassa energia.
  2. Deposizione del/i filmo/i sottile/i sul substrato
    1. Montare i substrati sul riscaldatore o su un supporto di trucioli, a seconda che debbano essere eseguite misurazioni di trasporto in situ durante la deposizione.
      NOTA: Una pasta d'argento che polimerizza a temperatura ambiente può essere comodamente utilizzata per il montaggio del substrato.
    2. Collegare i quattro angoli della superficie SrTiO3 a un portachip elettricamente utilizzando, ad esempio, l'incollaggio standard del filo a cuneo con fili Al spessi 20 μm, se si desiderano misurazioni di trasporto in situ. Montare il portatruciolo su un supporto portachip in cui i fili collegano il campione a una configurazione di misura elettrica tramite un connettore compatibile con il vuoto.
    3. Posizionare il substrato con terminazione TiO 2 a 4,7 cm dal bersaglio monocristallino Al 2O 3 per una tipica deposizione di Al2O 3 su SrTiO 3.
    4. Iniziare le misurazioni della resistenza del foglio utilizzando la geometria di Van der Pauw29, se devono essere eseguite misurazioni di trasporto in situ.
    5. Riscaldare il substrato a 650 °C ad una velocità di 15 °C/min o mantenere il substrato a temperatura ambiente.
    6. Prepararsi per l'ablazione da un bersaglio Al2O3 monocristallino in una pressione di ossigeno di 1 x 10-5 mbar utilizzando, ad esempio, un laser KrF pulsato al nanosecondo con una lunghezza d'onda di 248 nm, una fluenza laser di 3,5 J / cm2 e una frequenza di 1 Hz. Regolare le proprietà utilizzando il contenuto di ossigeno utilizzando una pressione di deposizione di ossigeno nell'intervallo da 10-6 a 10-1 mbar o variando altri parametri di deposizione.
    7. Depositare lo spessore desiderato di γ-Al2O3 (tipicamente 0-5 celle unitarie).
      NOTA: Questo può essere determinato utilizzando, ad esempio, oscillazioni riflettenti di diffrazione elettronica ad alta energia (RHEED) o misurazioni al microscopio a forza atomica, dove quest'ultima viene misurata come la differenza di altezza prodotta impedendo la deposizione di γ-Al2O3 da parte del substrato utilizzando una maschera fisica.
    8. Raffreddare l'eterostruttura γ-Al2O 3/SrTiO3 ad una velocità di 15 °C/min alla pressione di deposizione senza eseguire un'ulteriore fase di ricottura se viene eseguita una deposizione ad alta temperatura.
    9. Rimuovere il campione dalla camera di deposizione e interrompere le misurazioni elettriche.
    10. Conservare il campione sotto vuoto, azoto o, in alternativa, in condizioni ambientali. La degradazione del campione è più lenta se conservato sotto vuoto o azoto20.

2. Controllo delle proprietà mediante ricottura termica

  1. Montare il campione con pasta d'argento su un supporto per trucioli.
  2. Collegare elettricamente il campione al portachip utilizzando, ad esempio, l'incollaggio del filo a cuneo dei fili Al nella geometria di Van der Pauw29.
  3. Collegare elettricamente il portachip all'apparecchiatura di misura, utilizzando un connettore e fili con isolamento termicamente resistente.
  4. Avviare le misurazioni della resistenza del foglio.
  5. Collocare il portatruciolo dotato del campione in un forno chiuso.
  6. Sciacquare accuratamente con il gas utilizzato per la ricottura controllando se la resistenza del campione è sensibile a un cambiamento nell'atmosfera.
  7. Ricottura del campione utilizzando il profilo di ricottura desiderato. Le temperature di ricottura tipiche sono 50–250 °C e 100–350 °C per le eterostrutture a-LaAlO 3/SrTiO 3 e γ-Al2O 3/SrTiO 3, rispettivamente, a seconda dello spessore del film superiore e della velocità desiderata di incorporazione dell'ossigeno.
    NOTA: utilizzare più opzioni termocompatibili rispetto ai fili Al e ai supporti standard per trucioli ceramici se sono necessarie temperature superiori a 350-400 °C.
  8. Interrompere la ricottura quando si è verificato un cambiamento desiderato nella resistenza del foglio.
  9. Raffreddare il campione abbassando la temperatura o estrarre il campione.
  10. Interrompere le misurazioni elettriche.
    NOTA: La resistenza dipende generalmente dalla temperatura, che deve essere presa in considerazione se l'obiettivo sono specifiche proprietà di trasporto a una certa temperatura.

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Risultati

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Controllo delle proprietà variando le condizioni di crescita
La variazione dei parametri di deposizione durante la deposizione di ossidi può portare a un grande cambiamento nelle proprietà, in particolare per le eterostrutture basate su SrTiO3, come mostrato nella Figura 2.

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Discussione

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I metodi qui descritti si basano sull'utilizzo del contenuto di ossigeno per controllare le proprietà dell'ossido, e la pressione parziale dell'ossigeno e la temperatura di esercizio sono, quindi, parametri critici. Se lo stato di ossidazione totale del sistema è sintonizzato in modo che il sistema rimanga in equilibrio termodinamico con l'atmosfera circostante (cioè modificato pO2 ad alta temperatura), i cambiamenti possono essere reversibili. Tuttavia, nel caso di eterostrutture basate su SrTiO3, ...

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Gli autori ringraziano J. Geyti dell'Università tecnica della Danimarca per la sua assistenza tecnica. F. Trier riconosce il sostegno dell'assegno di ricerca VKR023371 (SPINOX) di VILLUM FONDEN. D. V. Christensen riconosce il sostegno del programma NERD della Fondazione Novo Nordisk: New Exploratory Research and Discovery, Superior Grant NNF21OC0068015.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
SrTiO3CrystecSingolo cristallino (001) orientato, angolo di 0,05-0,2 gradi di taglio errato
LaAlO3Shanghai Daheng Optics e Fine Mechanics Co.Ltd.Ottica
Al2O3Shanghai Daheng monocristallino e meccanica fine Co.Ltd.Singoli cristallini
Sostanze chimiche e gas Fornitori
Pasta d'argentoSPI Forniture, Structure Probe Inc05001-AB, Vernice d'argento ad alta purezza
UltrasuonatoreVWRUSC500D HF45kHz / 100W
Wedge wire bonderShenzhen Baixiangyuan Science & Fornitore verificato - Technology Co., Ltd.HS-853A Bonder a filo di alluminio
Deposizione laser pulsataTwente Solid State Technologies (TSST)PLD di TSST con versione software V3.0.29, equipaggiato con un laser a 248 nm KrF
nanosecondi (Compex Pro 205 F) da Coherent
Pressure measurement setupRealizzato sumisuraBasato sui seguenti strumenti elettrici e software scritto su misura:
Keithley 6221 Sorgente di corrente CC e CA
Nanovoltmetro Keithley 2182A
Sistema di commutazione Keithley 7001 con scheda a matrice
Picoamperometro Keithley 6487
Misure HallCriogeniaBasato sui seguenti strumenti elettrici e software scritto su misura:
Keithley 2400 DC sorgente di corrente
Keithley 2182A nanovoltmetro
Sistema di commutazione Keithley 7001 con scheda matrice
FornoCustom madewritten software control di un forno tubolare FTTF 500/70 di Scandia Ovnen AS e di un regolatore di temperatura eurotherm 2216e
standard Custom

Riferimenti

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